或構(gòu)造上方”或“在其他器件或構(gòu)造之上”的器件之后將被定位為“在其他器件或構(gòu)造下方”或“在其他器件或構(gòu)造之下”。因而，示例性術(shù)語(yǔ)“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”兩種方位。該器件也可以其他不同方式定位(旋轉(zhuǎn)90度或處于其他方位)，并且對(duì)這里所使用的空間相對(duì)描述作出相應(yīng)解釋。
[0028]由【背景技術(shù)】可知，現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法測(cè)量含氯硅烷中的總碳含量。本發(fā)明的發(fā)明人針對(duì)上述問題進(jìn)行研宄，提供了一種檢測(cè)系統(tǒng)，用于檢測(cè)含氯硅烷中的總碳含量。如圖1所示，該檢測(cè)系統(tǒng)包括:氫氣供應(yīng)裝置1、惰性氣體供應(yīng)裝置2、汽化室3和混氣室4，汽化室3具有用于通入氯硅烷的進(jìn)樣口，混氣室4的第一入口與汽化室3的出口相連通，氫氣供應(yīng)裝置I的出口和惰性氣體供應(yīng)裝置2的出口并聯(lián)連接于混氣室4的第二入口 ；該檢測(cè)系統(tǒng)還包括依次串聯(lián)設(shè)置的氯硅烷還原裝置6、脫除裝置、甲烷吸脫附裝置、氣相色譜儀12和數(shù)據(jù)輸出裝置13，且氯硅烷還原裝置6的入口與混氣室4的出口連通，脫除裝置用于去除氯化氫和未反應(yīng)的氯硅烷。
[0029]上述檢測(cè)裝置通過氯硅烷還原裝置6將含氯硅烷中的碳元素氫化還原為甲烷，然后將甲烷送入氣相色譜儀12中并對(duì)甲烷中的碳含量進(jìn)行測(cè)定，從而實(shí)現(xiàn)了檢測(cè)含氯硅烷中的總碳含量。
[0030]在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，檢測(cè)系統(tǒng)還包括放空管道，且脫除裝置的出口、甲烷吸脫附裝置的入口、惰性氣體供應(yīng)裝置2的出口、氣相色譜儀12的入口、甲烷吸脫附裝置的出口和放空管道順序連接于六通閥9上；當(dāng)六通閥9調(diào)至富集模式時(shí)，脫除裝置的出口和甲烷吸脫附裝置的入口之間、惰性氣體供應(yīng)裝置2的出口和氣相色譜儀12的入口之間、以及甲烷吸脫附裝置的出口和放空管道之間導(dǎo)通(如圖2a所示)；當(dāng)六通閥9調(diào)至分析模式時(shí)，脫除裝置的出口和放空管道之間、甲烷吸脫附裝置的入口和惰性氣體供應(yīng)裝置2的出口之間、甲烷吸脫附裝置的出口和氣相色譜儀12的入口之間導(dǎo)通(如圖2b所示)。
[0031]優(yōu)選地，惰性氣體供應(yīng)裝置2的出口、氫氣供應(yīng)裝置I的出口和第二入口之間設(shè)置有三通閥5。氯硅烷還原裝置6包括石英管和加熱器。脫除裝置包括依次連接的氯化氫脫除管7和冷凝器，冷凝器包括盛有液氮的冷凝容器和置于液氮中的脫水管8。
[0032]具體地，甲烷吸脫附裝置包括盛有溶劑的吸脫附容器和設(shè)置于溶劑中的富集柱10;當(dāng)甲烷吸脫附裝置用于吸附甲烷時(shí)溶劑為液氮，當(dāng)甲烷吸脫附裝置用于脫附甲烷時(shí)溶劑為沸水。氫氣供應(yīng)裝置I包括氫氣源以及與氫氣源相連的氫氣減壓調(diào)壓器；惰性氣體供應(yīng)裝置2包括惰性氣體源以及與惰性氣體源相連的惰性氣體減壓調(diào)壓器；氣相色譜儀12包括氫火焰離子化檢測(cè)器；數(shù)據(jù)輸出裝置13為電腦或數(shù)據(jù)記錄器。優(yōu)選地，惰性氣體為氮?dú)狻?br>[0033]其中，氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)是在氣相色譜儀12檢測(cè)分析實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用較為廣泛的一種檢測(cè)器，其工作原理為:以氫氣與空氣中氧氣燃燒產(chǎn)生火焰為能源，當(dāng)待檢測(cè)樣品進(jìn)入火焰時(shí)，在火焰的高能作用下，被激發(fā)而產(chǎn)生離子。離子在極間直流電場(chǎng)的作用下，被激發(fā)而產(chǎn)生離子。離子在極間直流電場(chǎng)的作用下就定向移動(dòng)，形成了一種微弱電流，然后流經(jīng)高電阻取出電壓訊號(hào)，經(jīng)放大后送入二次訊號(hào)記錄儀表被記錄下來(lái)。
[0034]根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供了一種檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法利用本法明提供的檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)含氯硅烷中的總碳含量進(jìn)行檢測(cè)，該檢測(cè)方法包括以下步驟:步驟S1、打開檢測(cè)系統(tǒng)中的惰性氣體供應(yīng)裝置2，使用惰性氣體對(duì)檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行氣體置換；步驟S2、將檢測(cè)系統(tǒng)中的氯硅烷還原裝置6升溫至預(yù)設(shè)溫度；步驟S3、打開檢測(cè)系統(tǒng)中的氫氣供應(yīng)裝置1、氣相色譜儀12和數(shù)據(jù)輸出裝置13，并向檢測(cè)系統(tǒng)中通入氫氣；步驟S4、向檢測(cè)系統(tǒng)中的進(jìn)樣口通入氯硅烷，使氯硅烷和氫氣在檢測(cè)系統(tǒng)中的氯硅烷還原裝置6反應(yīng)形成甲烷；步驟S5、利用檢測(cè)系統(tǒng)中的甲烷吸脫附裝置對(duì)甲烷進(jìn)行吸附和脫附，并利用氣相色譜儀12對(duì)脫附后的甲烷進(jìn)行解析測(cè)試，同時(shí)采用數(shù)據(jù)輸出裝置13記錄甲烷的峰面積。其中，含氯硅烷由包括氫氣和四氯硅烷的原料反應(yīng)形成，含氯硅烷的主要組分為二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化娃。
[0035]下面將更詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明提供的檢測(cè)方法的示例性實(shí)施方式。然而，這些示例性實(shí)施方式可以由多種不同的形式來(lái)實(shí)施，并且不應(yīng)當(dāng)被解釋為只限于這里所闡述的實(shí)施方式。應(yīng)當(dāng)理解的是，提供這些實(shí)施方式是為了使得本申請(qǐng)的公開徹底且完整，并且將這些示例性實(shí)施方式的構(gòu)思充分傳達(dá)給本領(lǐng)域普通技術(shù)人員。
[0036]首先，執(zhí)行步驟SI,即打開檢測(cè)系統(tǒng)中的惰性氣體供應(yīng)裝置2，使用惰性氣體對(duì)檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行氣體置換。優(yōu)選地，惰性氣體供應(yīng)裝置2包括惰性氣體減壓調(diào)壓器，惰性氣體供應(yīng)裝置2的出口、氫氣供應(yīng)裝置I的出口和檢測(cè)系統(tǒng)中的混氣室4的第二入口之間設(shè)置有三通閥5 ;步驟SI中，調(diào)節(jié)惰性氣體減壓調(diào)壓器至I?5MPa，并旋轉(zhuǎn)三通閥5以使惰性氣體對(duì)檢測(cè)系統(tǒng)中的氣體置換3?lOmin。
[0037]然后，執(zhí)行步驟S2，即將檢測(cè)系統(tǒng)中的氯硅烷還原裝置6升溫至預(yù)設(shè)溫度。優(yōu)選地，檢測(cè)系統(tǒng)中的脫除裝置包括依次連接的氯化氫脫除管7和冷凝器，檢測(cè)系統(tǒng)還包括六通閥9，甲烷吸脫附裝置包括富集柱10 ;步驟S2中，將脫水管8插入液氮中，將六通閥9調(diào)整至分析模式，然后將氯硅烷還原裝置6升溫至800?1100°C，升溫時(shí)間為40?60min。
[0038]接下來(lái)，執(zhí)行步驟S3，即打開檢測(cè)系統(tǒng)中的氫氣供應(yīng)裝置1、氣相色譜儀12和數(shù)據(jù)輸出裝置13，并向檢測(cè)系統(tǒng)中通入氫氣。當(dāng)氫氣供應(yīng)裝置I包括氫氣源以及與氫氣源相連的氫氣減壓調(diào)壓器，氣相色譜儀12包括氫火焰離子化檢測(cè)器；步驟S3中，打開氫氣源，并旋轉(zhuǎn)三通旋使得氫氣進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)，然后打開氣相色譜儀12，至氣相色譜儀12中進(jìn)樣器溫度為80?120°C，色譜柱的溫度180?200°C，檢測(cè)器的溫度為200?250°C，氣相色譜儀12的載氣壓力為0.395?0.405MPa，氣相色譜儀12中氫氣的流量為30ml/min?50ml/min，并控制氫氣減壓調(diào)壓器使氫氣壓力控制在2.0Mpa，最后點(diǎn)燃?xì)浠鹧骐x子化檢測(cè)器并啟動(dòng)數(shù)據(jù)輸出裝置13。
[0039]接下來(lái)，執(zhí)行步驟S4,即向檢測(cè)系統(tǒng)中的進(jìn)樣口通入氯硅烷，使氯硅烷和氫氣在檢測(cè)系統(tǒng)中的氯硅烷還原裝置6反應(yīng)形成甲烷。具體地，步驟S4中，將六通閥9旋轉(zhuǎn)至富集模式，同時(shí)把富集柱10插入液氮中，然后利用微量進(jìn)樣器吸取20?100微升的氯硅烷進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)中的汽化室3。
[0040]最后，執(zhí)行步驟S5，即利用檢測(cè)系統(tǒng)中的甲烷吸脫附裝置對(duì)甲烷進(jìn)行吸附和脫附，并利用氣相色譜儀12對(duì)脫附后的甲烷進(jìn)行解析測(cè)試，同時(shí)采用數(shù)據(jù)輸出裝置13記錄甲烷的峰面積。具體地，步驟S5中，向檢測(cè)系統(tǒng)中的進(jìn)樣口通入氯硅烷10?20min后，旋轉(zhuǎn)六通閥9至分析模式，把富集柱10插入沸水中進(jìn)行解析測(cè)試，同時(shí)通過數(shù)據(jù)輸出裝置13記錄甲烷的峰面積；在步驟S5之后，檢測(cè)方法還包括:把富集柱10從沸水中拿出，旋轉(zhuǎn)三通閥5以通入惰性氣體對(duì)氯硅烷還原裝置6進(jìn)行降溫；關(guān)閉氫氣供應(yīng)裝置I和數(shù)據(jù)輸出裝置13，且當(dāng)氯硅烷還原裝置6降溫至200°C以下時(shí)關(guān)閉惰性氣體供應(yīng)裝置2。
[0041]下面將結(jié)合具體步驟進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明提供的檢測(cè)系統(tǒng)和檢測(cè)方法。
[0042]該檢測(cè)方法中，以氮?dú)庾鳛槎栊詺怏w，其具體實(shí)施步驟如下:
[0043]1.打開氮?dú)鈿庠矗{(diào)節(jié)氮?dú)鉁p壓調(diào)壓器至2.0MPa ;旋轉(zhuǎn)三通閥至“氮?dú)狻蔽恢?。?duì)系統(tǒng)進(jìn)行氮?dú)庵脫Q5min ;
[0044]2.把脫水管插入液氮中，將六通閥調(diào)整至“分析”位置；
[0045]3.設(shè)定石英管的還原溫度為800?1200°C，升溫過程時(shí)間為40?60min，對(duì)石英管進(jìn)行加熱；
[0046]4.待溫度達(dá)到后，打開氫氣源，將三通閥旋轉(zhuǎn)至“氫氣”位置，使得氫氣進(jìn)入混氣室以及后續(xù)儀器中；
[0047]5.連通氣相色譜儀的氣路，打開氣相色譜儀；，當(dāng)氣相色譜儀的溫度、壓力、流量等參數(shù)在正常范圍內(nèi)(即氣相色譜儀中進(jìn)樣器溫度為80?120°C，色譜柱的溫度180?200°C，檢測(cè)器的溫度為200?250°C，載氣壓力為0.395?0.405MPa，氫氣的流量為30ml/min?50ml/min，)，然后控制氫氣減壓調(diào)壓器使總氫壓力控制在2.0Mpa ；
[0048]6.點(diǎn)燃?xì)庀嗌V儀的FID檢測(cè)器，并啟動(dòng)電腦記錄程序和數(shù)據(jù)處理程序；
[0049]7.將六通閥旋轉(zhuǎn)至富集模式，同時(shí)把富集柱插入液氮中；
[0050]8.用干燥的微量進(jìn)樣器吸取20?100微升氯硅烷確定含量碳元素的樣品，及標(biāo)準(zhǔn)樣品，從汽化室；的進(jìn)樣口注入，同時(shí)開始記時(shí)；
[0051]9.10?20mi