一種快速測(cè)定多種有機(jī)酸根離子含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種應(yīng)用離子色譜法同時(shí)快速測(cè)定樣品中有機(jī)酸根含量的方法，屬于 分析化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 巧樣酸、酒石酸、蘋果酸、班巧酸、乳酸、甲酸及己酸等有機(jī)酸，在食品加工、五金 清洗等許多行業(yè)存在著十分廣闊的應(yīng)用，控制和檢測(cè)樣品中的有機(jī)酸根離子，目前主要有 化學(xué)滴定法、分光光度法和色譜法。滴定法僅適用于食品添加劑總酸度分析，且測(cè)定誤差 大；分光光度法和氣相色譜法測(cè)定有機(jī)酸需經(jīng)衍生等復(fù)雜的前處理，方法繁瑣，準(zhǔn)確度很 難保證；離子色譜法分析有機(jī)酸根，公開號(hào)為CN102128885A的中國(guó)專利利用陰離子交換柱 1〇吐acASll-肥(2mmX50mm)和lonPacAGll-肥(2mmX250mm)為分離柱，不同濃度梯度的 K0H溶液為淋洗液，對(duì)有機(jī)酸根離子進(jìn)行分析測(cè)定，該分析方法為梯度淋洗，存在過程復(fù)雜， 分離效果差，耗時(shí)較長(zhǎng)的缺點(diǎn)；公開號(hào)為CN101566607A的中國(guó)專利利用高效液相色譜對(duì)有 機(jī)酸根離子分析測(cè)定，該分析方法淋洗液試劑為甲醇、己膳等有機(jī)溶劑，試劑用量大、有毒， 對(duì)操作者健康不利，難W同時(shí)檢測(cè)出上述7種有機(jī)酸根。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明解決了上述不足，通過對(duì)離子色譜柱填料基質(zhì)及功能基團(tuán)、色譜條件中淋 洗液濃度、液流流速、再生液類型及其濃度、背景電導(dǎo)率、檢測(cè)器類型等方面條件的優(yōu)化探 索，選擇了對(duì)環(huán)境友好的淋洗液及再生液，發(fā)明了用離子色譜法同時(shí)測(cè)定樣品中多種有機(jī) 酸根的分析方法，通過公式計(jì)算也同時(shí)得到了相應(yīng)的鹽含量的定量方法。具體如下：
[0004] 一種快速測(cè)定多種有機(jī)酸根離子含量的方法，采用離子色譜法測(cè)出多種有機(jī)酸樣 品中各個(gè)有機(jī)酸的含量，再通過公式換算成有機(jī)酸根離子的含量，包括如下步驟：
[000引 1)淋洗液的配制，精確移取硫酸和丙酬溶液，混合后配制成流動(dòng)相淋洗液，
[0006] 其中，硫酸溶液與丙酬溶液的體積比為1 ;9500-10000(進(jìn)一步優(yōu)選為1 ;9375); 硫酸濃度為0. 1-0. 5mmoL/L;丙酬濃度為1. 5-2. 7mol/L。
[0007] 。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液的配制，分別精確稱取多種有機(jī)酸鹽，再分別配制成質(zhì)量濃 度為lOOOmg/L的有機(jī)酸鹽溶液，得到標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液；
[000引 3)混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，分別精確移取lOmL步驟2)中的各個(gè)有機(jī)酸鹽溶 液于一個(gè)容量瓶中，加雙蒸水，至混合有機(jī)酸鹽溶液的質(zhì)量濃度為lOOmg/l，得到混合對(duì)照 品標(biāo)準(zhǔn)溶液；所述的雙蒸水為導(dǎo)電率低于18. 25MQ?cm的水。
[0009] 4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，梯度移取步驟扣中的不同體積的混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制 成不同濃度的混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液，并分別經(jīng)〇.22um微孔濾膜過濾后注入離子色譜儀中 進(jìn)行分析，通過色譜工作站記錄色譜圖，同時(shí)得到對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)組分的峰高及峰 面積，W對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液的組分峰面積為縱坐標(biāo)，W混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；步驟4)中梯度移取混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為2mg/L、5mg/L、10mg/ L、20mg/L、30mg/L。
[0010] 5)樣品溶液配制，精確稱取樣品置于容器中，加入步驟（1)已配制好的流動(dòng)相淋 洗液溶解，用超聲波進(jìn)行超聲助溶，充分溶解后，冷卻至室溫，添加雙蒸水，搖勻、配制成質(zhì) 量濃度為0. 9~1.Ig/L的樣品溶液；
[0011] W樣品溶液的檢測(cè)，將步驟。中的樣品溶液經(jīng)0. 22ym微孔濾膜過濾后注入離子 色譜儀，在選擇的色譜條件下，通過色譜工作站記錄色譜圖，并得到待測(cè)組分中各組分的峰 高及峰面積，將測(cè)得的峰面積與步驟（4)繪制的對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線相對(duì)照，分別得到各個(gè)有 機(jī)酸的含量，經(jīng)公式換算可得到各個(gè)有機(jī)酸根的含量。
[0012] 所述的有機(jī)酸包括巧樣酸、酒石酸、蘋果酸、班巧酸、乳酸、甲酸、己酸中的兩種及 W上。所述的公式為
[001 引
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種快速測(cè)定多種有機(jī)酸根離子含量的方法，采用離子色譜法測(cè)出多種有機(jī)酸樣 品中各個(gè)有機(jī)酸的含量，再通過公式換算成有機(jī)酸根離子的含量，其特征在于，包括如下步 驟： 1) 淋洗液的配制，精確移取硫酸和丙酮溶液，混合后配制成流動(dòng)相淋洗液，其中，硫酸 溶液與丙酮溶液的體積比為I :9500-10000 ; 2) 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液的配制，分別精確稱取多種有機(jī)酸鹽，再分別配制成質(zhì)量濃度為 1000mg/L的有機(jī)酸鹽溶液，得到標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液； 3) 混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，分別精確移取IOmL步驟2)中的各個(gè)有機(jī)酸鹽溶液于 一個(gè)容量瓶中，加雙蒸水，至混合有機(jī)酸鹽溶液的質(zhì)量濃度為l〇〇mg/L，得到混合對(duì)照品標(biāo) 準(zhǔn)溶液； 4) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，梯度移取步驟3)中的不同體積的混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成不 同濃度的混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液，并分別經(jīng)0. 22um微孔濾膜過濾后注入離子色譜儀中進(jìn)行 分析，通過色譜工作站記錄色譜圖，同時(shí)得到對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)組分的峰高及峰面積， 以對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液的組分峰面積為縱坐標(biāo)，配制的混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 5) 樣品溶液配制，精確稱取樣品置于容器中，加入步驟（1)已配制好的流動(dòng)相淋洗液 溶解，用超聲波進(jìn)行超聲助溶，充分溶解后，冷卻至室溫，添加雙蒸水，搖勻、配制成質(zhì)量濃 度為0. 9~I. lg/L的樣品溶液； 6) 樣品溶液的檢測(cè)，將步驟5)中的樣品溶液經(jīng)0. 22 μ m微孔濾膜過濾后注入離子色譜 儀，在選擇的色譜條件下，通過色譜工作站記錄色譜圖，并得到待測(cè)組分中各組分的峰高及 峰面積，將測(cè)得的峰面積與步驟（4)繪制的對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線相對(duì)照，分別得到各個(gè)有機(jī)酸 的含量，經(jīng)公式換算可得到各個(gè)有機(jī)酸根的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)定多種有機(jī)酸根離子含量的方法，其特征在于：所述 的有機(jī)酸包括檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸中的兩種及以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)定多種有機(jī)酸根離子含量的方法，其特征在于：所述 的公式為：
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)定多種有機(jī)酸根離子含量的方法，其特征在于：步驟 1)中硫酸濃度為〇· 1-0. 5mmol/L ;丙酮濃度為I. 5-2. 7mol/L〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)定多種有機(jī)酸根離子含量的方法，其特征在于：步驟 4)中梯度移取混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)定多種有機(jī)酸根離子含量的方法，其特征在于：所述 的雙蒸水為導(dǎo)電率低于18. 25ΜΩ · cm的水。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)定多種有機(jī)酸根離子含量的方法，其特征在于： 所述的色譜條件為，色譜柱為Metrosep Organic Acids有機(jī)酸柱 (250mmX7.8mmX10um)，Metrosep RP Guard 保護(hù)柱，溫度為 20°C，背景電導(dǎo)控制在 350 ~ 400us/cm左右；淋洗液選用0. 28~0. 32mmol/L硫酸和I. 5-2. 7mol/L丙酮的混合溶液，流 速 0. 3mL/min ;再生液為 10mmol/L LiCl ;進(jìn)樣量 20uL。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的快速測(cè)定多種有機(jī)酸根離子含量的方法，其特征在于：所述 的離子色譜所采用的色譜柱為高容量有機(jī)酸根離子交換色譜柱，以苯乙烯二乙烯基苯共聚 物為固定相基質(zhì)，磺酸基為固定相功能基團(tuán)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速測(cè)定多種有機(jī)酸根離子含量的方法，以苯乙烯二乙烯基苯共聚物為基質(zhì)，磺酸基色譜柱，在溫度為20℃,背景電導(dǎo)控制在350～400us/cm；選用硫酸和丙酮的混合溶液為淋洗液,流速0.3ml/min；LiCl溶液為再生液的分析條件，實(shí)現(xiàn)了在25min內(nèi)同時(shí)分析檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸及乙酸7種有機(jī)酸根離子的樣品體系，操作簡(jiǎn)便易行且無干擾，準(zhǔn)確度高，對(duì)清洗行業(yè)、食品行業(yè)的質(zhì)量監(jiān)控，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號(hào)】CN104865332
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510212919
【發(fā)明人】羅壯東
【申請(qǐng)人】深圳市科璽化工有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年4月29日