一種治療關(guān)節(jié)疼痛的藥物制劑的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及藥品的檢測方法，特別是治療關(guān)節(jié)腫痛的金骨蓮膠囊制劑的檢測方 法，屬于藥品的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】：
[0002] 瘍證是指肢體肌肉、筋骨、關(guān)節(jié)發(fā)生酸痛、麻木、重著、屈伸不利，甚或關(guān)節(jié)紅腫灼 熱疼痛等為主要臨床表現(xiàn)的病證。臨床上具有漸進(jìn)性或反復(fù)發(fā)作的特點(diǎn)。瘍證的發(fā)生，與體 質(zhì)的盛衰W及氣候條件、生活環(huán)境有關(guān)。瘍證初起，不難獲愈，晚期病程纏綿，預(yù)后多不良。 瘍證的診斷要點(diǎn)臨床W肢體、關(guān)節(jié)疼痛、酸楚、麻木、重著、活動(dòng)障礙為主要癥狀表現(xiàn)。一般 發(fā)病比較緩慢，部分開始可有發(fā)熱、汗出、口渴、咽痛、全身不適等癥狀，繼之而出現(xiàn)關(guān)節(jié)癥 狀。往往呈漸進(jìn)性或不規(guī)則的發(fā)作性。實(shí)驗(yàn)室檢查，可見血沉、抗"0"增高，類風(fēng)濕因子試 驗(yàn)陽性等。本申請人發(fā)明的金骨蓮膠囊具有巧風(fēng)除濕、消腫止痛之功效，用于風(fēng)濕瘍阻所致 的關(guān)節(jié)腫痛、屈伸不利等癥的治療。由于該藥物是一種新藥，目前還沒有有效的質(zhì)量控制方 法。
[0003] 本申請人申請的專利CN200910312147. 3公開了 "治療關(guān)節(jié)腫痛的膠囊制劑的質(zhì) 量控制方法"，該專利提供了一種金骨蓮膠囊的檢測方法，該方法僅對(duì)方中透骨香、大血藤 和金鐵鎖進(jìn)行了TLC鑒別，對(duì)富馬酸的進(jìn)行了含量測定。由于金骨蓮膠囊中含有透骨香、金 鐵鎖、大血藤、漢桃葉和八角楓五味藥材，僅對(duì)透骨香、大血藤和金鐵鎖H味藥進(jìn)行TLC鑒 別是不能保證質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的完善和鑒別的精確性的，同時(shí)，金骨蓮膠囊的物質(zhì)基礎(chǔ)研究還不 夠完善，其有效成分尚未搞清楚。研究發(fā)現(xiàn)金骨蓮膠囊每粒含漢桃葉W富馬酸計(jì)不得少于 25.Oyg，其中的富馬酸含量較低，而且方中漢桃葉藥材所含成分為富馬酸黃麗類；另外八 角楓為有毒藥材，如何限量有毒藥材中的有毒成分是確保產(chǎn)品安全性的保障。因此，進(jìn)一步 研究制定出金骨蓮膠囊更為完善更為精確的檢測方法，提高產(chǎn)品的質(zhì)量來確保產(chǎn)品的安全 性，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)是非常具有重大意義的。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種治療關(guān)節(jié)腫痛的藥物制劑的檢測方法， 包括性狀、鑒別、檢查和含量測定；該檢測方法能全面有效地控制治療關(guān)節(jié)腫痛的金骨蓮膠 囊質(zhì)量，從而確保該藥物的臨床療效和用藥安全性。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案；治療關(guān)節(jié)腫痛的膠囊制劑 的檢測方法，該種膠囊該樣制備；透骨香343g、漢桃葉400g、大血藤370g、八角楓50g、金鐵 鎖50g、淀粉125g，W上五味藥材，金鐵鎖加水煎煮3小時(shí)，濾過，濾液備用，藥渣干燥后粉碎 成細(xì)粉，備用；其余透骨香等四味，加水煎煮H次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，合并上述濾 液，濃縮至6(TC測相對(duì)密度為1. 25~1. 28的清膏，加入上述細(xì)粉及淀粉，混勻，干燥，粉碎， 過篩，裝入膠囊，制成1000粒；該檢測方法由性狀、鑒別、檢查和含量測定組成，其中鑒別是 對(duì)透骨香、大血藤、金鐵鎖、八角楓的TLC鑒別，含量測定是照中國藥典2010年版一部附錄 VID高效液相色譜法對(duì)膠囊中八角楓堿的含量測定，照中國藥典2010年版一部附錄VA紫 外-可見分光光度法對(duì)膠囊中總黃麗類的含量測定。
[0006] 上述的治療關(guān)節(jié)腫痛的膠囊制劑的檢測方法，具體是該樣的：
[0007] 性狀；本品為膠囊劑，內(nèi)容物為黃蹤色至紅蹤色的粉末；氣微，味微苦澀；
[000引鑒別；W透骨香對(duì)照藥材為對(duì)照、^立氯甲焼；丙麗=9 ;1為展開劑，照薄層色 譜法鑒別透骨香；W大血藤對(duì)照藥材為對(duì)照、W甲苯；己酸己醋；甲酸=20:8:1為展開劑， 照薄層色譜法鑒別大血藤；W金鐵鎖對(duì)照藥材為對(duì)照、氯甲焼；己酸己醋：甲醇：水 =15:40:22:10的下層溶液為展開劑，照薄層色譜法鑒別金鐵鎖；W八角楓對(duì)照藥材為對(duì) 照、W二甲苯：己酸己醋；甲醇；異丙醇；氨水=10:5:1:0. 30:0. 15為展開劑，照薄層色譜法 鑒定八角楓；
[0009] 檢查；符合中國藥典2010年版一部附錄IL膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定；
[0010] 內(nèi)容物：照中國藥典2010年版一部附錄XA醇溶性浸出物測定項(xiàng)下的熱浸法測定， 用60%己醇作溶劑，不得少于16. 0% ;
[0011] 含量測定；W蘆下對(duì)照品為對(duì)照，照中國藥典2010年版一部附錄VA紫外-可見 分光光度法測定膠囊中的總黃麗含量；W八角楓堿為對(duì)照，用十八烷基娃焼鍵合硅膠為填 充劑，照中國藥典照中國藥典2010年版一部附錄VID高效液相色譜法測定八角楓堿的含 量。
[0012] 前述的治療關(guān)節(jié)腫痛的膠囊制劑的檢測方法，其中鑒別由W下組成：
[0013] (1)透骨香鑒別；取本品內(nèi)容物3g，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃 縮至0. 5ml，作為供試品溶液；另取透骨香對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色 譜法一部附錄VIB試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5y1，分別點(diǎn)于同一W駿甲基纖維素軸為黏 合劑的硅膠G薄層板上，氯甲焼：丙麗=9 ; 1為展開劑，展開，取出，瞭干，用濃氨試液熏 約5分鐘，置于365nm紫外光燈下觀察，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯 相同顏色的英光斑點(diǎn)；
[0014] (2)大血藤鑒別；取本品內(nèi)容物2g，加己離20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾 液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取大血藤對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照 藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取對(duì)照藥材溶液5y1、 供試品溶液10y1，分別點(diǎn)于同一W駿甲基纖維素軸為黏合劑的硅膠G薄層板上，W甲苯： 己酸己醋；甲酸=20:8:1為展開劑，展開，取出，瞭干，噴W5%香草酵硫酸溶液，在105C加 熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
[0015] (3)金鐵鎖鑒別；取本品內(nèi)容物2g，加甲醇30ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸 干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加W水飽和的正下醇提取兩次，每次20ml，合并正下醇液，加氨 試液30ml洗涂，棄去氨試液，再加W正下醇飽和的水30ml洗涂，棄去水洗液，正下醇液蒸 干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取金鐵鎖對(duì)照藥材Ig，同法制成對(duì)照藥材 溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液 各5~10y1，分別點(diǎn)于同一W駿甲基纖維素軸為黏合劑的硅膠G薄層板上，氯甲焼： 己酸己醋；甲醇冰=15:40:22:10的下層溶液為展開劑，下層溶液為ICrCW下展開，取出， 瞭干，噴W10%硫酸己醇溶液，在105C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光下及365皿紫外光 燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
[0016] (4)八角楓鑒別；取本品內(nèi)容物1.5g，加氨飽和的H氯甲焼50ml，加熱回流30分 鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取八角楓對(duì)照藥材 0. 5g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上 述兩種溶液各10y1，分別點(diǎn)于同一W駿甲基纖維素軸為黏合劑的硅膠G薄層板上，W二甲 苯；己酸己醋；甲醇；異丙醇；氨水=10:5:1:0. 30:0. 15為展開奔I，展開，取出，瞭干，噴W5% 香草酵硫酸溶液，在105C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的 位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0017] 前述的治療關(guān)節(jié)腫痛的膠囊制劑的檢測方法，其中含量測定由W下組成：
[001引（1)總黃麗含量測定：
[0019] 對(duì)照品溶液的制備；取蘆下對(duì)照品適量，精密稱定，加60%己醇制成0. 35mg/ml的 溶液；
[0020] 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備；精密量取對(duì)照品溶液1.0ml、2. 0ml、3. 0ml、4. 0ml、5. 0ml，分別 置25ml的容量瓶中，加水至5ml，加5%亞硝酸軸溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，