氯金酸共振散射光譜法測定食用油中沒食子酸丙酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種氯金酸共振散射光譜法測定食用油中沒食子酸丙酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]沒食子酸丙酯(propyl gal late, PG)是一種優(yōu)良的油脂和脂類食品的抗氧化劑，已被世界衛(wèi)生組織(WTO)和聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)批準(zhǔn)使用。由于其具有優(yōu)良的耐熱和抗氧化性能而被廣泛應(yīng)用于食品、藥物、化妝品和飼料生產(chǎn)等領(lǐng)域。研宄表明，過量使用PG會對人體的腎臟產(chǎn)生毒害作用，為此，世界各國均對其使用量作了明確的規(guī)定。如我國規(guī)定食品中添加的PG的最大使用量為0.2g/kgo目前，檢測PG的方法主要有高效液相色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法、氣質(zhì)聯(lián)用法、毛細(xì)管電泳法、化學(xué)發(fā)光法和光度法等。這些方法中均存在靈敏度低、選擇性差、操作方法繁瑣等不足。為此，建立一種靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快捷的方法很有必要。目前應(yīng)用氯金酸共振散射光譜法測定食用油中沒食子酸丙酯的方法尚未見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種氯金酸共振散射光譜法測定食用油中沒食子酸丙酯的方法，該方法靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快捷。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，氯金酸共振散射光譜法測定食用油中沒食子酸丙酯的方法，于5.0mL比色管中，依次加入700 μ L、pH7.0、0.001mol/mL磷酸鹽緩沖溶液，100 μ L ?600 μ L、274 μ g/mL 氯金酸溶液，300 μ L、0.5mg/mL 的聚乙二醇溶液，50 μ L ?500 μ L、102.4 μ g/mL的沒食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL,搖勻，在25°C下水浴加熱5min?20min，流水冷卻3min，用焚光分光光度計進行同步掃描，λ ex= λ em= 0，λ ex、Aem分別是熒光分光光度計工作時的激發(fā)光波長和發(fā)射光波長，得到體系的共振散射光譜，在369nm處測定散射光強度I369nm和試劑空白(I 369Jb，計算Λ
Ιβθθηηι 一 I 369nm_ (1369nm) 肩，其中，
I369nm是樣品反應(yīng)體系在369nm處的共振散射強度，(I 369Jb是對應(yīng)的試劑空白在369nm處的共振散射強度，這兩者的差值用Λ I369nm表示。
[0005]本發(fā)明的有益效果是靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快捷。主要理由:一是由共振散射效應(yīng)產(chǎn)生的機理決定的。共振散射效應(yīng)產(chǎn)生機理復(fù)雜，但研宄表明:體系中納米微粒及其界面的形成是產(chǎn)生共振散射光譜的根本原因。金納米微粒體系是一種固一液納米微粒體系，固有的界面及納米微粒的形成將導(dǎo)致體系產(chǎn)生共振散射效應(yīng)，形成特定的共振散射峰，將其應(yīng)用于定量分析可提高方法的靈敏度。二是灰色體系產(chǎn)生的分子吸收也是使分析方法具有較高選擇性的重要原因。金納米微粒體系屬于灰色體系，體系產(chǎn)生的分子吸收有助于提高方法的選擇性。三是光源(含檢測器)的選擇也是提高共振散射光譜分析法選擇性根本途徑之一。金納米微粒體系屬于灰色分析體系，其共振散射峰的位置(369nm)恰好遠(yuǎn)離金納米微粒體系的分子吸收峰(526nm)位，并且是光源的最強發(fā)射峰，這將有利于提高方法的靈敏度和選擇性。四是通過對食用油中PG的分離和富集也能提高共振散射光譜分析法的選擇性。研宄發(fā)現(xiàn)，食用油中共存的其它物質(zhì)如甘油單酯、羧酸等對體系的納米金微粒的形成不產(chǎn)生影響，從而使方法具有較高的選擇性。
【附圖說明】
[0006]圖1是為空白及3.41 μ g/mLUl.95 μ g/mL沒食子酸丙酯的共振散射光譜圖。
【具體實施方式】
[0007]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。
[0008]一種氯金酸共振散射光譜法測定食用油中沒食子酸丙酯的方法，具體按照以下步驟進行:
[0009]于5.0mL比色管中，依次加入700 μ L、pH7.0、0.001mol/mL磷酸鹽緩沖溶液，100 μ L ?600 μ L、274 μ g/mL 氯金酸溶液，300 μ L、0.5mg/mL 的聚乙二醇溶液，50 μ L ?500 μ L、102.4 μ g/mL的沒食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL,搖勻，在25°C下水浴加熱5min?20min，流水冷卻3min，用焚光分光光度計進行同步掃描，λ ex= λ em= 0，(λ ex、Aem分別是熒光分光光度計儀器工作時的激發(fā)光波長和發(fā)射光波長)得到體系的共振散射光譜，在369nm處測定共振散射光強度1369?>和試劑空白(I 369nm)b，計算Λ
1369nm —工 369nm_ (工 369.)
b值。其中，I 369nm是某樣品反應(yīng)體系在369nm處的共振散射強度，(I 369nm)b是對應(yīng)的試劑空白在369nm處的共振散射強度，這兩者的差值用Λ I369nm表示。
[0010]測定食用油中沒食子酸丙酯的共振散射光譜圖見圖1，圖1中a:3.41 yg/mL PG-27.4 μ g/mL HAuCl4(以 Au 計)；b: 11.95 μ g/mL PG — 27.4 μ g/mL HAuCl4(以 Au 計)；c:blank(空白)。
[0011]由圖1說明，隨著體系中沒食子酸丙酯(PG)含量的增加，體系在369nm處的共振散射光強度增強，而且體系中共振散射光強度的變化量與PG濃度呈良好的線性關(guān)系。
[0012]實施例1
[0013]于5.0mL比色管中，依次加入700 μ L、pH7.0、0.001mol/mL磷酸鹽緩沖溶液，100 μ L、274 μ g/mL 氯金酸溶液，300 μ L、0.5mg/mL 的聚乙二醇溶液，50 μ L、102.4 μ g/mL 的沒食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL,搖勻，在25°C下水浴加熱5min，流水冷卻3min，用熒光分光光度計進行同步掃描，X ex= λ ?= 0，得到體系的共振散射光譜，在369nm處測定共振散射光強度I369nm和試劑空白(I 369Jb，計算Λ
l369nm — I 369nm_ (工369.) b值。
[0014]實施例2
[0015]于5.0mL比色管中，依次加入700 μ L、pH7.0、0.001mol/mL磷酸鹽緩沖溶液，600 μ L、274 μ g/mL 氯金酸溶液，300 μ L,0.5mg/mL 的聚乙二醇溶液，500 μ L、102.4 μ g/mL的沒食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL,搖勻，在25°C下水浴加熱20min，流水冷卻3min，用熒光分光光度計進行同步掃描，Kx= λ ?=0，得到體系的共振散射光譜，在369nm處測定共振散射光強度I369nm和試劑空白(I 369Jb，計算Λ
l369nm — I 369nm_ (工369.) b值。
[0016]實施例3
[0017]于5.0mL比色管中，依次加入700 μ L、pH7.0、0.001mol/mL磷酸鹽緩沖溶液，300 μ L、274 μ g/mL 氯金酸溶液，300 μ L,0.5mg/mL 的聚乙二醇溶液，200 μ L、102.4 μ g/mL的沒食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL,搖勻，在25°C下水浴加熱lOmin，流水冷卻3min，用熒光分光光度計進行同步掃描，Kx= λ ?=0，得到體系的共振散射光譜，在369nm處測定共振散射光強度I369nm和試劑空白(I 369Jb，計算Λ
工36911111 一 I 369nm_ (工36911111) b?。
【主權(quán)項】
1.一種氯金酸共振散射光譜法測定食用油中沒食子酸丙酯的方法，其特征在于，具體按照以下步驟進行: 于5.0mL比色管中，依次加入700 μ L、pH7.0,0.00ImoI/mL磷酸鹽緩沖溶液，100 μ L?.600 μ L、274 μ g/mL 氯金酸溶液，300 μ L、0.5mg/mL 的聚乙 二醇溶液，50 μ L ?500 μ L、.102.4 μ g/mL的沒食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL,搖勻，在25°C下水浴加熱5min?.20min，流水冷卻3min，用焚光分光光度計進行同步掃描，λ ex= λ em= 0，λ ex、Aem分別是焚光分光光度計工作時的激發(fā)光波長和發(fā)射光波長，得到體系的共振散射光譜，在369nm處測定共振散射光強度 -^369nm 和試劑空白(I 369nm )b，計算Λ工369.— I 369nm_ (1369nm) !^直，其中，I 369nm是樣品反應(yīng)體系在369nm處的共振散射強度，(I369Jb是對應(yīng)的試劑空白在369nm處的共振散射強度，這兩者的差值用Λ I369nm表示。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯金酸共振散射光譜法測定食用油中沒食子酸丙酯的方法，于5.0mL比色管中，依次加入700μL、pH7.0、0.001mol/mL磷酸鹽緩沖溶液，100μL～600μL、274μg/mL氯金酸溶液，300μL、0.5mg/mL的聚乙二醇溶液，50μL～500μL、102.4μg/mL的沒食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL，搖勻，在25℃下水浴加熱5min～20min，流水冷卻3min，用熒光分光光度計進行同步掃描，λex＝λem＝0，得到體系的共振散射光譜，在369nm處測定共振散射光強度I369nm和試劑空白(I369nm)b，計算△I369nm＝I369nm-(I369nm)b值。該方法靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快捷。
【IPC分類】G01N21/64
【公開號】CN104914081
【申請?zhí)枴緾N201510252673
【發(fā)明人】凌紹明, 歐陽輝祥, 隆金橋
【申請人】百色學(xué)院
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月18日