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      電化學(xué)合成化學(xué)實(shí)體的中間物種的裝置和方法_2

      文檔序號:9204122閱讀:來源:國知局
      化、0-脫烷基化、環(huán)氧化、硫醇的氧化、 醇的氧化、芳族環(huán)的脫氫(Nouri-Nigjeh, E. Permentier, Η. P. Bischoff, R. Bruins, A. P., Electrochemical Oxidation by Square-Wave Potential Pulses in the Imitation of Oxidative Drug Metabolism. Anal. Chem.("由方波電勢脈沖進(jìn)行電化學(xué)氧化模擬氧化 藥物代謝",《分析化學(xué)》)2011,(83),14, 5519. Nouri-Nigjeh, E. Bruins, A. P. Bischoff, R. Permentier, Η. Ρ. , Electrocatalytic oxidation of hydrogen peroxide on a platinum electrode in the imitation of oxidative drug metabolism of Iidocaine. Analyst.( "在鉑電極上進(jìn)行過氧化氫的電催化氧化模擬利多卡因的氧化藥物代謝"?!斗?析》)2012,(137) ,4698)。
      [0013] 然而,仍有許多點(diǎn)有待探索研宄。例如,我們注意到缺乏一種裝置,該裝置用于由 異型生物質(zhì)的氧化降解以足夠的量并且在穩(wěn)定條件下合成主要中間物種。這一方面限制了 使用NMR更準(zhǔn)確地解釋不同物種的化學(xué)結(jié)構(gòu),并且另一方面限制了應(yīng)用預(yù)測濃度閾值的測 試對來自異型生物質(zhì)氧化的主要物種的抑制或潛在毒性進(jìn)行評估。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0014] 因此本發(fā)明的一個目的是提供一種解決上述問題和缺點(diǎn)的方案。
      [0015] 因此根據(jù)第一方面,本發(fā)明涉及一種用于電化學(xué)合成化學(xué)實(shí)體的中間物種 (intermediate species)的裝置。
      [0016] 該裝置包括電化學(xué)氧化池,所述電化學(xué)氧化池至少包括第一工作電極。當(dāng)所述第 一工作電極處于電勢下時,每個電化學(xué)氧化池通過對引入到電化學(xué)氧化池中且含有相關(guān)化 學(xué)實(shí)體的溶液進(jìn)行氧化能夠產(chǎn)生中間物種。
      [0017] 該裝置還包括電化學(xué)穩(wěn)定池,所述電化學(xué)穩(wěn)定池包括不同于所述第一工作電極的 至少一個第二工作電極。當(dāng)所述第二工作電極處于電勢下時,該電化學(xué)穩(wěn)定池能夠產(chǎn)生溶 液的還原。
      [0018] 該電化學(xué)穩(wěn)定池與所述電化學(xué)氧化池串聯(lián)連接,從而允許對在所述電化學(xué)氧化池 中產(chǎn)生的中間物種進(jìn)行連續(xù)還原。
      [0019] 在供選擇的實(shí)施方式中,上述裝置包括以下示出的特征,可以單獨(dú)或以任何組合 考慮這些特征。
      [0020] 所述電化學(xué)氧化池和/或所述電化學(xué)穩(wěn)定池包括對電極,所述對電極平行于相應(yīng) 的工作電極并且通過間隔元件例如有機(jī)硅襯墊與工作電極保持隔離。
      [0021] 優(yōu)選地,所述間隔元件的厚度為0. 4mm~I. 1mm。
      [0022] 在至少所述電化學(xué)穩(wěn)定池包括對電極的情況下,該對電極面向所述第二工作電極 的面覆蓋有多孔膜。
      [0023] 所述工作電極和/或所述對電極大體為矩形形狀。
      [0024] 電化學(xué)氧化池和/或電化學(xué)穩(wěn)定池包括偽參比電極。
      [0025] 優(yōu)選地,所述偽參比電極放置在相應(yīng)的工作電極的一個面上,優(yōu)選放置在這些工 作電極的一個面的全部周邊或部分周邊上,并且通過相應(yīng)的絕緣層與工作電極電絕緣。
      [0026] 這些絕緣層例如通過絲網(wǎng)印刷進(jìn)行沉積。
      [0027] 上述裝置包括主體,該主體包括分別用于容納氧化電化學(xué)池和穩(wěn)定電化學(xué)池的第 一殼體和第二殼體。
      [0028] 這些第一殼體和第二殼體由定位在"H形"中心元件兩側(cè)的兩個空間形成。
      [0029] 所述主體由在對電極側(cè)面上的上板和在工作電極側(cè)面上的下板封閉。
      [0030] 所述上板在其覆蓋電化學(xué)氧化池的部分上設(shè)置有兩個孔。這些孔中的一個孔形成 在電化學(xué)氧化池中的入口孔。另一個孔形成電化學(xué)氧化池的出口孔。
      [0031] 所述上板在其覆蓋電化學(xué)穩(wěn)定池的部分上還設(shè)置有另外兩個孔。這些孔中的一個 孔形成在電化學(xué)穩(wěn)定池中的入口孔。另一個孔形成電化學(xué)穩(wěn)定池的出口孔。
      [0032] 電化學(xué)氧化池的出口孔與在電化學(xué)穩(wěn)定池中的入口孔連接。
      [0033] 所述下板設(shè)置有兩個附接元件,所述兩個附接元件分別能夠允許第一工作電極和 第二工作電極的附接。
      [0034] 因此,本發(fā)明的裝置允許合成足量的中間物種,尤其是足以用于進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析或 進(jìn)一步藥理學(xué)測試和/或毒理學(xué)測試的量的中間物種。
      [0035] 根據(jù)第二方面,本發(fā)明還涉及一種用于電化學(xué)合成化學(xué)實(shí)體的中間物種的方法。
      [0036] 所述方法包括通過在電化學(xué)氧化池中對含有該化學(xué)實(shí)體的溶液進(jìn)行氧化來產(chǎn)生 中間物種的步驟。
      [0037] 所述方法還包括通過在電化學(xué)穩(wěn)定池中進(jìn)行還原來穩(wěn)定所產(chǎn)生的所述中間物種 的步驟,所述電化學(xué)穩(wěn)定池不同于所述電化學(xué)氧化池并且與所述電化學(xué)氧化池串聯(lián)連接。
      [0038] 因此,所述方法簡單,不需要許多操作,并且允許以足夠的量合成和穩(wěn)定源自對興 趣分子進(jìn)行氧化的主要中間實(shí)體。
      【附圖說明】
      [0039] 在閱讀了下文對本發(fā)明優(yōu)選的供選擇的實(shí)施方式進(jìn)行的描述后,本發(fā)明的其它特 征和優(yōu)點(diǎn)將變得更加清楚,該實(shí)施方式作為非限制性實(shí)例并參考附圖給出,該實(shí)施方式的 單幅圖是根據(jù)本發(fā)明的裝置的分解圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0040] 該裝置包括分別容納在主體(C)的殼體1和Γ中的兩個電化學(xué)池(A)和(B)。
      [0041] 在圖中所示的實(shí)例中,兩個電化學(xué)池(A)和(B)容納在限定兩個殼體1和Γ的中 心"H形"的中心元件2的兩側(cè)。
      [0042] 主體(C)由上板3和下板4封閉。中心元件2被圍在上板3和下板4之間。上板 3、中心元件2和下板4的組件通過一個或多個附接元件,例如螺釘保持在一起,為清楚起見 上述一個或多個附接元件未在圖中示出(僅在上板3、中心元件2和下板4中示出軸線和通 孔)。
      [0043] 或者,分別在兩個電化學(xué)池(A)和(B)中任一個處可使用兩個不同的上板來封閉 主體(C)。此外,可使用分別在兩個電化學(xué)池(A)和(B)中任一個處可使用兩個不同的下板 來封閉主體(C)。
      [0044] 當(dāng)處于電勢下時,第一電化學(xué)池(A)通過對引入到其內(nèi)部并且含有化學(xué)實(shí)體的溶 液進(jìn)行氧化能夠產(chǎn)生該化學(xué)實(shí)體的中間物種。
      [0045] 該電化學(xué)氧化池(A)包括工作電極5,該工作電極5優(yōu)選大體為矩形形狀,具有形 成連接器6的延伸部6,該連接器6允許工作電極5連接到恒電勢器(potentiostat)。
      [0046] 對電極7,也優(yōu)選大體為矩形形狀,定位為面向工作電極5,平行于工作電極5。該 對電極7設(shè)置有形成連接器8的延伸部8,該連接器8允許對電極7連接到恒電勢器。
      [0047] 工作電極5和對電極7通過間隔元件9保持彼此隔離,間隔元件9可以是例如有 機(jī)娃(silicone)襯墊類型。
      [0048] 將選擇優(yōu)選0· 4mm~I. 1mm,或甚至0· 5mm~Imm的間距。
      [0049] 因此,通過間隔元件9在工作電極5和對電極7之間保持的間隙形成既與工作電 極5接觸也與對電極7接觸的空間,該空間可容納引入到電化學(xué)氧化池(A)中的溶液,以便 該溶液在其中進(jìn)行氧化或氧化-還原。
      [0050] 如圖中所示,偽參比電極10放置在工作電極5的一個面5a上,特別是放置在面向 對電極7的面5a上。
      [0051] 偽參比電極10優(yōu)選放置在工作電極5的面5a的至少一部分周邊上,偽參比電極 10在工作電極5的連接器6處具有延伸部11,該延伸部11形成與電勢源連接的連接器11。
      [0052] 工作電極5和偽參比電極10由絕緣層隔開,該絕緣層優(yōu)選通過絲網(wǎng)印刷沉積在工 作電極5的表面5a上,以避免這兩個電極10和5之間的任何電接觸。
      [0053] 因此,電化學(xué)氧化池(A)形成隔室,在該隔室中可以產(chǎn)生化學(xué)實(shí)體如異型生物質(zhì) 的氧化產(chǎn)物。
      [0054] 在可變電勢窗口內(nèi)以幾 mV/s至lOV/s的速率連續(xù)掃描電勢可實(shí)現(xiàn)中間物種的產(chǎn) 生,并且中間物種的產(chǎn)生可根據(jù)所研宄的異型生物質(zhì)的氧化還原勢和所產(chǎn)生的物種的氧化 還原勢進(jìn)行選擇。
      [0055] 使用電勢掃描與平行布置工作電極5和對電極7的結(jié)合能夠獲得持續(xù)時間變化的 且在彼此面對的兩個電極表面上交替的法拉第過程(陽極過程和陰極過程)。
      [0056] 這能夠得到氧化產(chǎn)物和還原產(chǎn)物的混合物。這種方法在如下分子的情況中非常有 用:該分子可進(jìn)行電化學(xué)裂解(N-脫烷基化、S-脫烷基化、0-脫烷基化等),隨后形成它們 氧化形式的不穩(wěn)定物種,如醌、醌-亞胺或醌-甲基化物。
      [0057] 通過掃描電勢使陽極過程和陰極過程交替進(jìn)行,能最小化某些醌-亞胺或醌-甲 基化物成為苯醌的水解反應(yīng)。
      [0058] 第二電化學(xué)池(B),或電化學(xué)穩(wěn)定池(B),當(dāng)處于電化學(xué)勢下時允許溶液的還原。
      [0059] 該電化學(xué)穩(wěn)定池(B)的結(jié)構(gòu)與電化學(xué)氧化池(A)的結(jié)構(gòu)相對于主體(C)的中心元 件2是對稱的。
      [0060] 因此,與相對于電化學(xué)氧化池(A)描述的那些元件相同的元件再次在該電化學(xué)穩(wěn) 定池(B)中發(fā)現(xiàn),即:大體為矩形形狀的工作電極5',該工作電極5'具有其連接器6' ;偽參 比電極10',該偽參比電極10'具有其連接器11'并且在在工作電極5'的周邊和表面5a' 上;大體為矩形形狀的對電極7',該對電極7'具有其連接器8'且面向工作電極5' ;工作電 極5'和對電極7'之間的間隔元件9',該間隔元件9'限定可容納引入到電化學(xué)穩(wěn)定池(B) 中的溶液以便該溶液在其中進(jìn)行還原或氧化還原的空間。
      [0061] 優(yōu)選地,電化學(xué)穩(wěn)定池(B)的對電極7'在其面向工作電極5'的表面上完全覆蓋 有多孔膜,這允許最小化在該電
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