一種準確表征和評價卷煙香氣中可可香特征的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于卷煙感官質(zhì)量評價和分析技術領域，具體是涉及一種能夠準確表征和 評價卷煙香氣中的可可香特征的方法。
【背景技術】
[0002] 作為一種燃吸消費品，卷煙的感官質(zhì)量是其核心和靈魂，因此對卷煙感官質(zhì)量的 評價和分析一直是卷煙技術工作中最為重要的內(nèi)容之一。文獻調(diào)研表明，近年來圍繞卷煙 感官質(zhì)量開展了大量的技術研發(fā)，總結(jié)起來可以分為卷煙感官質(zhì)量評價、與感官質(zhì)量相關 的物質(zhì)分析兩種類型。
[0003] 1、卷煙感官質(zhì)量評價
[0004] 現(xiàn)行的卷煙感官質(zhì)量評價方法有兩種，一種是對卷煙感官品質(zhì)的綜合評價，另一 種是對卷煙感官風格特征及品質(zhì)特征的評價。
[0005] 卷煙感官品質(zhì)的綜合評價方法：GB5606. 4-2005《卷煙第4部分：感官技術要求》 中所規(guī)定的，感官評吸的六項評判標準，包括光澤、香氣、諧調(diào)、雜氣、刺激性及余味；
[0006] 卷煙感官風格特征及品質(zhì)特征評價方法：YC/T497-2014《卷煙中式卷煙風格感官 評價方法》中將卷煙感官香氣風格進一步細分為：清香、果香、辛香、木香、青滋香、花香、藥 草香、豆香、可可香、奶香、膏香、烘焙香、甜香、烤煙煙香和晾曬煙煙香等15個香韻指標；
[0007] 上述兩種現(xiàn)行評價方法都是從評吸者視覺、嗅覺、味覺等主觀經(jīng)驗感受出發(fā)建立 的評價和分析方法，其中GB5606. 4-2005主要應用于卷煙產(chǎn)品感官質(zhì)量的符合性檢驗，而 YC/T497-2014則應用于卷煙產(chǎn)品感官質(zhì)量的一致性檢驗。但這兩種方法需要依賴卷煙感 官質(zhì)量評委的經(jīng)驗進行，容易受到評委的專業(yè)水平、評吸技能、主觀喜好等多方面因素的影 響，不同評委的評價結(jié)果有可能出現(xiàn)較大差異。
[0008] 2、與卷煙感官質(zhì)量相關的物質(zhì)分析
[0009] 隨著檢測技術的不斷進步，研究人員采用頂空固相微萃取-GC/MS、LC-MS、傳感器、 電子鼻、近紅外等技術手段對與卷煙感官質(zhì)量相關的致香物質(zhì)進行了檢測，并對致香物質(zhì) 濃度及其致香貢獻進行多元回歸，通過建立相應的回歸方程來尋找不同濃度的物質(zhì)對卷煙 感官香氣的影響。例如CN201210388661 -種卷煙香型的檢測判定方法。回歸方程雖然可 以在一定程度上解釋致香物質(zhì)的濃度與卷煙香氣之間的相關性。但是GC-MS方法在物質(zhì) 定性/定量上存在著靈敏度低、分辨率不足、選擇性差、易產(chǎn)生假陽性結(jié)果、且不能給出足 夠的定性/定量信息等問題，致使定性/定量結(jié)果存在很大不確定性。同時，相關的研究工 作也無法解釋2-乙?；秽?、2, 4, 5-三甲基噻唑等含量低，卻對感官香氣貢獻大（即閾值 低）的物質(zhì)對卷煙可可香香氣風格的顯著作用；缺少對卷煙品質(zhì)特征及風格特征基于物質(zhì) 基礎的相應描述和表達，許多感官評吸特征也無法從物質(zhì)基礎上予以解釋。
[0010] 3、小結(jié)
[0011] 現(xiàn)有的評價與分析方法均存在一定缺陷。如何通過化學分析技術手段對"卷煙風 格特征及品質(zhì)特征"進行準確評價與分析，就成為煙草行業(yè)科技工作者們所面臨亟待解決 的重大課題之一。但現(xiàn)有技術中尚未見有很好地解決辦法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0012] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種能夠準確表征和評價卷煙香氣 中的可可香特征的方法。通過HS-GC-MS/MS(頂空-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法）檢測獲取致 香物質(zhì)定量數(shù)據(jù)，并通過相應致香物質(zhì)的閾值來計算并構(gòu)建得到卷煙的可可香香韻指數(shù)C， 對卷煙可可香香氣風格特征進行評判，以避免感官評吸造成的主觀誤差。
[0013] 本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn)。
[0014] 除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分數(shù)均為質(zhì)量百分數(shù)。
[0015] -種準確表征和評價卷煙香氣中可可香特征的方法，包括以下步驟：
[0016] (1)以y-丁內(nèi)酯、乙基麥芽酚、2-乙?；拎?、2, 3, 5-三甲基吡嗪和2, 4, 5-三甲 基噻唑作為顯著影響卷煙可可香香氣風格的5種特征物質(zhì)；
[0017] (2)特征物質(zhì)標準工作曲線的建立：
[0018] ①標準儲備液：每一種特征物質(zhì)分別準確稱取10.Omg的標準品，置于同一個 100mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀釋定容，配制成質(zhì)量濃度為100yg/mL的標準儲備 液，貯存在4°C冰箱中備用；
[0019] ②內(nèi)標物萘溶于無水乙醇，濃度為100yg/mL;
[0020] ③分別移?、偎脴藴蕛湟?.lmL、0. 5mL、lmL、5mL、10mL，分別置于5個100mL 容量瓶中，分別加入lmL內(nèi)標溶液，用二氯甲烷稀釋得到濃度依次為0. 1yg/mL、0. 5yg/ mL、1yg/mL、5yg/mL、10yg/mL的化合物溶液，其中內(nèi)標萘濃度為1yg/mL，作為工作標準 溶液；
[0021] ④分別用5個特征物質(zhì)的標準樣品及內(nèi)標的響應值比值與其濃度比值進行線 性回歸，得到每一種特征物質(zhì)的標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數(shù)R2須大于 0. 999 ；
[0022] (3)待測樣品的前處理：
[0023] a、取待測樣品的煙絲，按照《YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘 箱法》進行水分測定；
[0024] b、稱取1. 000g待測樣品的煙絲，置于20mL頂空瓶中，加入lmL內(nèi)標溶液，迅速壓 緊瓶蓋，振搖使煙絲均勻而松散地平鋪于瓶底；
[0025] (4)用HS-GC-MS/MS法對待測樣品進行分析與測定，儀器分析條件如下：
[0026] ①頂空儀分析條件：
[0027] 頂空瓶容量：20mL，樣品環(huán)容量：3mL，樣品平衡溫度：100°C，樣品環(huán)溫度：120°C， 傳輸線溫度：160°C，樣品平衡時間：45min，GC循環(huán)時間：42min，樣品瓶加壓壓力：138KPa， 加壓時間：〇. 20min，充氣時間：0. 20min，樣品環(huán)平衡時間：0. 05min，進樣時間：0. 50min; [0028] ②色譜分析條件：
[0029] DB-5MS毛細管柱；進樣口溫度：250°C;恒流模式，柱流量lmL/min;分流比：20:1 ; 升溫程序：初始溫度80°C，保持lmin，以8°C/min的速率升溫至150°C，保持3min;再以 15°C/min的速率升溫至250°C，保持20min;
[0030]③質(zhì)譜分析條件：
[0031] EI電離模式，電離能70ev;燈絲電流：80yA;離子源溫度：170°C;傳輸線溫度： 250°C;Q2碰撞氣：氬氣純度99. 999%，CID氣體壓力為1. 5mtorr;掃描方式：多反應監(jiān)測 MRM模式，對每個離子的檢測時間為150ms;
[0032] 有關定性離子對、定量離子對以及優(yōu)化后的碰撞能量（CE)值如表1所示：
[0033] 表 1 :
[0034]
[0036] (5)讀取待測樣品各特征物質(zhì)的響應值，用步驟⑵所建立的標準曲線對待測樣 品中各特征物質(zhì)初始數(shù)據(jù)進行校正，即得到待測樣品中某一種特征物質(zhì)的含量C1:
[0037]
[0038] 其中，Q表示待測樣品中某一種特征物質(zhì)的含量，單位為ug/g;
[0039] Ai為待測樣品中某一種特征物質(zhì)的峰面積，單位為U(積分單位）；
[0040] As為內(nèi)標物質(zhì)的峰面積，單位為U(積分單位）；
[0041] ms為加入內(nèi)標物質(zhì)的量，單位為ug;
[0042] m為稱取煙絲質(zhì)量，單位為g;
[0043] w為待測煙絲水分含量，單位為％ ;
[0044] 心為各特征物質(zhì)的標準工作曲線斜率；
[0045] (6)卷煙可可香香韻指數(shù)C的計算：
[0046] 5種特征物質(zhì)對卷煙煙氣可可香均有貢獻，通過氣味活度值0AV來評價某一特征 物質(zhì)對卷煙可可香的貢獻程度，卷煙可可香香韻指數(shù)是5種特征物質(zhì)氣味活度值的加和：
[0047] 卷煙可可香香韻指數(shù)
[0048] 式中：(；為待測樣品中i種特征物質(zhì)的含量；ti種特征物質(zhì)的香氣閾值；0 i種特征物質(zhì)的0AV值，即n為特征物質(zhì)的數(shù)目；因香味閾值很低，為便于和感官評價結(jié) if. 果比較，將各個特征物質(zhì)的0AV值乘以一個系數(shù)，匕為各個特征物質(zhì)的修正系數(shù)，具體如表 2所示；
[0049] 表 2
[0050]
[0051] (7)卷煙可可香香氣風格特征評判：
[0052] 按照表3的評分標準對卷煙香氣進行評判；
[0053] 表3卷煙可可香香氣風格評判標準 [00541
[0055] 卷煙香氣中的可可香特征與卷煙可可香香韻指數(shù)C呈正相關關系，即卷煙可可香 香韻指數(shù)C值越高，則表明該卷煙的可可香香氣風格越顯著。
[0056] 相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
[0057] 1、本發(fā)明以卷煙風格特征指標 可可香香韻為導向，米用HS-GC-MS/MS技術手 段，在建立品質(zhì)特征及風格特征物質(zhì)譜庫的基礎上，對卷煙品質(zhì)、風格相關物質(zhì)進行定性、 定量檢測；利用檢測結(jié)果采用統(tǒng)計模型建立可可香香韻指數(shù)的數(shù)學表達式，該表達式綜合 以相應的閾值計算并構(gòu)建表征卷煙可可香香氣風格的指數(shù)（可可香香韻指數(shù)C)，來綜合表 征及評價卷煙產(chǎn)品的可可香香氣風格?？煽上阆沩嵵笖?shù)C模型的提出從物質(zhì)基礎的角度對 卷煙可可香特征進行了相應描述和表達，從物質(zhì)基礎上解釋了許多感官評吸特征，解釋了 2-乙酰基呋喃、2, 4, 5-三甲基噻唑等含量低，卻對感官香氣貢獻大（即閾值低）的物質(zhì)對 卷煙可可香香氣風格的顯著作用。而且避免了感官評吸的主觀性，客觀綜合表征及評價卷 煙產(chǎn)品的可可香香氣風格。
[0058] 2、HS-GC-MS/MS(頂空-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法）操作簡便、不易受雜質(zhì)干擾、檢 測結(jié)果更為準確。GC-MS/MS(氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法）的選擇性和靈敏度比GC-MS(氣質(zhì)聯(lián) 用法）高，避免了GC-MS靈敏度低、分辨率不足、選擇性差、易產(chǎn)生假陽性結(jié)果、且不能給出 足夠的定性/定量信息等問題。
【具體實施方式】
[0059] 為了更好地理解本發(fā)明，下面通過實施例對本發(fā)明做進一步地詳細說明，但實施 例并不是對本發(fā)明技術方案的限定。
[0060] 實施例1 :
[0061] ( 一）材料與儀器：
[0062] ⑴材料：某品牌卷煙A;
[0063] 試劑：二氯甲烷（AR，上海安譜科學儀器有限公司）丁內(nèi)酯、乙基麥芽酚、 2-乙?；拎?、2, 3, 5-三甲基吡嗪、2, 4, 5-三甲基噻唑、萘（純度均大于98%，均購自百靈 威）。
[0064] (2)儀器：AG204 電子天平（感量：0?OOOlg，瑞士MEITLERTOLEDO公司）；鼓風 恒溫干燥箱（101A-2,上海市實驗儀器總廠）；頂空儀（G1888,Agilent) ;GC-MS/MS(SCION 456GC-TQ，Bruker公司）；移液槍（Tripette公司）。