一種卷煙側流煙氣氣相中硝基甲烷的冷阱捕集-氣相色譜/質譜聯(lián)用檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于卷煙煙氣化學指標檢測領域，具體涉及一種卷煙側流煙氣氣相中硝基 甲烷的冷阱捕集-氣相色譜/質譜聯(lián)用檢測方法。
【背景技術】
[0002] 硝基甲烷常溫下為無色液體，受熱易揮發(fā)，可引起肝腎、中樞神經系統(tǒng)損傷，長期 接觸可導致慢性中毒，國際癌癥研究機構將其列為可能讓人類致癌的2B類物質。近年來， 吸煙與健康問題受到廣泛關注，2012年3月美國食品藥品監(jiān)督局（FDA)發(fā)布了新的煙草制 品及煙草煙霧中的HPHCs名單，把硝基甲烷列入其中；硝基甲烷為卷煙揮發(fā)性有機化合物 之一，同時硝基甲烷是2001年Hoffman清單中的重要組成物質。側流煙氣是指卷煙抽吸過 程中從煙蒂末端以外逸出的所有煙氣，經陳化和稀釋后，釋放到空氣中形成了環(huán)境煙草煙 氣，通常情況下，環(huán)境煙草煙氣被認為"二手煙"重要來源，因此建立一種重復性好、回收率 高的卷煙側流煙氣中硝基甲烷的分析方法，對于監(jiān)測卷煙側流煙氣中硝基甲烷的釋放量， 更加全面科學地評價卷煙煙氣安全性有著重要的現(xiàn)實意義。
[0003] 目前尚無利用冷阱捕集-氣相色譜/質譜聯(lián)用檢測卷煙側流煙氣中硝基甲烷的文 獻報道與專利，本發(fā)明采用甲醇冷溶劑冷阱捕集方法及氣相色譜/質譜聯(lián)用，采用Supelco VOCOL專用毛細管柱，實現(xiàn)硝基甲烷的良好分離，使用硝基甲烷-d3為內標定量，較好地解 決了樣品檢測重現(xiàn)性差，操作復雜，定量不準確等缺陷，能準確快捷地測定卷煙側流煙氣氣 相中硝基甲烷含量。為卷煙安全性評價提供技術支持。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種同時且準確的卷煙側流煙氣氣相中硝基甲烷的冷阱 捕集-氣相色譜/質譜聯(lián)用檢測方法。本發(fā)明是以硝基甲烷-d3為內標物，采用氣相色譜質 譜聯(lián)用的檢測方法。本發(fā)明用劍橋濾片捕集卷煙側流煙氣中的粒相物，在吸煙機捕集器后 連兩個串聯(lián)的吸收瓶，吸收瓶裝有色譜純甲醇溶液，在低溫冷阱條件下捕集卷煙側流煙氣 氣相物中的硝基甲烷；卷煙抽吸完畢后，合并吸收液，準確定量加入內標溶液，手搖均勻后， 進氣相色譜-質譜分析；選擇離子監(jiān)控模式下，采用保留時間及離子豐度比定性，特征離子 定量，內標法測定卷煙側流煙氣氣相中的硝基甲烷的含量。該方法操作簡單，重復性好，回 收率高，可實現(xiàn)對卷煙側流煙氣氣相中硝基甲烷含量的準確測定，本發(fā)明建立了一種卷煙 側流煙氣氣相中硝基甲烷的冷阱捕集-氣相色譜/質譜聯(lián)用檢測方法，為監(jiān)控卷煙側流煙 氣氣相中硝基甲烷的釋放量提供技術支撐。
[0005] 具體的，本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn)：
[0006] -種卷煙側流煙氣氣相中硝基甲烷的冷阱捕集-氣相色譜/質譜聯(lián)用檢測方法， 具體步驟如下：
[0007] 用劍橋濾片捕集卷煙側流煙氣中的粒相物，在吸煙機捕集器后連兩個串聯(lián)的吸收 瓶，吸收瓶裝有色譜純甲醇溶液，在低溫冷阱條件下捕集卷煙側流煙氣氣相物中的硝基甲 烷；卷煙抽吸完畢后，合并吸收液，準確定量加入內標溶液，手搖均勻后，進氣相色譜-質譜 分析；選擇離子監(jiān)控模式，采用保留時間及離子豐度比定性，特征離子定量，內標法測定卷 煙側流煙氣氣相中的硝基甲烷的含量。
[0008] 進一步地，所述內標物優(yōu)選為硝基甲烷_d3。
[0009] 本發(fā)明優(yōu)選方案包括以下步驟：
[0010] ①卷煙的平衡與抽吸：按照煙草行業(yè)國標GB/T 16447-2004平衡并挑選試樣煙 支，在吸煙機捕集器后連接兩支串聯(lián)的各裝有甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于異丙醇-干冰的 冷阱中（彡-70°C )，按照YC/T 185-2004的規(guī)定，側流吸煙機抽吸2支卷煙，劍橋濾片捕 集卷煙側流煙氣粒相物，冷阱條件下甲醇吸收液捕集卷煙側流煙氣氣相物中的硝基甲烷。
[0011] ②樣品前處理與分析：卷煙抽吸完畢后合并吸收液，加入硝基甲烷-d3內標溶液， 手搖均勻后，直接進氣相色譜/質譜儀進行檢測，采用保留時間、選擇離子豐度比定性，特 征離子峰響應定量，采用氘代內標法準確測定卷煙側流煙氣氣相中硝基甲烷含量。
[0012] 本發(fā)明最優(yōu)選方案為以下步驟：
[0013] ①卷煙的平衡與抽吸：按照煙草行業(yè)國標GB/T 16447-2004平衡并挑選試樣煙 支，在吸煙機捕集器后連接兩支串聯(lián)的各裝有20mL甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于異丙醇-干 冰的、溫度_70°C~_80°C冷阱中，按照YC/T 185-2004的規(guī)定，側流吸煙機的抽吸流量為 3000mL/min，抽吸2支卷煙，劍橋濾片捕集卷煙側流煙氣粒相物，冷阱條件下甲醇吸收液捕 集卷煙側流煙氣氣相物中的硝基甲烷。
[0014] ②樣品前處理與分析：卷煙抽吸完畢后合并吸收液，準確加入160yL硝基甲 烷-d3內標溶液，手搖均勻后，直接進氣相色譜/質譜儀進行檢測，采用保留時間、選擇離子 豐度比定性，特征離子峰響應定量，采用氘代內標法準確測定卷煙側流煙氣氣相中硝基甲 燒含量。
[0015] ③氣相色譜分析條件：
[0016] 色譜柱：Supelco VOCOL 毛細管柱（60mX 0.32mmX 1.8 μ m);
[0017] 氣相色譜條件：進樣口溫度：180°(：，進樣量 ：2.(^1^，載氣：氦氣，柱流量：1.211117 min，分流比：5:1，程序升溫：初始溫度40°C，保留6min，以20°C /min升至220°C，保留 6min ；
[0018] ④質譜條件：電離電壓：70eV，離子源溫度：230°C，四極桿溫度：150°C，溶劑延遲： 6min，掃描方式：S頂；
[0019] 硝基甲烷及內標特征離子：硝基甲烷定量離子為61，硝基甲烷-d3定量離子64 ;
[0020] 本發(fā)明取得的技術進步及效果：
[0021] ①采用異丙醇-干冰的冷阱技術，色譜純甲醇為吸收劑，能有效吸收卷煙側流煙氣 氣相中硝基甲烷。
[0022] ②本發(fā)明檢測方法，線性回歸方程為Y = 0. 1945X+0. 0009,相關系數(shù)R2為0. 9997， 檢測限為0. 02 μ g/支，加標回收率，在91. 3~98. 3%之間，精密度RSD%小于8%。
[0023] ③本發(fā)明采用硝基甲烷-d3為內標物，GC/MS分析技術實現(xiàn)對卷煙側流煙氣氣相 中硝基甲烷的準確定量檢測。該方法操作簡單，重現(xiàn)性好，回收率高。
[0024] ④本發(fā)明使用的儀器及設備均為實驗室常規(guī)分析以及設備，發(fā)明方法操作簡單， 方法實施簡便，樣品通量大，適合大批量樣品檢測，可實現(xiàn)低成本檢測。
【附圖說明】
[0025] 圖1為本發(fā)明實施例得到的標準樣品色譜圖。
[0026] 圖2為本發(fā)明實施例得到的典型卷煙樣品色譜圖。
【具體實施方式】
[0027] 為便于理解本發(fā)明，提供以下實施例和附圖對本發(fā)明做進一步的說明，但是本實 施例所表述的內容是說明性的，不應當看做是對本發(fā)明保護范圍的限制。
[0028] 1.試驗儀器：6890N/5975氣相色譜-質譜儀；電子分析天平（感量0.1 mg); Supelco VOCOL毛細管柱（60mX0. 32mmX L 8 μπι) ;LM5五孔道側流吸煙機；吸收瓶；杜爾 瓶。
[0029] 2.試驗試劑及溶劑配制：甲醇（色譜純）、異丙醇（AR);干冰；硝基甲烷標準溶液 (10