一種氨基聚醚的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)療檢測領域，涉及一種氨基聚醚的檢測方法。
【背景技術】
[0002]氟脫氧葡糖注射液是一種正電子類放射性藥品，用于正電子發(fā)射斷層顯像，利用病灶的異常糖代謝的特點進行定位診斷與評估。在腫瘤學中，用于評估疑似或確診病例腫瘤的惡性程度。在心臟病學中，與心肌灌注顯像聯(lián)用，用于評估左室功能不全患者左心室心肌活性與心肌收縮功能的可恢復性:在神經病學中，用于確定與不正常葡糖代謝相關的癲癇病人的癲癇病灶。
[0003]氨基聚醚1(2,2,2是氟脫氧葡糖注射液質量標準中的一項，在標準中是以比色法作為檢測方法，檢測方法如下:
[0004]對照溶液的制備:精密稱取氨基聚醚K2,2,210mg，加甲醇2mL溶解，取上述溶液4 μ L加甲醇至ImL,即得20 μ g/mL的對照液。
[0005]層析薄板準備:將層析娃膠薄板裁成寬2cm,長約1cm的紙條,在距底部1.0cm處畫一條直線，作為基線。
[0006]配制展開劑:按甲醇和氨水的體積比為9: I配制展開劑。
[0007]測量方法:將展開劑約1mL置于層析缸中，蓋上蓋子混勻，放置一定時間，使展開劑揮發(fā)使缸內充滿飽和蒸汽。用微量注射器吸取10μ L樣品，在基線中間處點樣，溶液要分次點加，待其干燥后再點樣，樣點直徑2?4_，呈圓形。待樣品完全干燥后，將層析硅膠薄板放入展開劑中，以45。角斜靠于瓶壁上，浸入深度約0.3cm，等展開至規(guī)定距離，取出晾干。將已干的層析硅膠薄板放置于充滿碘蒸氣的瓶子中，過20分鐘左右取出，觀察樣品氨基聚醚K2,2,2斑點染色深度，樣品的顏色深度不得大于對照液20 μ g/ml斑點的顏色。
[0008]使用上述比色法來檢測氨基聚醚具有以下缺點:
[0009]1.點樣要求高，要求樣點不能過大，樣點過大，會影響最終的顯色及結果判定；
[0010]2.比色法要求肉眼去判定顏色的深淺，色斑顏色接近時較難判定。

【發(fā)明內容】

[0011]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種氨基聚醚的檢測方法。
[0012]本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn):
[0013]一種氨基聚醚的檢測方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0014](I)對照品溶液的配制:將氨基聚醚用加熱的二次蒸餾水溶解，制成含氨基聚醚量為100.0 μ g/ml的對照溶液；
[0015](2)工作曲線的繪制:量取步驟(I)配制好的對照品溶液，再依次加入檸檬酸-氫氧化鈉緩沖溶液、硝酸鉛溶液，配制成不同濃度的標準溶液，例如量取上述步驟(I)配制好的對照品溶液0.00，0.05ml, 0.10ml, 0.20ml及0.40ml分別置于5ml容量瓶中，再依次加入檸檬酸-氫氧化鈉緩沖溶液、硝酸鉛溶液，加水至刻度即配制成不同濃度的標準溶液；依照紫外分光光度法，在254nm波長處分別測定吸光度，繪制工作曲線；
[0016](3)測量法:量取待檢測溶液采用同步驟(2)所述的方法繪制工作曲線，并根據(jù)工作曲線測定出供試品的吸光度，并計算出氨基聚醚的含量。
[0017]所述的檸檬酸-氫氧化鈉緩沖溶液的pH值為6.4，其加入量為每5ml標準溶液中含有Iml檸檬酸-氫氧化鈉緩沖溶液。
[0018]所述的硝酸鉛溶液中pb2+的濃度為500 μ g/ml，其加入量為每5ml標準溶液中含有Iml硝酸鉛溶液。
[0019]所述的工作曲線相關系數(shù)不小于0.990。
[0020]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明使用紫外分光光度法替代比色法，檢出率高，檢測結果更加直觀，結果易于判定。
【具體實施方式】
[0021]下面結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
實施例
[0022]本實施例對氨基聚醚為K,2,2,2進行檢測，包括以下步驟:
[0023]對照品溶液的配制:稱取氨基聚醚K2,2,20.025g于50ml燒杯，用加熱的二次蒸餾水溶解，冷卻后定量轉移到250ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻制成含氨基聚醚量K2,2,2為100.0 μ g/ml的對照溶液；
[0024]工作曲線的繪制:量取上述步驟配制好的對照品溶液0.00，0.05ml，0.1Oml，0.20ml及0.40ml分別置于5ml容量瓶中，再依次加入檸檬酸-氫氧化鈉緩沖溶液、硝酸鉛溶液，加水至刻度，搖勻；依照紫外分光光度法，在254nm波長處分別測定吸光度，繪制工作曲線；所述的檸檬酸-氫氧化鈉緩沖溶液的pH值為6.4，所述的硝酸鉛溶液中pb2+的濃度為 500 μ g/ml ；
[0025]測量法:量取待檢測溶液0.5ml于5ml量瓶中，采用同上述步驟相同的方法繪制工作曲線，并根據(jù)工作曲線測定出供試品的吸光度，并計算出氨基聚醚K2,22的含量，所述的工作曲線相關系數(shù)不小于0.990。
【主權項】
1.一種氨基聚醚的檢測方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)對照品溶液的配制:將氨基聚醚用加熱的二次蒸餾水溶解，制成含氨基聚醚量為100.0 μ g/ml的對照溶液； (2)工作曲線的繪制:量取步驟(I)配制好的對照品溶液，再依次加入檸檬酸-氫氧化鈉緩沖溶液、硝酸鉛溶液，配制成不同濃度的標準溶液；依照紫外分光光度法，在254nm波長處分別測定吸光度，繪制工作曲線； (3)測量法:量取待檢測溶液采用同步驟(2)所述的方法繪制工作曲線，并根據(jù)工作曲線測定出供試品的吸光度，并計算出氨基聚醚的含量。2.根據(jù)權利要求1所述的一種氨基聚醚的檢測方法，其特征在于，所述的檸檬酸-氫氧化鈉緩沖溶液的PH值為6.4，其加入量為每5ml標準溶液中含有Iml檸檬酸-氫氧化鈉緩沖溶液。3.根據(jù)權利要求1所述的一種氨基聚醚的檢測方法，其特征在于，所述的硝酸鉛溶液中Pb2+的濃度為500 μ g/ml，其加入量為每5ml標準溶液中含有Iml硝酸鉛溶液。4.根據(jù)權利要求1所述的一種氨基聚醚的檢測方法，其特征在于，所述的工作曲線相關系數(shù)不小于0.990。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氨基聚醚的檢測方法，該方法包括以下步驟即配置對照品溶液、紫外分光光度法繪制工作曲線及測算氨基聚醚含量。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明使用紫外分光光度法替代比色法，檢出率高，檢測結果更加直觀，結果易于判定，更能精準地測量出氨基聚醚的含量。
【IPC分類】G01N21/33
【公開號】CN105092502
【申請?zhí)枴緾N201410190879
【發(fā)明人】金舒昕
【申請人】上海原子科興藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2014年5月7日