一種含鉛油漆涂層標準物質(zhì)及制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含鉛標準物質(zhì)，具體涉及一種用于測試鉛含量的含鉛油漆涂層標 準物質(zhì)及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 美國于2008年頒布《消費品安全改進法案》（CPSIA)，其中對于兒童產(chǎn)品總鉛含量 和油漆涂層中鉛含量的要求。歐盟歐洲化學品管理局曾就限制可被兒童放入口中的物品或 物品部件中的鉛含量展開公眾咨詢。后來規(guī)定鉛含量大于等于整體重量〇. 05%的部分消費 品，不得投放歐盟市場，這些消費品包括服裝、鞋履、手袋錢包、配飾、室內(nèi)裝飾品、運動及休 閑用品等多類產(chǎn)品。因此，油漆作為消費品行業(yè)的高風險物質(zhì)，受到國內(nèi)各大生產(chǎn)廠家的嚴 格管控，并將含鉛油漆涂層標準物質(zhì)（標準物質(zhì)）廣泛用于玩具、家具、文具等行業(yè)化學測試 中。但中國暫時還未批準出類似標準物質(zhì)/標準標準物質(zhì)。在國際上只存在有美國的含 鉛涂層標準物質(zhì)，但美國含鉛涂層標準物質(zhì)是將涂料從外墻上刮下來，然后經(jīng)過粉碎混合 均勻后，進行分裝制備而來的，基材為無機涂料。而我國玩具涂料基體為有機基材的油漆涂 料。因此國際上的這種含鉛涂層標準物質(zhì)與我國廣大玩具化學實驗室檢測的標準物質(zhì)基體 嚴重不一致，當前用ICP-OES測試干擾比較大，影響玩具化學測試的準確度。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種基體影響較小、準確 度高、速度快、穩(wěn)定性強的含鉛油漆涂層標準物質(zhì)，還提供一種能快速簡單地制備該種含鉛 油漆涂層標準物質(zhì)的方法。
[0004] 為解決上述技術問題，本發(fā)明提出的技術方案為： 一種含鉛油漆涂層標準物質(zhì)，所述的標準物質(zhì)是在丙烯酸樹脂油漆中通過添加用于引 入鉛元素的物質(zhì)分析純環(huán)烷酸鉛混合制得的。
[0005] 根據(jù)總的發(fā)明思路，本發(fā)明還提供一種如上述方案所述的含鉛油漆涂層標準物質(zhì) 的制備方法，其步驟如下： 1) 、計算濕油漆的固含量 取少量濕油漆均勻涂抹于鋼化玻璃板上，稱量干燥前質(zhì)量；再將鋼化玻璃板放置于鼓 風干燥箱中干燥后，稱量干燥后質(zhì)量，計算出濕油漆的固含量； 2) 、制備含鉛油漆涂層標準物質(zhì) ① 將適量濕油漆投入擴散設備中，根據(jù)濕油漆的固含量和需要制作的鉛含量，投入該 鉛含量所需的分析純環(huán)烷酸鉛，高速攪拌得濕油漆混合物； ② 將所述濕油漆混合物從所述擴散設備中取出，并噴涂于鋼化玻璃板上； ③ 將噴涂有濕油漆混合物的鋼化玻璃板放置于鼓風干燥箱中進行干燥； ④ 取出干燥后的鋼化玻璃板，用鏟刀將油漆涂層從鋼化玻璃板上鏟下，進行研磨，過 篩，并充分混合均勻，制得所述的含鉛油漆涂層標準物質(zhì)。
[0006] 優(yōu)選的，上述制備方法中，所述步驟1)中，所述的少量濕油漆為約5-10克；干燥箱 的溫度控制在80-90°C，干燥時間為2-3個小時。
[0007] 優(yōu)選的，上述制備方法中，所述步驟①中，所述的擴散設備為分散機，轉(zhuǎn)速為120 轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時加入體積比為1:1的開油水，攪拌時間為2-4小時。
[0008] 優(yōu)選的，上述制備方法中，所述步驟②中，所述噴涂是利用噴槍噴涂。
[0009] 優(yōu)選的，上述制備方法中，所述步驟③中，鼓風干燥箱的溫度控制在80-90°C，干燥 時間為2-3個小時。
[0010] 優(yōu)選的，上述制備方法中，所述步驟④中，所述過篩為過〇. 25mm的篩。
[0011] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于： 本發(fā)明的含鉛油漆涂層標準物質(zhì)及其制備方法，模擬油漆生產(chǎn)工藝，引入鉛元素化合 物環(huán)烷酸鉛，其與油漆基材兼容性高。對于測試來說，采用的材料和中國玩具涂層材料相 近，基體影響就比較小，且制得的標準物質(zhì)均勻性好，準確度和穩(wěn)定性高，而且可批量生產(chǎn)， 速度快，可以制作出含鉛量保護的范圍為20-5000 mg/kg。
【具體實施方式】
[0012] 為了便于理解本發(fā)明，下文將結合較佳的實施例對本發(fā)明作更全面、細致地描述， 但本發(fā)明的保護范圍并不限于以下具體的實施例。
[0013] 本發(fā)明的一種含鉛油漆涂層標準物質(zhì)，是在丙烯酸樹脂油漆中通過添加分析純環(huán) 烷酸鉛混合制成的。其制備方法如下： 1)、先計算濕油漆的固含量：取出少量濕油漆約5-10克，均勻涂抹于鋼化玻璃板上，將 玻璃板放置于鼓風干燥箱中，溫度控制在80-90°C，干燥2-3個小時，計算出濕油漆的固含 量。
[0014] 2 )、制備含鉛油漆涂層標準物質(zhì) 1將濕油漆投入分散機中，根據(jù)濕油漆的固含量和需要制作的鉛含量，投入該含量所 需的分析純環(huán)烷酸鉛，加入體積比為1:1的開油水，高速攪拌2-4小時，攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn) /分鐘，得濕油漆混合物； 鐘將上述的濕油漆混合物從分散機中取出，利用噴槍將濕油漆混合物噴涂于鋼化玻 璃板上； ③將涂有濕油漆混合物的鋼化玻璃板放置于鼓風干燥箱中，溫度控制在80-90°C，干 燥2-3個小時； Φ干燥后取出鋼化玻璃板，用鏟刀將干燥的油漆涂層從玻璃板上鏟下，進行研磨，然 后過0. 25_篩，并充分混合均勻，制得所需的含鉛油漆干燥涂層標準物質(zhì)。
[0015] 最終制得的標準物質(zhì)可采用微波消解測試標準物質(zhì)，利用ICP-OES對其標準物質(zhì) 最終含量數(shù)值進行確認，包含均勻性和穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)。
[0016] 實施例1 制作鉛含量為200mg/kg的干燥涂層標準物質(zhì)： 首先取少量(約5-10克）單純的黃色濕油漆標準物質(zhì)，涂在鋼化玻璃片上，稱量干燥前 質(zhì)量，然后用烘箱干燥大約3個小時后，稱量干燥后質(zhì)量，計算出油漆的固體含量為50%。
[0017] 稱量去皮后的濕油漆4. Okg (根據(jù)計算可知，單純油漆最終固體含量為2. 0kg)投 入分散機中，然后添加分析純環(huán)烷酸鉛I. 06g，并添加體積比為1:1的開油水，開動分散機， 在120轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下，攪拌2-4小時得到濕油漆混合物，此過程是為了使環(huán)烷酸鉛均勻 擴散到油漆中。再將得到的油漆混合物從分散機中取出，利用噴槍將油漆混合物噴涂于鋼 化玻璃板上；將該鋼化玻璃板放置于干燥箱中，控制在80-90°C的溫度下，干燥2-3個小時； 最后將干燥后的油漆涂層用鏟刀從鋼化玻璃板上刮下來，進行粉碎，過〇. 25mm篩后并充分 混合均勻，制得含鉛油漆涂層標準物質(zhì)約為2. 0kg，其中鉛含量大約為200mg/kg。
[0018] 使用微波進行前處理，利用ICP-OES進行均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗。其中均勻性 檢驗采用"單因子方差分析法"進行，按照隨機數(shù)表隨機抽取10份樣品，每份樣品稱取2個 樣品，共20個樣品進行測定，測定結果見表1和表2。結果表明，所制得樣品中鉛的/數(shù)值 為1. 03,小于界值3. 02 U.Q5(9,1Q) =3. 02)，即表明樣品所制備的含鉛涂層樣品是均勻的； 穩(wěn)定性檢驗采取?檢驗法中"平均值一致性檢驗"方法，檢驗過程時間間隔為1個月、3個月、 6個月、12個月，并分別模擬高溫60°C、低溫：TC及實際運輸環(huán)境進行實驗，每個時間點均隨 機抽取6份樣品，每份樣品重復測定2次，結果表明所制得的禮女值分別為0. 122、0. 791、 0. 351、1. 093,均小于?臨界值2. 23 U.Q5(1Q) =2. 23)，即表明樣品所制備的含鉛涂層樣品是穩(wěn) 定的，具體數(shù)據(jù)見表3。
[0019] 表1樣品中鉛的分析結果
表2樣品中鉛均勻性檢驗數(shù)據(jù)表 CN 105136532 A 仇叱卞> 4/4 頁
表3樣品中鉛穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)表
以上所述僅是對本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明的范圍進行限定，故在不脫離本 發(fā)明設計精神的前提下，本領域普通工程技術人員對本發(fā)明所述的構造、特征及原理所做 的等效變化或裝飾，均應落入本發(fā)明申請專利的保護范圍內(nèi)。
【主權項】
1. 一種含鉛油漆涂層標準物質(zhì)，其特征在于，所述的標準物質(zhì)是在丙烯酸樹脂油漆中 通過添加用于引入鉛元素的物質(zhì)分析純環(huán)烷酸鉛混合制得的。2. -種如權利要求1所述的含鉛油漆涂層標準物質(zhì)的制備方法，其特征在于，其步驟 如下： 1) 、計算濕油漆的固含量 取少量濕油漆均勻涂抹于鋼化玻璃板上，稱量干燥前質(zhì)量；再將鋼化玻璃板放置于鼓 風干燥箱中干燥后，稱量干燥后質(zhì)量，計算出濕油漆的固含量； 2) 、制備含鉛油漆涂層標準物質(zhì) ① 將適量濕油漆投入擴散設備中，根據(jù)濕油漆的固含量和需要制作的鉛含量，投入該 鉛含量所需的分析純環(huán)烷酸鉛，高速攪拌得濕油漆混合物； ② 將所述濕油漆混合物從所述擴散設備中取出，并噴涂于鋼化玻璃板上； ③ 將噴涂有濕油漆混合物的鋼化玻璃板放置于鼓風干燥箱中進行干燥； ④ 取出干燥后的鋼化玻璃板，用鏟刀將油漆涂層從鋼化玻璃板上鏟下，進行研磨，過 篩，并充分混合均勻，制得所述的含鉛油漆涂層標準物質(zhì)。3. 根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，所述的少量濕油漆為 約5-10克；干燥箱的溫度控制在80-90°C，干燥時間為2-3個小時。4. 根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟①中，所述的擴散設備為分 散機，轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時加入體積比為1:1的開油水，攪拌時間為2-4小時。5. 根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟②中，所述噴涂是利用噴槍 噴涂。6. 根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟③中，鼓風干燥箱的溫度控 制在80-90 °C，干燥時間為2-3個小時。7. 根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟④中，所述過篩為過0. 25mm 的篩。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含鉛油漆涂層標準物質(zhì)，所述的標準物質(zhì)是在丙烯酸樹脂油漆中通過添加用于引入鉛元素的物質(zhì)分析純環(huán)烷酸鉛混合制得的。本發(fā)明還公開了一種制備上述含鉛油漆涂層標準物質(zhì)的方法，其模擬油漆生產(chǎn)工藝，引入與油漆基材兼容性高的鉛元素化合物環(huán)烷酸鉛。對于測試來說，本發(fā)明采用的材料和中國玩具涂層材料相近，基體影響就比較小，具有制得的標準物質(zhì)均勻性好，準確度和穩(wěn)定性高，而且可批量生產(chǎn)，速度快等優(yōu)點。
【IPC分類】G01N1/28
【公開號】CN105136532
【申請?zhí)枴緾N201510439924
【發(fā)明人】楊添旺
【申請人】東莞市誠標檢測科技有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年7月24日