一種2,3-二甲基吡嗪的分析檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種檢測方法，特別涉及一種測定2, 3-二甲基吡嗪的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2, 3-二甲基吡嗪是種無色液體，密度稍稍大于水，沸點較高，達到156°C，易溶于 水。具有濃郁的爆玉米花甜香味的香氣特征，國標(biāo)規(guī)定其為允許使用的食品用香料，主要用 于煙草、食品、洗滌化妝品行業(yè)。
[0003] 因此，2, 3-二甲基吡嗪的分析檢測就顯得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種2, 3-二甲基吡嗪的分析檢測方法。
[0005] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0006] -種2, 3-二甲基吡嗪的分析檢測方法，包括如下步驟：
[0007] (1)2, 3-二甲基吡嗪的提?。?br>[0008] 準(zhǔn)確稱取0.1 g含有2, 3-二甲基吡嗪的粉末并置于5mL的離心管中，后用移液 器吸取2ml甲醇將其溶解，待其溶解完全后，振蕩60s，靜置分層，吸取上清液lmL，過膜 (0. 22um的有機濾膜），即為待測液；
[0009] (2) 2, 3-二甲基吡嗪的GC檢測
[0010] 將步驟（1)中的待測液置于干燥的頂空瓶中，旋緊密封蓋，在設(shè)定的采樣溫度下 預(yù)熱IOmin后，萃取頭吸附采樣，采樣溫度KKTC，采樣時間51min，再注入GC中進行檢測。
[0011] 優(yōu)選地，萃取頭型號：50/30 μ mDVB/CAR/PDMS萃取纖維
[0012] 優(yōu)選地，所述GC條件為：
[0013] 色譜柱：(i>3mmX3m，固定相 SE-30 :PEG-2000 :101 白色硅烷化擔(dān)體（60-80 目）= 5:15:80(質(zhì)量比）。
[0014] 色譜條件：
[0015] 載氣：氬氣，流量：40mL/min，空氣流量：400ml/min，氫氣流量：40ml/min，柱溫： 130°C，汽化室180°C，檢測器由氫氣燃燒自動升溫，進樣量0. 2ul，檢測器：FID檢測器。
[0016] 本發(fā)明所具有的有益效果：
[0017] 本發(fā)明固相微萃取提取法可避免基體成分和溶劑的干擾，在揮發(fā)性成分的檢測方 面具有一定的優(yōu)勢。SPME-GC法檢測結(jié)果精密度高，可靠性好。
【附圖說明】：
[0018] 圖1為2, 3-二甲基吡嗪的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0019] 圖2為2, 3-二甲基吡嗪的標(biāo)品及實施例1樣品測定的譜圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不限定本發(fā)明的保護范圍。
[0021] 實施例1
[0022] -種測定香精粉末中2, 3-二甲基吡嗪的方法，包括如下步驟：
[0023] (1)2, 3-二甲基吡嗪的提?。?br>[0024] 準(zhǔn)確稱取0.1 g含有2, 3-二甲基吡嗪的粉末香精，置于5mL的離心管中，后用移 液器吸取2ml甲醇將其溶解，待其溶解完全后，振蕩60s，靜置分層，吸取上清液lmL，過膜 (0. 22um的有機濾膜），即為待測液；
[0025] (2) 2, 3-二甲基吡嗪的GC檢測
[0026] 將步驟（1)中的待測液置于干燥的頂空瓶中，旋緊密封蓋，在設(shè)定的采樣溫度下 預(yù)熱IOmin后，萃取頭吸附采樣，采樣溫度KKTC，采樣時間51min，再注入GC中進行檢測。
[0027] 萃取頭型號：50/30 μ mDVB/CAR/PDMS萃取纖維
[0028] 所述GC條件為：
[0029] 色譜柱：(i>3mmX3m，固定相 SE-30 :PEG-2000 :101 白色硅烷化擔(dān)體（60-80 目）= 5:15:80(質(zhì)量比）
[0030] 色譜條件：載氣：氬氣，流量：40mL/min，空氣流量：400ml/min，氫氣流量：40ml/ min，柱溫：130°C，汽化室180°C，檢測器由氫氣燃燒自動升溫，進樣量0. 2ul，檢測器：FID檢 測器。
[0031] 測定圖譜如圖2所示，數(shù)據(jù)如下：
[0032]
【主權(quán)項】
1. 一種2, 3-二甲基吡嗪的分析檢測方法，其特征在于：包括如下步驟： (1) 2, 3-二甲基吡嗪的提?。? 準(zhǔn)確稱取0.1 g含有2, 3-二甲基吡嗪的粉末并置于5mL的離心管中，后用移液器吸取 2ml甲醇將其溶解，待其溶解完全后，振蕩60s，靜置分層，吸取上清液lmL，過膜（0. 22um的 有機濾膜），即為待測液； (2) 2, 3-二甲基吡嗪的GC檢測 將步驟（1)中的待測液置于干燥的頂空瓶中，旋緊密封蓋，在設(shè)定的采樣溫度下預(yù)熱 IOmin后，萃取頭吸附采樣，采樣溫度KKTC，采樣時間51min，再注入GC中進行檢測。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2, 3-二甲基吡嗪的分析檢測方法，其特征在于：萃取頭 型號：50/30 ymDVB/CAR/PDMS 萃取纖維。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種2, 3-二甲基吡嗪的分析檢測方法，其特征在于： 所述GC條件為：色譜柱：(i>3mmX3m，固定相SE-30 :PEG-2000 :101白色硅烷化擔(dān)體 (60-80 目）=5:15:80(質(zhì)量比）； 色譜條件：載氣：氬氣，流量：40mL/min，空氣流量：400ml/min，氫氣流量：40ml/min，柱 溫：130°C，汽化室180°C，檢測器由氫氣燃燒自動升溫，進樣量0. 2ul，檢測器：FID檢測器。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2,3-二甲基吡嗪的分析檢測方法，包括如下步驟：(1)準(zhǔn)確稱取0.1g含有2,3-二甲基吡嗪的粉末并置于5mL的離心管中，后用移液器吸取2ml甲醇將其溶解，待其溶解完全后，振蕩60s，靜置分層，吸取上清液1mL，過膜(0.22um的有機濾膜)，即為待測液；(2)將步驟(1)中的待測液置于干燥的頂空瓶中，旋緊密封蓋，在設(shè)定的采樣溫度下預(yù)熱10min后，萃取頭吸附采樣，采樣溫度100℃，采樣時間51min，再注入GC中進行檢測。本發(fā)明固相微萃取提取法可避免基體成分和溶劑的干擾，在揮發(fā)性成分的檢測方面具有一定的優(yōu)勢。SPME-GC法檢測結(jié)果精密度高，可靠性好。
【IPC分類】G01N30/04, G01N30/02
【公開號】CN105136942
【申請?zhí)枴緾N201510539936
【發(fā)明人】周濤
【申請人】天津春發(fā)生物科技集團有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月27日