專利名稱:丁醇生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及合成醫(yī)藥、農(nóng)藥的領(lǐng)域,主要是一種丁醇的合成方法。
背景技術(shù):
目前,采用烯丙醇、溴丙烯為原料,操作比較簡單,但反應(yīng)時間 長,實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)有一定的難度。環(huán)唑醇是瑞士山道士公司開發(fā)的 三唑類殺菌劑,它是麥角甾醇脫甲基化抑制劑,具有預(yù)防和治療的作 用,對禾谷類作物、咖啡、甜菜、果樹和葡萄上的孢霉菌屬、殼針孢 屬、黑星菌屬等病菌均有效,可防治谷類和咖啡銹病,谷類、果樹和
葡萄白粉病,甜菜葉斑病,還可以與其它殺菌劑混用,4- (4-氯苯基) -1-丁烯-4-醇是制備環(huán)i:坐醇的一個重要中間體,在合成研究開發(fā)中具 有非常重要的現(xiàn)實意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理、生產(chǎn)安全可靠、反應(yīng)收率高、 生產(chǎn)成本低、基本無三廢的丁醇的合成方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為以氯丙烯為原料,將氯丙烯和鎂反就應(yīng)生 成烯丙基氯化鎂。
丁醇的合成方法的工藝流程包括,在燒瓶中,加入1000ml四氫
呋喃和15g鎂屑;滴加24.5g氯丙烯;用硫酸酸化,乙醚萃取2次;
用飽和食鹽水洗滌,無水Na2S04干燥;減壓脫去乙醚。
具體實施例方式
3在裝有攪拌的250mL燒瓶中,依次加入lOOOmL四氫呋喃以及15. 0g 鎂屑,然后同時向其中滴加24.5g氯丙烯,再回流2h,冷至室溫,將 反應(yīng)液倒入冰水中,并用1M硫酸酸化,乙醚(2 X150mL)萃取2次, 合并有機層,用飽和食鹽水洗滌,無水Na2S04干燥,減壓脫去乙醚, 得38.0g丁醇棕色液體,產(chǎn)物含量92.4%,收率90.0%。此方法產(chǎn)品收 率高,含量高,步驟簡單,操作方便,而且環(huán)境污染小,原料成木也 比較低,有利于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1、一種丁醇的合成方法,其特征在于以氯丙烯為原料,將氯丙烯和鎂反就應(yīng)生成烯丙基氯化鎂。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種—]'醇的合成方法,其特征在于 其工藝流程為在燒瓶中加入鎂屑,滴加氯丙烯,用硫酸酸化,再用鹽 水洗滌,干燥。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的--種丁醇的合成方法,其特征在 于加入鎂屑為15g。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的--'種丁醇的合成方法,其特征在 于滴加氯丙烯為24. 5g。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的-一種丁醇的合成方法,其特征在 于其干燥劑可以為Na2S04。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以氯丙烯為原料,對農(nóng)藥殺菌劑-環(huán)唑醇制備中的重要的中間體丁醇的合成方法,此方法產(chǎn)品收率高,含量高,步驟簡單,操作方便,而且環(huán)境污染小,原料成木也比較低,有利于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C29/00GK101676249SQ20081015716
公開日2010年3月24日 申請日期2008年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日
發(fā)明者于網(wǎng)林 申請人:于網(wǎng)林