基于晚松生物炭的傳感電極制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物質(zhì)材料和溶液可加工性材料領(lǐng)域，涉及一種基于晚松生物炭的傳感電極制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]生物炭為農(nóng)業(yè)廢棄物變廢為寶提供了新方法，它以其良好的解剖結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)，廣泛的材料來源和廣闊的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展前景成為當(dāng)今農(nóng)業(yè)、能源與環(huán)境等領(lǐng)域的研究熱點。近年來，生物炭也引起材料學(xué)家、物理學(xué)家等的廣泛關(guān)注，生物炭作為能源材料、傳感材料等制備成生物炭修飾電極應(yīng)用于微生物燃料電池，鋰電池、超級電容器和傳感器等領(lǐng)域。與此同時，生物炭修飾電極也應(yīng)用于電化學(xué)性能、氧化還原性能等理論研究。巴西Bergaminia課題組利用生物制備炭碳糊電極電化學(xué)研究了生物炭的吸附性能，并應(yīng)用于銅
(II)、鉛(II)、鋅(II)、鎘(II)等的電化學(xué)檢測。此外，由于生物炭的科學(xué)重要性和意義剛剛得到重新認(rèn)識，生物炭作為新材料的很多新應(yīng)用都在起步階段。
[0003]晚松是松類的一種，原產(chǎn)美國東南部沿海平原、丘陵和低山區(qū)，具有與濕地松、火炬松很相似的生物學(xué)特性和生態(tài)學(xué)特性。我國上世紀(jì)60年代開始引進(jìn)種植并開展相關(guān)研究，包括山東、浙江、江蘇、湖北、江西等省份都有引種，目前生長良好。晚松的優(yōu)良生長、萌蘗特性和能源利用特性決定了它是優(yōu)良的固體生物質(zhì)燃料樹種資源。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種基于晚松生物炭的傳感電極制備方法，所制備的傳感電極可用于對重金屬的檢測。
[0005]本發(fā)明的基于晚松生物炭的傳感電極制備方法，包括以下步驟:
1、晚松生物炭的制備:取晚松主干木質(zhì)，切成段，在80°C烘箱中烘干l_2h，之后放入充滿氮氣的馬弗爐中，加熱至400°C _600°C并保持l_3h，取出后冷卻，用研缽研磨，使粒徑達(dá)到 50-200 μm ；
2、晚松生物炭分散液的制備:取8.0-24 mg晚松生物炭和0.5-4.0 mg蒙脫土(MMT)，混合均勾后研磨，使粒徑達(dá)到50-200 μ m，之后加入2.0-4.0 g/mL羧甲基纖維素(CMC)配成4mL溶液，并超聲30 min得到2.0_6mL/mg晚松生物炭水分散液；
3、晚松生物炭電極的制備:將玻碳電極用50μπι的Α1203在麂皮上打磨5min，放入去離子水中超聲5 min，再轉(zhuǎn)入無水乙醇中超聲5 min，最后再放入蒸饋水中超聲5 min,自然晾干后，用移液槍吸取5 μ L上述晚松生物炭水分散液，滴涂至電極表面，放入紅外干燥箱中烘干，即成。
[0006]試驗:重金屬離子Cd2+溶液的配置，取用CdC12 (分析純)配置成1 X 10-6-1 X 10-2 Μ的不同濃度的Cd2+溶液進(jìn)行檢測，結(jié)果表明晚松生物炭傳感電極對重金屬檢測效果明顯，具有強吸附能力。
[0007]Cd2+的檢測:以pH = 5的醋酸溶液為緩沖溶液，分別加入不同濃度的Cd2+，其濃度在1X10-9 - 1X10-5 Μ中，檢測效果明顯，且和晚松生物炭傳感電極呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系Ο
[0008]實際樣品分析:實驗室取得血樣和超市中所購得白米、小白菜及試驗田取得紅土樣品，通過粉碎、多步過濾得到濾液，用醋酸緩沖液調(diào)至ρΗ=5，先測空白，再分別加入不同濃度的Cd2+，通過標(biāo)準(zhǔn)添加法對該樣品進(jìn)行三電極檢測分析；良好回收率和精確度表明構(gòu)建的晚松生物炭傳感器可用于實際樣品的檢測分析，并具有可行性和實用性。
[0009]本發(fā)明的方法制備的基于晚松生物炭的傳感電極，對重金屬檢測效果明顯，實驗表明具有極強吸附能力，可用于實際樣品的檢測分析，并具有可行性和實用性。
【附圖說明】
[0010]圖1為晚松生物炭傳感電極對Cd2+的電化學(xué)檢測的濃度與電流響應(yīng)線性關(guān)系圖。
【具體實施方式】
[0011]—種基于晚松生物炭的傳感電極制備方法，包括以下步驟:
1、晚松生物炭的制備:取一定量的晚松主干木質(zhì)，切成小段，放80°C烘箱中烘干1 h，將烘干后放入充滿氮氣的馬弗爐中，加熱到600°C并保持2 h，取出后冷卻，用研缽研磨30min,使粒徑達(dá)到50 μ m ;
2、生物炭分散液的制備:取24mg晚松生物炭和3.5 mg蒙脫石混合后研磨，隨后加入2mL/mg羧甲基纖維素去離子水溶液4 mL,并超聲30 min得到6mL/mg晚松生物炭水分散液；
3、晚松生物炭電極的制備:將玻碳電極用50μπι的Α1203在麂皮上打磨5min，放入去離子水中超聲5 min，再轉(zhuǎn)入無水乙醇中超聲5 min，最后再放入蒸饋水中超聲5 min,自然晾干后，用移液槍吸取5 μ L上述晚松生物炭水分散液，滴涂至電極表面，放入紅外干燥箱中烘干，即成。
【主權(quán)項】
1.一種晚松生物炭及其水分散液的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: (1)、晚松生物炭的制備:取晚松主干木質(zhì)，切成段，在80°c烘箱中烘干l_2h，之后放入充滿氮氣的馬弗爐中，加熱至400°C _600°C并保持l_3h，取出后冷卻，用研缽研磨，使粒徑達(dá)到 50-200 μ m ； (2)、晚松生物炭分散液的制備:取8.0-24 mg晚松生物炭和0.5-4.0 mg蒙脫土，混合均勻后研磨，使粒徑達(dá)到50-200 μ m，之后加入2.0-4.0 g/mL羧甲基纖維素配成4 mL溶液，并超聲30 min得到2.0_6mL/mg晚松生物炭水分散液； (3)、晚松生物炭電極的制備:將玻碳電極用50μπι的A1203在麂皮上打磨5min，放入去離子水中超聲5 min，再轉(zhuǎn)入無水乙醇中超聲5 min，最后再放入蒸饋水中超聲5 min,自然晾干后，用移液槍吸取5 μ L上述晚松生物炭水分散液，滴涂至電極表面，放入紅外干燥箱中烘干，即成。
【專利摘要】一種基于晚松生物炭的傳感電極制備方法，包括步驟為，晚松生物炭的制備，取晚松主干木質(zhì)，放烘箱中烘干，將烘干后放入充滿氮氣的馬弗爐中，加熱后冷卻，用研缽研磨；生物炭分散液的制備：晚松生物炭和蒙脫石混合后研磨，隨后加入羧甲基纖維素去離子水溶液，并超聲得到；晚松生物炭電極的制備：將玻碳電極用Al2O3在麂皮上打磨，放入去離子水中超聲，再轉(zhuǎn)入無水乙醇中超聲，最后再放入蒸餾水中超聲自然晾干后，用移液槍吸取上述晚松生物炭水分散液，滴涂至電極表面，放入干燥箱中烘干。本發(fā)明的方法制備的基于晚松生物炭的傳感電極，對重金屬檢測效果明顯，實驗表明具有極強吸附能力，可用于實際樣品的檢測分析，并具有可行性和實用性。
【IPC分類】G01N27/327, G01N27/30
【公開號】CN105259234
【申請?zhí)枴緾N201510745430
【發(fā)明人】文陽平, 劉光斌, 李林檢, 汪小強, 廖曉寧, 藍(lán)應(yīng)東
【申請人】江西農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年11月6日