一種拉曼增強(qiáng)基底的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料化學(xué)技術(shù)以及檢測(cè)分析領(lǐng)域，涉及一種具有拉曼增強(qiáng)效果的基底的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]拉曼散射光譜由于其對(duì)分子和化學(xué)鍵振動(dòng)峰的特異性，成為一個(gè)功能強(qiáng)大的分子檢測(cè)技術(shù)。由于拉曼散射非常小的散射橫截面，拉曼散射是一個(gè)很弱的過程，而不利于微量物質(zhì)的定性分析。能否使散射增強(qiáng)是拉曼散射光譜探測(cè)技術(shù)實(shí)用化的關(guān)鍵。1974年Fleischman觀察到附著于粗糙金屬納結(jié)構(gòu)表面分子的拉曼散射光譜強(qiáng)度可以大幅度提高，被稱為表面增強(qiáng)拉曼散射(Surface-enhanced Raman Scattering，簡(jiǎn)稱SERS)。表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)是一種具有表面選擇性的增強(qiáng)效應(yīng)，可以將吸附在材料表面的分子的拉曼信號(hào)放大幾個(gè)數(shù)量級(jí)，在分析、環(huán)境和催化等領(lǐng)域中可以達(dá)到超靈敏的檢測(cè)。
[0003]表面拉曼增強(qiáng)基底一般使用銀、金、銅等貴金屬作為粗糙的金屬表面。
[0004]目前關(guān)于表面拉曼增強(qiáng)基底制備方法的文獻(xiàn)報(bào)道已經(jīng)很多，這些方法主要包括金屬納米粒子的自組裝，反應(yīng)離子刻蝕(RIE)，電子束刻蝕(EBL)以及納米球刻蝕等。但目前的方法都存在多種缺點(diǎn)。納米粒子自組長(zhǎng)重復(fù)性較差，RIE和EBL成本較高，且制備困難。對(duì)于實(shí)用化的拉曼增強(qiáng)基底而言，基底的可重復(fù)性，檢測(cè)的靈敏性以及制備的成本都是需要考慮的因素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種拉曼增強(qiáng)基底的制備方法，具有良好的靈敏度，且制備工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，可大面積制備。
[0006]—種拉曼增強(qiáng)基底的制備方法，其特征在于，包含以下步驟:
(1)利用磁控濺射在玻璃基底制備一定厚度鋅納米薄膜；
(2)配制一定濃度硝酸銀-十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)混合溶液；
(3)將步驟(1)所制備的鋅納米薄膜玻璃片置入步驟(2)所述的混合溶液中一定時(shí)間，取出；
(4)將取出的基底用酒精和去離子水沖洗多次，洗凈CTAB。
[0007]步驟(1)中，所述鋅納米薄膜厚度為50_100nm。
[0008]步驟(2)中，所述的混合溶液，硝酸銀濃度與CTAB濃度為2:1，其中硝酸銀為
0.01M-0.1Mo
[0009]步驟(3)中，所述一定時(shí)間為10s_60s。
[0010]步驟(4)中，所述的沖洗多次，至少交替用酒精和去離子水清洗10次。
[0011]本發(fā)明利用簡(jiǎn)單的置換反應(yīng)，在鋅納米薄膜表面形成有一定分散的銀納米顆粒，通過反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)濃度、鋅納米薄膜厚度可以方便的控制銀納米顆粒的尺寸與分布，具有很好的拉曼增強(qiáng)性能，工藝簡(jiǎn)單，易控制，重復(fù)性好，具有商用價(jià)值。
【附圖說明】
[0012]圖1為實(shí)施例1所制備納米Ag基底的SEM圖。
[0013]圖2為實(shí)施例1-4所制備納米Ag基底對(duì)甘油的拉曼增強(qiáng)性能圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1:
利用磁控濺射在玻璃基底制備50nm厚鋅納米薄膜，配置0.01M硝酸銀和0.005M CTAB混合溶液，將制備的納米鋅基地置入所配制的混合溶液60s，取出，用酒精和去離子水清洗10次。圖1為所制備的基底SEM圖。
[0015]實(shí)施例2:
利用磁控濺射在玻璃基底制備lOOnm厚鋅納米薄膜，配置0.03M硝酸銀和0.015M CTAB混合溶液，將制備的納米鋅基地置入所配制的混合溶液30s，取出，用酒精和去離子水清洗10次。
[0016]實(shí)施例3:
利用磁控濺射在玻璃基底制備80nm厚鋅納米薄膜，配置0.05M硝酸銀和0.025M CTAB混合溶液，將制備的納米鋅基地置入所配制的混合溶液20s，取出，用酒精和去離子水清洗10次。
[0017]實(shí)施例4:
利用磁控濺射在玻璃基底制備80nm厚鋅納米薄膜，配置0.1M硝酸銀和0.05M CTAB混合溶液，將制備的納米鋅基地置入所配制的混合溶液10s，取出，用酒精和去離子水清洗10次。
[0018]將上述各實(shí)施例制備的拉曼增強(qiáng)基底用于10 6M的甘油溶液的拉曼信號(hào)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖2所示，結(jié)果表明所制備的基地對(duì)甘油拉曼信號(hào)具有非常明顯的增強(qiáng)效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種拉曼增強(qiáng)基底的制備方法，其特征在于，包含以下步驟: (1)利用磁控濺射在玻璃基底制備一定厚度鋅納米薄膜； (2)配制一定濃度硝酸銀-十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)混合溶液； (3)將步驟(1)所制備的鋅納米薄膜玻璃片置入步驟(2)所述的混合溶液中一定時(shí)間，取出； (4)將取出的基底用酒精和去離子水沖洗多次，洗凈CTAB。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種拉曼增強(qiáng)基底的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鋅納米薄膜厚度為50-100nm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種拉曼增強(qiáng)基底的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的混合溶液，硝酸銀濃度與CTAB濃度為2:1，其中硝酸銀為0.01M-0.1M。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種拉曼增強(qiáng)基底的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述一定時(shí)間為10s_60s。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種拉曼增強(qiáng)基底的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的沖洗多次，至少交替用酒精和去離子水清洗10次。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種拉曼增強(qiáng)基底的制備方法，利用磁控濺射在玻璃基底制備一定厚度鋅納米薄膜；配制一定濃度硝酸銀-十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）混合溶液；將所制備的鋅納米薄膜玻璃片置入混合溶液中一定時(shí)間，取出；將取出的基底用酒精和去離子水沖洗多次，洗凈CTAB。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，易控制，重復(fù)性好，具有商用價(jià)值。
【IPC分類】G01N21/65
【公開號(hào)】CN105300956
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510686767
【發(fā)明人】何丹農(nóng), 尹桂林, 盧靜
【申請(qǐng)人】上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年10月22日