基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池及其應(yīng)用，屬于電化學(xué)電解池的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，通常用于局部電化學(xué)測量的電解池，適用于開展研究材料工作面為柱狀(如金屬棒材)橫截面或板材表面的情況。但是在兼顧電解池結(jié)構(gòu)、功能及其相關(guān)的試樣類型方面，這些電解池尚存在一定的局限性。
[0003]中國專利CN102928625A公開一種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池，該電解池包括圍成電解槽腔的上部結(jié)構(gòu)和下部結(jié)構(gòu):在下部結(jié)構(gòu)的中央設(shè)置有凹槽，所述的上部結(jié)構(gòu)包括矩形框架，在矩形框架中的前側(cè)壁為透明材質(zhì)，在矩形框架中的左側(cè)壁和右側(cè)壁上分別設(shè)置有連通外界和電解槽內(nèi)的溝槽。該發(fā)明使板狀試樣橫向穿過電解槽的結(jié)構(gòu)，尤其適用處于受力載荷或存在殘余應(yīng)力的金屬材料試樣的腐蝕實(shí)驗(yàn)研究。但該發(fā)明專利不適于研究棒狀材料底面(即工作面)。
[0004]中國專利CN102183678A公開一種用于掃描電化學(xué)顯微鏡的多功能電解池，該電解池包括呈凹形、內(nèi)側(cè)設(shè)有螺紋I的上蓋和下蓋及兩端帶與所述螺紋I相匹配的螺紋II并且內(nèi)裝電解質(zhì)溶液的雙層圓筒。該發(fā)明通過下蓋的不同結(jié)構(gòu)，可完成三電極體系、四電極體系以及復(fù)雜體系的實(shí)驗(yàn)，其操作方便，提高了研究效率。但是該發(fā)明專利的不足之處在于:
(1)所涉及的電解池附帶一個(gè)盛放電解質(zhì)溶液的雙層圓筒，結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜；(2)電解池為圓筒形結(jié)構(gòu)，無法通過側(cè)視窗有效聚焦對(duì)探針與基體電極間距進(jìn)行輔助監(jiān)控。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有的技術(shù)不足，本發(fā)明提供一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池。
[0006]本發(fā)明還提供一種上述電解池的應(yīng)用方法。
[0007]本發(fā)明是一種兼顧電解池結(jié)構(gòu)、功能及其相關(guān)的試樣類型，可用于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池。本發(fā)明還提供一種利用上述電解池對(duì)柱狀金屬試樣開展腐蝕電化學(xué)研究的實(shí)驗(yàn)方法。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0009]—種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，包括電解池槽腔和圍成所述電解池槽腔的側(cè)壁，所述側(cè)壁的前部設(shè)置有觀察窗，所述側(cè)壁的左部和右部分別垂直嵌設(shè)有與所述電解池槽腔相連通的第一圓孔和第二圓孔；在所述電解池槽腔的底部設(shè)置有用于固定待測試樣的固定裝置。
[0010]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述第一圓孔和第二圓孔的高度與所述電解池槽腔的深度一致。
[0011]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述第一圓孔和第二圓孔分別通過在所述側(cè)壁內(nèi)設(shè)置的矩形通道與電解池槽腔連通。
[0012]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述電解池的外部尺寸如下，長度范圍:55-60_，寬度范圍:55_60mm，高度范圍:55_60mm。
[0013]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述電解池槽腔的尺寸如下，長度范圍:35-40mm，寬度范圍:35_40mm，高度范圍:45_50mm。
[0014]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述固定裝置為設(shè)置在所述電解池槽腔底部的凹槽，優(yōu)選的，所述的凹槽為圓柱形。
[0015]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述圓柱形的凹槽的尺寸如下，直徑范圍:4-5mm。
[0016]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述第一圓孔和第二圓孔的直徑分別為5_6mm。
[0017]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述矩形通道的橫截面的尺寸如下:寬度范圍:4-5mm，高度范圍:10_15mm。
[0018]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述觀察窗為有機(jī)玻璃材質(zhì)，厚度范圍:2-3mm。本發(fā)明的有機(jī)玻璃材質(zhì)的觀察窗利用CCD實(shí)施對(duì)掃描電化學(xué)探針與基體工作電極之間距離調(diào)節(jié)的輔助監(jiān)控。
[0019]—種利用上述電解池對(duì)金屬試樣底面，即工作面，進(jìn)行腐蝕實(shí)驗(yàn)的方法，包括步驟如下:
[0020]1)準(zhǔn)備與電解池槽腔底部固定裝置尺寸相適宜的金屬試樣；
[0021]2)試樣與電極的安裝:
[0022]將所述的金屬試樣通過所述固定裝置固定在所述電解池槽腔底部，只裸露所述金屬試樣底面與所述電解池槽腔底部齊平；
[0023]分別在所述第一圓孔和第二圓孔中安裝參比電極和輔助電極；
[0024]3)安裝、調(diào)節(jié)探針:在X-Y-Z三維位置傳感器上固定探針，通過位置傳感器調(diào)節(jié)使所述探頭靠近所述金屬試樣底面，監(jiān)控探針和金屬試樣底面之間的距離；
[0025]4)向所述電解池槽內(nèi)加入電解質(zhì)溶液；
[0026]5)將所述探針、金屬試樣、參比電極和輔助電極分別與雙恒電位儀連接，進(jìn)行腐蝕電化學(xué)實(shí)驗(yàn)測量。
[0027]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0028]本發(fā)明所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池的底部設(shè)置固定裝置實(shí)現(xiàn)對(duì)待測試樣進(jìn)行固定，同時(shí)對(duì)待測試樣進(jìn)行窗口觀察，并通過CCD監(jiān)控探針和試樣表面之間距離的輔助調(diào)節(jié)，本發(fā)明系一種兼顧電解池結(jié)構(gòu)、功能及其相關(guān)的試樣類型(幾何形狀)，可用于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池。
【附圖說明】
[0029]圖1本發(fā)明所述電解池的俯視圖；
[0030]在圖1中，1、電解池槽腔；2、側(cè)壁；3、觀察窗；4、第一圓孔；5、第二圓孔；6、固定裝置；7、矩形通道。
【具體實(shí)施方式】
[0031]下面結(jié)合實(shí)施例和說明書附圖對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)的說明，但不限于此。
[0032]實(shí)施例1、
[0033]—種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，包括電解池槽腔1和圍成所述電解池槽腔1的側(cè)壁2，所述側(cè)壁2的前部設(shè)置有觀察窗3，所述側(cè)壁2的左部和右部分別垂直嵌設(shè)有與所述電解池槽腔相連通的第一圓孔4和第二圓孔5 ;在所述電解池槽腔1的底部設(shè)置有用于固定待測試樣的固定裝置6。
[0034]所述觀察窗3為有機(jī)玻璃材質(zhì)，厚度范圍:2-3mm。
[0035]實(shí)施例2、
[0036]如實(shí)施例1所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其區(qū)別在于，所述第一圓孔4和第二圓孔5的高度與所述電解池槽腔1的深度一致。
[0037]實(shí)施例3、
[0038]如實(shí)施例1、2所述的一種基于局部電化學(xué)掃描探針研究的電解池，其區(qū)別在于，所述第一圓孔4和第二圓孔5分別通過在所述側(cè)壁2內(nèi)設(shè)置的矩形通道7與電解池槽腔1連通。所述矩形通道7的橫截面的尺寸如下:寬度