一種生肌膏中Zn含量測(cè)定的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及中藥技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)設(shè)及一種生肌膏中化含量測(cè)定的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 中藥治療疾病已經(jīng)有幾千年的歷史了，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，中藥也面臨著現(xiàn)代 化，要走上世界市場(chǎng)，運(yùn)就要求必須做好中藥質(zhì)量的控制，中藥的成分含量的質(zhì)量控制則是 最關(guān)鍵的，尤其是對(duì)于復(fù)方的中藥制劑，要想全面的控制中藥的質(zhì)量，必須做好各成分的含 量的精確測(cè)定。
[0003] 生肌膏出自張山雷《瘍科綱要》，是中醫(yī)外科常用藥，由象皮、爐甘石、龜甲、血余、 當(dāng)歸、生地等藥材經(jīng)麻油高溫熬制而成，具有生肌、斂瘡功效，用于治療創(chuàng)傷合并感染、壓迫 性潰瘍、糖尿病、下肢靜脈潰瘍、燒燙傷等所致慢性創(chuàng)面療效顯著。爐甘石是生肌膏處方中 的臣藥，別名甘石、羊肝石、浮水甘石等，始載于《外丹本草》，為碳酸鹽類礦物方解石族菱鋒 礦，主含化C〇3,具有解毒明目退繫、收濕止癢斂瘡之功能。鋒是RNA合成酶和DNA合成酶 的輔因子，缺乏將導(dǎo)致傷口難愈，在促進(jìn)創(chuàng)面愈合方面發(fā)揮著不可替代的作用。由于劑型原 因，該制劑質(zhì)量控制一直缺乏有效的標(biāo)準(zhǔn)，確定該標(biāo)準(zhǔn)則需要在測(cè)定各成分含量時(shí)，必須能 除去干擾因素，精確的測(cè)定含量，做到效的控制藥物質(zhì)量，保證藥物的安全。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種生肌膏中化含量測(cè)定的方法。 陽(yáng)〇化]本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案予W實(shí)現(xiàn)。
[0006] 一種生肌膏中化含量測(cè)定的方法，生肌膏包含下列重量組份的原料藥：象皮 15-20份，當(dāng)歸10-15份，血余10-15份，生地20-30份，龜甲20-30份，麻油400-500份，爐 甘石28-32份，生石膏25-30份W及蜂蠟80-100份，按照下述方法進(jìn)行測(cè)定：
[0007] 步驟1，供試品溶液的制備：取生肌膏研勻，置于錐形瓶中，向錐形瓶中加入稀鹽 酸后，稱重，記下水浴前的總重量，水浴加熱，在水浴加熱的過(guò)程中不斷振搖錐形瓶，將錐形 瓶取出冷卻，再次稱重，用稀鹽酸補(bǔ)足至水浴的總重量，放冷后棄去上層固體膏狀物后即得 供試品溶液；
[0008] 步驟2,陰性樣品溶液的制備：按照象皮15-20份，當(dāng)歸10-15份，血余10-15份， 生地20-30份，龜甲20-30份，麻油400-500份，生石膏25-30份W及蜂蠟80-100份，將石 膏、象皮粉碎成極細(xì)粉，過(guò)篩備用，當(dāng)歸、龜甲、血余、生地與麻油同置鍋內(nèi)炸枯，去渣，濾過(guò)， 將蜂蠟完全烙化后濾入熱油內(nèi)，離火降溫，加入石膏粉及象皮粉，不斷攬拌至冷卻成膏，即 得陰性樣品，取陰性樣品研勻，置于錐形瓶中，向錐形瓶中加入稀鹽酸后，稱重，記下水浴前 的總重量，水浴加熱，在水浴加熱的過(guò)程中不斷振搖錐形瓶，將錐形瓶取出冷卻，再次稱重， 用稀鹽酸補(bǔ)足至水浴的總重量，放冷后棄去上層固體膏狀物后即得陰性樣品溶液；
[0009] 步驟3,供試品溶液的測(cè)定：量取步驟1中所得的供試品溶液置于供試品錐形瓶 中，向其中分別加入PH為10.0的濃氨試液與氨-氯化錠緩沖液，搖勻后，再向其中加入 憐酸氨二鋼試液，搖勻后過(guò)濾，得到濾液，供試品錐形瓶與供試品錐形瓶?jī)?nèi)的殘?jiān)肞H為 10. 0的氨-氯化錠緩沖液與水的混合液洗涂，合并洗液與濾液，向洗液與濾液的混合液中 加入30%Ξ乙醇胺溶液與少量銘黑T指示劑，用乙二胺四醋酸二鋼滴定液滴定至溶液由紫 紅色變?yōu)榧兯{(lán)色后，停止滴定；
[0010] 步驟4,陰性樣品溶液的測(cè)定：量取步驟2中所得的陰性樣品溶液置于陰性樣品錐 形瓶中，向其中分別加入ΡΗ為10. 0的濃氨試液與氨-氯化錠緩沖液，搖勻后，再向其中加 入憐酸氨二鋼試液，搖勻后過(guò)濾，得到濾液，陰性樣品錐形瓶與陰性樣品錐形瓶?jī)?nèi)的殘?jiān)?ΡΗ為10. 0的氨-氯化錠緩沖液與水的混合液洗涂，合并洗液與濾液，向洗液與濾液的混合 液中加入30%Ξ乙醇胺溶液與少量銘黑Τ指示劑，混合液不變色。
[0011] 在所述步驟1中，取生肌膏8-12g研勻，置于錐形瓶中，向錐形瓶中加入稀鹽酸 40-60mL后，稱重，記下水浴前的總重量，水浴加熱5-20min，在水浴加熱的過(guò)程中不斷振搖 錐形瓶，將錐形瓶取出冷卻，再次稱重，用稀鹽酸補(bǔ)足至水浴的總重量，放冷后棄去上層固 體膏狀物后即得供試品溶液。
[0012] 在所述步驟2中，按照象皮15-20份，當(dāng)歸10-15份，血余10-15份，生地20-30份， 龜甲20-30份，麻油400-500份，生石膏25-30份W及蜂蠟80-100份，將石膏、象皮粉碎成 極細(xì)粉，過(guò)篩備用，當(dāng)歸、龜甲、血余、生地與麻油同置鍋內(nèi)炸枯，去渣，濾過(guò)，將蜂蠟完全烙 化后濾入熱油內(nèi)，離火降溫，加入石膏粉及象皮粉，不斷攬拌至冷卻成膏，即得陰性樣品，取 陰性樣品8-12g研勻，置于錐形瓶中，向錐形瓶中加入稀鹽酸40-60mL后，稱重，記下水浴前 的總重量，水浴加熱5-20min，在水浴加熱的過(guò)程中不斷振搖錐形瓶，將錐形瓶取出冷卻，再 次稱重，用稀鹽酸補(bǔ)足至水浴的總重量，放冷后棄去上層固體膏狀物后即得陰性樣品溶液。
[0013] 在所述步驟3中，量取5-20mL步驟1中所得的供試品溶液置于供試品錐形瓶中， 向其中分別加入5-20mL濃氨試液與5-20mL氨-氯化錠緩沖液，所述緩沖液的PH為10. 0， 搖勻后，再向其中加入5-20mL憐酸氨二鋼試液，搖勻后過(guò)濾，得到濾液，供試品錐形瓶與供 試品錐形瓶?jī)?nèi)的殘?jiān)肞H為10. 0的氨-氯化錠緩沖液與水的混合液洗涂2-5次，每次 5-15血，PH為10. 0的氨-氯化錠緩沖液與水的混合液的配比為（0. 5-1) : (3-5)，合并洗液 與濾液，向洗液與濾液的混合液中加入10-20mL的30乙醇胺溶液與少量銘黑T指示劑， 用濃度為0. 〇5mol/L的乙二胺四醋酸二鋼滴定液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色后，停止 滴定。
[0014] 在所述步驟4中，量取5-20mL步驟2中所得的陰性樣品溶液置于陰性樣品錐形 瓶中，向其中分別加入5-20mL濃氨試液與5-20mL氨-氯化錠緩沖液，所述緩沖液的PH為 10. 0,搖勻后，再向其中加入5-20mL憐酸氨二鋼試液，搖勻后過(guò)濾，得到濾液，陰性樣品錐 形瓶與陰性樣品錐形瓶?jī)?nèi)的殘?jiān)肒1為10. 0的氨-氯化錠緩沖液與水的混合液洗涂2-5 次，每次5-15血，PH為10. 0的氨-氯化錠緩沖液與水的混合液的配比為（0. 5-1) : (3-5)， 合并洗液與濾液，向洗液與濾液的混合液中加入10-20mL的30%Ξ乙醇胺溶液與少量銘黑 Τ指示劑后，混合液不變色。
[0015] 本發(fā)明的有益效果為：生肌膏為中藥軟膏劑，測(cè)定時(shí)一定要取3倍W上測(cè)定量，研 勻后測(cè)定，生肌膏中爐甘石所含的化C〇3經(jīng)過(guò)制劑制備過(guò)程中發(fā)生的變化目前還未明確，故 本發(fā)明中生肌膏中化的含量測(cè)定結(jié)果WZnO計(jì)算，通過(guò)0. 05mol/L的乙二胺四醋酸二鋼滴 定液滴定銘黑T指示劑，當(dāng)溶液的顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色后，溶液中的化已經(jīng)被滴定完 全，記下滴定所使用的0. 05mol/L的乙二胺四醋酸二鋼滴定液的用量，每1ml乙二胺四醋 酸二鋼滴定液化〇5mol/L)相當(dāng)于4.