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      一種鏤空狀碘化氧鉍/氮雜石墨烯量子點(diǎn)微球的制備方法及用圖

      文檔序號:9726265閱讀:625來源:國知局
      一種鏤空狀碘化氧鉍/氮雜石墨烯量子點(diǎn)微球的制備方法及用圖
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及鏤空狀碘化氧鉍/氮雜石墨烯量子點(diǎn)微球的制備方法及用途,該方法制備的材料可以用于光電化學(xué)檢測領(lǐng)域,尤其可用于光電化學(xué)檢測毒死蜱。
      【背景技術(shù)】
      [0002]由于其獨(dú)特的電子和光學(xué)性能,作為一種光敏材料、窄禁帶半導(dǎo)體光催化劑,碘化氧鉍(B1I)已經(jīng)被廣泛運(yùn)用在光催化降解染料、氯代有機(jī)小分子、藻毒素等。但是,不同的形貌,如片狀、球狀及微孔狀的B1I均表現(xiàn)出不同的光化學(xué)和電化學(xué)性能;且B1I過正的導(dǎo)帶位置通常使得其光生電子還原性不高,光生載流子容易復(fù)合,使得其應(yīng)用受限制。因此,對B1I形貌及復(fù)合材料的研究引起了人們的關(guān)注。
      [0003]石墨稀量子點(diǎn)(Graphene Quantum Dots,GQDs)作為一種新型量子點(diǎn),除了具備石墨烯的優(yōu)異性能外,由于其尺寸較小(小于100nm),同時還具有量子效應(yīng)、表面效應(yīng)、限域效應(yīng)等,使得GQDs具有一些獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)和光學(xué)性能,并已經(jīng)在生物成像、電化學(xué)傳感、催化、光伏器件等領(lǐng)域引起了關(guān)注,呈現(xiàn)出了巨大的應(yīng)用潛能。近年來,為了有效調(diào)節(jié)碳材料的能級結(jié)構(gòu)、光學(xué)性質(zhì)、電學(xué)及表面化學(xué)特性,雜原子摻雜已經(jīng)發(fā)展成為一種行之有效的手段,是材料學(xué)界的研究熱點(diǎn)。在諸多雜原子中,氮原子具有五個價電子,和碳原子有著相當(dāng)?shù)脑映叽绱笮∫呀?jīng)被廣泛用于碳材料的化學(xué)摻雜,如氮摻雜碳納米管、氮摻雜石墨烯等。據(jù)文獻(xiàn)報道,氮原子摻雜到石墨烯量子點(diǎn)中,能打開能帶隙,增加活性位點(diǎn),拓寬其應(yīng)用范圍。且氮雜石墨烯量子點(diǎn)(N-GQDs)具有豐富的-C00H親水集團(tuán),易與金屬陽離子成核,本發(fā)明將N-GQDs與B1I復(fù)合,改善了B1I的形貌,使原本的微球狀結(jié)構(gòu)變成鏤空的微球狀,其光電和光化學(xué)性能也因此得到很大提升。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明的目的在于提供一種鏤空狀碘化氧鉍/氮雜石墨烯量子點(diǎn)(B1I/N-GQDs)微球的制備方法。
      [0005]本發(fā)明通過用溶有硝酸鉍(Bi(N03)3.5H20)和碘化鉀(ΚΙ)的乙二醇溶液互滴,再加入氮雜石墨烯量子點(diǎn),通過一步水熱法合成鏤空狀B1I/N-GQDs微球。
      [0006]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
      [0007]—種鏤空狀碘化氧鉍/氮雜石墨烯量子點(diǎn)微球的制備方法,包括以下步驟:
      [0008]步驟1、制備氮雜石墨烯量子點(diǎn)(N-GQDs)溶液的步驟;
      [0009]步驟2、將Bi(N03)3.5H20溶于乙二醇中,超聲混勻,得到混合液A;
      [0010]步驟3、將KI溶于乙二醇中,超聲混勻,得到混合液B;
      [0011]步驟4、將所述混合液A緩慢滴入混合液B中,并不斷攪拌,逐漸形成泥漿狀懸濁液C;
      [0012]步驟5、取步驟1制備的N-GQDs溶液緩慢滴入懸濁液C中,攪拌均勻,得到混合液D;
      [0013]步驟6、將混合液D移至水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行恒溫?zé)岱磻?yīng),反應(yīng)完成后,將合成的沉淀物洗滌,干燥,即得鏤空狀碘化氧鉍/氮雜石墨烯量子點(diǎn)B1I/N-GQDs。
      [0014]步驟1中,制備N-GQDs溶液的步驟為:稱取0.5g檸檬酸銨溶于15mL去離子水中,得到檸檬酸銨的水溶液,將所得檸檬酸銨的水溶液置于200°C下回流0.5h,得到N-GQDs溶液。
      [0015]步驟2中,制備混合液A所用的Bi(N03)3.5H20與乙二醇的用量比為:1.5mmol:10mLo
      [0016]步驟3中,制備混合液B所用的KI用量與乙二醇的用量比為1.6mmo 1:1 OmL。
      [0017]步驟4中,所用的混合液A和混合液B的體積比為1:1。
      [0018]步驟5中,所用的N-GQDs溶液與懸濁液C的體積比為0.17?2.53:20。
      [0019]步驟6中,恒溫?zé)岱磻?yīng)的溫度為140°C?160°C,反應(yīng)時間為12?24h。
      [0020]所制備的B1I/N-GQDs用于光電化學(xué)檢測毒死蜱。
      [0021]本發(fā)明的有益效果為:
      [0022](1)本發(fā)明在加入N-GQDs前驅(qū)體的情況下,可以合成鏤空狀B1I/N-GQDs微球的新方法,但是若不加入N-GQDs前驅(qū)體,所得到的B1I并不是鏤空狀;本發(fā)明提供的鏤空狀B1I/N-GQDs微球的合成工藝簡單、制備溫度較低,條件溫和,節(jié)省能源。
      [0023](2)本發(fā)明合成的鏤空狀B1I/N-GQDs微球具有較好的光電化學(xué)活性和穩(wěn)定性,在光催化、光電化學(xué)領(lǐng)域等應(yīng)用領(lǐng)域有著非常好的應(yīng)用前景,尤其可應(yīng)用于光電化學(xué)檢測毒死蜱。
      【附圖說明】
      [0024]圖1為實施例1、4制備的材料的掃描電鏡圖;其中A為實施例1制備的材料的掃描電鏡圖^為實施例4制備的材料的掃描電鏡圖;
      [0025]圖2為實施例1制備的材料的高分辨透射電鏡圖;
      [0026]圖3為實施例1制備的材料的X射線衍射圖譜;
      [0027]圖4為實施例1制備的材料用于光電化學(xué)檢測毒死蜱的光電流響應(yīng)圖。
      【具體實施方式】
      [0028]實施例1?3所用的N-GQDs溶液按照如下方法制備:
      [0029]稱取0.5g檸檬酸銨溶于15mL去離子水中,得到檸檬酸銨的水溶液,將所得檸檬酸銨的水溶液置于200°C下回流0.5h,得到N-GQDs溶液,備用。
      [0030]實施例1:
      [0031]稱取0.7277g Bi(N03)3.5H20于燒杯中,用10mL乙二醇溶解;稱取0.2656g ΚΙ于燒杯中,用10mL乙二醇溶解。用溶有Bi(N03)3.5H20的乙二醇溶液緩慢滴加溶有ΚΙ的乙二醇溶液,并不斷攪拌。再滴入1180yL N-GQDs,持續(xù)攪拌lh。將所得溶液移至25mL反應(yīng)釜中,在140°C下反應(yīng)12h。反應(yīng)完成后,將合成的沉淀物用乙醇和去離子水各3次,60°C干燥,最終得到鏤空狀B1I/N-GQDs微球,備用。
      [0032]圖1A是本實施例制備的材料的掃描電鏡圖,由圖1A可明顯看出所得材料為鏤空狀的微球,但是并不能觀察到N-GQDs,其原因是所加入的N-GQDs量較少,以及B1I顆粒尺寸較大,而N-GQDs顆粒相對小很多,所以不易觀察到,但是從圖2中可以清晰看到5?lOnm的N-GQDs的存在,說明Bi 01 /N-GQDs微球成功制備。圖3是本實施例制備的材料的X射線衍射圖譜,通過與標(biāo)準(zhǔn)卡片(10-0445)比對,進(jìn)一步證明了B1I的成功合成。
      [0033]下面是將本實施例制備的B1I/N-GQDs用于光電化學(xué)檢測毒死蜱的方法:
      [0034]B1I/N-GQDs電化學(xué)傳感界面的修飾
      [0035]對氧化銦錫(ΙΤ0)導(dǎo)電玻璃進(jìn)行預(yù)處理:
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