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      一種掃描探針顯微鏡中的探針、其制備方法及探測方法_2

      文檔序號:9749442閱讀:來源:國知局
      包括探針臂I與針尖2。針尖2如圖4所示,包括針尖本體3、熱電阻材料層8,第一導(dǎo)電層9以及第二導(dǎo)電層10 ;熱電阻材料層8位于針尖本體3表面,第二導(dǎo)電層10位于熱電阻材料層表面;第一導(dǎo)電層9與熱電阻材料層8相連通;熱電阻材料層8由熱電阻材料構(gòu)成,用于探測樣品溫度變化及熱導(dǎo);第一導(dǎo)電層9由導(dǎo)電材料構(gòu)成,與熱電阻材料連接,用于探測熱電阻材料阻值的變化;第二導(dǎo)電層10由導(dǎo)電材料構(gòu)成,或者進(jìn)一步,第二導(dǎo)電層10由磁性導(dǎo)電材料構(gòu)成,即形成了磁性導(dǎo)電層。
      [0055]所述的熱電阻材料層8材料不限,包括具有低摻雜的硅、半導(dǎo)體或者金屬電阻材料等。
      [0056]所述的第一導(dǎo)電層9材料不限,包括具有良好導(dǎo)電性能的金屬、半導(dǎo)體等中的一種材料或者兩種以上的組合材料,例如,鉍(Bi)、鎳(Ni)、鈷(Co)、鉀(K)等金屬以及其合金,石墨、石墨稀等半導(dǎo)體中的一種材料或者兩種以上材料的組合。
      [0057]所述的第二導(dǎo)電層10由導(dǎo)電材料構(gòu)成時(shí),材料不限,包括具有良好導(dǎo)電性能的金屬和半導(dǎo)體中的一種材料或者兩種以上的組合材料,例如鉍(Bi)、鎳(Ni)、鈷(Co)、鉀(K)等金屬以及其合金,石墨、石墨烯等半導(dǎo)體中的一種材料或者兩種以上材料的組合。
      [0058]所述的第二導(dǎo)電層10由磁性導(dǎo)電材料構(gòu)成時(shí),材料不限,包括鐵磁性金屬或者鐵磁性合金等,鐵磁性金屬包括鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)等。
      [0059]所述的具有熱電阻結(jié)構(gòu)的探針可以采用如下制備方法得到:
      [0060]步驟1、采用鍍膜的方法在針尖本體表面制備熱電阻材料層8 ;
      [0061]步驟2、采用鍍膜的方法在針尖本體表面制備第一導(dǎo)電層9 ;
      [0062]步驟3、采用鍍膜的方法在熱電阻材料層8表面制備第二導(dǎo)電層10。
      [0063]上述制備方法中,所述的步驟1、2、3中的鍍膜的方法包括但不限于各種溶液旋涂方法、噴墨打印、刻蝕、固體濺射、熱蒸發(fā)、電子束蒸發(fā)等方法中的一種或者兩種以上的組入口 ο
      [0064]作為優(yōu)選,所述的熱電阻材料層8的厚度為0.1 μ m?10 μ m。
      [0065]作為優(yōu)選,所述的第一導(dǎo)電層9的厚度為0.1 μ m?I μ m。
      [0066]當(dāng)采用本發(fā)明具有熱電阻結(jié)構(gòu)的探針時(shí),掃描探針顯微鏡的工作模式如下:
      [0067](一)當(dāng)所述的第二導(dǎo)電層由導(dǎo)電材料構(gòu)成,具有導(dǎo)電性時(shí)
      [0068]所述的掃描探針顯微鏡還包括電信號施加單元、位移或振動信號采集單元、熱學(xué)信號采集單元、探針驅(qū)動單元,以及中心控制單元,
      [0069]所述的探針控制單元用于驅(qū)動或者控制探針進(jìn)行位移和/或振動;
      [0070]所述的中心控制單元用于初始化系統(tǒng)各單元,控制系統(tǒng)各單元,接收樣品的形貌、熱、電信號,分析后得到樣品的形貌、熱、電信號圖像;
      [0071]所述的掃描探針顯微鏡的工作模式包括如下兩種,分別用于探測樣品的形貌、電信號以及熱信號:
      [0072](I)模式一:用于探測樣品的表面形貌與電信號
      [0073]探針驅(qū)動單元驅(qū)動探針位移至樣品表面某初始位置,探針自該初始位置沿橫向?qū)悠繁砻孢M(jìn)行定向掃描,掃描過程中控制探針針尖與樣品表面點(diǎn)接觸或振動點(diǎn)接觸,同時(shí)電信號施加單元、第一導(dǎo)電層、熱電阻材料層以及第二導(dǎo)電層形成閉合的電學(xué)回路;位移或振動信號采集單元接收探針針尖的縱向位移信號或振動信號,經(jīng)中心控制單元分析得到樣品的形貌信號;同時(shí),電信號施加單元對針尖施加電信號,該電信號流入第一導(dǎo)電層、熱電阻材料層、第二導(dǎo)電層以及樣品,形成電壓信號,經(jīng)電信號采集單元得到樣品的電信號,經(jīng)中心控制單元分析得到樣品的電信號圖像;
      [0074](2)模式二:用于探測樣品的熱信號
      [0075]電信號施加單元、第一導(dǎo)電層與熱電阻材料層形成閉合回路;電信號施加單元對熱電阻材料層進(jìn)行加熱,進(jìn)而對探針針尖進(jìn)行加熱,使得探針針尖的溫度不同于樣品的溫度(一般選擇高于樣品的溫度);探針驅(qū)動單元驅(qū)動探針針尖與樣品相接觸,樣品與探針針尖發(fā)生熱交換,進(jìn)而影響到熱電阻材料層的溫度,由于熱阻效應(yīng),使得熱電阻材料層的電阻值發(fā)生變化,經(jīng)熱信號采集單元采集后經(jīng)中心控制單元分析,得到樣品的熱信號圖像。
      [0076]當(dāng)利用上述掃描探針顯微鏡能夠?qū)悠穼悠愤M(jìn)行熱-電原位探測時(shí),探測方法如下:
      [0077]步驟1:樣品固定于掃描探針顯微鏡平臺,采用上述探測模式一,將探針位移至初始位置,沿橫向?qū)悠繁砻孢M(jìn)行定向掃描,得到樣品的形貌圖像與電信號圖像;
      [0078]步驟2:探針位移至步驟I中的初始位置,采用上述探測模式二,對樣品表面進(jìn)行步驟I中所述的橫向定向掃描,得到樣品的熱信號圖像。
      [0079]上述(一)所述的熱電阻結(jié)構(gòu)中,熱電阻材料層以及第二導(dǎo)電層在針尖本體的尖端部位呈層疊排列,考慮到實(shí)際制備過程中,由于針尖本體的尖端位置橫截面較小,因此覆蓋層制備困難,尤其是制備該多層層疊結(jié)構(gòu)時(shí)更加困難,因此作為優(yōu)選,所述的第二導(dǎo)電層集成在熱電阻材料層中。
      [0080]作為另一種優(yōu)選結(jié)構(gòu),所述的電阻材料層與第二導(dǎo)電層之間設(shè)置絕緣層,使電阻材料層與第二導(dǎo)電層相電絕緣,所述的第一導(dǎo)電層與第二導(dǎo)電層相電連接。該結(jié)構(gòu)中,當(dāng)采用上述模式一探測樣品的電信號時(shí),電信號施加單元、第一導(dǎo)電層以及第二導(dǎo)電層形成閉合的電學(xué)回路,電信號施加單元對針尖施加電信號,該電信號流入第一導(dǎo)電層、第二導(dǎo)電層以及樣品,形成電壓信號,經(jīng)電信號采集單元得到樣品的電信號,經(jīng)中心控制單元分析得到樣品的電信號圖像。
      [0081](二)當(dāng)所述的第二導(dǎo)電層由磁性導(dǎo)電材料構(gòu)成,具有磁性與導(dǎo)電性時(shí)
      [0082]所述的掃描探針顯微鏡還包括電信號施加單元、位移或振動信號采集單元、熱學(xué)信號采集單元、電學(xué)信號采集單元、探針驅(qū)動單元,以及中心控制單元,
      [0083]所述的探針控制單元用于驅(qū)動或者控制探針進(jìn)行位移和/或振動;
      [0084]所述的中心控制單元用于初始化系統(tǒng)各單元,控制系統(tǒng)各單元,接收樣品的形貌、熱、電信號,分析后得到樣品的形貌、磁、熱、電信號圖像;
      [0085]所述的掃描探針顯微鏡的工作模式包括如下三種,分別用于探測樣品的形貌、磁性號、電信號以及熱信號:
      [0086](I)模式一:用于探測樣品的表面形貌與磁信號
      [0087]探針驅(qū)動單元驅(qū)動探針位移至樣品表面某初始位置,探針自該初始位置沿橫向?qū)悠繁砻孢M(jìn)行定向掃描,掃描過程中控制探針針尖與樣品表面點(diǎn)接觸或振動點(diǎn)接觸,位移或振動信號采集單元接收探針針尖的縱向位移信號或振動信號,經(jīng)中心控制單元分析得到樣品的形貌信號;
      [0088]探針返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距離,然后按照所述的橫向定向?qū)悠繁砻孢M(jìn)行掃描,掃描過程中控制探針針尖沿所述的形貌圖像進(jìn)行縱向位移或者振動,位移或振動信號采集單元接收探針針尖的縱向位移信號或振動信號,經(jīng)中心控制單元分析得到樣品的磁信號圖像;
      [0089](2)模式二:用于探測樣品的熱信號
      [0090]電信號施加單元、導(dǎo)電層與熱電阻材料層形成閉合回路;電信號施加單元對熱電阻材料層進(jìn)行加熱,進(jìn)而對探針針尖進(jìn)行加熱,使得探針針尖的溫度不同于樣品的溫度(一般選擇高于樣品的溫度);探針驅(qū)動單元驅(qū)動探針針尖與樣品相接觸,樣品與探針針尖發(fā)生熱交換,進(jìn)而影響到熱電阻材料層的溫度,由于熱阻效應(yīng),使得熱電阻材料層的電阻值發(fā)生變化,經(jīng)熱信號采集單元采集后經(jīng)中心控制單元分析,得到樣品的熱信號圖像;
      [0091](3)模式三:用于探測樣品的電信號
      [0092]電信號施加單元、導(dǎo)電層、熱電阻層、磁性導(dǎo)電層以及樣品形成閉合的電學(xué)回路;探針驅(qū)動單元驅(qū)動探針位移至樣品表面某位置,使探針針尖與樣品表面相接觸,電信號施加單元對針尖施加電信號,該電信號流經(jīng)導(dǎo)電層、熱電阻材料層、磁性導(dǎo)電層以及樣品,形成電壓信號,經(jīng)電信號采集單元得到樣品的電信號,經(jīng)中心控制單元分析得到樣品的電信號圖像。
      [0093]當(dāng)利用上述掃描探針顯微鏡能夠?qū)悠穼悠愤M(jìn)行磁-熱-電原位探測時(shí),探測方法如下:
      [0094]步驟1:樣品固定于掃描探針顯微鏡平臺,采用上述探測模式一,將探針位移至初始位置,沿橫向?qū)悠繁砻孢M(jìn)行定向掃描,得到樣品的形貌圖像與磁信號圖像;
      [0095]步驟2:探針位移至步驟I中的初始位置,采用上述探測模式二,對樣品表面進(jìn)行步驟I中所述的橫向定向掃描,得到樣品的熱信號圖像;
      [0096]步驟3:探針位移至步驟I中的初始位置,采用上述探測模式三,對樣品表面進(jìn)行步驟I中所述的橫向定向掃描,得到樣品的電信號圖像。
      [0097]上述(二)所述的熱電阻結(jié)構(gòu)中,熱電阻材料層8、以及磁性導(dǎo)電層10在針尖本體的尖端部位呈多層層疊排列,考慮到實(shí)際制備過程中,由于針尖本體的尖端位置橫截面較小,因此覆蓋層制備困難,尤其是制備該多層層疊結(jié)構(gòu)時(shí)更加困難;另一方面,在這種多層層疊結(jié)構(gòu)中,針尖本體的尖端位置集中了磁性信號、熱信號與電信號的探測,一層薄膜的損壞會導(dǎo)致整個(gè)探針失效,利用率不高。
      [0098]為此,本發(fā)明對該層疊結(jié)構(gòu)進(jìn)行了改進(jìn),將熱電阻材料層與導(dǎo)電層設(shè)置在探針壁位置,而僅將磁性導(dǎo)電層設(shè)置在探針針尖部位,即將磁性導(dǎo)電與熱電阻材料層、導(dǎo)電層進(jìn)行“分離”,這種結(jié)構(gòu)具體為:探針包括探針臂與針尖;針尖包括針尖本體與位于其表面的磁性導(dǎo)電,在探針臂上距離針尖一定間隔設(shè)置熱電阻材料層,即,熱電阻材料層與磁性導(dǎo)電之間非電連通;所述的針尖還包括導(dǎo)電層,導(dǎo)電層與熱電阻材料層相電連通,并且導(dǎo)電層與磁性導(dǎo)電層相電連通。作為優(yōu)選,導(dǎo)電層設(shè)置在熱電阻材料層表面,其一端與磁性導(dǎo)電層相電連通。
      [0099]當(dāng)采用上述改進(jìn)的熱電阻結(jié)構(gòu)探針時(shí),所述的掃描探針顯微鏡的工作模式包括如下三種,分別用于探測樣品的形貌、磁性號、電信號以及熱信號:
      [0100](I)模式一:用于探測樣品的表面形貌與磁信號
      [0101]探針驅(qū)動單元驅(qū)動探針位移至樣品表面某初始位置,探針自該初始位置沿橫向?qū)悠繁砻孢M(jìn)行定向掃描,掃描過程中控制探針針尖與樣品表面點(diǎn)接觸或振動點(diǎn)接觸,位移或振動信號采集單元接收探針針尖的縱向位移信號或振動信號,經(jīng)中心控制單元分析得到樣品的形貌信號;
      [0102]探針返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距離,然后按照所述的橫向定向?qū)悠繁砻孢M(jìn)行掃描,掃描過程中控制探針針尖沿所述的形貌圖像進(jìn)行縱向位移或者振動,位移或振動信號采集單元接收探針針尖的縱向位移信號或振動信號,經(jīng)中心控制單元分析得到樣品的磁信號圖像;
      [0103](2)模式二:用于探測樣品的熱信號
      [0104]電信號施加單元、導(dǎo)電層與熱電阻材料層形成閉合回路;電信號施加單元對熱電阻材料層進(jìn)行加熱;探針驅(qū)動單元驅(qū)動探針針尖與樣品相接觸,樣品與探針針尖發(fā)生熱交換,其熱量經(jīng)空氣及探針壁影響到熱電阻材料層的溫度,由于熱阻效應(yīng),使得熱電阻材料層的電阻值發(fā)生變化,經(jīng)熱信號采集單元采集后經(jīng)中心控制單元分析,得到樣品的熱信號圖像;
      [0105](3)模式三:用于探測樣品的電信號
      [0106]電信號施加單元、導(dǎo)電層、磁性導(dǎo)電層以及樣品形成閉合的電學(xué)回路;探針驅(qū)動單元驅(qū)動探針位移至樣品表面某位置,使探針針尖與樣品表面相接觸,電信號施加單元對針尖施加電信號,該電信號流經(jīng)導(dǎo)電層、磁性導(dǎo)電層以及樣品,形成電壓信號,經(jīng)電信號采集單元得到樣品的電信號,經(jīng)中心控制單元分析得到樣品的電信號圖像。
      [0107]當(dāng)采用上述改進(jìn)的熱電阻結(jié)構(gòu)探針時(shí),掃描探針顯微鏡能夠?qū)悠穼悠愤M(jìn)行磁-熱-電原位探測時(shí),探測方法包括如下步驟:
      [0108]步驟1:樣品固定于掃描探針顯微鏡平臺,采用上述探測模式一,將探針位移至初
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