L乙醇至250mL具塞錐形瓶 中，混合均勻，配制成萃取溶液待用。
[0037] 2.微波萃?。簩⒕幪柗謩e為樣品1、樣品2、樣品3、樣品4的已知其山梨醇類透明 劑的添加量的透明聚丙烯樣品粉碎成直徑在〇. 5mm以下的顆粒。分別準確稱取0. 2g樣品， 精確至0. 〇〇〇lg，置于微波萃取罐中，加入l〇ml萃取液，旋緊保護套，放入微波萃取裝置中 按照表1的條件進行萃取。程序執(zhí)行結(jié)束后，待溫度降到室溫后，取出萃取罐。
[0038] 表1微波萃取的溫度-時間程序
[0039]
[0040] 3.定容：分別將樣品1、2、3、4的萃取液取出移至10mL容量瓶中，并用新鮮的萃取 液清洗殘渣一次，合并萃取液，定容，成為樣品1、2、3、4的待測溶液。
[0041] 4.四種山梨醇類透明劑化合物標準溶液制備及標準曲線繪制：四種山梨醇類透 明劑化合物的標準物質(zhì)以萃取液為溶劑配制成l〇〇〇mg/L的儲備溶液，進一步稀釋成一系 列濃度為l〇mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的標準溶液。用超高效液相色譜以表2 中的參數(shù)條件測定各個濃度的標準溶液，通過Empower 3型色譜軟件計算處理后擬合得出 的四種山梨醇類透明劑標準曲線，其線性回歸方程分別如下：
[0042] 二芐叉山梨醇：丫 = 4.5576\101+2.7553\104，相關(guān)系數(shù)1 = 0.9974;
[0043] 二（對-甲基芐叉）山梨醇：Y = 3·5678Χ106Χ+7· 1125X 104,相關(guān)系數(shù) r = 1. 0000 ；
[0044] 二（對-乙基芐叉）山梨醇：Υ = 3·3567Χ106Χ-7·0934Χ104,相關(guān)系數(shù) r = 0. 9990 ；
[0045] 二（3,4-二甲基芐叉）山梨醇：Y = 2.4257X 106X+5.5447X 104，相關(guān)系數(shù)r = 0. 9959 ；
[0046] 其中Y表示峰面積，X表示濃度。
[0047] 表2超高效液相色譜-紫外檢測條件 「00481
[0049] 5.樣品測試：
[0050] 用超高效液相色譜-紫外檢測法對樣品1、2、3、4的待測溶液進行評價分析，測試 結(jié)果如表3所示，可以看出在排除加工過程中透明劑的損失影響外，用本發(fā)明萃取劑及測 試方法得到的測試結(jié)果與實際加入量高度吻合。
[0051] 表3山梨醇透明劑加入量與檢測量對比
[0052]
[0053] 實施例2 :衡量萃取效率
[0054] 為了衡量本發(fā)明中的萃取液對透明聚丙烯樣品中山梨醇類透明劑類物質(zhì)的萃取 效率，同時排除透明聚丙烯加工改性過程中目標待測物的損耗誤差，采用了加標回收的方 法進行驗證。稱取〇. 2g含4種山梨醇類透明劑化合物的聚丙烯樣品，置于萃取罐中，同時 加入含有加標樣的10mL N，N-二甲基甲酰胺和乙醇混合溶劑作為萃取液，得到的萃取液經(jīng) 處理后上機測試，計算得到其回收率。并對每個樣品進行5次平行測定。測試結(jié)果如表4 所示，說明本發(fā)明的混合萃取液對透明聚丙烯中山梨醇類透明劑具有很好的萃取效果。
[0055] 表4測試透明聚丙烯樣品的加標回收率和相對標準偏差
[0056]
[0058] 實施例3 :衡量萃取效果
[0059] 為了衡量該配方范圍內(nèi)萃取液的萃取效果，以及與已有技術(shù)方法中配方萃取效果 進行比較。分別采用同樣體積的甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、N， N-二甲基甲酰胺：乙醇（體積比20:80)、N，N-二甲基甲酰胺：乙醇（體積比60:40)、N，N-二 甲基甲酰胺：乙醇（體積比50:50)、N，N-二甲基甲酰胺：乙醇（體積比80:20)作為萃取液， 對四個透明聚丙烯樣品進行微波萃取，按照上述流程操作后進入超高效液相色譜-紫外檢 測儀器進行分析。以
[0060] 萃取出的DBS的含量為標準，對比萃取效果，結(jié)果如表5所示。
[0061] 表5不同配方萃取效果比較
[0062]
[0064] 實施例4 :萃取液穩(wěn)定性評價
[0065] 將含有DBS的標準樣品溶解在混合萃取液中，分別靜置0h、24h、72h、168h、360h和 720h后，取樣氮吹定容后經(jīng)超高效液相色譜-紫外檢測儀器進行測試，并對得DBS在混合微 波萃取液中穩(wěn)定性進行評價，結(jié)果如表6所示。
[0066] 表6 DBS和MDBS在微波萃取液中的穩(wěn)定性
[0067]
【主權(quán)項】
1. 一種用于提取聚丙烯原料中山梨醇類透明劑的萃取液，所述萃取液由N，N-二甲基 甲酰胺和通式為ROH的醇組成，其中R選自（；-(： 6的烷基，N，N-二甲基甲酰胺與所述醇的體 積比為80:20~50:50。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取液，其特征在于，所述醇選自甲醇、乙醇、異丙醇、丙醇、 叔丁醇和正丁醇中的一種或多種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的萃取液，其特征在于，所述醇為乙醇。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的萃取液，其特征在于，N，N-二甲基甲酰胺與所述 醇的體積比為75:25~50:50。5. -種測定聚丙烯原料中山梨醇類透明劑的種類和/或含量的方法，包括以下步驟： 步驟A，分別配制不同濃度的山梨醇類透明劑標準溶液； 步驟B，采用高效液相色譜-紫外檢測法測試步驟A得到的標準溶液，然后繪制出所述 山梨醇類透明劑標準溶液的標準曲線； 步驟C，使用權(quán)利要求1~3中任一項所述的萃取液通過微波萃取法對所述聚丙烯原料 進行微波萃取，得到待測溶液； 步驟D，采用高效液相色譜-紫外檢測法對所述待測溶液進行測試，根據(jù)步驟B繪制的 標準曲線對測試結(jié)果進行分析，得出所述聚丙烯原料中山梨醇類透明劑的種類及含量。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟A和B中所述的山梨醇類透明劑選自 二芐叉山梨醇、二（對-甲基芐叉）山梨醇、二（對-乙基芐叉）山梨醇和二（3, 4-二甲基 芐叉）山梨醇中的一種或多種。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，所述山梨醇類透明劑為二芐叉山梨醇、二（對-甲基芐 叉）山梨醇、二（對-乙基芐叉）山梨醇和二（3, 4-二甲基芐叉）山梨醇。8. 根據(jù)權(quán)利要求5-7中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟A中配制的山梨醇類透 明劑標準溶液的濃度范圍為l〇_5〇〇mg/L。9. 根據(jù)權(quán)利要求5-8中任一項述的方法，其特征在于，在步驟C，將所述聚丙烯原料粉 碎成粒徑為〇. lmm-〇. 5mm、優(yōu)選0. lmm-〇. 3mm的顆粒以后再進行微波萃取。10. 根據(jù)權(quán)利要求5-9中任一項所述的方法，其特征在于，所述微波萃取的條件為起始 溫度15-35 °C，升溫時間5-10分鐘，第一終止溫度90-110 °C，保持時間3-10分鐘；繼續(xù)升 溫，升溫時間5-10分鐘，第二終止溫度120-160°C，保持時間10-30分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用于提取聚丙烯原料中山梨醇類透明劑的萃取液，所述萃取液由N,N-二甲基甲酰胺和通式為ROH的醇組成，其中R選自C1-C6的烷基，N,N-二甲基甲酰胺與所述醇的體積比為80:20～50:50。本發(fā)明還提供一種測定聚丙烯原料中山梨醇類透明劑的種類和/或含量的方法。本發(fā)明的萃取劑用于提取聚丙烯原料中山梨醇類透明劑，對目標物的萃取針對性強，穩(wěn)定性好，回收率高，測定結(jié)果準確，重現(xiàn)性好。本發(fā)明的測定聚丙烯原料中山梨醇類透明劑的種類和含量的方法測試過程簡便且溶劑消耗量小。
【IPC分類】G01N30/06, G01N30/02
【公開號】CN105588901
【申請?zhí)枴緾N201410584763
【發(fā)明人】楊勇, 胡孝義, 李永泉, 孫泉, 李生德
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月27日