一種測定普碳鋼、中低合金鋼中鈦含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明具體設(shè)及一種測定普碳鋼、中低合金鋼中鐵含量的方法，屬于冶金分析方 法領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 鐵是重要的合金元素，在鋼中鐵的化學(xué)形態(tài)較復(fù)雜，尤其是氧化鐵、碳化鐵等酸難 分解組份的存在，給實際樣品的分解帶來很大困難。
[0003] 對于低合金鋼中鐵的測定已經(jīng)有國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T20125-2006《低合金鋼多元素 的測定電感禪合等離子體原子發(fā)射光譜法》，該方法使用鹽酸、硝酸混合稀酸溶解樣品，由 于部分鐵化物不能完全分解，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低;2005年8月出版的《河南科學(xué)》，第23卷第4 期中《ICP-AES法測定電工鋼中元素鐵錯含量的研究》的論文提供了一種測定方法，此方法 用稀硫酸將試樣溶解后過濾，再處理殘渣，操作繁瑣，分析樣品時間長;1994年第02期的《特 鋼技術(shù)》，名為《鋼中微量鐵的測定》的論文提供了另外一種測定方法，此方法利用鐵與二安 替比林甲燒生成黃色絡(luò)合物的特點，進行比色分析，該方法對溶液的酸度要求較高，而且此 方法的靈敏度較低，不能滿足微量鐵的分析要求；國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T4336-2002《碳素鋼中 低合金鋼火花源原子發(fā)射光譜分析法》，該方法要求所分析試樣的組織結(jié)構(gòu)及含量必須與 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織結(jié)構(gòu)相同、含量相近，否則分析結(jié)果誤差非常大，而在實際 工作中，很難保證試樣的組織結(jié)構(gòu)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相同，運樣造成試樣的分析結(jié)果準(zhǔn)確度很 低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 因此，本發(fā)明的目的是提供一種靈敏度高，測定速度快，操作簡便而且相對于其他 方法干擾小，同時有良好的選擇性，能夠為冶煉成分控制過程提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的測定普碳鋼、 中低合金鋼中鐵含量的方法，所述方法包括W下步驟：
[0005] 步驟一:樣品制備
[0006] 稱取一定質(zhì)量的待測普碳鋼或中低合金鋼樣品，置于燒杯中，依次加入氨氣酸、高 純水、硝酸，制成試樣樣品；另外稱取與試樣樣品中待測普碳鋼或中低合金鋼樣品相同質(zhì)量 的高純鐵，也置于燒杯中，依次加入與試樣樣品相同的氨氣酸、高純水、硝酸，制成空白樣 品；
[0007] 步驟二:樣品溶解
[000引將步驟一制成的分別裝有空白樣品、試樣樣品的燒杯置于低溫電熱板，加熱溶解， 樣品溶解后加入高氯酸，發(fā)煙至濕鹽狀，取下燒杯冷卻至室溫，然后在燒杯中加入鹽酸溶解 鹽類，將燒杯中的溶液移入玻璃容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，制成試樣樣品溶液及空白樣 品溶液；
[0009] 步驟Ξ:標(biāo)準(zhǔn)校正曲線溶液的配置
[0010] 選用6種已知鐵含量的普碳鋼或中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其Ti含量范圍為0.001~ 1.000%，經(jīng)過與步驟一、步驟二相同的步驟后，制成標(biāo)準(zhǔn)校正曲線溶液；
[0011]步驟四：繪審啦準(zhǔn)曲線
[0012]將標(biāo)準(zhǔn)校正曲線溶液及空白樣品溶液引入電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀，測定待 測離子的信號強度，W質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，離子的信號強度為縱坐標(biāo)繪制Ti校準(zhǔn)曲線； [001引步驟五:巧憶Ti的含量
[0014]將試樣樣品溶液及空白樣品溶液引入電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀，測定待測離 子的信號強度，根據(jù)步驟四的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線，求出空白樣品溶液及試樣樣品溶液中Ti 的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，
[001引待現(xiàn)蠟碳鋼或中低合金鋼中Ti的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：
[0016] W=Wi-Wo
[0017]式中:W為待ii普碳鋼或中低合金鋼中Ti的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；
[001引 Wo為空白樣品溶液中Ti的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；
[0019] W功試樣樣品溶液中Ti的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0020]進一步的，所述步驟一中待測普碳鋼或中低合金鋼樣品的質(zhì)量為0.500g，加入氨 氣酸3mL、高純水15mL、硝酸5mL，步驟二中加入高氯酸2mL，加入鹽酸溶解鹽類5mL。
[0021 ] 進一步的，所述步驟二中低溫電熱板加熱溫度為300°C~400°C。
[0022] 進一步的，所述步驟四中電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀型號為化tima 5300DV。
[0023] 其中，所述化tima 5300DV電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀的主要工作參數(shù)為:高頻 發(fā)射功率為1300W，冷卻氣流量為15血/min,輔助氣流量為0.2mL/min，霧化氣流量為0.8血/ min。
[0024] 本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的一種測定普碳鋼、中低合金鋼中鐵含量的方法， 利用F與Ti4+絡(luò)合促進鐵分解、硝酸與氨氣酸混酸可W溶解所有鐵化物的特性，采用硝酸、 氨氣酸溶解低溫處理樣品，高氯酸發(fā)煙除盡氨氣酸，通過采用電感禪合等離子發(fā)射光譜儀 測定普碳鋼、中低合金鋼中鐵含量。本發(fā)明通過對普碳鋼、中低合金鋼樣品的多次檢驗，應(yīng) 用效果良好。本發(fā)明采用高純鐵及普碳鋼、中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作工作曲線，克服了基體 干擾;具有線性范圍寬，靈敏度高，操作簡便，分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠的特點。
[0025] 使用本方法對普碳鋼、中低合金鋼中鐵進行測定，能夠在2小時內(nèi)測定完成，縮短 了樣品處理時間，分析方法的范圍可達TiO.OOlat~1 .OOat%。此外，本發(fā)明只使用5mL硝 酸、5mL鹽酸、3mL氨氣酸、2mL高氯酸大大減少了溶劑使用量，有利于環(huán)境保護。
【附圖說明】
[0026] 圖1為本發(fā)明一種測定普碳鋼、中低合金鋼中鐵含量的方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0027] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】進行說明：
[0028] 本【具體實施方式】的方法步驟如圖1所示，
[0029] -種測定普碳鋼、中低合金鋼中鐵含量的方法，利用F與Ti4+絡(luò)合促進鐵分解、硝 酸與氨氣酸混酸可W溶解所有鐵化物的特性，本專利采用硝酸、氨氣酸低溫溶解處理樣品， 高氯酸發(fā)煙除盡氨氣酸。在優(yōu)化的儀器條件下，利用等離子體原子發(fā)射光譜儀進行普碳鋼、 中低合金鋼中鐵的測定。
[0030] 本實施例中，所用試劑包括：
[0031] 硝酸、鹽酸、氨氣酸、高氯酸:優(yōu)級純；
[0032] 普碳鋼、中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出準(zhǔn)確含量；
[0033] lOOmL容量瓶;300mL聚四氣乙締燒杯；
[0034] 局純鐵；
[0035] 氣氣:氣氣純度含99.9%。
[0036] 壓縮空氣
[0037] 該方法包括W下步驟：
[0038] 步驟一:稱取0.500g待測普碳鋼或中低合金鋼樣品，置于酸煮洗凈的300mL聚四氣 乙締燒杯中，依次加入3mL氨氣酸、15mL高純水、5mL硝酸；另稱取0.500g高純鐵于一個酸煮 洗凈的300mL聚四氣乙締燒杯，依次加入3mL氨氣酸、15mL高純水、5mL硝酸，作空白樣品。
[0039] 步驟二:將裝有空白樣品、試樣樣品的聚四氣乙締燒杯置于低溫電熱板，加熱溫度 300°C~400°C，溶解，樣品溶解后加入2血高氯酸，發(fā)煙至濕鹽狀、取下冷至室溫。加入5血鹽 酸溶解鹽類，移入lOOmL玻璃容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，等待上機。
[0040] 步驟Ξ:標(biāo)準(zhǔn)校正曲線溶液的配置
[0041] 為了減小基體效應(yīng)，選擇6種普碳鋼或中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定普碳鋼時選用普 碳鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測量中低合金鋼則選用中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，Ti含量范圍為0.001~ 1.000 %，稱取