專利名稱：：提高碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測(cè)定精度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明方法涉及一種測(cè)定碳鋼、低合金鋼中氧含量試樣的表面處理方法。
背景技術(shù)：
：鋼中氧多數(shù)以氧化物的形式、少量以固溶體的形式存在。鐵是活潑的金屬元素，表面很容易被空氣中的氧氧化而形成氧化膜。鋼中氧的測(cè)量，其結(jié)果顯示的是試樣中總氧含量，包括試樣中以氧化物、固溶體形式存在的氧和試樣表面氧化物的氧。要準(zhǔn)確測(cè)量試樣本身的氧含量，必須避免試樣在加工過程中表面被氧化，或者設(shè)法去除表面氧化層。分析鋼中低氧含量的試樣制備要求很高，GB/T11261-2006標(biāo)準(zhǔn)要求車制成表面光潔度達(dá)到Ra3.2um的圓棒，車制過程要保持慢速，避免表面過熱而發(fā)生氧化。測(cè)量前要用麂皮等作進(jìn)一步細(xì)拋光，光潔度要達(dá)到Ra1.6ym以上，然后用剪線鉗剪成合適的大小，在超聲波清洗器中用四氯化碳(或乙醚)和丙酮依次清洗，處理后應(yīng)馬上測(cè)量。按上述步驟處理試樣，工藝繁雜，效率低，勞動(dòng)強(qiáng)度較大。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是克服上述已有技術(shù)的不足，提供一種可快速有效地去除試樣表面的氧化膜、提高試樣表面光潔度的提高碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測(cè)定準(zhǔn)確性的方法。本發(fā)明方法是(1)用適量草酸、過氧化氫溶液和蒸餾水現(xiàn)場(chǎng)混合配制混合水溶液，在混合水溶液中含有按混合水溶液質(zhì)量體積比計(jì)為4%的草酸和4.5%的過氧化氫；由于過氧化氫易分解，需現(xiàn)用現(xiàn)配；(2)將需要測(cè)定氧含量的碳鋼或低合金鋼試樣先用分析用純乙醚在超聲波清洗機(jī)內(nèi)清洗57min，取出后置于上述混合水溶液中浸泡清洗10~15分鐘，室溫下操作，20。C25。C較適宜；如室溫低于20。C時(shí)可適當(dāng)加熱，或?yàn)榧涌烨逑此俣?，也可適當(dāng)加熱，但溶液溫度不高于50。C;(3)用蒸餾水沖洗干凈，再置于分析用純丙酮中搖動(dòng)清洗，取出后至于另一分析用純丙酮中超聲波清洗57min;(4)取出后晾干，馬上進(jìn)行測(cè)量。100ml混合水溶液的配制方法稱取4克分析純草酸置于燒杯中，用量杯加入85ml蒸餾水，用玻璃棒攪動(dòng)至草酸完全溶解，然后用量杯量取15ml分析純過氧化氫溶液(含過氧化氫30%)，加入配好的草酸溶液中攪勻即成。草酸溶液可提前配制并可在密閉容器中長(zhǎng)期保存，但過氧化氫需用時(shí)再加入；配制溶液所用的原料為市售的分析純?cè)噭?，水為分析用蒸餾水或去離子水。本發(fā)明方法適用于對(duì)碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測(cè)定。采用本發(fā)明方法可以快速有效地去除試樣表面的氧化膜，適合于大批量試樣的處理，而且對(duì)上工序車制的試樣表面光潔度可適度放寬要求，大大提高了前期加工和測(cè)定前拋光試樣的工作效率，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。通過試驗(yàn)測(cè)定，采用本發(fā)明方法后的試樣分析結(jié)果比未經(jīng)清洗的低2~3"g/g，而與經(jīng)過麂皮細(xì)拋光的分析結(jié)果相吻合，由此可見，采用本發(fā)明方法能夠達(dá)到去除試樣表面氧化膜的效果，用化學(xué)拋光代替手工和機(jī)械拋光的傳統(tǒng)方法，可縮短分析過程。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:將車制成的4)45mm，長(zhǎng)度為5~7mm的圓棒試樣先用乙醚在超聲波清洗機(jī)內(nèi)清洗57min，取出后置于過氧化氫--草酸混合水溶液中浸泡清洗1015分鐘，用蒸餾水沖洗直至干凈，置于丙酮中搖動(dòng)清洗，取出后至于另一丙酮中超聲波清洗57min，取出后晾干，馬上測(cè)量。對(duì)照試驗(yàn)結(jié)果見表l。表l草酸一過氧化氫溶液預(yù)處理試樣的試驗(yàn)結(jié)果(T(O)A<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從表1可見，用過氧化氫一草酸混合溶液清洗過的試樣分析結(jié)果比未經(jīng)清洗的低23ug/g，而與經(jīng)過麂皮細(xì)拋光的分析結(jié)果相吻合。使用麂皮細(xì)拋光處理每個(gè)試樣需要10分鐘左右，15個(gè)試樣需要約150分鐘，而使用過氧化氫一草酸混合溶液清洗拋光，15個(gè)試樣僅需要10分鐘左右，大大節(jié)約了時(shí)間，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。如果試樣量增大，其效果會(huì)更明顯。實(shí)施例2:選取一組車軸鋼(LZ50)試樣，使之表面氧化后明顯生銹，測(cè)其氧含量約為0.0030%。再用過氧化氫一草酸混合溶液浸泡清洗生銹試樣一段時(shí)間后，其表面銹跡完全消除，表面光亮，測(cè)其氧含量結(jié)果見表2。表2草酸—過氧化氫溶液預(yù)處理車軸鋼LZ50試樣試驗(yàn)結(jié)果r(o)/%<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從表2可以看出，氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由原來的0.0027%降為0.00068%。權(quán)利要求1、一種提高碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測(cè)定準(zhǔn)確性的方法，其特征是(1)用適量草酸、過氧化氫溶液和蒸餾水現(xiàn)場(chǎng)混合配制混合水溶液，在混合水溶液中含有按混合水溶液質(zhì)量體積比計(jì)為4％的草酸和4.5％的過氧化氫；(2)將需要測(cè)定氧含量的碳鋼或低合金鋼試樣先用分析用純乙醚在超聲波清洗機(jī)內(nèi)清洗5～7min，取出后置于上述混合水溶液中浸泡清洗10～15分鐘，室溫下操作，20℃～25℃較適宜；(3)用蒸餾水沖洗干凈，再置于分析用純丙酮中搖動(dòng)清洗，取出后至于另一分析用純丙酮中超聲波清洗5～7min；(4)取出后晾干，馬上進(jìn)行測(cè)量。2、如權(quán)利要求1所述的提高碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測(cè)定準(zhǔn)確性的方法，其特征是用混合水溶液清洗時(shí)可適當(dāng)加熱，但溶液溫度不高于50。C。3、如權(quán)利要求1所述的提高碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測(cè)定準(zhǔn)確性的方法，其特征是配制100ml混合水溶液時(shí)，稱取4克分析純草酸置于燒杯中，用量杯加入85ml蒸餾水，用玻璃棒攪動(dòng)至草酸完全溶解，然后用量杯量取15ml分析純過氧化氫溶液加入配好的草酸溶液中攪勻。全文摘要一種提高碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測(cè)定準(zhǔn)確性的方法，目的是快速有效地去除試樣表面的氧化膜；本發(fā)明用將適量草酸、過氧化氫溶液和蒸餾水現(xiàn)場(chǎng)混合配制混合水溶液，將需要測(cè)定氧含量的碳鋼或低合金鋼試樣先用分析用純乙醚在超聲波清洗機(jī)內(nèi)清洗5～7min，取出后置于上述混合水溶液中浸泡清洗10～15分鐘，室溫下操作；用蒸餾水沖洗干凈，再置于分析用純丙酮中搖動(dòng)清洗，取出后至于另一分析用純丙酮中超聲波清洗5～7min；取出后晾干，馬上進(jìn)行測(cè)量。文檔編號(hào)G01N1/32GK101655425SQ20091007511公開日2010年2月24日申請(qǐng)日期2009年8月7日優(yōu)先權(quán)日2009年8月7日發(fā)明者張瑞霖,戴學(xué)謙,梁敏鑒,郭燕青申請(qǐng)人:山西太鋼不銹鋼股份有限公司