一種用于觀察覆膜鐵表面薄膜截面的切片樣品制備方法
【專利摘要】一種用于觀察覆膜鐵表面薄膜截面的切片樣品制備方法，包括如下步驟：對覆膜鐵進(jìn)行預(yù)處理，完全溶解掉鐵基體，得到表面薄膜；表面薄膜浸漬在包埋介質(zhì)中，包埋介質(zhì)在40～60℃下固化反應(yīng)6～24h，制得包埋體，對包埋體進(jìn)行切片處理，即得到用于對表面薄膜截面進(jìn)行觀察的切片樣品。本發(fā)明避免了直接切割、拋光覆膜鐵對薄膜截面造成的損傷，克服了薄膜在固化過程中容易卷曲、切片后出現(xiàn)薄膜和包埋介質(zhì)分離的現(xiàn)象，獲得的表面薄膜切片厚度均勻，邊部光滑，可用于對其進(jìn)行影像學(xué)觀察，填補(bǔ)現(xiàn)有對覆膜鐵的表面薄膜截面觀察的空白。
【專利說明】
一種用于觀察覆膜鐵表面薄膜截面的切片樣品制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于包裝材料檢測領(lǐng)域，具體涉及一種用于觀察覆膜鐵表面薄膜截面的切片樣品制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]覆膜鐵通常指通過加熱熔融的方法將高分子聚酯薄膜直接覆合于鋼基板上得到的復(fù)合材料，可應(yīng)用于食品罐、飲料罐、噴霧罐等，可以做罐身，也可以做罐蓋材，如易開蓋、易撕蓋等。
[0003]覆膜鐵具有良好的安全特性，可以省略涂裝和干燥工序，無須脫脂清洗，干式成形，非常符合環(huán)保要求。同時，覆膜鐵具有優(yōu)良的加工附著性和加工耐蝕性，適于制作加工變形量大和內(nèi)裝高腐蝕性物品的深沖罐和焊接罐，其耐沖壓、耐腐蝕性能和表面薄膜密切相關(guān)。通常在覆膜過程中，覆膜鐵會受到壓力、溫度等影響，因此對其截面的觀察非常重要，包括薄膜的無機(jī)顆粒的分布情況、薄膜和基板的界面等?，F(xiàn)階段對于覆膜鐵的檢測以表面薄膜的厚度、粗糙度、附著性能等為主，沒有涉及到覆膜鐵表面薄膜截面的觀察。
[0004]現(xiàn)有情況下，對覆膜鐵的涂覆薄膜截面觀察一般參考金相制樣觀察，需要經(jīng)過切害J、打磨、預(yù)磨、拋光等工序，然后采用顯微鏡觀察。但在制樣過程中，切割、拋光等過程會產(chǎn)生高溫且破壞截面，容易影響覆膜鐵表面聚酯薄膜狀態(tài)，會對最終的觀察結(jié)果產(chǎn)生誤導(dǎo)。因此亟需采用一種無高溫產(chǎn)生，且無損表面薄膜的薄膜截面獲取方法，以提供薄膜截面狀態(tài)的準(zhǔn)確信息。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種用于觀察覆膜鐵表面薄膜截面的切片樣品制備方法，該方法避免直接切割、拋光覆膜鋼板對薄膜截面造成的損傷，且制樣過程中無高溫產(chǎn)生，制備得到覆膜鐵的表面薄膜截面切片，用于對其進(jìn)行影像學(xué)觀察，填補(bǔ)現(xiàn)有對覆膜鐵表面薄膜截面觀察的空白。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]—種用于觀察覆膜鐵表面薄膜截面的切片樣品制備方法，包括如下步驟:
[0008]I)預(yù)處理:對覆膜鐵進(jìn)行預(yù)處理，完全溶解掉鐵基體，得到表面薄膜；
[0009]2)包埋體制備:將步驟I)得到的表面薄膜浸漬在包埋介質(zhì)中，并保持表面薄膜伸展，包埋介質(zhì)在40?60 °C下固化反應(yīng)6?24h，制得包埋體；所述包埋介質(zhì)包括環(huán)氧樹脂、固化劑和催化劑，其容積比為:環(huán)氧樹脂:固化劑:催化劑=1.0:0.7?1.2:0.02?0.08。
[0010]3)切片:對步驟2)制得的包埋體進(jìn)行切片，得到本發(fā)明的切片樣品，用于觀察覆膜鐵表面薄膜的截面的薄膜結(jié)構(gòu)、薄膜與基材界面。
[0011]其中，步驟2)中所述環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂618和環(huán)氧Epon812的混合物，其容積比為:環(huán)氧618樹脂:環(huán)氧Epon812 = 0.67?1.5:1。
[0012]所述固化劑為十二烷基琥珀酸酐和甲基內(nèi)次甲基二甲酸酐的混合物，其容積比為:十二烷基琥珀酸酐:甲基內(nèi)次甲基二甲酸酐=0.375?1.0:1。
[0013]所述催化劑為2，4，6_三(二甲基氨基甲基)苯酚。
[0014]進(jìn)一步，本發(fā)明步驟I)所述的預(yù)處理包括如下步驟:
[0015]I)將覆膜鐵試樣浸沒在裝有8?15wt%的鹽酸、硫酸或硝酸的玻璃燒杯中，將玻璃燒杯置于25?40°C恒溫水浴中加熱10?60min后，取出玻璃燒杯，在室溫下放置5?1h,鐵基體被完全溶解，得到表面薄膜。
[0016]2)撈出鐵被溶解完的表面薄膜，依次用2?1wt%的碳酸氫鈉水溶液和去離子水交替清洗至少二遍。
[0017]3)洗完的表面薄膜在30?60°C烘干0.5?2h，除去殘留水分，保證其處于自然伸展且筆直的狀態(tài)，得到用于包埋的表面薄膜試樣。
[0018]又，本發(fā)明所述覆膜鐵的表面薄膜為聚酯薄膜。
[0019]本發(fā)明步驟2)所述包埋介質(zhì)的制備過程為:將環(huán)氧樹脂和固化劑充分?jǐn)嚢杌旌?，然后加入催化劑充分?jǐn)嚢杈鶆蛑脸霈F(xiàn)小氣泡，待氣泡靜置消失后即可。所述固化反應(yīng)為環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)，催化劑用于提升反應(yīng)活性，提高反應(yīng)速率。
[0020]本發(fā)明對覆膜鐵進(jìn)行預(yù)處理時，選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8?15%的鹽酸、硫酸或硝酸等稀酸溶液，既能防止太濃的酸對表面薄膜(聚酯膜)一級化學(xué)結(jié)構(gòu)的破壞，又避免濃度過稀影響溶解鐵的效率。預(yù)處理時還需要除去表面薄膜上殘留水分，以避免水汽對包埋效果的影響。
[0021]本發(fā)明選用環(huán)氧樹脂為環(huán)氧Epon812和環(huán)氧樹脂618的混合物。其中，環(huán)氧Epon812的流動性好，易于流動成型，形成的包埋體韌性好，但該樹脂成本高，易吸潮，與聚酯薄膜的復(fù)合不夠緊密，且在高流動性的環(huán)氧812樹脂的固化過程中，聚酯薄膜容易卷曲；環(huán)氧618樹脂的優(yōu)點(diǎn)在于成本低廉，與聚酯薄膜的復(fù)合好，切片平整光滑，同時可以減少聚酯薄膜受熱卷曲的狀況發(fā)生，缺點(diǎn)在于流動性差，不易與其他包埋介質(zhì)組分充分混合，形成的包埋體缺乏韌性。因此，本發(fā)明將環(huán)氧618樹脂和環(huán)氧Epon812以容積比為0.67?1.5:1的比例混合，形成了適合本發(fā)明聚酯覆膜的包埋介質(zhì)配方，克服了薄膜在固化過程中容易卷曲，與包埋介質(zhì)容易產(chǎn)生分離現(xiàn)象的問題。同時，通過該方法制備的包埋體適用于玻璃刀、鎢鋼刀、鉆石刀等多種材質(zhì)的切片制樣設(shè)備。
[0022]本發(fā)明選用固化劑為柔化劑(十二烷基琥珀酸酐)和硬化劑(甲基內(nèi)次甲基二甲酸酐)的混合物，這是由于十二烷基琥珀酸酐的分子結(jié)構(gòu)中含有長的脂肪鏈，因此能為環(huán)氧樹脂固化物貢獻(xiàn)較好的韌性；甲基內(nèi)次甲基二甲酸酐有兩個鏈環(huán)，能獲得較硬的包埋體。因此，選用十二烷基琥珀酸酐與甲基內(nèi)次甲基二甲酸酐的容積比為0.375?1.0:1，使得本發(fā)明添加該固化劑即可兼顧包埋體的韌性和硬度。
[0023]本發(fā)明選用催化劑為2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚(DMP-30)，其加入量多，則固化速度快，但會導(dǎo)致包埋體變脆，無法進(jìn)行切片，故需要控制DMP-30的加入量與環(huán)氧樹脂量比值為0.02?0.08:1.0。本發(fā)明催化劑能加速固化過程，提升切片試樣制備效率。
[0024]本發(fā)明制得的包埋體易于采用半薄或超薄切片機(jī)制樣，獲得的切片樣品厚度均勻，邊部光滑，適用于掃描電鏡、光學(xué)顯微鏡等設(shè)備對其進(jìn)行觀察分析。
[0025]本發(fā)明的有益效果:
[0026]1、本發(fā)明首次采用包埋方法將覆膜鐵的表面薄膜浸入包埋介質(zhì)中得到包埋體，再對包埋體進(jìn)行切片，得到用于觀察表面薄膜截面的切片樣品。該方法避免了現(xiàn)有技術(shù)中直接切割、拋光覆膜鐵對表面薄膜的損傷，且制樣過程中不會產(chǎn)生高溫，從而避免了對覆膜鐵表面聚酯薄膜的結(jié)構(gòu)和狀態(tài)的破壞，保證了觀察結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0027]2、本發(fā)明采用的包埋介質(zhì)是環(huán)氧樹脂包埋體系，其粘度適中，具有良好的流動性，并和薄膜表面具有良好的結(jié)合力，克服了薄膜在固化過程中容易卷曲、切片后出現(xiàn)薄膜和包埋介質(zhì)分離的現(xiàn)象。
[0028]3、本發(fā)明采用的包埋介質(zhì)適用于不同種覆膜鐵的功能性聚酯薄膜，可調(diào)控性強(qiáng)，成本適中，包埋操作簡便，薄膜與包埋介質(zhì)界面結(jié)合好，包埋體易于切片。
[0029]4、本發(fā)明制得的切片樣品實(shí)現(xiàn)了對覆膜鐵表面薄膜截面的薄膜結(jié)構(gòu)、薄膜與基材界面等進(jìn)行影像學(xué)觀察，有利于研究界面結(jié)構(gòu)與覆膜鐵耐沖壓、耐腐蝕性能的相關(guān)性。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。所舉實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0031]實(shí)施例1
[0032](I)預(yù)處理:在玻璃燒杯中倒入15%的鹽酸溶液，將IcmX 5cm的覆膜鐵樣品浸沒其中，覆蓋上扎孔的保鮮膜；將玻璃燒杯置于恒溫水浴鍋中，25°C恒溫水浴加熱60min，取出玻璃燒杯，并將其繼續(xù)放置1h后取出薄膜，依次用8%的碳酸氫鈉水溶液和去離子水交替清洗二遍；將覆膜置于30°C真空烘箱中內(nèi)2h，除去殘留水分，得到用于后續(xù)包埋的覆膜條帶。
[0033](2)包埋介質(zhì)由以下配比的原料組成:200 μ L環(huán)氧618樹脂，300 μ L環(huán)氧Εροη812，150 μ L十二烷基琥珀酸酐，200 μ L甲基內(nèi)次甲基二甲酸酐，10 μ L2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚；配制時依次將上述原料充分?jǐn)嚢瑁鶆蚧旌虾蟮褂诎衲＞咧?，將步驟
(I)得到的覆膜條帶浸漬在包埋介質(zhì)中，并保持預(yù)處理的薄膜處于筆直伸展?fàn)顟B(tài)，將包埋模具放入烘箱，從40°C逐步升溫至60°C，反應(yīng)24h后取出，獲得包埋體。
[0034](3)切片及觀察:切片及觀察:在25°C，60%濕度的室內(nèi)無震動條件下對包埋體進(jìn)行半薄切片，切刀為鎢鋼刀，切片厚度為20 μ m，大小為5 X 5mm方形。切片方法按常規(guī)方法和切片機(jī)廠商提供的說明書進(jìn)行。所得切片邊部光滑，且覆膜條帶與包埋介質(zhì)未產(chǎn)生分離現(xiàn)象。
[0035]實(shí)施例2
[0036](I)預(yù)處理:在玻璃燒杯中倒入10%的硝酸溶液，將0.5cm X 3cm的覆膜鐵樣品浸沒其中，覆蓋上扎孔的保鮮膜，將玻璃燒杯置于恒溫水浴鍋中，35°C恒溫水浴加熱30min后，取出玻璃燒杯，并將其繼續(xù)放置7h后取出薄膜，依次用5%的碳酸氫鈉水溶液和去離子水交替清洗二遍；將覆膜置于40°C真空烘箱中內(nèi)lh，除去殘留水分，得到用于后續(xù)包埋的覆膜條帶。
[0037](2)包埋介質(zhì)由以下配比的原料組成:250 μ L環(huán)氧618樹脂，250 μ L環(huán)氧Εροη812，150 μ L十二烷基琥珀酸酐，400 μ L甲基內(nèi)次甲基二甲酸酐，20 μ L2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚；配制時依次將上述原料充分?jǐn)嚢?，均勻混合后倒于包埋模具中，將步驟(I)得到的覆膜條帶浸漬在包埋介質(zhì)中，并保持覆膜條帶處于筆直伸展?fàn)顟B(tài)。將包埋模具放入烘箱，從40°C逐步升溫至60°C，反應(yīng)12h后取出，獲得包埋體。
[0038](3)切片及觀察:在25°C，60%濕度的室內(nèi)無震動條件下對包埋體進(jìn)行超薄切片，切刀為現(xiàn)制玻璃刀，切片厚度為I μπι，大小為200X200 μπι方形。切片方法按常規(guī)方法和切片機(jī)廠商提供的說明書進(jìn)行。所得切片樣品邊部光滑，且覆膜條帶與包埋介質(zhì)未產(chǎn)生分離現(xiàn)象。
[0039]實(shí)施例3
[0040](I)預(yù)處理:在玻璃燒杯中倒入8%的硫酸溶液，將IcmX 3cm的覆膜鐵樣品浸沒其中，覆蓋上扎孔的保鮮膜，將玻璃燒杯置于恒溫水浴鍋中，40°C恒溫水浴加熱1min后，取出玻璃燒杯，并將其繼續(xù)放置5小時后取出薄膜，依次用3%的碳酸氫鈉水溶液和去離子水交替清洗二遍；將覆膜置于60°C真空烘箱中內(nèi)0.5h，除去殘留水分，得到用于后續(xù)包埋的覆膜條帶。
[0041](2)包埋介質(zhì)由以下配比的原料組成:300 μ L環(huán)氧618樹脂，200 μ L環(huán)氧Εροη812，200 μ L十二烷基琥珀酸酐，200 μ L甲基內(nèi)次甲基二甲酸酐，40 μ L2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚；配制時依次將上述原料充分?jǐn)嚢瑁鶆蚧旌虾蟮褂诎衲＞咧?，將步驟(I)得到的覆膜條帶浸漬在包埋介質(zhì)中，并保持覆膜條帶處于筆直伸展?fàn)顟B(tài)。將包埋模具放入烘箱，從40°C逐步升溫至60°C，反應(yīng)Sh后取出，獲得包埋體。
[0042](3)切片及觀察:在25°C，60%濕度的室內(nèi)無震動條件下對包埋體進(jìn)行超薄切片，切刀為鉆石刀，切片厚度為0.5 μ m，大小為0.5X0.5mm方形。切片方法按常規(guī)方法和切片機(jī)廠商提供的說明書進(jìn)行。所得切片樣品切口光滑、平整，且覆膜條帶與包埋介質(zhì)未產(chǎn)生分離現(xiàn)象。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于觀察覆膜鐵表面薄膜截面的切片樣品制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)預(yù)處理 對覆膜鐵進(jìn)行預(yù)處理，完全溶解掉鐵基體，得到表面薄膜； 2)包埋體制備 將步驟I)得到的表面薄膜浸漬在包埋介質(zhì)中，并保持表面薄膜伸展；包埋介質(zhì)在40?60 °C下固化反應(yīng)6?24h，制得包埋體；所述包埋介質(zhì)包括環(huán)氧樹脂、固化劑和催化劑，其容積比為:環(huán)氧樹脂:固化劑:催化劑=1.0:0.7?1.2:0.02?0.08 ;所述環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂618和環(huán)氧Epon812的混合物，其容積比為:環(huán)氧618樹脂:環(huán)氧Epon812 = 0.67?1.5:1 ;所述固化劑為十二烷基琥珀酸酐和甲基內(nèi)次甲基二甲酸酐的混合物，其容積比為:十二烷基琥珀酸酐:甲基內(nèi)次甲基二甲酸酐=0.375?1.0:1 ; 3)切片 對步驟2)制得的包埋體進(jìn)行切片，得到切片樣品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的切片樣品制備方法，其特征在于，步驟I)所述的預(yù)處理包括如下步驟: 1)將覆膜鐵試樣浸沒在裝有8?15wt%鹽酸、硫酸或硝酸的玻璃燒杯中，將玻璃燒杯置于25?40°C恒溫水浴中加熱10?60min后，取出玻璃燒杯，在室溫下放置5?10h，鐵基體被完全溶解，得到表面薄膜； 2)撈出被溶解完鐵的表面薄膜，依次用2?1wt%的碳酸氫鈉水溶液和去離子水交替清洗至少2遍； 3)洗完的表面薄膜在30?60°C烘干0.5?2h，除去殘留水分，保證其處于自然伸展且筆直的狀態(tài)，得到用于包埋的表面薄膜試樣。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的切片樣品制備方法，其特征在于，所述表面薄膜為聚酯薄膜。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的切片樣品制備方法，其特征在于，所述催化劑為2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚。
【文檔編號】G01N1/28GK105823658SQ201510007270
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2015年1月7日
【發(fā)明人】王章薇, 謝龍, 陳紅星
【申請人】寶山鋼鐵股份有限公司