一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，包括高低溫柱箱，安置于高低溫柱箱內(nèi)的色譜柱，通過第一色譜氣體管路與色譜柱連接的色譜閥，通過第二色譜氣體管路與色譜柱連接的色譜檢測器，通過一對液氮傳輸管與高低溫柱箱連接構(gòu)成液氮循環(huán)回路的自增壓液氮罐，設(shè)置于液氮傳輸管上的低溫電磁閥，以及設(shè)置于高低溫柱箱外部的溫度控制裝置。本發(fā)明利用液氮控制色譜柱在低溫下工作，配合加熱裝置使柱箱內(nèi)達到活化溫度進行色譜柱活化，有效實現(xiàn)了高低溫控制一體化，并可使柱箱內(nèi)溫度自由切換，滿足色譜柱在不同溫度條件下的可靠工作。
【專利說明】
一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及低溫氣相色譜分離技術(shù)領(lǐng)域，具體地講，是涉及一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]氣相色譜分析是一項十分成熟的分離分析方法，在藥物分析、環(huán)境分析、有機、無機化學品分析等領(lǐng)域有著十分重要的作用。常規(guī)的氣相色譜分析中色譜柱工作溫度為30°C?450 °C，但是對于某些特殊的氣體如氫同位素氕、氘、氚氣體的定量分析需要在_196°C?450°C下工作，其中低溫用于實現(xiàn)氣體在色譜柱上的分離，高溫用于色譜柱的預處理和活化。目前市售的氣相色譜儀均沒有配套設(shè)備提供_196°C?450°C的色譜柱工作環(huán)境，相關(guān)研究人員通常根據(jù)實驗需要，當色譜柱處于分離工作狀態(tài)時用液氮產(chǎn)生-196°C的低溫，當色譜柱需要活化時，采用色譜儀自帶升溫裝置進行加熱活化。
[0003]然而這種方法工作效率低，外加液氮罐與色譜儀不配套，液氮損失量大。同時此方法不利于色譜柱的預處理活化等操作，色譜柱需要經(jīng)常拆卸，維護不方便。因此需要研發(fā)一種與色譜儀配套的系統(tǒng)來實現(xiàn)高低溫控制一體化，控制色譜柱在極低的溫度(液氮溫度)和高溫(200-450 °C)工作，并可實現(xiàn)溫度的自由切換及可靠工作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，包括高低溫柱箱，安置于高低溫柱箱內(nèi)的色譜柱，通過第一色譜氣體管路與色譜柱連接的色譜閥，通過第二色譜氣體管路與色譜柱連接的色譜檢測器，通過一對液氮傳輸管與高低溫柱箱連接構(gòu)成液氮循環(huán)回路的自增壓液氮罐，設(shè)置于液氮傳輸管上的低溫電磁閥，以及設(shè)置于高低溫柱箱外部的外部溫度控制裝置。
[0006]進一步地，所述高低溫柱箱包括上下相互扣合的箱體和箱蓋，其中，所述箱體包括其上端齊平且下部連接的外殼體和內(nèi)膽體，存在于外殼體和內(nèi)膽體各側(cè)面之間的間隙，設(shè)置于內(nèi)膽體外側(cè)下部的第一加熱帶，設(shè)置于外殼體內(nèi)壁上的第二加熱帶，由隔熱材料填充滿所述外殼體和內(nèi)膽體之間的間隙形成的體隔熱層，開設(shè)于外殼體上的加熱帶出線孔，以及至少三個環(huán)繞均布地設(shè)置于外殼體側(cè)面的下鎖扣。
[0007]進一步地，所述箱蓋包括其下端齊平且上部連接的外殼蓋和內(nèi)膽蓋，存在于外殼蓋和內(nèi)膽蓋各側(cè)面之間的間隙，由隔熱材料填充滿所述外殼蓋和內(nèi)膽蓋之間的間隙形成的蓋隔熱層，兩對貫穿外殼蓋頂部、蓋隔熱層和內(nèi)膽蓋頂部的通道孔，以及至少三個環(huán)繞均布地設(shè)置于外殼蓋側(cè)面的上鎖扣，其中，所述下鎖扣和上鎖扣相互匹配;所述第一色譜氣體管路和第二色譜氣體管路穿過一對通道孔設(shè)置，所述一對液氮傳輸管穿過另一對通道孔設(shè)置。
[0008]為了保證隔熱效果均衡，所述外殼體和內(nèi)膽體的各側(cè)面之間的間隙間距相等，所述外殼蓋和內(nèi)膽蓋的各側(cè)面之間的間隙間距相等。并且，所述第一加熱帶布置的高度不高于所述內(nèi)膽體的一半。
[0009]優(yōu)選地，所述外殼體和內(nèi)膽體的橫截面，以及所述外殼蓋和內(nèi)膽蓋的橫截面均呈同心圓狀，且所述內(nèi)膽體和內(nèi)膽蓋的大小匹配，所述外殼體和外殼蓋的大小匹配。
[0010]具體地，所述外殼體底部內(nèi)壁上設(shè)有體連接柱，所述內(nèi)膽體底部外壁上設(shè)有與所述體連接柱匹配的體連接套。為了便于安裝和連接穩(wěn)定，所述體連接柱和體連接套過盈配合。而且所述體連接套的長度與外殼體和內(nèi)膽體底部的間隙間距匹配。
[0011]并且，所述外殼蓋頂部內(nèi)壁上設(shè)有蓋連接柱，所述內(nèi)膽蓋頂部外壁上設(shè)有與所述蓋連接柱匹配的蓋連接套。為了便于安裝和連接穩(wěn)定，所述蓋連接柱和蓋連接套過盈配合。而且所述蓋連接套的長度與外殼蓋和內(nèi)膽蓋頂部的間隙間距匹配。
[0012]更進一步地，所述高低溫柱箱的內(nèi)膽體內(nèi)設(shè)有高位液面?zhèn)鞲衅骱偷臀灰好鎮(zhèn)鞲衅?一個所述液氮傳輸管的管口位置與高位液面?zhèn)鞲衅鞯奈恢脤?yīng)，另一個所述液氮傳輸管的管口位置與低位液面?zhèn)鞲衅鞯奈恢脤?yīng)。
[0013]更具體地，所述外部溫度控制裝置包括設(shè)置于第一加熱帶上的第一溫度傳感器，設(shè)置于第二加熱帶上的第二溫度傳感器，設(shè)置于色譜閥上的第三加熱帶，設(shè)置于第三加熱帶上的第三溫度傳感器，設(shè)置于第一色譜氣體管路上的第四加熱帶，設(shè)置于第四加熱帶上的第四溫度傳感器，設(shè)置于第二色譜氣體管路上的第五加熱帶，設(shè)置于第五加熱帶上的第五溫度傳感器，以及與所有加熱帶和所有溫度傳感器均連接的溫度控制器。具體地，所述第三加熱帶包覆于色譜閥上，所述第四加熱帶套置于第一色譜氣體管路上，所述第五加熱帶套置于第二色譜氣體管路上。
[0014]優(yōu)選地，所述第一、第二、第三、第四和第五溫度傳感器均采用JPtlOO型鉑電阻。
[0015]為了便于溫度監(jiān)控，所述溫度控制裝置還包括預警模塊，所述預警模塊分別設(shè)置于第一加熱帶與溫度控制器之間、第二加熱帶與溫度控制器之間、第三加熱帶與溫度控制器之間、第四加熱帶與溫度控制器之間、第五加熱帶與溫度控制器之間。
[0016]具體地，所述預警模塊包括與加熱帶依次串聯(lián)的繼電器開關(guān)K2和手動開關(guān)Kl，以及連接于繼電器開關(guān)K2和手動開關(guān)Kl之間采集開關(guān)信號的電壓互感器，其中，繼電器開關(guān)K2和電壓互感器均與溫度控制器連接。在Kl和K2開關(guān)均閉合時加熱帶工作，并由溫度控制器產(chǎn)生控制信號控制繼電器開關(guān)K2的開閉，而由電壓互感器采集相應(yīng)信號反饋給溫度控制器實現(xiàn)預警。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
(I)本發(fā)明利用液氮控制色譜柱在低溫下工作，配合加熱裝置使柱箱內(nèi)達到活化溫度進行色譜柱活化，有效實現(xiàn)了高低溫控制一體化，并可使柱箱內(nèi)溫度自由切換，滿足色譜柱在不同溫度條件下的可靠工作，并且本發(fā)明應(yīng)用性好，結(jié)構(gòu)簡單，便于制造，成本低廉，具有廣泛的應(yīng)用前景，適合推廣應(yīng)用。
[0018](2)本發(fā)明利用內(nèi)外殼體和蓋體構(gòu)建雙層隔熱體系，采用隔熱材料加注的隔熱層對內(nèi)膽蓋內(nèi)有效保溫，配合可調(diào)控的加熱帶對內(nèi)膽體內(nèi)進行加熱，有助于高低溫柱箱內(nèi)溫度的精確控制，同時設(shè)計專用的孔道與色譜檢測器和液氮傳輸管等配套器件連接，針對性強。
[0019](3)本發(fā)明通過在色譜閥和相應(yīng)管路上設(shè)置加熱帶和溫度傳感器實現(xiàn)對色譜管路的溫度控制，既可以保證柱箱內(nèi)的恒定溫度，又能夠有效地進行溫度調(diào)節(jié)，便于對色譜柱的活化溫度控制。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021 ]圖2為本發(fā)明中高低溫柱箱的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖3為本發(fā)明中高低溫柱箱的剖視圖。
[0023]圖4為本發(fā)明中溫度控制裝置的設(shè)置原理示意圖。
[0024]圖5為本發(fā)明中預警模塊的原理圖。
【具體實施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明，本發(fā)明的實施方式包括但不限于下列實施例。
實施例
[0026]如圖1至圖5所示，該用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，包括高低溫柱箱I，安置于高低溫柱箱內(nèi)的色譜柱2，通過第一色譜氣體管路4與色譜柱連接的色譜閥3，通過第二色譜氣體管路6與色譜柱連接的色譜檢測器5，通過一對液氮傳輸管7與高低溫柱箱連接構(gòu)成液氮循環(huán)回路的自增壓液氮罐8，設(shè)置于液氮傳輸管上的低溫電磁閥9，以及設(shè)置于高低溫柱箱外部的外部溫度控制裝置。
[0027]進一步地，所述高低溫柱箱包括上下相互扣合的箱體10和箱蓋20，其中，所述箱體包括其上端齊平且下部連接的外殼體11和內(nèi)膽體12，存在于外殼體和內(nèi)膽體各側(cè)面之間的間隙，設(shè)置于內(nèi)膽體外側(cè)下部的第一加熱帶13，設(shè)置于外殼體內(nèi)壁上的第二加熱帶14，由隔熱材料填充滿所述外殼體和內(nèi)膽體之間的間隙形成的體隔熱層15，開設(shè)于外殼體上的加熱帶出線孔16，以及至少三個環(huán)繞均布地設(shè)置于外殼體側(cè)面的下鎖扣17。
[0028]進一步地，所述箱蓋包括其下端齊平且上部連接的外殼蓋21和內(nèi)膽蓋22，存在于外殼蓋和內(nèi)膽蓋各側(cè)面之間的間隙，由隔熱材料填充滿所述外殼蓋和內(nèi)膽蓋之間的間隙形成的蓋隔熱層23，兩對貫穿外殼蓋頂部、蓋隔熱層和內(nèi)膽蓋頂部的通道孔24，以及至少三個環(huán)繞均布地設(shè)置于外殼蓋側(cè)面的上鎖扣25，其中，所述下鎖扣和上鎖扣相互匹配;所述第一色譜氣體管路和第二色譜氣體管路穿過一對通道孔設(shè)置，所述一對液氮傳輸管穿過另一對通道孔設(shè)置。
[0029]為了保證隔熱效果均衡，所述外殼體和內(nèi)膽體的各側(cè)面之間的間隙間距相等，所述外殼蓋和內(nèi)膽蓋的各側(cè)面之間的間隙間距相等。并且，所述第一加熱帶布置的高度不高于所述內(nèi)膽體的一半。
[0030]優(yōu)選地，所述外殼體和內(nèi)膽體的橫截面，以及所述外殼蓋和內(nèi)膽蓋的橫截面均呈同心圓狀，且所述內(nèi)膽體和內(nèi)膽蓋的大小匹配，所述外殼體和外殼蓋的大小匹配。
[0031 ]具體地，所述外殼體底部內(nèi)壁上設(shè)有體連接柱18，所述內(nèi)膽體底部外壁上設(shè)有與所述體連接柱匹配的體連接套19。為了便于安裝和連接穩(wěn)定，所述體連接柱和體連接套過盈配合。而且所述體連接套的長度與外殼體和內(nèi)膽體底部的間隙間距匹配。
[0032]并且，所述外殼蓋頂部內(nèi)壁上設(shè)有蓋連接柱26，所述內(nèi)膽蓋頂部外壁上設(shè)有與所述蓋連接柱匹配的蓋連接套27 ο為了便于安裝和連接穩(wěn)定，所述蓋連接柱和蓋連接套過盈配合。而且所述蓋連接套的長度與外殼蓋和內(nèi)膽蓋頂部的間隙間距匹配。
[0033]更進一步地，所述高低溫柱箱的內(nèi)膽體內(nèi)設(shè)有高位液面?zhèn)鞲衅?8和低位液面?zhèn)鞲衅?9;—個所述液氮傳輸管的管口位置與高位液面?zhèn)鞲衅鞯奈恢脤?yīng)，另一個所述液氮傳輸管的管口位置與低位液面?zhèn)鞲衅鞯奈恢脤?yīng)。
[0034]更具體地，所述外部溫度控制裝置包括設(shè)置于第一加熱帶上的第一溫度傳感器37，設(shè)置于第二加熱帶上的第二溫度傳感器38，設(shè)置于色譜閥上的第三加熱帶31，設(shè)置于第三加熱帶上的第三溫度傳感器32，設(shè)置于第一色譜氣體管路上的第四加熱帶33，設(shè)置于第四加熱帶上的第四溫度傳感器34，設(shè)置于第二色譜氣體管路上的第五加熱帶35，設(shè)置于第五加熱帶上的第五溫度傳感器36，以及與所有加熱帶和所有溫度傳感器均連接的溫度控制器。具體地，所述第三加熱帶包覆于色譜閥上，所述第四加熱帶套置于第一色譜氣體管路上，所述第五加熱帶套置于第二色譜氣體管路上。
[0035]優(yōu)選地，所述第一、第二、第三、第四和第五溫度傳感器均采用JPtlOO型鉑電阻。
[0036]為了便于溫度監(jiān)控，所述溫度控制裝置還包括預警模塊，所述預警模塊分別設(shè)置于第一加熱帶與溫度控制器之間、第二加熱帶與溫度控制器之間、第三加熱帶與溫度控制器之間、第四加熱帶與溫度控制器之間、第五加熱帶與溫度控制器之間。
[0037]具體地，所述預警模塊包括與加熱帶依次串聯(lián)的繼電器開關(guān)K2和手動開關(guān)Kl，以及連接于繼電器開關(guān)K2和手動開關(guān)Kl之間采集開關(guān)信號的電壓互感器，其中，繼電器開關(guān)K2和電壓互感器均與溫度控制器連接。在Kl和K2開關(guān)均閉合時加熱帶工作，并由溫度控制器產(chǎn)生控制信號控制繼電器開關(guān)K2的開閉，而由電壓互感器采集相應(yīng)信號反饋給溫度控制器實現(xiàn)預警。
[0038]本發(fā)明使用時分為低溫工作模式和高溫工作模式。
[0039]低溫工作模式時，通過自增壓液氮罐向高低溫柱箱內(nèi)充注液氮，根據(jù)溫度需求控制液氮注入量，配合第一和第二加熱帶，可實現(xiàn)高低溫柱箱內(nèi)各種低溫環(huán)境的建立需求，最低為-196 °C，即全液氮環(huán)境，在-196 °C到O °C的范圍內(nèi)，不同的液氮量和相應(yīng)功率運行的第一和第二加熱帶達到完美恒定。
[0040]高溫工作模式時，先檢測高低溫柱箱內(nèi)的液氮量，將其排空，再開啟相應(yīng)的加熱帶，實現(xiàn)高溫環(huán)境，加熱范圍為室溫至450°C。
[0041]本發(fā)明能夠達到的溫度控制效果:實現(xiàn)高低溫柱箱工作范圍達到-196°C至450°C，其中，-196 °C至-180°C時，溫度控制精度為± 15 °C ; -180 °C至-150 °C時，溫度控制精度為土 8°C ； -150 0C至O 0C時，溫度控制精度為± 5 °C ;室溫至450 V時，溫度控制精度為± 1°C。
[0042]上述實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，并非對本發(fā)明保護范圍的限制，但凡采用本發(fā)明的設(shè)計原理，以及在此基礎(chǔ)上進行非創(chuàng)造性勞動而作出的變化，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，其特征在于，包括高低溫柱箱，安置于高低溫柱箱內(nèi)的色譜柱，通過第一色譜氣體管路與色譜柱連接的色譜閥，通過第二色譜氣體管路與色譜柱連接的色譜檢測器，通過一對液氮傳輸管與高低溫柱箱連接構(gòu)成液氮循環(huán)回路的自增壓液氮罐，設(shè)置于液氮傳輸管上的低溫電磁閥，以及設(shè)置于高低溫柱箱外部的溫度控制裝置。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，其特征在于，所述高低溫柱箱包括上下相互扣合的箱體和箱蓋，其中，所述箱體包括其上端齊平且下部連接的外殼體和內(nèi)膽體，存在于外殼體和內(nèi)膽體各側(cè)面之間的間隙，設(shè)置于內(nèi)膽體外側(cè)下部的第一加熱帶，設(shè)置于外殼體內(nèi)壁上的第二加熱帶，由隔熱材料填充滿所述外殼體和內(nèi)膽體之間的間隙形成的體隔熱層，開設(shè)于外殼體上的加熱帶出線孔，以及至少三個環(huán)繞均布地設(shè)置于外殼體側(cè)面的下鎖扣。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，其特征在于，所述箱蓋包括其下端齊平且上部連接的外殼蓋和內(nèi)膽蓋，存在于外殼蓋和內(nèi)膽蓋各側(cè)面之間的間隙，由隔熱材料填充滿所述外殼蓋和內(nèi)膽蓋之間的間隙形成的蓋隔熱層，兩對貫穿外殼蓋頂部、蓋隔熱層和內(nèi)膽蓋頂部的通道孔，以及至少三個環(huán)繞均布地設(shè)置于外殼蓋側(cè)面的上鎖扣，其中，所述下鎖扣和上鎖扣相互匹配;所述第一色譜氣體管路和第二色譜氣體管路穿過一對通道孔設(shè)置，所述一對液氮傳輸管穿過另一對通道孔設(shè)置。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，其特征在于，所述外殼體和內(nèi)膽體的橫截面，以及所述外殼蓋和內(nèi)膽蓋的橫截面均呈同心圓狀，且所述內(nèi)膽體和內(nèi)膽蓋的大小匹配，所述外殼體和外殼蓋的大小匹配。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，其特征在于，所述外殼體底部內(nèi)壁上設(shè)有體連接柱，所述內(nèi)膽體底部外壁上設(shè)有與所述體連接柱匹配的體連接套。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，其特征在于，所述外殼蓋頂部內(nèi)壁上設(shè)有蓋連接柱，所述內(nèi)膽蓋頂部外壁上設(shè)有與所述蓋連接柱匹配的蓋連接套。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，其特征在于，所述高低溫柱箱的內(nèi)膽體內(nèi)設(shè)有高位液面?zhèn)鞲衅骱偷臀灰好鎮(zhèn)鞲衅?一個所述液氮傳輸管的管口位置與高位液面?zhèn)鞲衅鞯奈恢脤?yīng)，另一個所述液氮傳輸管的管口位置與低位液面?zhèn)鞲衅鞯奈恢脤?yīng)。8.根據(jù)權(quán)利要求2?7任一項所述的一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，其特征在于，所述溫度控制裝置包括設(shè)置于第一加熱帶上的第一溫度傳感器，設(shè)置于第二加熱帶上的第二溫度傳感器，設(shè)置于色譜閥上的第三加熱帶，設(shè)置于第三加熱帶上的第三溫度傳感器，設(shè)置于第一色譜氣體管路上的第四加熱帶，設(shè)置于第四加熱帶上的第四溫度傳感器，設(shè)置于第二色譜氣體管路上的第五加熱帶，設(shè)置于第五加熱帶上的第五溫度傳感器，以及與所有加熱帶和所有溫度傳感器均連接的溫度控制器。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，其特征在于，所述第一、第二、第三、第四和第五溫度傳感器均采用JPtlOO型鉑電阻。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種用于氣相色譜分離的高低溫控制系統(tǒng)，其特征在于，所述溫度控制裝置還包括預警模塊，所述預警模塊分別設(shè)置于第一加熱帶與溫度控制器之間、第二加熱帶與溫度控制器之間、第三加熱帶與溫度控制器之間、第四加熱帶與溫度控制器之間、第五加熱帶與溫度控制器之間。
【文檔編號】G01N30/54GK105954446SQ201610585263
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月25日
【發(fā)明人】安永濤, 宋江鋒, 張志 , 姜飛, 陳閩, 喻彬, 殷雪峰, 陳克琳, 羅軍洪, 胡俊, 陳華明
【申請人】中國工程物理研究院材料研究所