水中鎳離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)試劑盒及制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種可消除試劑空白影響的水中鎳離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)試劑盒，為此，本發(fā)明還提供了該試劑盒的制備方法。本發(fā)明試劑盒在弱酸性介質(zhì)中，水中的鎳與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚反應(yīng)生成橙紅色配合物，此橙紅色配合物的顏色深淺與鎳離子濃度成正比，將扣除試劑空白的鎳離子標(biāo)準(zhǔn)色卡顏色與空白管顏色疊加后與測(cè)試管對(duì)比，得出待測(cè)水樣中鎳離子濃度，特別適合水中鎳離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
水中鎮(zhèn)離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)試劑盒及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種水中媒離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)試劑盒及制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 媒是生物與人體中重要的微量元素，可W激活多種酶，在人體內(nèi)參與一些酶的組 成和代謝，具有增強(qiáng)膜島素分泌，降低血糖等功能。缺乏時(shí)會(huì)導(dǎo)致血紅蛋白減少。媒攝入過(guò) 量會(huì)對(duì)人體造成危害，大量口服會(huì)出現(xiàn)嘔吐、腹瀉、急性胃腸炎和齒銀炎，長(zhǎng)期接觸媒會(huì)使 頭發(fā)變白，全身中毒，導(dǎo)致肺、肝、腦、必肌和腎等損害，并會(huì)誘發(fā)肺癌。
[0003] 水中媒離子的檢測(cè)多采用原子吸收分光光度法、可見(jiàn)光分光光度法、電感禪合等 離子體原子發(fā)射光譜/質(zhì)譜法、電化學(xué)分析法等，送些方法均需將水樣帶回專(zhuān)口的實(shí)驗(yàn)室， 由專(zhuān)業(yè)的操作技術(shù)人員化驗(yàn)完成，大部分方法還需要價(jià)格高昂的大型專(zhuān)用儀器，不能滿(mǎn)足 快速、簡(jiǎn)便的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)要求，在一些特殊時(shí)間和地點(diǎn)還存在采樣不及時(shí)、不能客觀反映采樣 現(xiàn)場(chǎng)水體質(zhì)量的情況。
[0004] 目前市場(chǎng)上現(xiàn)有的媒離子現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)試劑多為W比色法為基礎(chǔ)的干粉型檢測(cè)試劑， 該檢測(cè)試劑在進(jìn)行測(cè)量時(shí)取一定量的水樣與干粉型檢測(cè)試劑混合、溶解、反應(yīng)一段時(shí)間后 產(chǎn)生特定的顏色，直接與標(biāo)準(zhǔn)色卡對(duì)照得出水樣待測(cè)物質(zhì)的濃度。此類(lèi)方法快速、方便、公 眾參與度高，但測(cè)量時(shí)無(wú)法消除試劑空白的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，只有在試劑空白恒定 不變時(shí)才具有較高的準(zhǔn)確性。但是，實(shí)際檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，無(wú)論是液體型還是干粉型的檢測(cè)試劑， 在存儲(chǔ)過(guò)程中都不可避免的存在試劑空白逐漸變大或變小的情況。此外，使用干粉型的檢 測(cè)試劑進(jìn)行水樣檢測(cè)時(shí)，需要先用待測(cè)水樣把檢測(cè)試劑充分溶解，再與水樣中的具體污染 物進(jìn)行反應(yīng)產(chǎn)生特定顏色。由于不同季節(jié)、不同區(qū)域采集的水樣溫度不盡相同，溶解干粉型 檢測(cè)試劑時(shí)所需時(shí)間也不盡相同，整個(gè)檢測(cè)過(guò)程所需時(shí)間難W有效控制，也對(duì)檢測(cè)結(jié)果的 準(zhǔn)確性造成不利影響。
[0005] 因此，需求一種使用液體型檢測(cè)試劑、可消除試劑空白對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響、使用標(biāo)準(zhǔn) 色卡直接目視比色定量的水中媒離子的檢測(cè)試劑盒，對(duì)于實(shí)現(xiàn)水中媒離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)顯 得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是要提供一種可消除試劑空白影響的水中媒離子現(xiàn) 場(chǎng)快速檢測(cè)盒，為此，本發(fā)明還要提供一種該試劑盒的制備方法。
[0007] 本發(fā)明試劑盒的原理是：在弱酸性介質(zhì)中，水中的媒與2- (5-漠-2-化巧偶 氮）-5-二己氨基酪反應(yīng)生成澄紅色配合物，此澄紅色配合物的顏色深淺與媒離子濃度成 正比，將扣除試劑空白的媒離子標(biāo)準(zhǔn)色卡顏色與空白管顏色疊加后與測(cè)試管對(duì)比，得出待 測(cè)水樣中媒離子濃度。
[0008] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0009] 用于水中媒離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的試劑盒，它的組成為：
[0010] 1、液體型媒離子檢測(cè)試劑；80mmol/L P冊(cè).5醋酸-醋酸鋼緩沖液，含有0. 1-0. 2g/ L 2-(5-漠 -2-化巧偶氮）-5-二己氨基酪、0. 1-0. 5ml/LTritonX-100、50-200g/L 氣化倭、 50-100g/L 維生素 C、10-20g/L 硫脈、20-50ml/L 己二醇。
[0011] 2、媒離子標(biāo)準(zhǔn)色卡：由扣除試劑空白、濃度分別為0. 02mg/L、0. 05mg/L、0.1 Omg/ L、0. 20mg/L、0. 50mg/L、l. Omg/L的媒離子標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)所產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)色組成。
[0012] 上述液體型媒離子檢測(cè)試劑的制備方法為：稱(chēng)取0. 1-0. 2g 2-(5-漠-2-比巧偶 氮）-5-二己氨基酪、50-200g 氣化倭、50-lOOg 維生素 C、10-20g 硫脈，加 800ml SOmmol/L P冊(cè).5醋酸-醋酸鋼緩沖液攬拌溶解，再加入0. 1-0. 5ml TritonX-100、20-50ml己二醇，攬 拌溶解后用SOmmol/L P冊(cè).5醋酸-醋酸鋼緩沖液定容至1000ml。
[0013] 上述媒離子標(biāo)準(zhǔn)色卡的制備方法為：精密稱(chēng)取0. 2239g六水硫酸媒，用去離子水 溶解并定容至500ml，得到濃度為lOOmg/L的媒離子儲(chǔ)備液，再用去離子水將媒離子儲(chǔ)備液 稀釋成濃度為 0. 〇2mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L、l. Omg/L 的媒離子標(biāo)準(zhǔn) 溶液；取7根IOml玻璃比色管，設(shè)置第I根比色管為空白管、第2-7根比色管為標(biāo)準(zhǔn)管，分 別在空白管和標(biāo)準(zhǔn)管中加入IOml去離子水和IOml媒離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入0. 2ml液體型 媒離子檢測(cè)試劑，5-4CTC反應(yīng)5-15分鐘；由比色管底部向上拍取各管反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色， 用地Otoshop 7. 0作圖軟件將各標(biāo)準(zhǔn)管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對(duì)應(yīng)的媒 離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度打印在厚度為l-2mm的無(wú)色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后 的媒離子標(biāo)準(zhǔn)色卡。
[0014] 本發(fā)明的積極效果如下：
[0015] 具有方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確性高、易于操作的優(yōu)點(diǎn)；使用液體型媒離子檢測(cè)試劑進(jìn)行檢 巧||，可有效控制整個(gè)檢測(cè)過(guò)程所需時(shí)間；通過(guò)將空白管顏色疊加在標(biāo)準(zhǔn)色卡上再與樣品管 進(jìn)行比色對(duì)照的方法，可有效消除試劑空白對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，特別適合水中媒離子現(xiàn)場(chǎng) 快速檢測(cè)。
[0016] 本發(fā)明的檢測(cè)試劑盒與現(xiàn)有的采用標(biāo)準(zhǔn)色卡直接比色的媒離子檢測(cè)試劑盒相比 較，結(jié)果見(jiàn)表1。
[0017] 表 1
[0018]
[0

【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，W下所述，僅是對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施 例而已，并非對(duì)本發(fā)明做其他形式的限制，任何熟悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述掲示 的技術(shù)內(nèi)容加 W變更為同等變化的等效實(shí)施例。凡是未脫離本發(fā)明方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明 的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)W下實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改或等同變化，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。 [00川 實(shí)施例1
[0022] -種水中媒離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)試劑盒，本試劑盒是由W下物質(zhì)組成的：
[0023] 液體型媒離子檢測(cè)試劑1瓶（IOml)
[0024] 媒離子標(biāo)準(zhǔn)色卡 1張
[00巧]本試劑盒的制備方法是通過(guò)W下步驟實(shí)現(xiàn)的：
[0026] 1、液體型媒離子檢測(cè)試劑的制備方法：
[0027] a)、稱(chēng)取0.15g2-(5-漠-2-比巧偶氮）-5-二己氨基酪、125g氣化倭、75g維生 素 C、15g硫脈，加800ml SOmmol/L P冊(cè).5醋酸-醋酸鋼緩沖液攬拌溶解；
[0028] (2)、加入 0. 3ml TritonX-100、35ml 己二醇，攬拌溶解；
[0029] (3)用SOmmol/L抑5. 5醋酸-醋酸鋼緩沖液定容至1000 ml。
[0030] 2、媒離子標(biāo)準(zhǔn)色卡的制備方法：
[0031] (I)、精密稱(chēng)取0. 2239g六水硫酸媒，用去離子水溶解并定容至500ml，得到濃度為 lOOmg/L的媒貿(mào)子儲(chǔ)備液，再用去貿(mào)子水將媒貿(mào)子儲(chǔ)備液稀釋成濃度為0. 02mg/L、0. 05mg/ L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L、l. Omg/L 的媒離子標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[003引 似、取7根IOml玻璃比色管，設(shè)置第I根比色管為空白管、第2-7根比色管為標(biāo) 準(zhǔn)管，分別在空白管和標(biāo)準(zhǔn)管中加入IOml去離子水和IOml媒離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入0. 2ml 液體型媒離子檢測(cè)試劑，在2(TC反應(yīng)10分鐘；
[0033] (3)、由比色管底部向上拍取各管反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色，用地Otoshop 7. 0作圖軟件 將各標(biāo)準(zhǔn)管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對(duì)應(yīng)的媒離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度打印在 厚度為1mm的無(wú)色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的媒離子標(biāo)準(zhǔn)色卡。
[0034] 檢測(cè)方法：
[003引取2根IOml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管、第2根比色管為樣品管，分 別在空白管和樣品管中加入IOml去離子水和IOml待測(cè)水樣，再加入液體型媒離子檢測(cè)試 劑0. 2ml，在2(TC反應(yīng)10分鐘；將標(biāo)準(zhǔn)色卡置于空白管底部，由比色管底部向上觀察空白管 與標(biāo)準(zhǔn)色卡疊加后的顏色，并與樣品管顏色對(duì)照，當(dāng)兩者顏色一致時(shí)，在10分鐘內(nèi)讀取標(biāo) 準(zhǔn)色卡所對(duì)應(yīng)的媒離子濃度，得出水樣中媒離子濃度。
[003引 實(shí)施例2
[0037] 為了進(jìn)一步證明本發(fā)明的創(chuàng)造性，本發(fā)明做了如下對(duì)比試驗(yàn)，考察試劑空白的變 化對(duì)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。按本法實(shí)施例1所述的水中媒離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)試劑盒為測(cè) 試組，W不扣除試劑空白、采用標(biāo)準(zhǔn)色卡直接比色的檢測(cè)試劑盒為對(duì)照組，將兩組試劑盒中 的檢測(cè)試劑分別置4°C冰箱和37水浴儲(chǔ)存7天，并對(duì)同一份已經(jīng)用原子吸收法測(cè)定媒離子 濃度為0. 〇5mg/L的水樣進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)用去離子水代替水樣進(jìn)行試劑空白測(cè)試，用721分 光光度計(jì)記錄試劑空白值，測(cè)試時(shí)比色皿光徑為1cm，測(cè)試波長(zhǎng)為578nm，參比溶液為去離 子水，結(jié)果見(jiàn)表2。
[0038] 表 2
[0039]
[0040] 從表2可W看出，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，隨著試劑空白的逐漸增大，測(cè)試組的測(cè)定 結(jié)果保持不變，但對(duì)照組的測(cè)定結(jié)果明顯變大，表明本發(fā)明所述的方法可有效去除試劑空 白的變化對(duì)媒離子測(cè)試結(jié)果的影響。
[0041] 盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可W 理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可W對(duì)送些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換 和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 用于水中鎳離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的試劑盒，其特征在于：它的組成為： ⑴、液體型鎳離子檢測(cè)試劑：80mmol/L PH5. 5醋酸-醋酸鈉緩沖液，含有0. l-o. 2g/ L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚、0· l-0.5ml/L TritonX-100、50-200g/L 氟化銨、 50-100g/L 維生素 C、10-20g/L 硫脲、20-50ml/L 乙二醇； ⑵、鎳離子標(biāo)準(zhǔn)色卡：由扣除試劑空白、濃度分別為〇.〇2mg/L、0.05mg/L、(X 10mg/L、 0· 20mg/L、0. 50mg/L、l. Omg/L的鎳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)所產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)色組成。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水中鎳離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的試劑盒的制備方法，其特征 在于：液體型鎳離子檢測(cè)試劑的制備方法為：稱(chēng)取〇. 1-0. 2g 2-(5-溴-2-批啶偶氮）-5-二 乙氨基酚、50_200g 氟化銨、50-100g 維生素 C、10-20g 硫脲，加 800ml 80mmol/L ρΗ5· 5 醋 酸-醋酸鈉緩沖液攪拌溶解，再加入〇. 1-0. 5ml TritonX-100、20-50ml乙二醇，攪拌溶解后 用80mmol/L ρΗ5· 5醋酸-醋酸鈉緩沖液定容至1000ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水中鎳離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的試劑盒的制備方法，其特征 在于：鎳離子標(biāo)準(zhǔn)色卡的制備方法為：精密稱(chēng)取〇. 2239g六水硫酸鎳，用去離子水溶解并定 容至500ml，得到濃度為100mg/L的鎳離子儲(chǔ)備液，再用去離子水將鎳離子儲(chǔ)備液稀釋成濃 度為 0· 02mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L、l. Omg/L 的鎳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液；取 7 根l〇ml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管、第2-7根比色管為標(biāo)準(zhǔn)管，分別在空白管 和標(biāo)準(zhǔn)管中加入l〇ml去離子水和10ml鎳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入0. 2ml液體型鎳離子檢測(cè) 試劑，5-40°C反應(yīng)5-15分鐘；由比色管底部向上拍取各管反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色，用Photoshop 7. 0作圖軟件將各標(biāo)準(zhǔn)管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對(duì)應(yīng)的鎳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 的濃度打印在厚度為l_2mm的無(wú)色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的鎳離子標(biāo)準(zhǔn) 色卡。
【文檔編號(hào)】G01N21/29GK105987908SQ201510095224
【公開(kāi)日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2015年3月4日
【發(fā)明人】劉昳帆, 蔣微, 連國(guó)軍
【申請(qǐng)人】溫州醫(yī)科大學(xué)