一種核電用工程塑料輻照老化損傷原因的綜合評(píng)定方法
【專利摘要】本發(fā)明為一種核電用工程塑料輻照老化損傷原因的綜合評(píng)定方法。具體為：聚合物材料的物理力學(xué)性能測(cè)試，初步觀察輻照后材料的宏觀性能老化情況；老化樣品的形貌觀察，結(jié)合物理力學(xué)性能的測(cè)試結(jié)果，判定出其斷裂原因?yàn)轫g性斷裂、一般脆性斷裂和解離型斷裂等；采用圖譜和熱分析檢測(cè)手段中的一種或多種，對(duì)拉伸斷裂面、材料內(nèi)部等部位進(jìn)行測(cè)試，判定材料內(nèi)部結(jié)晶度的變化情況；綜合多種檢測(cè)分析手段對(duì)老化材料的老化模式進(jìn)行系統(tǒng)分析和研究，結(jié)合斷口形貌觀察和結(jié)晶度分析結(jié)果，最終確定工程塑料的輻照老化損傷原因。本發(fā)明通過對(duì)核電用閥門材料聚醚醚酮在射線輻照條件下性能的全面評(píng)估后，可準(zhǔn)確判斷出聚醚醚酮材料的老化損傷原因，從而進(jìn)行合理的質(zhì)量評(píng)定和失效預(yù)防。
【專利說明】
一種核電用工程塑料輻照老化損傷原因的綜合評(píng)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于核電設(shè)備材料檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種核電用工程塑料輻照老化損傷原因的綜合評(píng)定方法，尤其是涉及一種閥門用聚醚醚酮材料的輻照老化損傷原因的判定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自上世紀(jì)五十年代以來，核能發(fā)電由于其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)而越來越多地受到世界各國的重視，隨著核能利用的深入及核電站數(shù)量的增加，核電內(nèi)設(shè)備的老化問題也日益引起人們的關(guān)注。我國多處核電站投入運(yùn)行有十幾年的歷史，雖然運(yùn)行時(shí)間相對(duì)不長(zhǎng)，但卻已面臨設(shè)備用材料的性能老化、損傷失效等一系列問題。目前我國正計(jì)劃把原有核電廠的安全使用年限從40年提高到60年，未來服役時(shí)間的增加將使得這些問題愈加突出，成為影響核電站系統(tǒng)安全穩(wěn)定運(yùn)行的一大隱患。國內(nèi)核安全法規(guī)《核動(dòng)力廠設(shè)計(jì)安全規(guī)定》中要求必須對(duì)核電廠所用材料質(zhì)量進(jìn)行鑒定，以確保其在整個(gè)設(shè)計(jì)運(yùn)行壽期內(nèi)正常運(yùn)行，在預(yù)計(jì)運(yùn)行時(shí)間和設(shè)計(jì)基準(zhǔn)事故期間能確保其安全使用。
[0003]在核電站中，非金屬材料的應(yīng)用非常廣泛，包括閥門、管線、電力絕緣系統(tǒng)等。一旦材料出現(xiàn)性能老化問題，將導(dǎo)致其所在部件，乃至整個(gè)設(shè)備的損壞，嚴(yán)重時(shí)會(huì)引發(fā)核電站控制系統(tǒng)的失效事故，造成極大的人力物力損失。因此，非金屬材料的選材和質(zhì)量?jī)?yōu)良決定了核電控制系統(tǒng)以及輸電系統(tǒng)的使用壽命。高性能工程塑料(如聚醚醚酮)具有優(yōu)異的力學(xué)特性以及良好的耐輻照性能，通常被選用作為核電閥門材料。但是在核電站復(fù)雜的服役工況中，聚醚醚酮材料仍然有可能因輻照、熱、氧等環(huán)境條件的作用而出現(xiàn)性能老化甚至失效情況，導(dǎo)致核電廠控制系統(tǒng)發(fā)生異常事故，給國家和社會(huì)帶來巨大危害。但目前針對(duì)核電用聚醚醚酮工程塑料的輻照老化損傷研究沒有系統(tǒng)的表征手段和分析體系，無法對(duì)其受輻照影響和老化損傷原因進(jìn)行準(zhǔn)確判定。因此，有必要對(duì)核電廠中的工程塑料進(jìn)行耐輻照性能和老化機(jī)理的綜合分析與評(píng)定。研究結(jié)果不僅對(duì)聚醚醚酮類工程塑料在核電設(shè)備中的運(yùn)用提供重要的老化評(píng)定依據(jù)，而且對(duì)核電、火電、化工用工程塑料在復(fù)雜條件下的性能評(píng)估和失效預(yù)防也具有重要的參考價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)【背景技術(shù)】中存在的問題，提出了一種可以系統(tǒng)、準(zhǔn)確、有效地判斷核電用聚醚醚酮材料輻照老化損傷原因的評(píng)定方法。
[0005]本發(fā)明提出的核電用聚醚醚酮材料輻照老化損傷原因的判定方法，所述核電用工程塑料為聚醚醚酮材料，具體步驟如下:
步驟一:對(duì)射線輻照后的聚醚醚酮材料的物理力學(xué)性能進(jìn)行檢測(cè)，分析其在不同輻照條件處理前后物理力學(xué)性能的變化情況，所述物理力學(xué)性能的變化情況包括:材料密度是否改變，材料的抗拉強(qiáng)度是否退化；
步驟二:對(duì)射線輻照后的聚醚醚酮材料的外觀及拉伸斷口微觀形貌，采用三維體式顯微鏡(3DSM)和掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行觀察，結(jié)合步驟一的物理力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果，對(duì)輻照后的聚醚醚酮材料拉伸斷裂形式進(jìn)行初步判定;拉伸斷裂模式分為3種:韌性斷裂、一般脆性斷裂和解離型斷裂；
步驟三:在步驟二進(jìn)行初步判斷的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步采用紅外光譜(FTIR)或熱性能分析(DSC)檢測(cè)手段中的一種或多種，對(duì)輻照前后聚醚醚酮材料內(nèi)外、拉伸斷口部位進(jìn)行微觀表征分析和測(cè)試，從而確定聚醚醚酮材料在輻照過程中結(jié)晶度的變化情況；
步驟四:在步驟三的基礎(chǔ)上，再利用紅外光譜(FTIR)、拉曼光譜(Raman)、掃描電鏡(SEM)和能譜分析(EDS)檢測(cè)手段，結(jié)合步驟二和步驟三的分析結(jié)果，確定聚醚醚酮輻照過程中的老化損傷原因；引起老化損傷的原因主要分為2種:氧化反應(yīng)和交聯(lián)重構(gòu)。
[0006]本發(fā)明步驟二中:
采用3DSM和SEM觀察輻照前后聚醚醚酮材料的整體形貌和拉伸斷口微觀形貌，將不同輻照條件下的觀察結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，判斷出聚醚醚酮材料所屬的斷裂形式；
若拉伸斷口的特征為:拉伸斷面凹凸不平，結(jié)構(gòu)疏松，存在圓形韌窩等結(jié)構(gòu)，邊緣伴有波紋狀紋路;則斷裂模式為韌性斷裂；
若拉伸斷口的特征為:拉伸斷面平齊，結(jié)構(gòu)致密，出現(xiàn)微裂紋或放射狀裂紋;則斷裂模式為一般脆性斷裂；
若拉伸斷口的特征為:存在圓形或半圓形的光滑平齊面，其上存在條狀開裂紋路，與裂紋擴(kuò)展方向一致，同時(shí)還可發(fā)現(xiàn)舌狀花樣形態(tài)裂紋;則斷裂模式為解離型斷裂。
[0007]本發(fā)明步驟三中:
對(duì)于輻照前后的聚醚醚酮材料進(jìn)行微觀表征分析，采用FTIR光譜分析其微觀結(jié)構(gòu)，若1305 cm—1(無定型碳骨架的彎曲振動(dòng)峰)與1288 cm—1(二苯醚的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰)的強(qiáng)度比值升高；同時(shí)采用DSC對(duì)熱性能進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)內(nèi)部熔融焓下降，則確定其老化損傷導(dǎo)致聚醚醚酮材料的結(jié)晶度降低;反之，則結(jié)晶區(qū)變化不大。
[0008]本發(fā)明步驟四中:
對(duì)于步驟三中確定結(jié)晶度降低的聚醚醚酮材料，采用FTIR和Raman分析其特征官能團(tuán)及碳骨架結(jié)構(gòu)，采用SEM觀察其微觀形貌;若圖譜中發(fā)現(xiàn)氧化基團(tuán)特征峰，微觀形貌中出現(xiàn)氣孔等結(jié)果，則確定其老化損傷原因在于氧化反應(yīng)；
對(duì)于步驟三中確定結(jié)晶度降低的聚醚醚酮材料，若圖譜中發(fā)現(xiàn)分子碳骨架結(jié)構(gòu)改變，氧化基團(tuán)特征峰無新的變化;微觀形貌中脆性區(qū)域比例增加，無顯著氣孔結(jié)構(gòu)，則確定其老化損傷原因?yàn)榻宦?lián)重構(gòu)。
[0009]本發(fā)明的有益效果在于:
1、本方法綜合利用了多種現(xiàn)代分析儀器和表征方法，可以準(zhǔn)確判斷出核電用聚醚醚酮材料的宏觀輻照老化現(xiàn)象和相應(yīng)的微觀結(jié)構(gòu)損傷機(jī)理。
[0010]2、本方法可以系統(tǒng)、有效地查找到核電用聚醚醚酮材料的老化損傷原因，從而進(jìn)行針對(duì)性壽命預(yù)測(cè)和失效預(yù)防。
[0011]3、本方法對(duì)其他設(shè)備用工程材料在核電、火電、石化領(lǐng)域的有效利用和質(zhì)量評(píng)定也具有重要的參考價(jià)值。
【附圖說明】
[0012]圖1為實(shí)施例1所示一組電子束輻照前后聚醚醚酮材料的拉伸力值變形曲線圖，其中:(a)為輻照前材料的力值變形圖，(b)為輻照后材料的力值變形圖；
圖2為實(shí)施例1所示電子束輻照前后聚醚醚酮材料的密度測(cè)試結(jié)果圖；
圖3為實(shí)施例1所示電子束輻照前聚醚醚酮材料的拉伸試樣形貌圖，其中:(a)為拉伸試樣斷口形貌，(b)為拉伸試樣基體形貌；
圖4為實(shí)施例1所示一組電子束輻照后的聚醚醚酮拉伸斷口微觀形貌，其中:(a)為斷口起裂點(diǎn)微觀形貌，(b)為斷口整體形貌，(C)為舌狀物裂紋形貌；
圖5為實(shí)施例1所示電子束輻照前后聚醚醚酮材料的紅外光譜圖；
圖6為實(shí)施例1所示電子束輻照前后聚醚醚酮材料的熱性能測(cè)試圖；
圖7為實(shí)施例1所示電子束輻照前后聚醚醚酮材料的拉曼光譜圖，其中:(a)為輻照前材料拉曼光譜圖，(b)為輻照后材料拉曼光譜圖；
圖8為實(shí)施例2所示一組γ射線輻照前后聚醚醚酮材料的拉伸力值變形曲線，其中:(a)為輻照前材料的力值變形圖，(b)為輻照后材料的力值變形圖；
圖9為實(shí)施例2所示γ射線輻照后聚醚醚酮材料的拉伸斷口的微觀形貌圖，其中:(a)為整體形貌，(b)為解離面微觀形貌，(c)為解離面裂紋變形形貌；
圖10為實(shí)施例2所示γ射線輻照前后聚醚醚酮材料的紅外光譜圖；
圖11為實(shí)施例3所示不同溫度下γ射線輻照前后聚醚醚酮材料的拉伸力值曲線，其中:(a)為輻照前材料的力值變形圖，(b)為80°C輻照后材料的力值變形圖；
圖12為實(shí)施例3所示80°C γ射線輻照后聚醚醚酮材料的拉伸斷口的微觀形貌圖，其中:(a)為整體形貌，(b)為解離面微觀形貌，(c)為解離面裂紋放大形貌；
圖13為實(shí)施例3所示不同溫度下γ射線輻照前后聚醚醚酮材料的紅外光譜圖；
圖14為實(shí)施例3所示80°C γ射線輻照后聚醚醚酮材料的熱性能分析圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0014]實(shí)施例1:輻照劑量條件下的老化損傷原因及分析
圖1所示為電子束輻照前后聚醚醚酮(PEEK)的拉伸力值變形曲線?？梢钥闯鯬EEK的拉伸曲線屬于標(biāo)準(zhǔn)的馬鞍型曲線，經(jīng)歷彈性變形、屈服(成頸)、發(fā)生大形變以及應(yīng)變硬化等階段(圖1(a))。在材料的彈性形變階段材料的應(yīng)力快速增大，而應(yīng)變變化相對(duì)很小，彈性模量高。而值得注意的是受到輻照之后的材料其彈性模量有所減小，應(yīng)力值有所增加(圖1(b))。同時(shí)，材料的密度在輻照后有所增加(圖2)。顯然材料在輻照后出現(xiàn)了一定的輻照老化現(xiàn)象。
[0015]采用3DSM和SEM方法，對(duì)輻照前后的試樣表面和拉伸斷口進(jìn)行觀察。圖3中可以看出在材料的基體上有未完全斷開的裂紋，還可以看到在的基體上存在細(xì)小的閃光條紋，即銀紋。這主要由一些高度取向的纖維束所構(gòu)成，這些微細(xì)的裂紋成為了開裂最初的萌發(fā)點(diǎn)。這種現(xiàn)象的產(chǎn)生是由于輻照對(duì)材料的表面產(chǎn)生了巨大的影響而出現(xiàn)的。圖4為輻照前后的拉伸斷口微觀形貌，，可以看出斷面十分光滑平整，試樣的斷口起裂點(diǎn)出現(xiàn)在表面而非內(nèi)部，有放射狀條紋從裂紋的起始點(diǎn)發(fā)射出來(圖4(a))，屬于標(biāo)準(zhǔn)的解理形貌。輻照后，試樣的解理面上出現(xiàn)了幾條明顯的舌狀物裂紋(圖4(c))。這種舌狀物裂紋的形成機(jī)理通常是由通過孿晶和基體間的平面的分離而使得裂紋的前沿發(fā)生偏離從而產(chǎn)生的。同時(shí)內(nèi)部脆性區(qū)域增加，說明材料在輻照后發(fā)生一定的脆化現(xiàn)象。
[0016]進(jìn)一步采用了紅外光譜(FTIR)和示差掃描量熱分析(DSC)，對(duì)材料表層及內(nèi)部結(jié)構(gòu)組成和變化情況進(jìn)行研究。FTIR檢測(cè)到1300 cm—1附近峰的變化。1305 cm—1與1288 cm—1兩處吸收峰的相對(duì)強(qiáng)度發(fā)生了變化(圖5)，據(jù)此推斷輻照前后的結(jié)晶度發(fā)生了變化。DSC分析表明，PEEK在經(jīng)過電子束輻照后，材料的熱性能發(fā)生了細(xì)微改變(圖6)，具體來說，福照后PEEK的熔點(diǎn)從340 0C降到335°C，而吸熱峰面積從38.5J/g降至30J/g，但玻璃化轉(zhuǎn)變溫度變化不大，在149?152°C?？梢酝茢嚯S著輻照劑量的加深，材料的晶體結(jié)構(gòu)不再像原本那么穩(wěn)定，并且結(jié)晶度也有所下降，結(jié)晶區(qū)受到破壞后再次形成具有缺陷的微小晶區(qū)結(jié)構(gòu)。同時(shí)，若仔細(xì)對(duì)比輻照前后的DSC圖像，可以看出材料PEEK的熔融起始溫度隨累積輻照劑量的增加而減小，而且輻照后峰型變寬，這說明輻照后的結(jié)晶規(guī)整度較材料輻照前的要差。結(jié)合FTIR分析結(jié)果可以判定材料的結(jié)晶度在輻照劑量條件下是有所降低的。
[0017]繼而利用拉曼光譜觀察碳骨架結(jié)構(gòu)變化情況，如圖7所示。對(duì)比輻照前后試樣的拉曼光譜可以發(fā)現(xiàn)，輻照后飽和C-H的散射峰強(qiáng)度增加，說明輻照過程中PEEK分子鏈發(fā)生交聯(lián)，分子內(nèi)部的不飽和基團(tuán)比例降低。綜合之前的分析可知，結(jié)晶規(guī)整度主要由交聯(lián)度決定，因交聯(lián)結(jié)構(gòu)的增加導(dǎo)致材料結(jié)晶度降低。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的升高證明了鏈段活動(dòng)性變差，也說明在高劑量輻照時(shí)交聯(lián)反應(yīng)的發(fā)生，材料非結(jié)晶區(qū)中交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的增加阻礙晶區(qū)的相對(duì)滑移，所以導(dǎo)致了材料變脆，拉伸過程中斷裂伸長(zhǎng)率降低。
[0018]由此可以得出結(jié)論，在該輻照劑量條件下聚醚醚酮的輻照老化損傷原因主要為交聯(lián)重構(gòu)。
[0019]實(shí)施例2:輻照劑量率條件下的老化損傷原因及分析
圖8所示為γ射線輻照劑量率條件前后的一拉伸力值變形曲線?？梢钥闯鼍勖衙淹牧显谠摋l件下輻照前后的斷裂伸長(zhǎng)率有所降低，材料力學(xué)性能存在一定的老化損傷。
[0020]進(jìn)一步利用SEM觀察拉伸斷面的微觀形貌?？梢杂^察到材料內(nèi)部同樣分為兩個(gè)區(qū)域，在上下邊緣處均存在半圓形的解離面，裂紋從表面向內(nèi)部延伸;在右半部分結(jié)構(gòu)疏松，表面凹凸不平，為韌性區(qū)(圖9(a))。解理面上的拉伸紋路因受力而發(fā)白，放大后可以看出其變形形貌(圖9(b)、(c))，這是聚合物在拉伸應(yīng)力作用下出現(xiàn)了微裂紋體，無數(shù)微裂紋體集中在一起，由于與材料的密度不同、折光率不同，所以顯得發(fā)白，同時(shí)有舌狀花紋出現(xiàn)。由此可以判斷，不同輻照劑量率條件下的材料的拉伸斷裂形式與輻照前基本相同，屬于解離型斷裂。
[0021]再采用FTIR和DSC對(duì)不同劑量率條件下的聚醚醚酮進(jìn)行研究。FTIR圖譜分析表明，在低劑量率時(shí)，在1740 cm—1和1723 cm—1處出現(xiàn)了新的吸收峰，說明材料因高能γ射線輻照導(dǎo)致分子鍵斷裂形成自由基(圖10)，進(jìn)而與氧氣發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生新的含羰基物質(zhì)；同時(shí)，1305 cm—1和1288 cm—1處吸收峰可以發(fā)現(xiàn)，隨著輻照劑量率的增加，前者與后者的強(qiáng)度相對(duì)比值有所降低，這意味著材料結(jié)晶度的下降。DSC研究顯示，輻照總劑量條件下，隨著輻照劑量率的升高，材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度明顯升高，1kGy/h時(shí)相比于輻照前增幅達(dá)6°C ;而熔融焓則在低劑量率(0.5kGy/h)時(shí)有所升高，在高劑量率(lOkGy/h)時(shí)下降，二者之間的差值達(dá)10J/g，這一現(xiàn)象說明測(cè)試材料在低劑量率時(shí)氧化降解與交聯(lián)反應(yīng)程度存在競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系;而內(nèi)部的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)比例在高劑量率輻照時(shí)增加，使得材料的分子鏈活動(dòng)性受阻，老化也更為嚴(yán)重。
[0022]由此可以得出結(jié)論，該劑量率輻照條件下同時(shí)發(fā)生氧化降解和交聯(lián)反應(yīng)，而高劑量率γ射線輻照時(shí)，交聯(lián)反應(yīng)占主導(dǎo)。
[0023]實(shí)施例3:輻照溫度下的老化損傷原因及分析
圖11顯示了室溫輻照前和80°Cy射線輻照后的聚醚醚酮拉伸力值變形曲線圖。對(duì)比可以看出，材料在該條件下輻照前后的抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率變化不大，材料力學(xué)性能老化程度不明顯。
[0024]繼而利用SEM觀察該輻照條件下的拉伸斷口形貌，如圖12所示。從圖中可以看出，該輻照條件后的拉伸斷裂起始位置同樣在試樣表面，斷裂處呈半圓狀解理面，其上存在放射狀裂紋(圖12(b))，屬于解理斷裂特征;裂紋邊緣也有彎曲變形痕跡(圖12(c))，說明材料此時(shí)存在一定的韌性。初步可以認(rèn)定材料在該條件下的斷裂形式為解離型，輻照損傷程度不尚。
[0025]圖13顯示出FTIR光譜分析結(jié)果，對(duì)比輻照前后紅外光譜圖可知，在1306 cm—1和1278 cm—1處的特征峰強(qiáng)比值隨著輻照溫度的升高而變化不大，說明了高溫條件下材料結(jié)晶度的變化較小。此外，在1700 cm—1處沒有明顯的氧化羰基峰出現(xiàn)，說明該條件下材料的氧化程度也不高。80°Cy射線輻照后試樣的DSC結(jié)果顯示，相對(duì)于輻照前Tg和Tm略有升高，Tm保持在339°C左右(圖14)。
[0026]由此可以得出結(jié)論，該輻照條件下聚醚醚酮的老化損傷程度較低，材料耐80°Cγ輻照能力較強(qiáng)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種核電用工程塑料輻照老化損傷原因的綜合評(píng)定方法，其特征在于所述核電用工程塑料為聚醚醚酮材料，具體步驟如下: 步驟一:對(duì)射線輻照后的聚醚醚酮材料的物理力學(xué)性能進(jìn)行檢測(cè)，分析其在不同輻照條件處理前后物理力學(xué)性能的變化情況，所述物理力學(xué)性能的變化情況包括:材料密度是否改變，材料的抗拉強(qiáng)度是否退化； 步驟二:對(duì)射線輻照后的聚醚醚酮材料的外觀及拉伸斷口微觀形貌，采用三維體式顯微鏡(3DSM)和掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行觀察，結(jié)合步驟一的物理力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果，對(duì)輻照后的聚醚醚酮材料拉伸斷裂形式進(jìn)行初步判定;拉伸斷裂模式分為3種:韌性斷裂、一般脆性斷裂和解離型斷裂； 步驟三:在步驟二進(jìn)行初步判斷的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步采用紅外光譜(FTIR)或熱性能分析(DSC)檢測(cè)手段中的一種或多種，對(duì)輻照前后聚醚醚酮材料內(nèi)外、拉伸斷口部位進(jìn)行微觀表征分析和測(cè)試，從而確定聚醚醚酮材料在輻照過程中結(jié)晶度的變化情況； 步驟四:在步驟三的基礎(chǔ)上，再利用紅外光譜(FTIR)、拉曼光譜(Raman)、掃描電鏡(SEM)和能譜分析(EDS)檢測(cè)手段，結(jié)合步驟二和步驟三的分析結(jié)果，確定聚醚醚酮輻照過程中的老化損傷原因；引起老化損傷的原因主要分為2種:氧化反應(yīng)和交聯(lián)重構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的判定方法，其特征在于步驟二中: 采用3DSM和SEM觀察輻照前后聚醚醚酮材料的整體形貌和拉伸斷口微觀形貌，將不同輻照條件下的觀察結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，判斷出聚醚醚酮材料所屬的斷裂形式； 若拉伸斷口的特征為:拉伸斷面凹凸不平，結(jié)構(gòu)疏松，存在圓形韌窩等結(jié)構(gòu)，邊緣伴有波紋狀紋路;則斷裂模式為韌性斷裂； 若拉伸斷口的特征為:拉伸斷面平齊，結(jié)構(gòu)致密，出現(xiàn)微裂紋或放射狀裂紋;則斷裂模式為一般脆性斷裂； 若拉伸斷口的特征為:存在圓形或半圓形的光滑平齊面，其上存在條狀開裂紋路，與裂紋擴(kuò)展方向一致，同時(shí)還可發(fā)現(xiàn)舌狀花樣形態(tài)裂紋;則斷裂模式為解離型斷裂。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的判定方法，其特征在于步驟三中: 對(duì)于輻照前后的聚醚醚酮材料進(jìn)行微觀表征分析，采用FTIR光譜分析其微觀結(jié)構(gòu)，若1305 cm—1(無定型碳骨架的彎曲振動(dòng)峰)與1288 cm—1(二苯醚的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰)的強(qiáng)度比值升高；同時(shí)采用DSC對(duì)熱性能進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)內(nèi)部熔融焓下降，則確定其老化損傷導(dǎo)致聚醚醚酮材料的結(jié)晶度降低;反之，則結(jié)晶區(qū)變化不大。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的判定方法，其特征在于步驟四中: 對(duì)于步驟三中確定結(jié)晶度降低的聚醚醚酮材料，采用F TIR和R a m a η分析其特征官能團(tuán)及碳骨架結(jié)構(gòu)，采用SEM觀察其微觀形貌;若圖譜中發(fā)現(xiàn)氧化基團(tuán)特征峰，微觀形貌中出現(xiàn)氣孔等結(jié)果，則確定其老化損傷原因在于氧化反應(yīng)； 對(duì)于步驟三中確定結(jié)晶度降低的聚醚醚酮材料，若圖譜中發(fā)現(xiàn)分子碳骨架結(jié)構(gòu)改變，氧化基團(tuán)特征峰無新的變化;微觀形貌中脆性區(qū)域比例增加，無顯著氣孔結(jié)構(gòu)，則確定其老化損傷原因?yàn)榻宦?lián)重構(gòu)。
【文檔編號(hào)】G01N17/00GK106018250SQ201610339911
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月20日
【發(fā)明人】楊振國, 胡詩萌, 時(shí)淼
【申請(qǐng)人】復(fù)旦大學(xué)