醇醚羧酸鹽類表面活性劑產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè)定方法
【專利摘要】一種醇醚羧酸鹽類表面活性劑產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè)定方法是通過(guò)高效液相色譜法，以原料醇醚作為對(duì)照品，以添加修飾劑的甲醇和水為流動(dòng)相，以蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)具有檢測(cè)效率高、準(zhǔn)確度好、靈敏度高、適用性廣的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】
醇醚羧酸鹽類表面活性劑產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工產(chǎn)品檢測(cè)方法，具體涉及一種醇醚羧酸鹽類表面活性劑產(chǎn)品 中醇醚含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 醇醚羧酸鹽類表面活性劑(Alkylpolyethoxy Carboxylate，簡(jiǎn)稱AEC)是一類新型 的多功能綠色陰離子表面活性劑，無(wú)毒、無(wú)刺激、易生物降解，兼?zhèn)潢庪x子和非離子表面活 性劑的特點(diǎn)，具有優(yōu)異的的去污、乳化、分散能力，耐酸堿、耐硬水、耐高溫、耐氧化還原劑， 配伍性好、對(duì)陽(yáng)離子性能沒(méi)有干擾，尤其適于配制功能性透明產(chǎn)品。自20世紀(jì)末產(chǎn)業(yè)化以 來(lái)，AEC的應(yīng)用領(lǐng)域已擴(kuò)展到日化、紡織、印染、皮革加工、金屬處理、石油工業(yè)及家用清洗等 行業(yè)，應(yīng)用潛力巨大，市場(chǎng)前景良好。
[0003] AEC以醇醚為基礎(chǔ)原料合成，采用羧甲基化法或氧化法生產(chǎn)，產(chǎn)品可分為鹽型或酸 型產(chǎn)品兩類，根據(jù)不同的碳鏈長(zhǎng)度或不同的產(chǎn)品濃度又可分為多種產(chǎn)品系列。雖然AEC的生 產(chǎn)工藝復(fù)雜多樣，產(chǎn)品種類各異，但不同生產(chǎn)工藝之間、各種產(chǎn)品類別之間存在共通的評(píng)價(jià) 標(biāo)準(zhǔn)，即醇醚原料的轉(zhuǎn)化率高低，轉(zhuǎn)化率越高則代表工藝水平越高，同時(shí)產(chǎn)品質(zhì)量也會(huì)隨之 提升，所以醇醚含量的測(cè)定對(duì)于AEC生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量的評(píng)價(jià)至關(guān)重要。
[0004] 目前，AEC中醇醚含量的測(cè)定方法一般采用離子交換柱色譜法或兩相滴定法，其中 離子交換柱色譜法操作繁瑣，耗時(shí)極長(zhǎng)，且測(cè)定方法對(duì)操作人員的主觀依賴性較大，容易產(chǎn) 生誤差;而兩相滴定法終點(diǎn)不易判斷，容易受到其它物質(zhì)或測(cè)定條件的干擾而出現(xiàn)假性結(jié) 果。所以，高效、準(zhǔn)確的測(cè)定方法開(kāi)發(fā)成為AEC產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)和工藝改進(jìn)的必要條件。
[0005] 有文獻(xiàn)曾經(jīng)采用反相離子對(duì)液相色譜法對(duì)AEC酸型產(chǎn)品進(jìn)行分離分析[郭霖，分析 化學(xué)，2000,28(4):407]，但AEC專屬峰與醇醚的分離度較差，且檢測(cè)靈敏度較低，測(cè)定效果 不佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提供一種檢測(cè)效率高、準(zhǔn)確度好、靈敏度高、適用性廣的醇醚羧酸鹽類表面 活性劑產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè)定方法。
[0007] 本發(fā)明提供的醇醚羧酸鹽類表面活性劑產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè)定方法是通過(guò)高效 液相色譜法，以原料醇醚作為對(duì)照品，以添加修飾劑的甲醇和水為流動(dòng)相，以蒸發(fā)光散射檢 測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。適用的產(chǎn)品范圍包括各種碳鏈的具有不同加合數(shù)的醇醚羧酸鹽產(chǎn)品，產(chǎn)品 分子結(jié)構(gòu)可用如下的通式表示：
[0008] R(〇CH2CH2)n OCH2COOX
[0009] 其中：R為C6-18的直鏈或支鏈烷基;η為2~12;X為!1、似 +、1(+、順4+、單乙醇胺基、二乙 醇胺基、三乙醇胺基等。
[0010] 本發(fā)明的測(cè)定方法包括如下步驟：
[0011] (1)流動(dòng)相的配制:采用二元溶劑系統(tǒng)洗脫，使用甲醇作為有機(jī)相，使用符合液相 色譜要求的水作為水相，在有機(jī)相和水相至少一相中添加諸如三乙胺、氨水等堿性修飾劑 將其pH調(diào)節(jié)為8~10;
[0012] (2)色譜條件:使用通用的液相色譜系統(tǒng)搭配蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定;使用可 耐堿性條件的C 18反相色譜柱作為分離載體;以配制好的流動(dòng)相梯度洗脫，洗脫程序?yàn)?二元 溶劑混合，以甲醇體積占比為60 %~80 %的混合溶劑為起始梯度，經(jīng)過(guò)5min~20min的時(shí)間 由起始梯度線性或非線性變?yōu)榧状俭w積占比為100%的最終梯度，保持100%甲醇至所有色 譜峰洗脫完全；
[0013] (3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:根據(jù)醇醚羧酸鹽類表面活性劑產(chǎn)品類別，選擇與之相對(duì)應(yīng)的 醇醚原料作為對(duì)照品，例如具有十三烷基且環(huán)氧乙烷加合數(shù)為9的醇醚羧酸鹽產(chǎn)品則選擇 十三烷基且環(huán)氧乙烷加合數(shù)為9的C 13E09醇醚作為對(duì)照品；此對(duì)照品加乙醇溶解定容，配制 O.lmg · ml/1~5mg · ml/1的對(duì)照品存儲(chǔ)液，再分別稀釋得到系列濃度的對(duì)照品溶液，系列濃 度范圍應(yīng)與檢測(cè)器靈敏度相匹配，并至少包含3個(gè)濃度值，系列對(duì)照品溶液分別進(jìn)樣，進(jìn)樣 量保持一致，記錄峰面積；以濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)、峰面積的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回 歸，得到回歸方程y = ax+c，其中：y為峰面積對(duì)數(shù)，X為濃度對(duì)數(shù)，a、c為常數(shù)，方程相關(guān)系數(shù) 應(yīng)大于0.999;
[0014] (4)樣品分析:稱取醇醚羧酸鹽樣品1~3份，各加乙醇配制2mg · mL-1~20mg · mL一1 的樣品溶液，密閉超聲提取lmin~30min，放至室溫，搖勻即得樣品溶液，分別進(jìn)樣，進(jìn)樣量 與對(duì)照品保持一致，記錄峰面積；
[0015] (5)外標(biāo)法計(jì)算:將樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍相比較，如果低于線性范 圍，則應(yīng)加大取樣量，如果高于線性范圍，則應(yīng)減少取樣量，重復(fù)樣品分析流程，直至樣品溶 液峰面積處于線性范圍內(nèi)；將樣品溶液峰面積帶入回歸方程，計(jì)算得到樣品溶液中的醇醚 含量，再結(jié)合稱取質(zhì)量計(jì)算得到醇醚羧酸鹽表面活性劑產(chǎn)品中的醇醚含量。
[0016] 本發(fā)明與現(xiàn)有分析方法相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0017] 1.高效，與原有的離子交換柱色譜法相比，大幅節(jié)約了分析時(shí)間。
[0018] 2.準(zhǔn)確，測(cè)定方法精密度高，誤差范圍小，測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確。
[0019] 3.靈敏度高，與現(xiàn)有色譜分析方法相比，目標(biāo)色譜峰分離度高，干擾小，
[0020]蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的靈敏度相對(duì)較高，檢出限更低。
[0021] 4.適用性廣，本發(fā)明適用于各類醇醚羧酸鹽產(chǎn)品，具有適用性廣的優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1:具有C16-18烷基，環(huán)氧乙烷加合數(shù)為12的AECH型產(chǎn)品色譜分析圖
[0023]圖2:具有C6-8烷基，環(huán)氧乙烷加合數(shù)為2的AEC銨鹽型產(chǎn)品色譜分析圖
[0024]圖3:具有C12-14烷基，環(huán)氧乙烷加合數(shù)為9的AEC鈉鹽型產(chǎn)品色譜分析圖
[0025]圖4:具有C13異構(gòu)烷基，環(huán)氧乙烷加合數(shù)為9的AEC鉀鹽型產(chǎn)品色譜分析圖
[0026]圖5:具有C9-η異構(gòu)烷基，環(huán)氧乙烷加合數(shù)為6的AEC單乙醇胺鹽型產(chǎn)品色譜分析 圖。
【具體實(shí)施方式】 [0027] 實(shí)施例1
[0028] 具有C16-18烷基，環(huán)氧乙烷加合數(shù)為12的AECH型產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè)定。
[0029] (1)流動(dòng)相的配制:使用甲醇作為有機(jī)相，使用符合液相色譜要求的水作為水相， 在水相中添加三乙胺將其pH調(diào)節(jié)為8;
[0030] (2)色譜條件:使用通用的液相色譜系統(tǒng)搭配蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定;使用C18 反相色譜柱作為分離載體；以配制好的流動(dòng)相梯度洗脫，洗脫程序?yàn)椋阂约状俭w積占比為 80 %的混合溶劑起始梯度，經(jīng)過(guò)5min由起始梯度線性變?yōu)榧状俭w積占比為100 %的最終梯 度，保持100%甲醇至所有色譜峰洗脫完全；
[0031] (3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:選作為對(duì)照品；稱取此對(duì)照品，精確至0.0001 g， 加乙醇溶解定容，配制濃度為0.502mg · ml/1的對(duì)照品溶液，再分別稀釋得到濃度約為 0.251mg · mL-^0.126mg · mL-\0.0502mg · mL-1的對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣20yL，記錄峰面積， 以濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)、峰面積的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程為y = 1.3627x+4.3376(R = 0.9998)；
[0032] (4)樣品分析：分別稱取樣品0.1040g、0.1143g、0.1024g，各自加乙醇50.0 OmL，密 閉超聲提取l〇min，放至室溫，搖勻即得樣品溶液，分別進(jìn)樣20yL，記錄峰面積；
[0033] (5)外標(biāo)法計(jì)算:將樣品峰面積帶入回歸方程，計(jì)算得到樣品溶液中的C16- 18醇醚含 量，再結(jié)合稱取質(zhì)量計(jì)算得到醇醚羧酸鹽表面活性劑產(chǎn)品中的醇醚含量均值為5.1 %。
[0034] 同時(shí)采用離子交換柱色譜法進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果、精密度和測(cè)定時(shí)長(zhǎng)對(duì)比如下：
[0036]可見(jiàn)，兩種方法結(jié)果相近，但本發(fā)明所提供的測(cè)定方法可大幅節(jié)省測(cè)定時(shí)間，且方 法精密度遠(yuǎn)高于離子交換柱色譜法。
[0037] 實(shí)施例2
[0038]具有C6-8烷基，環(huán)氧乙烷加合數(shù)為2的AEC銨鹽型產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè)定。
[0039] (1)流動(dòng)相的配制:采用二元溶劑系統(tǒng)洗脫，使用甲醇作為有機(jī)相，使用符合液相 色譜要求的水作為水相，用氨水將甲醇pH調(diào)節(jié)為9;
[0040] (2)色譜條件:使用通用的液相色譜系統(tǒng)搭配蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定;使用C18 反相色譜柱作為分離載體；以配制好的流動(dòng)相梯度洗脫，洗脫程序?yàn)椋阂约状俭w積占比為 60 %的混合溶劑為起始梯度，經(jīng)過(guò)20min由起始梯度線性變?yōu)榧状俭w積占比為100 %的最終 梯度，保持100%甲醇至所有色譜峰洗脫完全；
[0041 ] (3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:稱取C6-8E02醇醚50.4mg，加乙醇溶解定容至100mL容量瓶中， 配制濃度為5.04mg · ml/1的對(duì)照品溶液，再分別稀釋得到濃度為2.52mg · ηι?/1、！ . 26mg · mL 一.Olmg · mL-\0.84mg · mL-\0.0504mg · mL-1的對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣，進(jìn)樣量5yL，記錄 峰面積，以濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)、峰面積的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程 為y = 1.5891x+4.4231(R = 0.9992);
[0042] (4)樣品分析：稱取醇醚羧酸鹽樣品0.4001 g，加乙醇50 . OOmL，密閉超聲提取 30min，放至室溫，搖勻即得樣品溶液，進(jìn)樣，進(jìn)樣量5yL，記錄峰面積；
[0043] (5)外標(biāo)法計(jì)算:將樣品峰面積帶入回歸方程，計(jì)算得到樣品溶液中的醇醚含量， 再結(jié)合稱取質(zhì)量計(jì)算得到醇醚羧酸鹽表面活性劑產(chǎn)品中的醇醚含量為2.5%。
[0044] 使用0.0504mg · mL-1的對(duì)照品溶液逐級(jí)稀釋，觀察信噪比，直至S/N = 3為止，此時(shí) 醇醚濃度為0.0010lmg · ml/1，檢出限為5ng，本發(fā)明方法的靈敏度明顯高于文獻(xiàn)[郭霖，分析 化學(xué)，2000，28 (4): 407 ]報(bào)道方法的0 · lyg。
[0045] 實(shí)施例3
[0046]具有C12-14烷基，環(huán)氧乙烷加合數(shù)為9的AEC鈉鹽型產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè)定。
[0047] (1)流動(dòng)相的配制:采用二元溶劑系統(tǒng)洗脫，使用甲醇作為有機(jī)相，使用符合液相 色譜要求的水作為水相，用三乙胺將甲醇和水的pH均調(diào)節(jié)為10;
[0048] (2)色譜條件:使用通用的液相色譜系統(tǒng)搭配蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定;使用可 耐堿性條件的C 18柱進(jìn)行分析；以配制好的流動(dòng)相梯度洗脫，洗脫程序?yàn)椋阂约状俭w積占比為 60 %的混合溶劑為起始梯度，經(jīng)過(guò)lOmin由起始梯度線性變?yōu)榧状俭w積占比為100 %的最終 梯度，保持100%甲醇至所有色譜峰洗脫完全；
[0049] (3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：稱取C12-μΕ09醇醚120.2mg，加乙醇溶解定容于50mL容量瓶 中，配制濃度為2.404mg · mL-1的對(duì)照品溶液，再分別稀釋得到濃度為1.202mg · mL一\ 0.601mg · mL-\0.4808mg · mL-\0.2404mg · mL-1的對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣，進(jìn)樣量保持一 致，記錄峰面積，以濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)、峰面積的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到 回歸方程y = 1 · 5296x+4· 4851 (R=0 · 9999);
[0050] (4)樣品分析:稱取醇醚羧酸鹽樣品0.21028、0.20898，加乙醇50.001^，密閉超聲 提取20min，放至室溫，搖勻即得樣品溶液，分別進(jìn)樣，進(jìn)樣量與對(duì)照品保持一致，記錄峰面 積；
[0051] (5)外標(biāo)法計(jì)算:將樣品峰面積帶入回歸方程，計(jì)算得到樣品溶液中的醇醚含量， 再結(jié)合稱取質(zhì)量計(jì)算得到醇醚羧酸鹽表面活性劑產(chǎn)品中的醇醚含量均值為10.2%。
[0052]以此產(chǎn)品為基礎(chǔ)，進(jìn)行測(cè)定方法的回收率試驗(yàn)考察，結(jié)果如下：
[0054]可見(jiàn)，本發(fā)明測(cè)定方法的平均回收率為99.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%，方法準(zhǔn)確 度良好。
[0055] 實(shí)施例4
[0056] 具有C13異構(gòu)烷基，環(huán)氧乙烷加合數(shù)為9的AEC鉀鹽型產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè)定。
[0057] (1)流動(dòng)相的配制:使用甲醇作為有機(jī)相，使用符合液相色譜要求的水作為水相， 在水相中添加三乙胺將其pH調(diào)節(jié)為8;
[0058] (2)色譜條件:使用通用的液相色譜系統(tǒng)搭配蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定;使用可 耐堿性條件的C 18反相色譜柱作為分離載體;以配制好的流動(dòng)相梯度洗脫，洗脫程序?yàn)椋阂韵?均為體積占比，以65%甲醇為起始梯度，Omin~5min為65%甲醇，5. lmin~lOmin為85%甲 醇，10. lmin~20min為100%甲醇，保持100%甲醇至所有色譜峰洗脫完全；
[0059] (3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:稱取C13E09醇醚作250.0mg，加乙醇溶解定容于lOOmL容量瓶 中，配制濃度為2.50mg · ml/1的對(duì)照品存儲(chǔ)液，再分別稀釋得到濃度為1.25mg · ml/1、 0.625mg · ml/^O.SOOmg · ml/1的對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣，進(jìn)樣量20yL，記錄峰面積，以濃度 的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)、峰面積的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程為y=1.4617x+ 4.3256(R = 0.9993)；
[0060] (4)樣品分析:稱取樣品0.105(^、0.10428、0.11038，各加乙醇10.001^，密閉超聲 提取lmin，放至室溫，搖勻即得樣品溶液，分別進(jìn)樣，進(jìn)樣量20yL，記錄峰面積；
[0061] (5)外標(biāo)法計(jì)算:將樣品峰面積帶入回歸方程，計(jì)算得到樣品溶液中的C13E〇9醇醚 含量，再結(jié)合稱取質(zhì)量計(jì)算得到醇醚羧酸鹽表面活性劑產(chǎn)品中的醇醚含量均值為8.1 %。
[0062] 實(shí)施例5
[0063]具有C9-n異構(gòu)烷基，環(huán)氧乙烷加合數(shù)為6的AEC單乙醇胺鹽型產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè) 定。
[0064] (1)流動(dòng)相的配制:采用二元溶劑系統(tǒng)洗脫，使用甲醇作為有機(jī)相，使用符合液相 色譜要求的水作為水相，在水相中添加氨水將其pH調(diào)節(jié)為8;
[0065] (2)色譜條件:使用通用的液相色譜系統(tǒng)搭配蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定;使用可 耐堿性條件的C 18反相色譜柱作為分離載體;以配制好的流動(dòng)相梯度洗脫，洗脫程序?yàn)椋阂约?醇體積占比為80 %的混合溶劑為起始梯度，經(jīng)過(guò)8min由起始梯度線性變?yōu)榧状俭w積占比為 100%的最終梯度，保持100%甲醇至所有色譜峰洗脫完全；
[0066] (3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：稱取C9-ηΕ06醇醚48 . Omg，加乙醇溶解定容，配制濃度為 0.480mg · ml/1的對(duì)照品存儲(chǔ)液，再分別稀釋得到濃度為0.240mg · mL'0.120mg · mL一\ 0.0960mg · mL-\0.08mg · mL-\0.06mg · mL-1的對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣20yL，記錄峰面積，以 濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)、峰面積的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程y = 1.6812x+4.3332(R = 0.9991)；
[0067] (4)樣品分析:稱取醇醚羧酸鹽樣品0.1545g，加乙醇50.0 OmL，密閉超聲提取5min， 放至室溫，搖勻即得樣品溶液，進(jìn)樣20yL，記錄峰面積；
[0068] (5)外標(biāo)法計(jì)算:將樣品峰面積帶入回歸方程，計(jì)算得到樣品溶液中的醇醚含量， 再結(jié)合稱取質(zhì)量計(jì)算得到醇醚羧酸鹽表面活性劑產(chǎn)品中的醇醚含量為4.5%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種醇醚羧酸鹽類表面活性劑產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè)定方法，其特征在于包括如下步 驟： (1) 流動(dòng)相的配制:采用二元溶劑系統(tǒng)洗脫，使用甲醇作為有機(jī)相，使用符合液相色譜 要求的水作為水相，在有機(jī)相和水相至少一相中添加諸如三乙胺、氨水等堿性修飾劑將其 pH調(diào)節(jié)為8~10; (2) 色譜條件:使用通用的液相色譜系統(tǒng)搭配蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定;使用C18反相 色譜柱作為分離載體，以配制好的流動(dòng)相梯度洗脫，洗脫程序?yàn)?二元溶劑混合，以甲醇體 積占比為60 %~80 %的混合溶劑為起始梯度，經(jīng)過(guò)5min~20min的時(shí)間由起始梯度線性或 非線性變?yōu)榧状俭w積占比為100%的最終梯度，保持100%甲醇至所有色譜峰洗脫完全； (3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:根據(jù)醇醚羧酸鹽類表面活性劑產(chǎn)品類別，選擇與之相對(duì)應(yīng)的醇醚 原料作為對(duì)照品，此對(duì)照品加乙醇溶解定容，配制〇 . lmg · ml/1~5mg · ml/1的對(duì)照品存儲(chǔ) 液，再分別稀釋得到系列濃度的對(duì)照品溶液，系列濃度范圍應(yīng)與檢測(cè)器靈敏度相匹配，并至 少包含3個(gè)濃度值，系列對(duì)照品溶液分別進(jìn)樣，進(jìn)樣量保持一致，記錄峰面積；以濃度的對(duì)數(shù) 值為橫坐標(biāo)、峰面積的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程y = ax+c，其中：y為峰 面積對(duì)數(shù)，X為濃度對(duì)數(shù)，a、c為常數(shù)，方程相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999; (4) 樣品分析:稱取醇醚羧酸鹽樣品1~3份，各加乙醇配制2mg · ml/1~20mg · ml/1的樣 品溶液，密閉超聲提取lmin~30min，放至室溫，搖勻即得樣品溶液，分別進(jìn)樣，進(jìn)樣量與對(duì) 照品保持一致，記錄峰面積； (5) 外標(biāo)法計(jì)算:將樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍相比較，如果低于線性范圍， 則應(yīng)加大取樣量，如果高于線性范圍，則應(yīng)減少取樣量，重復(fù)樣品分析流程，直至樣品溶液 峰面積處于線性范圍內(nèi)；將樣品溶液峰面積帶入回歸方程，計(jì)算得到樣品溶液中的醇醚含 量，再結(jié)合稱取質(zhì)量計(jì)算得到醇醚羧酸鹽表面活性劑產(chǎn)品中的醇醚含量。2. 如權(quán)利要求1所述的一種醇醚羧酸鹽類表面活性劑產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè)定方法，其 特征在于所述的醇醚羧酸鹽類表面活性劑為如下通式： R(OCH2CH2)n OCH2COOX 其中：R為C6-18的直鏈或支鏈烷基;η為2~12;X為!1、似+、1( +、順4+、單乙醇胺基、二乙醇胺 基、三乙醇胺基。3. 如權(quán)利要求1所述的一種醇醚羧酸鹽類表面活性劑產(chǎn)品中醇醚含量的測(cè)定方法，其 特征在于所述的C18反相色譜柱為可耐堿性條件的C 18反相色譜柱。
【文檔編號(hào)】G01N30/89GK106018660SQ201610580368
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月21日
【發(fā)明人】張軍, 周媛, 白亮, 楊秀全
【申請(qǐng)人】中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院