以SnO₂為敏感電極的YSZ基混成電位型NH₃傳感器及其制備方法
【專利摘要】一種以SnO2為敏感電極材料的YSZ基混成電位型NH3傳感器及其制備方法，屬于氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域。依次由帶有Pt加熱電極的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、條狀結(jié)構(gòu)的Pt參考電極和SnO2敏感電極組成；在YSZ基板上表面的部分區(qū)域構(gòu)筑有金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)，在該陣列結(jié)構(gòu)上制備SnO2敏感電極；在YSZ基板上表面沒有構(gòu)筑金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)的區(qū)域上制備Pt參考電極；YSZ基板下表面與帶有Pt加熱電極的Al2O3陶瓷板粘結(jié)在一起。本發(fā)明以YSZ作為離子導(dǎo)電層，利用具有高電化學(xué)催化活性的SnO2為敏感電極，并將SnO2敏感電極材料涂敷在構(gòu)筑有金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)上，通過金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)的引入，達到提高敏感特性的目的。
【專利說明】
以Sn02為敏感電極的YSZ基混成電位型NH3傳感器及其制備 方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種表面構(gòu)筑有金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu) 的YSZ基板并以Sn02為敏感電極材料的YSZ基混成電位型NH 3傳感器及其制備方法，主要應(yīng)用 于汽車尾氣的檢測。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著世界汽車保有量的不斷增加，由汽車尾氣排放所造成的空氣污染問題日益顯 著。世界各國紛紛制定出嚴格的尾氣排放標準來限制汽車尾氣中N0 X的排放。為滿足要求， 在汽車尾氣的排放過程中必須要進行脫硝處理。在發(fā)動機后處理系統(tǒng)中使用尿素作為選擇 催化還原劑來減少N0 X排放被認為是一種最為行之有效的方法。在該系統(tǒng)中，尿素溶液被注 入到排氣管線與燃燒廢氣中的N0X反應(yīng)，減少了尾氣中N0 X的含量。為精確控制尿素的注入 量，避免由尿素產(chǎn)生的過量氨氣所帶來的環(huán)境問題，在線監(jiān)測反饋控制系統(tǒng)中常常引入氨 氣傳感器。由于汽車發(fā)動機尾氣排放過程長期處于高溫高濕的環(huán)境中，要求NH 3傳感器在具 有良好的敏感特性(靈敏度、選擇性和響應(yīng)-恢復(fù)特性）的同時還要求傳感器具有良好的長 期穩(wěn)定性。固體電解質(zhì)一釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)和金屬氧化物敏感電極材料具有良好的化學(xué) 穩(wěn)定性和長期穩(wěn)定性，同時具有響應(yīng)恢復(fù)快、靈敏度高等特點，由二者構(gòu)成的NH 3傳感器在 汽車尾氣監(jiān)控領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
[0003] 釔穩(wěn)定氧化鋯基混成電位型NH3傳感器的敏感機理是:氣氛中NH3通過敏感電極層 向三相界面擴散，在擴散的過程中伴隨著反應(yīng)（1)的發(fā)生，NH 3的濃度逐漸降低。在氣體到達 氣體/敏感電極/YSZ基板三相界面的交界處時，同時發(fā)生氧的電化學(xué)還原反應(yīng)(2)和NH 3的 電化學(xué)氧化反應(yīng)(3)，反應(yīng)(2)和（3)構(gòu)成一個局部電池，當(dāng)兩者的反應(yīng)速率相同時，反應(yīng)達 到動態(tài)平衡時，在敏感電極形成混成電位，它與參考電極之間的電位差作為傳感器的檢測 信號。通過檢測該電位差的大小來反映氣體濃度。檢測信號的大小由電化學(xué)反應(yīng)(2)(3)反 應(yīng)速率的快慢決定，而反應(yīng)速率的快慢又受到敏感電極材料的電化學(xué)和化學(xué)催化活性、YSZ 基板表面的微觀結(jié)構(gòu)的影響。
[0004] 反應(yīng)機理
[0005] 4NH3+3〇2^2N2+6H20 (1)
[0006] l/2〇2+2e--Ο2- (2)
[0007] 2/3NH3+02--l/3N2+H2〇+2e- (3)
[0008] 目前，為了提高此類性能傳感器的敏感性能，國內(nèi)外對敏感電極材料等方面進行 了廣泛深入的探索。例如，本課題組制作的以Co W04為敏感電極材料的YSZ基混成電位型NH3 傳感器對lOOppm NH3的混成電位值為-7.8mV(Quan Diao，F(xiàn)asheng Yang，Chengguo Yin, Jianguo Li，Shiqi Yang ,Xishuang Liang ,Geyu Lu，Ammonia sensors based on stabilized zirconia and Coff〇4sensing electrode，Solid State Ion 225(2012)328-331)。此類氨氣傳感器的缺點在于響應(yīng)值低、選擇性不夠優(yōu)秀，達不到實用的要求。因此，需 要開發(fā)出具有高電化學(xué)催化活性和多孔性的敏感電極，進而提高氣體通過敏感電極向三相 界面擴散的速率，加快三相界面處的電化學(xué)反應(yīng)，使敏感特性(靈敏度、響應(yīng)值、選擇性、穩(wěn) 定性等）明顯提尚。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的是提供一種在YSZ基板上構(gòu)筑金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)并以Sn02為敏感 電極材料的高效三相界面的YSZ基混成電位型NH 3傳感器及其制備方法，以提高NH3傳感器靈 敏度、選擇性等性能，進而提高這種傳感器在汽車尾氣檢測領(lǐng)域中的應(yīng)用。本發(fā)明所得到傳 感器除了具有高的靈敏度外，還具有良好的重復(fù)性，選擇性和穩(wěn)定性。
[0010] 本發(fā)明所涉及的YSZ基混成電位型NH3傳感器是基于構(gòu)筑有金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu) 的YSZ基板及以Sn0 2作為敏感電極材料所構(gòu)筑的新型氨氣傳 stabilized-zirconia，紀穩(wěn)定氧化錯)作為離子導(dǎo)電層。
[0011]本發(fā)明所述的YSZ基混成電位型NH3傳感器，結(jié)構(gòu)如圖1所示，依次由帶有Pt加熱電 極的Al2〇3陶瓷板、YSZ基板、條狀結(jié)構(gòu)的Pt參考電極和Sn02敏感電極組成;在YSZ基板上表面 的部分區(qū)域構(gòu)筑有金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)，在該陣列結(jié)構(gòu)上制備Sn〇2敏感電極;在YSZ基板上 表面沒有構(gòu)筑金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)的區(qū)域上制備Pt參考電極;YSZ基板下表面與帶有Pt加 熱電極的Al 2〇3陶瓷板粘結(jié)在一起。本發(fā)明以YSZ基板作為離子導(dǎo)電層，利用敏感電極材料 Sn02與金納米顆粒結(jié)合以提高敏感電極的催化活性，達到提高敏感特性的目的。
[0012] 本發(fā)明所述的YSZ基混成電位型NH3傳感器的制備方法，其步驟如下：
[0013] A.在YSZ基板上構(gòu)筑納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)：
[0014] 將乙醇、去離子水、聚苯乙烯微球(球直徑為900nm~lOOOnm)以0.5~1.5mL:0.5~ 1.5mL: 0.5~1.5g的比例混合后配制成懸濁液，將該懸濁液沿玻璃片注入到含有30yL~40μ L表面活性劑的90mL~110mL的去離子水中，靜置1~2小時，從而在去離子水/空氣界面形成 排列整齊的聚苯乙烯微球模板;使用清洗干凈的硅片將該模板從去離子水中緩慢撈出，之 后將該硅片緩慢水平放入由Zr0(N0 3)2和Y(N03)3組成的鹽溶液中，由于表面張力的作用，覆 蓋在硅片表面的聚苯乙烯微球模板會整體脫落下來，從而漂浮在鹽溶液表面進行溶液浸 漬，浸漬時間為30~60分鐘，其中Zr 4+的濃度為0.1~0.2mol/L，Zr4+與Y3+的濃度比為20~ 25:3~5;之后用YSZ基板將浸漬后的聚苯乙烯微球模板撈出，使聚苯乙烯微球覆蓋YSZ基板 上表面大部分區(qū)域，此時，在YSZ基板和聚苯乙烯微球模板之間填充有浸漬的鹽溶液;再將 該基板在900°C~1100°C的條件下燒結(jié)1~2小時，去除聚苯乙烯微球模板，從而在YSZ基板 表面形成了由Zr0 2和Y2〇3組成的納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)，其直徑在900~1100nm，結(jié)構(gòu)高度在350 ~400nm;
[00?5] B.在納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)上構(gòu)筑金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)：
[0016]向構(gòu)筑有納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)的YSZ基板表面以0.03~0.07nm/s的速率蒸鍍厚度為 40nm~60nm的金層;將蒸鍍金層后的YSZ基板在1000°C~1200°C的條件下燒結(jié)1~2小時，從 而在每個納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)中形成了直徑為500~700nm的金納米顆粒；
[0017] C.敏感電極材料的制備：
[0018] 將SnCl4于700°C~900°C的條件下燒結(jié)1~3小時，得到顆粒直徑為10nm~50nm的 Sn02敏感電極材料；
[0019] D.傳感器的制作
[0020] (1)制作Pt參考電極:將Pt粉用去離子水調(diào)成漿料，質(zhì)量濃度為2~20%，在YSZ基 板上表面沒有構(gòu)筑金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)的區(qū)域使用Pt漿制作15~20μπι厚的Pt參考電極，同 時將一根Pt絲對折后粘在參考電極的中間位置上作為電極引線，將YSZ基板放置于紅外燈 下高溫處理2~3小時，從而排除鉑漿中的松油醇，最后降至室溫；
[0021] (2)制作Sn02敏感電極，將步驟C得到的Sn02敏感電極材料用去離子水調(diào)成漿料，質(zhì) 量濃度為2~20 %;使用Sn02漿料在YSZ基板上表面構(gòu)筑有金納米陣列結(jié)構(gòu)的一側(cè)制備20~ 30μπι厚的敏感電極，同樣將一根鉑絲對折后黏在敏感電極上作為電極引線；
[0022] (3)將上述制備有參考電極和敏感電極的YSZ基板在800°C~1000 °C的條件下燒結(jié) 1~3小時，此過程的升溫速率為1~2 °C/分鐘；
[0023] (4)制備無機粘合劑：取水玻璃（Na2Si03 · 9H20)2~4mL，并稱取Al2〇3粉體0.7~ l.〇g，將得到的水玻璃與Al2〇3粉體在小離心管內(nèi)混合并攪拌均勻，制得本實驗中所需無機 粘合劑；
[0024] (5)使用無機粘合劑將YSZ基板下表面和帶有Pt加熱電極的Al2〇3陶瓷板粘結(jié)在一 起；
[0025]其中，帶有Pt加熱電極的Al2〇3陶瓷板是在Al2〇3陶瓷板上通過絲網(wǎng)印刷Pt加熱器 得到，一體作為器件的加熱板使用。
[0026] (6)將粘合好的器件進行焊接、封裝，從而制作得到本發(fā)明所述的以Sn02為敏感電 極的混成電位型傳感器。
[0027]本發(fā)明的優(yōu)點：
[0028] (1)傳感器利用典型的固體電解質(zhì)一一穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)具有良好的熱穩(wěn)定性和 化學(xué)穩(wěn)定性，可在高溫下(汽車尾氣中）檢測NH3;
[0029] (2)使用的敏感電極材料為單一金屬氧化物，制備方法簡單易行，生產(chǎn)成本較低。 利于批量大規(guī)模生產(chǎn)。
[0030] (3)通過YSZ基板上構(gòu)筑金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)，提高了器件對NH3傳感器靈敏度，選 擇性。
【附圖說明】
[0031] 圖1:本發(fā)明所述的YSZ基混成電位型NH3傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0032]各部分名稱：1、六角管座2、Al2〇3陶瓷板3、鉑加熱絲4、YSZ基板5、Sn02敏感電極6、 Pt參考電極7、Pt絲。
[0033]圖2:本發(fā)明所述的表面構(gòu)筑有金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)的YSZ基板表面的SEM圖。從圖 中可以看出在每個納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)(9)中都形成了一個直徑在600nm左右的金納米顆粒 ⑶。
[0034]圖3: Sn02敏感電極材料的XRD譜圖（a)和填充有Sn02敏感電極材料陣列結(jié)構(gòu)的SEM 圖（b)。通過對比標準Sn〇2的XRD譜圖可以發(fā)現(xiàn)所得的Sn〇2顆粒敏感電極材料與標準卡相吻 合。通過SEM可以得知所得的Sn〇2敏感電極材料可以填充到構(gòu)筑的結(jié)構(gòu)中。
[0035] 圖4:傳感器1、2、3對lOppm~400ppm響應(yīng)濃度對數(shù)曲線。
[0036]如圖4所示，從圖中可以看出三種器件對于不同濃度的NH3的響應(yīng)值與氣體濃度的 對數(shù)有著很好的線性關(guān)系，將斜率定義為靈敏度。通過實施例1(傳感器1)和對比例1(傳感 器2)對NH3響應(yīng)值的對比可以發(fā)現(xiàn)金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑對傳感器靈敏度有較大提 升，通過對比例1(傳感器2)和對比例2(傳感器3)對NH 3響應(yīng)值的對比可以發(fā)現(xiàn)納米碗狀陣 列結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑對靈敏度同樣有較大提升。
【具體實施方式】 [0037] 實施例1
[0038]使用聚苯乙烯微球模板法制備出表面構(gòu)筑有納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)的YSZ基板，并在 此基板的一側(cè)蒸鍍金層，于1100 °C的條件下燒結(jié)3小時，在每一個納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)中都形 成了 一個直徑約為600nm的金顆粒，并以Sn02為敏感電極材料制備出YSZ基混成電位型NH3傳 感器并測試其性能。具體的實施過程如下：
[0039] 1.制作表面構(gòu)筑有納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)的YSZ基板:將乙醇、去離子水、聚苯乙烯微 球(微球的直徑為Ιμπι) = lmL: lmL: lg配制成懸濁液，將該懸濁液沿玻璃片注入到含有35yL 表面活性劑(質(zhì)量分數(shù)為1 %的十二烷基硫酸鈉的水溶液)的1 OOmL去離子水中，靜置1小時， 在去離子水/空氣界面形成排列整齊的聚苯乙烯微球模板;使用清洗干凈的硅片將該模板 從去離子水中緩慢撈出，再緩慢水平放入由ZrO (N〇3) 2和Y(N〇3) 3組成的鹽溶液中（其中Zr4+ 的濃度〇.2mol/L，Zr4+與Y3+的濃度比為23:4)，由于表面張力的作用，覆蓋在硅片表面的聚 苯乙烯微球模板會整體脫落下來，漂浮在溶液表面進行溶液浸漬，在該鹽溶液中浸漬30分 鐘之后使用YSZ基板(長寬2 X2mm、厚度0.2mm)將浸漬后的聚苯乙烯微球模板撈出，使聚苯 乙烯微球覆蓋YSZ基板上表面靠近一側(cè)的3/4區(qū)域，此時，在YSZ基板和聚苯乙烯微球模板之 間填充有浸漬的鹽溶液。將基板在11 〇〇 °C的條件下燒結(jié)1小時，去除聚苯乙烯微球模板。在 YSZ基板表面形成了需要的納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)其直徑為980nm，結(jié)構(gòu)高度在380nm〇 [0040] 2.金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑：向步驟(1)中得到的YSZ基板具有納米碗狀陣列結(jié) 構(gòu)的表面蒸鍍50nm厚的金層，蒸鍍速率為0.05nm/s，蒸鍍完成后，將該YSZ基板置于1100°C 的條件下燒結(jié)3小時，燒結(jié)完成后在每一個納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)中均形成了一個顆粒直徑為 600nm左右的金納米顆粒。
[00411 3.制作Pt參考電極:在YSZ基板上表面未構(gòu)筑金納米陣列結(jié)構(gòu)的一端使用Pt漿制 作一層0.5mmX 2mm大小、15μηι厚的Pt參考電極，同時用一根Pt絲對折后粘在構(gòu)筑有金納米 陣列結(jié)構(gòu)的Y S Z基板的一側(cè)的中間位置上引出電極引線制作參考電極；
[0042] 4.制作Sn02敏感電極:首先使用直接燒結(jié)的方法制備出Sn02粉末，取10g SnCl4于 800°C的條件下燒結(jié)3小時，得到所需要的Sn02敏感電極材料，其顆粒直徑在25nm左右，可以 很好地填充進入納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)中，取5mg Sn〇2粉末用100mg去離子水調(diào)成衆(zhòng)料，將Sn〇2 漿料在與參考電極對稱的YSZ基板上表面的另一端構(gòu)筑有金納米陣列結(jié)構(gòu)的表面涂覆一層 0.5mm X 2mm大小、2 Ομπι厚的敏感電極，同樣用一根鉬絲對折后粘在敏感電極上引出電極引 線。
[0043]將制作好的帶有參考電極和敏感電極的YSZ基板以2°C/min的升溫速率升溫至800 °C并保持2h后降至室溫。
[0044] 5.粘結(jié)具有加熱電極的陶瓷板。使用無機粘合劑(Al2〇3和水玻璃Na 2Si03 · 9H20,質(zhì) 量約比5:1配制)將YSZ基板的下表面(未涂覆電極的一側(cè))與同樣尺寸的帶有Pt加熱電極的 Al2〇3陶瓷板(長寬2 X 2mm、厚度0.2mm)進行粘結(jié)；
[0045] 6.器件焊接、封裝。將器件焊接在六角管座上，套上防護罩，制作完成混成電位型 NH 3傳感器。
[0046] 7.傳感器性能的測試，采用靜態(tài)測試的方法，將傳感器連接在Rigol信號測試儀 上，將Rigol信號測試儀與電腦相連接，將傳感器置于空氣和各待測氣體中中進行電壓信號 測試。
[0047] 對比例1:
[0048]使用已構(gòu)筑有納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)的YSZ基板，并以Sn02作為敏感電極材料制作NH3 傳感器。
[0049] 以實施例1步驟（1)中得到的構(gòu)筑有納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)的YSZ基板作為基板但并未 構(gòu)筑金納米陣列結(jié)構(gòu)，器件制作過程與實施例1中步驟3~6相同。
[0050] 對比例2:
[00511使用表面未改性的YSZ基板，以Sn02作為敏感電極材料制作NH3傳感器。以普通的 YSZ基板作為基板，器件的制作過程與實施例1中步驟3~6相同。
[0052]表1:以構(gòu)筑有納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)且構(gòu)筑有金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)的YSZ為基板的傳 感器1，以構(gòu)筑有納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)的YSZ為基板的傳感器2，以普通YSZ為基板的傳感器3， 敏感電極與參考電極的電勢差A(yù) V隨NH3濃度的變化數(shù)據(jù)
[0055]表2:以構(gòu)筑有納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)且構(gòu)筑有金納米陣列結(jié)構(gòu)的YSZ為基板的傳感器 1，以構(gòu)筑有納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)的YSZ為基板的傳感器2對lOOppm氣體選擇性的對比數(shù)據(jù)
[0057] 通過表一中三種傳感器對不同濃度的氨氣響應(yīng)值的對比，可以發(fā)現(xiàn)金納米顆粒陣 列結(jié)構(gòu)的引入可以極大的提高傳感器對氨氣的響應(yīng)值，通過表二中兩種傳感器對lOOppm不 同氣體響應(yīng)值的對比可知金納米顆粒碗狀陣列結(jié)構(gòu)的引入同樣可以提高傳感器的選擇性。
【主權(quán)項】
1. 一種以Sn02為敏感電極的YSZ基混成電位型NH3傳感器，其特征在于:依次由帶有Pt加 熱電極的Al 2〇3陶瓷板、YSZ基板、條狀結(jié)構(gòu)的Pt參考電極和Sn02敏感電極組成;在YSZ基板上 表面的部分區(qū)域構(gòu)筑有金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)，在該陣列結(jié)構(gòu)上制備Sn〇2敏感電極;在YSZ基 板上表面沒有構(gòu)筑金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)的區(qū)域上制備Pt參考電極;YSZ基板下表面與帶有 Pt加熱電極的Al2〇3陶瓷板粘結(jié)在一起;其中，在YSZ基板上表面的部分區(qū)域構(gòu)筑的金納米顆 粒陣列結(jié)構(gòu)是由如下步驟制備得到， (1) 將乙醇、去離子水、聚苯乙烯微球以0.5~1.51^:0.5~1.51^:0.5~1.5 8的比例混 合后配制成懸濁液，將該懸濁液沿玻璃片注入到含有30yL~40yL表面活性劑的90mL~ llOmL的去離子水中，靜置1~2小時，從而在去離子水/空氣界面形成排列整齊的聚苯乙烯 微球模板;使用清洗干凈的硅片將該模板從去離子水中緩慢撈出，之后將該硅片緩慢水平 放入由Zr0(N0 3)2和Y(N03)3組成的鹽溶液中，由于表面張力的作用，覆蓋在硅片表面的聚苯 乙烯微球模板會整體脫落下來，從而漂浮在鹽溶液表面進行溶液浸漬，浸漬時間為30~60 分鐘，其中Zr 4+的濃度為0.1~0.2mol/L，Zr4+與Y3+的濃度比為20~25:3~5;之后用YSZ基板 將浸漬后的聚苯乙烯微球模板撈出，使聚苯乙烯微球覆蓋YSZ基板上表面大部分區(qū)域，此 時，在YSZ基板和聚苯乙烯微球模板之間填充有浸漬的鹽溶液;再將該基板在900°C~1100 °C的條件下燒結(jié)1~2小時，去除聚苯乙烯微球模板，從而在YSZ基板表面形成了由Zr0 2和 Υ2〇3組成的納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)，其直徑在900~llOOnm，結(jié)構(gòu)高度在350~400nm; (2) 向構(gòu)筑有納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)的YSZ基板表面以0.03~0.07nm/s的速率蒸鍍厚度為 40nm~60nm的金層;將蒸鍍金層后的YSZ基板在1000°C~1200°C的條件下燒結(jié)1~2小時，從 而在每個納米碗狀陣列結(jié)構(gòu)中形成了直徑為500~700nm的金顆粒，從而在YSZ基板上表面 的部分區(qū)域構(gòu)筑的金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)。2. 權(quán)利要求1所述的一種以Sn02為敏感電極的YSZ基混成電位型NH3傳感器的制備方法， 其步驟如下： (1) 制作Pt參考電極:將Pt粉用去離子水調(diào)成漿料，質(zhì)量濃度為2~20%，在YSZ基板上 表面沒有構(gòu)筑金納米顆粒陣列結(jié)構(gòu)的區(qū)域使用Pt漿制作15~20μπι厚的Pt參考電極，同時將 一根Pt絲對折后粘在參考電極的中間位置上作為電極引線，將YSZ基板放置于紅外燈下高 溫處理2~3小時，從而排除鉑漿中的松油醇，最后降至室溫； (2) 制作Sn02敏感電極，將Sn02敏感電極材料用去離子水調(diào)成漿料，質(zhì)量濃度為2~ 20%;使用Sn0 2漿料在YSZ基板上表面構(gòu)筑有金納米陣列結(jié)構(gòu)的一側(cè)制備20~30μπι厚的敏 感電極，同樣將一根鉑絲對折后黏在敏感電極上作為電極引線； (3) 將制備有參考電極和敏感電極的YSZ基板在800 °C~1000 °C的條件下燒結(jié)1~3小 時； (4) 使用無機粘合劑將YSZ基板下表面和帶有Pt加熱電極的Al2〇3陶瓷板粘結(jié)在一起； (5) 將粘合好的器件進行焊接、封裝，從而制作得到以Sn02為敏感電極的混成電位型傳 感器。3. 如權(quán)利要求2所述的一種以Sn02為敏感電極的YSZ基混成電位型NH3傳感器的制備方 法，其特征在于:是將SnCl4于700 °C~900 °C的條件下燒結(jié)1~3小時，從而得到顆粒直徑為 1 Onm~50nm的Sn〇2敏感電極材料。4. 如權(quán)利要求2所述的一種以Sn02為敏感電極的YSZ基混成電位型NH3傳感器的制備方 法，其特征在于:步驟(3)燒結(jié)的升溫速率為1~2 °C /分鐘。5.如權(quán)利要求2所述的一種以Sn02為敏感電極的YSZ基混成電位型NH3傳感器的制備方 法，其特征在于:步驟(4)是取水玻璃2~4mL，Al2〇3粉體0.7~l.Og，將水玻璃與Al 2〇3粉體混 合并攪拌均勻，制得無機粘合劑。
【文檔編號】G01N27/12GK106093142SQ201610718419
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月25日
【發(fā)明人】盧革宇, 王斌, 梁喜雙, 孫鵬, 劉鳳敏, 孫彥峰, 高原, 揣曉紅, 馬健, 王慶鳳
【申請人】吉林大學(xué)