加熱開始前，優(yōu)選在煅燒裝置內(nèi)流通含有氮的氣體，用該含氮?dú)怏w對(duì)體系 內(nèi)進(jìn)行充分置換。根據(jù)需要，也可以將體系內(nèi)真空排氣后流通含氮?dú)怏w。
[0165] 作為煅燒時(shí)使用的含氮?dú)怏w，可舉出含有氮元素的氣體，例如氮、氨、或氮與氫的 混合氣體等。另外，含氮?dú)怏w可以僅使用1種，也可以以任意的組合和比例并用2種以上。 其中，作為含氮?dú)怏w優(yōu)選含有氫的氮?dú)猓ê瑲涞獨(dú)猓?。?yīng)予說明，從安全方面考慮優(yōu)選含氫 氮?dú)庵械臍涞幕旌媳壤秊?體積％以下、即爆炸極限外。
[0166] 應(yīng)予說明，在本發(fā)明中也優(yōu)選在上述煅燒后減慢升溫速度。
[0167] (后處理工序）
[0168] 本發(fā)明的制造方法中，除上述工序以外還可以根據(jù)需要進(jìn)行其他工序。例如，在上 述煅燒工序后，可以根據(jù)需要進(jìn)行粉碎工序、清洗工序、分級(jí)工序、表面處理工序或干燥工 序等。
[0169] (粉碎工序）
[0170] 在粉碎工序中可以使用例如錘磨機(jī)、輥磨機(jī)、球磨機(jī)、氣流磨、帶式混合機(jī)、V型混 合器或亨舍爾混合機(jī)等粉碎機(jī)，或使用研缽和研磨棒的粉碎等。此時(shí)，為了抑制所生成的 熒光體晶體的破壞，推進(jìn)以二次顆粒的破碎等為目的的處理，例如優(yōu)選在氧化鋁、氮化硅、 ZrO2或玻璃等的容器中放入與這些容器相同的材質(zhì)或鐵芯聚氨酯等的球，以10分鐘~24 小時(shí)左右進(jìn)行球磨處理。這時(shí)，也可以使用0. 05質(zhì)量％~2質(zhì)量％的有機(jī)酸或六偏磷酸等 的堿式磷酸鹽等分散劑。
[0171] (清洗工序）
[0172] 清洗工序例如可以用去離子水等水、乙醇等有機(jī)溶劑或氨水等堿性水溶液等對(duì)熒 光體表面進(jìn)行。
[0173] 為了除去所使用的助熔劑等、除去附著在熒光體表面的雜質(zhì)相而改善發(fā)光特性等 的目的，例如也可以使用鹽酸、硝酸、硫酸、王水、氫氟酸和硫酸的混合物等無(wú)機(jī)酸；含有乙 酸等有機(jī)酸等的酸性水溶液。
[0174] 這些方法詳細(xì)記載在專利文獻(xiàn)1、2中，按照其中的記述進(jìn)行即可。
[0175] (分級(jí)工序）
[0176] 分級(jí)工序例如可以通過進(jìn)行水篩或者使用各種氣流分級(jí)機(jī)或振動(dòng)篩等各種分級(jí) 機(jī)來(lái)進(jìn)行。其中，使用利用尼龍篩網(wǎng)的干式分級(jí)時(shí)，能夠得到體積平均粒徑IOym左右的分 散性良好的熒光體。另外，將利用尼龍篩網(wǎng)的干式分級(jí)和淘析處理組合使用時(shí)，能夠得到體 積中值粒徑20 μ m左右的分散性良好的熒光體。
[0177] 在此，在水篩或淘析處理中，通常優(yōu)選以0. 1質(zhì)量％~10質(zhì)量％左右的濃度使熒 光體顆粒分散在水介質(zhì)中。另外，為了抑制熒光體的變質(zhì)，通常使水介質(zhì)的PH為4以上，優(yōu) 選為5以上，另外，通常為9以下，優(yōu)選為8以下。
[0178] 另外，在得到上述那樣的體積中值徑的熒光體顆粒時(shí)，從作業(yè)效率和收率的平衡 的方面出發(fā)，水篩和淘析處理優(yōu)選進(jìn)行例如在得到50 μ m以下的顆粒后再得到30 μ m以下 的顆粒這樣的2階段的篩分處理。另外，作為下限，優(yōu)選進(jìn)行篩分出通常為1 μπι以上、優(yōu)選 為5 μL?以上的顆粒的處理。
[0179] (干燥工序）
[0180] 將這樣完成了清洗的熒光體在100°C~200°C左右干燥。根據(jù)需要，也可以進(jìn)行防 止干燥凝聚的程度的分散處理（例如過篩等）。
[0181] (蒸氣加熱處理工序）
[0182] 對(duì)本發(fā)明的熒光體而言，可以對(duì)經(jīng)過上述工序制造的熒光體在蒸氣存在下、優(yōu)選 為水蒸氣存在下靜置，進(jìn)行蒸氣加熱處理。通過進(jìn)行該上述加熱工序，能夠進(jìn)一步提高熒光 體的亮度。
[0183] 設(shè)有蒸氣加熱處理工序時(shí)，溫度通常為50°C以上，優(yōu)選80°C以上，更優(yōu)選100°C以 上，另外，通常為300°C以下，優(yōu)選200°C以下，更優(yōu)選170°C以下。若溫度過低，則有難以得 到吸附水存在于熒光體表面所產(chǎn)生的效果的趨勢(shì)，若過高，則有時(shí)熒光體顆粒的表面會(huì)變 得粗糙。
[0184] 蒸氣加熱處理工序中的濕度（相對(duì)濕度）通常為50 %以上，優(yōu)選為80 %以上， 特別優(yōu)選為100%。若濕度過低，則有難以得到吸附水存在于熒光體表面所產(chǎn)生的效果的 傾向。應(yīng)予說明，只要是能夠得到吸附水層形成的效果的程度，液相也可以共存在濕度為 100 %的氣相中。
[0185] 蒸氣加熱處理工序中的壓力通常為常壓以上，優(yōu)選為0. 12MPa以上，更優(yōu)選為 0. 3MPa以上，另外，通常為IOMPa以下，優(yōu)選為IMPa以下，更優(yōu)選為0. 6MPa以下。若壓力過 低，則有難以得到蒸氣加熱處理工序的效果的傾向，若壓力過高，則處理裝置變得大型化， 而且有時(shí)會(huì)出現(xiàn)作業(yè)上的安全性的問題。
[0186] 在該蒸氣存在下保持熒光體的時(shí)間根據(jù)上述的溫度、濕度和壓力而有所不同，通 常越是高溫、越是高濕度、越是高壓，保持時(shí)間就越短。如果列舉出具體的時(shí)間范圍，通常為 0. 5小時(shí)以上，優(yōu)選為1小時(shí)以上，更優(yōu)選為1. 5小時(shí)以上，另外，通常為200小時(shí)以下，優(yōu)選 為100小時(shí)以下，更優(yōu)選為70小時(shí)以下，進(jìn)一步優(yōu)選為50小時(shí)以下。
[0187] 作為用于滿足上述條件的情況下進(jìn)行蒸氣加熱工序的具體方法，可以例示出在高 壓釜中于高濕度、高壓下放置的方法。在此，除了高壓釜以外，或者代替使用高壓釜，可以使 用高壓鍋等能夠與高壓釜相同程度地在高溫?高濕條件下進(jìn)行操作的裝置。
[0188] 作為高壓鍋，例如可以使用TPC_412M(ESPEC株式會(huì)社制）等，由此，能夠?qū)囟瓤?制在105°C~162. 2°C，將濕度控制在75~100% (其中，因溫度條件而異），將壓力控制在 0. 020MPa ~0. 392MPa (0. 2kg/cm2~4. Okg/cm 2)。
[0189] 若在高壓釜中保持熒光體而進(jìn)行蒸氣加熱工序，則能夠在高溫、高壓且高濕度的 環(huán)境下形成特殊的水層，因此能夠以特別短的時(shí)間使吸附水存在于熒光體表面。如果例舉 具體條件，在壓力為常壓（〇. IMPa)以上且在蒸氣存在的環(huán)境下將上述熒光體放置0. 5小時(shí) 以上即可。
[0190] (表面處理工序）
[0191] 在使用本發(fā)明的熒光體制造發(fā)光裝置時(shí)，為了進(jìn)一步提高耐濕性等耐候性，或?yàn)?了提高在后述的發(fā)光裝置的含熒光體部的樹脂中的分散性，根據(jù)需要，可以用不同物質(zhì)覆 蓋焚光體表面一部分等的表面處理。
[0192] 表面處理可以在蒸氣加熱處理工序之前實(shí)施，也可以在蒸氣加熱處理工序以后實(shí) 施，只要不是妨礙蒸氣加熱處理所產(chǎn)生的特殊的吸附水的存在、或具有除去所吸附的水的 效果，即便同時(shí)實(shí)施兩種處理也沒問題。
[0193] (含熒光體的組合物）
[0194] 本發(fā)明的含熒光體的組合物含有本發(fā)明的熒光體和液體介質(zhì)。將本發(fā)明的熒光體 用于發(fā)光裝置等用途時(shí)，優(yōu)選以使該熒光體分散于液態(tài)介質(zhì)中的方式，即，優(yōu)選以含熒光體 的組合物的形式使用。
[0195] 作為可用于本發(fā)明的含熒光體的組合物的液態(tài)介質(zhì)，只要在所希望的使用條件下 顯示液態(tài)的性質(zhì)，使本發(fā)明的熒光體很好地分散，并且不發(fā)生不好的反應(yīng)等，就可以根據(jù)目 的等選擇任意的液體介質(zhì)。
[0196] 作為液態(tài)介質(zhì)的例子，可舉出有機(jī)硅樹脂、環(huán)氧樹脂、聚乙烯基系樹脂、聚乙烯系 樹脂、聚丙烯系樹脂、聚酯系樹脂等。這些液態(tài)介質(zhì)可以單獨(dú)使用1種，也可以以任意的組 合和比例并用2種以上。應(yīng)予說明，也可以使上述液態(tài)介質(zhì)含有有機(jī)溶劑。
[0197] 液體介質(zhì)的使用量等的具體方式根據(jù)用途適當(dāng)?shù)卣{(diào)整即可，可以應(yīng)用國(guó)際公開第 2010/114061號(hào)的"[3.含熒光體的組合物]" 一項(xiàng)中記載的事項(xiàng)。
[0198] (發(fā)光裝置）
[0199] 對(duì)本發(fā)明的發(fā)光裝置進(jìn)行說明。本發(fā)明的發(fā)光裝置是具有第1發(fā)光體和通過來(lái)自 該第1發(fā)光體的光的照射而發(fā)出可見光的第2發(fā)光體的發(fā)光裝置，作為該第2發(fā)光體，含有 第1熒光體而成，該第1熒光體含有1種以上的本發(fā)明的熒光體。
[0200] 對(duì)這些第一發(fā)光體、用于本發(fā)明的熒光體以外的第2發(fā)光體的具體例和發(fā)光裝置 的方式，可以應(yīng)用國(guó)際公開第2010/114061號(hào)的"[4.發(fā)光裝置]"一項(xiàng)中記載的事項(xiàng)。 [0201](發(fā)光裝置的實(shí)施方式）
[0202] 例舉具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的發(fā)光裝置進(jìn)行更詳細(xì)的說明，但本發(fā)明的發(fā)光裝 置并不限定于以下的實(shí)施方式，在不脫離本發(fā)明主旨的范圍內(nèi)可以任意地實(shí)施變更。
[0203] 將表示本發(fā)明的發(fā)光裝置的一個(gè)例子中的成為激發(fā)光源的第1發(fā)光體與作為具 有熒光體的含熒光體部而構(gòu)成的第2發(fā)光體的位置關(guān)系的立體示意圖示于圖16。圖16中 的符號(hào)1表示含熒光體部（第2發(fā)光體），符號(hào)2表示作為激發(fā)光源（第1發(fā)光體）的面發(fā) 光型GaN系LD，符號(hào)3表示基板。為了形成相互接觸的狀態(tài)，各個(gè)分別地制作LD(2)和含 熒光體部（第2發(fā)光體）（1)，可以利用粘接劑、其他方法使它們的表面彼此接觸，也可以在 LD⑵的發(fā)光面上將含熒光體部（第2發(fā)光體）制膜（成型）。其結(jié)果，能夠成為使LD (2) 與含熒光體部（第2發(fā)光體）（1)接觸的狀態(tài)。
[0204] 成為這樣的裝置構(gòu)成時(shí)，能夠避免來(lái)自激發(fā)光源（第1發(fā)光體）的光被含熒光體 部（第2發(fā)光體）的膜面反射而漏到外面的所謂光量損失，因此能夠使裝置整體的發(fā)光效 率良好。
[0205] 圖17(a)是一般被稱為炮彈型的形式的發(fā)光裝置的代表例，是表示具有激發(fā)光源 (第1發(fā)光體）和含熒光體部（第2發(fā)光體）的發(fā)光裝置的一個(gè)實(shí)施例的截面示意圖。在 該發(fā)光裝置（4)中，符號(hào)5表示裝配引線，符號(hào)6表示內(nèi)引線，符號(hào)7表示激發(fā)光源（第1 發(fā)光體），符號(hào)8表示含熒光體樹脂部，符號(hào)9表示導(dǎo)電性金屬線，符號(hào)10表示模制部件。
[0206] 圖17(b)是被稱為表面貼裝型的形式的發(fā)光裝置的代表例，是表示具有激發(fā)光源 (第1發(fā)光體）和含熒光體部（第2發(fā)光體）的發(fā)光裝置的一個(gè)實(shí)施例的截面示意圖。圖 中，符號(hào)22表示激發(fā)光源（第1發(fā)光體），符號(hào)23表示作為含熒光體部（第2發(fā)光體）的 含有焚光體的樹脂部，符號(hào)24表不框架，符號(hào)25表不導(dǎo)電性金屬線，符號(hào)26和符號(hào)27表 示電極。
[0207](發(fā)光裝置的用途）
[0208] 本發(fā)明的發(fā)光裝置的用途沒有特別限制，能夠用于使用通常的發(fā)光裝置的各種領(lǐng) 域，但由于顏色再現(xiàn)范圍廣，且顯色性也高，其中尤其適合用作照明裝置、圖像顯示裝置的 光源。
[0209] (照明裝置）
[0210] 本發(fā)明的照明裝置具備本發(fā)明的發(fā)光裝置。在將本發(fā)明的發(fā)光裝置應(yīng)用于照明裝 置時(shí)，也可以將前述那樣的發(fā)光裝置適當(dāng)?shù)亟M裝入公知的照明裝置中使用。例如可舉出如 圖18所示的組裝有上述發(fā)光裝置（4)的面發(fā)光照明裝置（11)。
[0211] 圖18是示意地表示本發(fā)明的照明裝置的一個(gè)實(shí)施方式的截面圖。如該圖18所 示，該面發(fā)光照明裝置如下形成：在使內(nèi)表面為白色的平滑面等光不透過性的方形的保持 箱（12)的底面設(shè)置多個(gè)發(fā)光裝置（13)(相當(dāng)于前述發(fā)光裝置⑷），在其外側(cè)設(shè)置用于驅(qū)動(dòng) 發(fā)光裝置（13)的電源和電路等（未圖示）地進(jìn)行配置，為了發(fā)光的均