一種電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用接口裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于食品安全檢測(cè)領(lǐng)域，涉及一種測(cè)定食品中鎘的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用接口裝置。
技術(shù)背景
[0002]當(dāng)前，我國(guó)部分地區(qū)農(nóng)業(yè)環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品重金屬鎘污染問題較為突出。2014年4月，環(huán)境保護(hù)部與國(guó)土資源部聯(lián)合發(fā)布的《全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查公報(bào)》將鎘列為土壤環(huán)境的首要污染物。農(nóng)業(yè)環(huán)境中的鎘會(huì)通過作物吸收而積累在可食用部分，并通過食物鏈富集在畜禽和水產(chǎn)品中，從而最終進(jìn)入到消費(fèi)者體內(nèi)產(chǎn)生危害。在2013年湖南“鎘大米”事件之后，農(nóng)產(chǎn)品中鎘的污染問題一直是消費(fèi)者和媒體關(guān)注的焦點(diǎn)，而目前農(nóng)產(chǎn)品的鎘污染情況確實(shí)不容樂觀，其中糧食、蔬菜、茶葉、動(dòng)物內(nèi)臟、水產(chǎn)品等污染情況較為突出。
[0003]目前，測(cè)定食品中鎘的儀器及方法以液體進(jìn)樣系統(tǒng)為主流技術(shù)，現(xiàn)行元素分析的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)絕大多數(shù)都是采用液體進(jìn)樣的原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法(AFS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等方法，例如GB/T 5009.15-2003《食品中鎘的測(cè)定》、SN/T 2056-2008《進(jìn)出口茶葉中鉛、砷、鎘、銅、鐵含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》、SB/T 10922-2012《肉與肉制品中鉻、銅、總砷、鎘、總汞、鉛的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》等。液體進(jìn)樣需要提前進(jìn)行樣品消解處理，通過灰化以及強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑等處理將復(fù)雜有機(jī)樣品轉(zhuǎn)換為簡(jiǎn)單無(wú)機(jī)基體，從而減少基體干擾以及對(duì)儀器的損耗。液體進(jìn)樣系統(tǒng)易于自動(dòng)化，但進(jìn)樣效率較低，如一般的霧化器進(jìn)樣效率只有10%?15%，同時(shí)復(fù)雜、耗時(shí)、費(fèi)力的樣品前處理過程大大限制了光譜方法在現(xiàn)場(chǎng)、快速分析領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0004]固體進(jìn)樣方法在原子光譜發(fā)展初期就已經(jīng)得到應(yīng)用，例如1957年L’ vov將NaCl直接導(dǎo)入石墨爐原子化器的研宄。但是，受限于當(dāng)時(shí)的技術(shù)條件以及液體進(jìn)樣系統(tǒng)的快速興起，固體進(jìn)樣方法作為光譜分析技術(shù)的分支并沒有得到足夠的重視和發(fā)展。近年來，隨著材料科學(xué)，電熱蒸發(fā)(ETV)、激光燒蝕(LA)、原子阱捕獲等高效率樣品導(dǎo)入技術(shù)，塞曼效應(yīng)、電荷耦合器件(CCD)和連續(xù)光源(CS)等背景校正和多元素順序分析技術(shù)，以及基體改進(jìn)劑和懸浮液進(jìn)樣等技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用推廣，固體進(jìn)樣的分析手段和對(duì)樣品的分析能力得到了大幅度提升。其中，ETV-1CP-MS因其抗干擾能力較強(qiáng)、線性動(dòng)態(tài)范圍寬和多元素同時(shí)分析的能力，在固體進(jìn)樣光譜技術(shù)中倍受研宄者關(guān)注。
[0005]雖然直接固體進(jìn)樣的光譜儀器可以采用一定的背景校正技術(shù)來減輕基體干擾影響，但這只是一種補(bǔ)救技術(shù)，而固體進(jìn)樣過程所帶來的復(fù)雜基體和光譜干擾一直是限制ETV固體進(jìn)樣發(fā)展和應(yīng)用瓶頸問題。原子阱捕獲是一種非常有效的固體進(jìn)樣基體干擾消除技術(shù)，例如利用金汞齊原理的測(cè)汞固體進(jìn)樣裝置、利用鎢絲捕鎘原理的測(cè)鎘固體進(jìn)樣裝置。其中，已公開發(fā)表的鎢絲捕獲鎘固體進(jìn)樣裝置是近年來我國(guó)科研人員開發(fā)的新型固體進(jìn)樣技術(shù)，鎢絲可以在常溫下捕獲原子態(tài)鎘，并可在高溫下有效釋放鎘，通過鎘的捕獲和基體分離則可以實(shí)現(xiàn)預(yù)富集和基體分離兩個(gè)目標(biāo)，從而有效減輕基體干擾。同時(shí)，該固體進(jìn)樣裝置利用多孔碳作為電熱蒸發(fā)材料，多孔碳材料的穩(wěn)定性與石墨管接近，但蒸發(fā)功耗遠(yuǎn)低于后者，加上多孔碳材料自身空隙較大、散熱快，因此可以實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單的快速風(fēng)冷而非水冷，易于小型化。目前，利用上述技術(shù)的測(cè)鎘固體進(jìn)樣裝置已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了與AFS的串聯(lián)。現(xiàn)有技術(shù)中固體進(jìn)樣裝置，主要功能部件包括在線灰化裝置、電熱蒸發(fā)部件和鎢絲捕獲部件，當(dāng)樣品處于灰化狀態(tài)時(shí)，電熱蒸發(fā)部件的氣路是開放的；當(dāng)樣品完成灰化進(jìn)入電熱蒸發(fā)部件時(shí)，電熱蒸發(fā)部件的氣路是封閉的。由于電熱蒸發(fā)部件的氣路開合與切換會(huì)造成整個(gè)氣路氣流及氣壓的驟變，這對(duì)于AFS的信號(hào)采集影響不大，但對(duì)于較為敏感的等離子體炬焰來說，會(huì)造成信號(hào)不穩(wěn)甚至熄炬；同時(shí)，原先氬氫混合氣中氫氣體積比超過10%的載氣氣氛并不適用于ICP-MS，氫氣濃度過高會(huì)由于氫消耗大量的電離能而導(dǎo)致熄炬。因此，原先用于AFS的鎢絲捕獲固體進(jìn)樣裝置其聯(lián)用接口、氣路及其氣氛組成并不適用于ICP-MS，若直接與ICP-MS連接，會(huì)造成ICP-MS無(wú)法正常工作，從而無(wú)法實(shí)現(xiàn)食品中鎘的穩(wěn)定、準(zhǔn)確測(cè)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本實(shí)用新型的目的是針對(duì)上述問題，提供一種鎢絲捕獲電熱蒸發(fā)固體進(jìn)樣裝置與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)接裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，解決了鎢絲捕獲電熱蒸發(fā)固體進(jìn)樣裝置與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用時(shí)等離子體熄炬、信號(hào)不穩(wěn)定及靈敏度低的難題，無(wú)需對(duì)食品樣品進(jìn)行消解處理，即可實(shí)現(xiàn)對(duì)其中痕量鎘的檢測(cè)，具有直接、快速、靈敏度高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
[0007]一種測(cè)定食品中鎘的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用接口裝置，所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用接口裝置由炬管接口(13)、載氣質(zhì)量流量計(jì)(5)、輔助氣質(zhì)量流量計(jì)(6)、分流三通(2)、合流三通(11)、載氣管道(3)、輔助氣管道(4)組成，其特征在于:所述載氣管道(3)和輔助氣管道(4)的右下端氣體入口由分流三通(2)與氬氫混合氣氣源(I)連接。
[0008]所述載氣管道(3)依次連接分流三通(2)、載氣質(zhì)量流量計(jì)(5)、固體進(jìn)樣裝置
(7)、合流三通(11)。
[0009]所述輔助氣管道(4)依次連接分流三通(2)、輔助氣質(zhì)量流量計(jì)(6)、合流三通
(11)0
[0010]所述載氣質(zhì)量流量計(jì)(5)右端連接分流三通(2)出口，左端連接固體進(jìn)樣裝置⑵。
[0011]所述炬管接口(13)的右端通過合流氣路(12)與合流三通(11)連接，左端與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(14)連接。
[0012]所述的載氣管道(3)、輔助氣管道(4)、合流氣路(12)管道、炬管接口(13)為聚四氟乙稀材質(zhì)。
[0013]所述的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用接口裝置的分析方法，包括如下步驟:
[0014]a、在空氣中500°C左右，在線灰化部件(8)將待測(cè)食品樣品脫水、灰化，去除大部分有機(jī)物質(zhì)；
[0015]b、所述載氣管道(3)通過載氣質(zhì)量流量計(jì)(5)，精確地將一定流速的含有體積比為2% — 4%氫氣的氬氫混合氣通入固體進(jìn)樣裝置(7)，電熱蒸發(fā)部件(9)將灰化殘?jiān)郎刂?600°C左右，得到的含鎘氣溶膠與鎢絲捕獲部件(10)的鎢絲接觸，其中鎘被鎢絲捕獲；
[0016]C、在含有體積比為2% — 4%氫氣的氬氫混合氣氣氛下，鎢絲捕獲部件(10)將鎢絲溫度升高到1600— 2000°C，釋放出的鎘隨氬氫混合氣進(jìn)入合流三通(11)；
[0017]d、輔助氣管道⑷將含有體積比為2% — 4%氫氣的氬氫混合氣通入輔助氣質(zhì)量流量計(jì)出)，在合流三通(11)與鎢絲捕獲部件(10)出來的鎘合流，通過合流氣路(12)進(jìn)入炬管接口(13)，再進(jìn)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(14)分析鎘的含量。
[0018]發(fā)明的有益效果:
[0019]1、解決了鎢絲捕獲電熱蒸發(fā)固體進(jìn)樣裝置與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用的瓶頸難題一一穩(wěn)定的等離子體炬焰，克服了由于鎢絲捕獲電熱蒸發(fā)固體進(jìn)樣裝置聯(lián)接而引起的氣流波動(dòng)使得電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的等離子體炬焰熄火問題和信號(hào)靈敏度變低問題。
[0020]2、具有雙氣路模式:通過雙氣體質(zhì)量流量計(jì)，實(shí)現(xiàn)了載氣氣路和輔助氣氣