本發(fā)明屬于金屬材料在高溫高壓環(huán)境中的試驗(yàn)研究技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種控制氧含量的動(dòng)態(tài)高溫高壓蒸汽氧化試驗(yàn)裝置及使用方法。
背景技術(shù)：
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在火力發(fā)電領(lǐng)域中，隨著人們對(duì)節(jié)約能源和保護(hù)環(huán)境的日益重視，機(jī)組參數(shù)不斷提高，過熱器、再熱器、高溫蒸汽管道、汽輪機(jī)轉(zhuǎn)子、葉片、噴嘴等蒸汽流通部件的蒸汽側(cè)氧化問題也越來越突出。開發(fā)適合的試驗(yàn)設(shè)備是研究并解決金屬蒸汽氧化問題的關(guān)鍵，其中水化學(xué)控制和循環(huán)系統(tǒng)是設(shè)備的核心，為保證試驗(yàn)結(jié)果可靠有三個(gè)關(guān)鍵因素：(1)蒸汽或水中的氧含量可控，由于蒸汽中的含量會(huì)影響材料的氧化層結(jié)構(gòu)以及氧化速率，蒸汽中的氧含量是否可控制到火電機(jī)組實(shí)際運(yùn)行時(shí)蒸汽條件(水全揮發(fā)處理時(shí)為10ppb以下，加氧處理時(shí)為30ppb～150ppb)，即成為試驗(yàn)結(jié)果是否可靠的關(guān)鍵因素。(2)蒸汽流量不能過低，由于蒸汽氧化的反應(yīng)過程中會(huì)生成H2、CrO2(OH)2等揮發(fā)性的反應(yīng)產(chǎn)物，如果蒸汽為靜態(tài)或流量過低，揮發(fā)性反應(yīng)產(chǎn)物不能被及時(shí)帶走，反應(yīng)進(jìn)入平衡狀態(tài)，試驗(yàn)結(jié)果就不能真實(shí)反映材料的抗蒸汽氧化性能。(3)溫度和壓力應(yīng)可以達(dá)到電站鍋爐常見的超臨界條件。除了這三個(gè)關(guān)鍵條件以外，系統(tǒng)簡單可靠、方便以及節(jié)能環(huán)保也是必須考慮的。
國內(nèi)外很多研究單位都開發(fā)了蒸汽或超臨界水氧化試驗(yàn)裝置，例如專利：專利CN 10162661 B《金屬材料高溫水蒸汽氧化實(shí)驗(yàn)裝置》、CN 103543096 A《一種動(dòng)態(tài)高溫高壓氧化實(shí)驗(yàn)裝置》：美國NETL實(shí)驗(yàn)室的蒸汽氧化裝置、美國Wisconsin–Madison大學(xué)超臨界水氧化裝置、日本Nippon Steel公司的實(shí)驗(yàn)臺(tái)以及浙江工業(yè)大學(xué)廢水處理的超臨界水氧化實(shí)驗(yàn)裝置等設(shè)備的主要缺點(diǎn)是蒸汽中的氧含量等關(guān)鍵因素?zé)o法控制。專利申請(qǐng)文件200810011845.5《一種在超臨界水中進(jìn)行長時(shí)間氧化腐蝕實(shí)驗(yàn)的方法和設(shè)備》介質(zhì)為靜態(tài)。專利CN 101118211 B《高溫蒸汽氧化試驗(yàn)裝置》不能用于高壓，且冷凝的水需要定期處理，需要消耗大量的氬氣。專利CN 102519863 A《一種超臨界水蒸汽氧化試驗(yàn)裝置》實(shí)現(xiàn)了超臨界水氧化環(huán)境，但是有以下缺點(diǎn)：(1)通過設(shè)定氬氣和氧氣的流量調(diào)節(jié)水中的溶解氧含量，調(diào)節(jié)范圍小，不能達(dá)到10ppb以下，做不到實(shí)時(shí)觀察和控制氧含量；(2)在水路中先設(shè)置加熱棒加熱，隨后又設(shè)置水冷套，浪費(fèi)大量電能和自來水；(3)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，水循環(huán)系統(tǒng)中設(shè)置三個(gè)密封結(jié)構(gòu)的蒸餾水箱，且水箱上安裝排水閥、觀察窗、加熱管、換熱器等部件，安全可靠性較差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有高溫高壓環(huán)境下加載技術(shù)中的以上弊端，提供了一種控制氧含量的動(dòng)態(tài)高溫高壓蒸汽氧化試驗(yàn)裝置及使用方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：
控制氧含量的動(dòng)態(tài)高溫高壓蒸汽氧化試驗(yàn)裝置，包括給水組件、真空除氧組件、惰性氣體除氧組件、常溫循環(huán)水回路、高溫高壓水回路和高壓反應(yīng)釜及加熱組件；其中，
給水組件包括儲(chǔ)水桶，儲(chǔ)水桶頂部管路依次通過背壓閥A和單向閥A與大氣相連通；
真空除氧組件包括真空泵；
惰性氣體除氧組件包括比例電磁閥、單向閥B和惰性氣體氣瓶；
常溫循環(huán)水回路包括循環(huán)泵、流通池和溶解氧表；
高溫高壓水回路包括高壓計(jì)量泵、阻尼器、換熱器、冷凝器和背壓閥B；
高壓反應(yīng)釜及加熱組件包括釜體加熱爐和高壓反應(yīng)釜；
其中，真空泵通過管路與儲(chǔ)水桶相連通；
惰性氣體氣瓶通過管路以及設(shè)置該管路上的單向閥B和比例電磁閥與儲(chǔ)水桶的惰性氣體入口相連通；
流通池通過管路以及設(shè)置該管路上的循環(huán)泵和溶解氧表與儲(chǔ)水桶形成常溫循環(huán)水回路；
高壓計(jì)量泵、阻尼器、換熱器、冷凝器和背壓閥通過管路與儲(chǔ)水桶形成高溫高壓水回路；
高壓反應(yīng)釜設(shè)置在釜體加熱爐內(nèi)，釜體加熱爐通過管路與換熱器形成水循環(huán)回路。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，給水組件還包括高純水機(jī)和給水泵，給水泵用于將高純水機(jī)制取的高純水加入至儲(chǔ)水桶中。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，給水組件還包括設(shè)置在儲(chǔ)水桶底部的排污口，以及設(shè)置在儲(chǔ)水桶側(cè)面的水位計(jì)。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，真空除氧組件還包括設(shè)置在真空泵與儲(chǔ)水桶相連通的管路上的壓力表A。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，惰性氣體氣瓶還包括通過信號(hào)線與溶解氧表和比例電磁閥相連接的溶解氧控制系統(tǒng)。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，常溫循環(huán)水回路還包括設(shè)置在管路上的閥門。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，流通池內(nèi)裝有溶解氧傳感器，溶解氧傳感器的信號(hào)通過溶解氧表整合為4-20mA的電流信號(hào)，該電流信號(hào)傳遞到所述溶解氧控制系統(tǒng)，溶解氧控制系統(tǒng)根據(jù)實(shí)測(cè)溶解氧值和設(shè)定溶解氧值計(jì)算出4-20mA控制信號(hào)，輸出到比例電磁閥上，控制其開關(guān)比例，進(jìn)而控制惰性氣體通入量。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，高溫高壓水回路還包括設(shè)置在管路上的單向閥C、壓力表B、第一過濾器和泄壓閥。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，高溫高壓水回路還包括冷水機(jī)，該冷水機(jī)通過管路與冷凝器形成水循環(huán)回路。
控制氧含量的動(dòng)態(tài)高溫高壓蒸汽氧化試驗(yàn)裝置的使用方法，該方法基于上述控制氧含量的動(dòng)態(tài)高溫高壓蒸汽氧化試驗(yàn)裝置，包括如下步驟：
1)向儲(chǔ)水桶中加入高純水；
2)打開真空除氧組件中的真空泵對(duì)儲(chǔ)水桶抽真空；
3)打開惰性氣體除氧組件和常溫循環(huán)水回路，當(dāng)溶解氧表測(cè)得溶解氧含量高于設(shè)定值上限時(shí)，比例電磁閥打開，惰性氣體吹洗儲(chǔ)水桶中的水進(jìn)行除氧，逸出的氣體通過背壓閥A和單向閥A排入大氣，當(dāng)溶解氧表測(cè)得溶解氧含量高于設(shè)定值上限時(shí)，比例電磁閥關(guān)閉，惰性氣體停止吹洗；
4)打開可編程控制的釜體加熱爐升溫，將回路中溫度升至驗(yàn)預(yù)期溫度參數(shù)；
5)打開高溫高壓循環(huán)水回路，調(diào)節(jié)背壓閥B為試驗(yàn)預(yù)期壓力參數(shù)，打開高壓計(jì)量泵，開始試驗(yàn)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明中給水組件為試驗(yàn)裝置提供高純水，真空除氧組件、惰性氣體除氧組件和常溫循環(huán)水回路三者配合精確控制回路中溶解氧含量，高溫高壓回路和高壓反應(yīng)釜及加熱組件為蒸汽氧化試驗(yàn)提供高溫高壓環(huán)境，同時(shí)實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)循環(huán)。具體來說，本發(fā)明試驗(yàn)裝置的有益效果在于：
1、本發(fā)明試驗(yàn)裝置通過溶解氧控制系統(tǒng)控制回路中溶解氧含量，能夠長期精確控制溶解氧含量在10ppb以下。
2、本發(fā)明采用真空除氧組件和惰性氣體除氧組件相結(jié)合的方式除氧，提高了除氧效率，同時(shí)可以大大減少惰性氣體的使用量，節(jié)約成本。
3、本發(fā)明試驗(yàn)裝置可以通過高壓計(jì)量泵和背壓閥來調(diào)節(jié)高溫高壓水回路中的壓力在0至40MPa之間，溫度可以由釜體加熱爐控制在室溫到800℃之間，可以滿足不同試驗(yàn)條件需求。
4、本發(fā)明通過一套換熱器將大部分高壓反應(yīng)釜內(nèi)高溫出水的熱量傳遞給低溫進(jìn)水，這樣既可以減少熱量損失，節(jié)約能源，又可以使出水溫度顯著降低，出水再經(jīng)過冷凝器后降至常溫，經(jīng)過濾器過濾后回到儲(chǔ)水桶中自動(dòng)循環(huán)反復(fù)利用。
本發(fā)明試驗(yàn)裝置的使用方法試驗(yàn)順序安排合理，具體來說，本發(fā)明使用方法的有益效果在于：
1、先通過真空除氧組件中的真空泵對(duì)儲(chǔ)水桶抽真空，去除大量水中的溶解氧，隨后再利用惰性氣體進(jìn)一步除氧，可以提高除氧效率，同時(shí)可以大大減少惰性氣體的使用量，節(jié)約試驗(yàn)成本。
2、先將高壓釜壓力升至試驗(yàn)預(yù)期溫度參數(shù)，將調(diào)節(jié)背壓閥B設(shè)置為試驗(yàn)預(yù)期壓力參數(shù)，最后打開高壓計(jì)量泵向高壓反應(yīng)釜中通入水，可使高壓反應(yīng)釜中的壓力逐步增大到預(yù)期壓力參數(shù)，更加安全可靠。
附圖說明：
圖1為本發(fā)明控制氧含量的動(dòng)態(tài)高溫高壓蒸汽氧化試驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中：1為高純水機(jī)；2為給水泵；3為儲(chǔ)水桶；4為背壓閥A；5為單向閥A；6為排污口；7為水位計(jì)；8為真空泵；9為壓力表A；10為比例電磁閥；11為第二過濾器；12為單向閥B；13為惰性氣體氣瓶；14為溶解氧控制系統(tǒng)；15為循環(huán)泵；16為閥門；17為流通池；18為溶解氧表；19為高壓計(jì)量泵；20為阻尼器；21為單向閥C；22為換熱器；23為釜體加熱爐；24為高壓反應(yīng)釜；25為冷凝器；26為壓力表B；27為第一過濾器；28為背壓閥B；29為泄壓閥；30為冷水機(jī)。
具體實(shí)施方式：
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
如圖1所示，本發(fā)明一種控制氧含量的動(dòng)態(tài)高溫高壓蒸汽氧化試驗(yàn)裝置，包括給水組件、真空除氧組件、惰性氣體除氧組件、常溫循環(huán)水回路和高溫高壓水回路。具體安裝步驟如下：
所述的給水組件包括高純水機(jī)1、給水泵2、儲(chǔ)水桶3，高純水機(jī)1、給水泵2和儲(chǔ)水桶3依次連接。
真空除氧組件包括真空泵8和壓力表A 9，且真空泵8通過管路與儲(chǔ)水桶3相連通，該管路上設(shè)置有壓力表A 9。
在儲(chǔ)水桶3頂部設(shè)置管路依次通過背壓閥A 4和單向閥A 5與大氣相連。在儲(chǔ)水桶3底部開設(shè)有排污口6，側(cè)面設(shè)置有水位計(jì)7。
在儲(chǔ)水桶3底部依次通過管路連接的比例電磁閥10、第二過濾器11、單向閥B 12、惰性氣體氣瓶13。
通過管路依次連接閥門16、循環(huán)泵15、流通池17、溶解氧表18，之后回路回到儲(chǔ)水桶3頂部，構(gòu)成所述常溫循環(huán)水回路。
通過管路連接的高壓計(jì)量泵19、阻尼器20、單向閥C 21、換熱器22冷端、釜體加熱爐23、高壓反應(yīng)釜24、換熱器22熱端、冷凝器25、壓力表B 26、第一過濾器27、背壓閥B 28，所述冷凝器連接冷水機(jī)29。高溫高壓水回路的連接管路均為金屬卡套管。
在進(jìn)行高溫蒸汽氧化試驗(yàn)時(shí)，首先打開給水泵2出口閥門，向儲(chǔ)水桶3中加入由高純水機(jī)1制取的高純水。之后打開真空除氧組件閥門對(duì)儲(chǔ)水桶3抽真空，可使高純水中溶解的大部分空氣排出，使水中的溶解氧含量降至500ppb左右，之后打開惰性氣體除氧組件和常溫循環(huán)水回路，通過向儲(chǔ)水桶3內(nèi)通入惰性氣體如氬氣來除氧。所述常溫水回路中流通池17內(nèi)裝有溶解氧傳感器，傳感器的信號(hào)通過溶解氧表18整合為4-20mA的電流信號(hào)，溶解氧控制系統(tǒng)14根據(jù)實(shí)測(cè)溶解氧值和設(shè)定溶解氧值計(jì)算出4-20mA控制信號(hào)，輸出到比例電磁閥10上，控制其開關(guān)比例，當(dāng)實(shí)測(cè)溶解氧含量高于設(shè)定值上限時(shí)，比例電磁閥10打開，向儲(chǔ)水桶3內(nèi)通入惰性氣體，吹洗儲(chǔ)水桶3中的水進(jìn)行除氧，逸出的氣體通過背壓閥A 4和單向閥A 5排入大氣。當(dāng)實(shí)測(cè)溶解氧含量高于設(shè)定值上限時(shí)，比例電磁閥10關(guān)閉，惰性氣體停止吹洗，此時(shí)可以開始正常試驗(yàn)。背壓閥A 4和單向閥A 5保證儲(chǔ)水桶3處于惰性氣體環(huán)境下的微正壓狀態(tài)，防止溶解氧再次升高。之后打開高溫高壓循環(huán)水回路，通過調(diào)節(jié)高壓計(jì)量泵19和背壓閥B 28使回路中壓力達(dá)到試驗(yàn)預(yù)期壓力參數(shù)，之后打開可編程控制的釜體加熱爐23升溫，將回路中溫度升至驗(yàn)預(yù)期溫度參數(shù)，之后開始試驗(yàn)。
本發(fā)明采用一套換熱器22將大部分高壓反應(yīng)釜內(nèi)高溫出水的熱量傳遞給低溫進(jìn)水，這樣既可以減少熱量損失，節(jié)約能源，又可以使出水溫度顯著降低，使進(jìn)入冷凝器25的氣體溫度降低，節(jié)約冷水機(jī)30所需的電能，之后經(jīng)過濾器過濾后回到儲(chǔ)水罐中循環(huán)反復(fù)利用。高溫高壓回路中壓力通過高壓計(jì)量泵19和背壓閥B 28控制，當(dāng)試驗(yàn)過程中超壓時(shí)，可通過泄壓閥29泄壓，保證安全。試驗(yàn)過程中惰性氣體除氧組件一直處于開啟狀態(tài)，保證回路中溶解氧含量始終控制在設(shè)定溶解氧范圍內(nèi)，由于整個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置保持正壓和密封狀態(tài)，可大大降低除氧用惰性氣體的消耗。
本發(fā)明控制氧含量的動(dòng)態(tài)高溫高壓蒸汽氧化試驗(yàn)裝置的使用方法，包括如下步驟：
1)首先打開給水泵2出口閥門，向儲(chǔ)水桶3中加入由高純水機(jī)1制取的高純水；
2)打開真空除氧組件閥門對(duì)儲(chǔ)水桶3抽真空；
3)打開惰性氣體除氧組件和常溫循環(huán)水回路，當(dāng)溶解氧表18測(cè)得溶解氧含量高于設(shè)定值上限時(shí)，比例電磁閥10打開，惰性氣體吹洗儲(chǔ)水桶3中的水進(jìn)行除氧，逸出的氣體通過背壓閥A 4和單向閥A 5排入大氣，當(dāng)溶解氧表18測(cè)得溶解氧含量高于設(shè)定值上限時(shí)，比例電磁閥10關(guān)閉，惰性氣體停止吹洗；
4)打開高溫高壓循環(huán)水回路，通過調(diào)節(jié)高壓計(jì)量泵19和背壓閥B 28使回路中壓力達(dá)到試驗(yàn)預(yù)期壓力參數(shù)；
5)打開可編程控制的釜體加熱爐23升溫，將回路中溫度升至驗(yàn)預(yù)期溫度參數(shù)，開始試驗(yàn)。
綜上所述，本發(fā)明設(shè)計(jì)巧妙，與現(xiàn)有技術(shù)對(duì)比，本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)在高溫高壓條件下動(dòng)態(tài)蒸汽氧化試驗(yàn)，且能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)和精確控制溶解氧含量，溶解氧含量可長期控制在10ppb以下，同時(shí)除氧效率高，蒸汽氧化試驗(yàn)過程中系統(tǒng)能夠自動(dòng)運(yùn)行，無需看守，節(jié)約人力物力。