陶瓷材料斷裂韌性儀器化Vickers壓入測試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種陶瓷材料斷裂韌性儀器化Vickers壓入測試方法，該方法利用Vickers壓頭儀器化壓入陶瓷材料所得載荷-位移曲線及被壓材料壓痕對角線方向裂紋開裂長度確定陶瓷材料的斷裂韌性KIC。與傳統(tǒng)壓痕方法相比，該方法具有以下優(yōu)點：(1)KIC公式的建立源于彈塑性有限元數(shù)值分析同時滿足裂紋尖端斷裂韌性的等值要求，因而較傳統(tǒng)壓痕方法具有更高的精度；(2)建立的KIC公式無需區(qū)分裂紋開裂形式，既適用于半硬幣中間裂紋也適用于巴氏徑向裂紋；(3)適用的陶瓷材料及測試范圍更廣；(4)可同時完成對陶瓷材料彈性模量和斷裂韌性的測試，避免了傳統(tǒng)壓痕方法存在的需借助其它技術手段預先對陶瓷材料彈性模量進行測試的問題，因而測試便捷、高效。
【專利說明】陶瓷材料斷裂韌性儀器化Vickers壓入測試方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料力學性能測試領域。具體涉及一種利用儀器化壓入儀和Vickers 壓痕對角線方向裂紋開裂長度測試陶瓷材料斷裂韌性Κκ的方法。

【背景技術】
[0002] 目前，測試陶瓷材料斷裂韌性的方法主要有表面裂紋彎曲法（SCF)、山形切口梁法 (CNB)、單邊預裂紋梁法（SEPB)、單邊切口梁法（SENB)和傳統(tǒng)壓痕方法（頂)?？紤]到應用的 便捷性、效率、對試樣尺度的要求等因素，頂較SCF、CNB、SEPB、SENB具有明顯優(yōu)勢，因而獲 得廣泛應用。盡管如此，傳統(tǒng)壓痕方法所依賴的斷裂韌性I。計算公式系基于半解析半經(jīng)驗 方法建立的，因此存在諸多影響傳統(tǒng)壓痕測試方法測試精度和應用方面的問題：1)該方法 將Vickers壓痕對角線方向的裂紋開裂面假設為理想的半圓形裂紋開裂面幾何形狀，其裂 紋尖端幾何不滿足真實裂紋開裂所需的等Κ κ值基本要求；2)基于半解析半經(jīng)驗法建立的 Κκ計算公式其系數(shù)的標定系基于有限的陶瓷材料實驗數(shù)據(jù)，導致Κκ公式適用的陶瓷材料 范圍較小；3)傳統(tǒng)壓痕方法需要區(qū)分Vickers壓痕對角線方向的裂紋開裂形式：半硬幣中 間裂紋（half penny shaped crack or median crack(HPC))或巴氏徑向裂紋（Palmqvist crack or radial crack (RC))，而針對兩種裂紋開裂形式建立的半解析半經(jīng)驗1。計算公式 在應用方面存在過渡區(qū)1。值不連續(xù)以及不易甚至無法判斷過渡區(qū)裂紋開裂形式的問題； 4)傳統(tǒng)壓痕方法存在需借助其它技術手段預先對陶瓷材料彈性模量進行測試的問題；5) 傳統(tǒng)壓痕方法存在因 Vickers壓痕頂角不清晰導致測量壓痕對角線長度困難的問題。
[0003] 針對上述情況，本發(fā)明應用量綱定理及彈塑性有限元數(shù)值分析方法建立了一種新 的基于Vickers壓頭的陶瓷材料斷裂韌性儀器化壓入識別方法。與傳統(tǒng)壓痕方法相比，該 方法具有以下優(yōu)點：（l)K rc公式的建立源于彈塑性有限元數(shù)值分析同時滿足裂紋尖端斷裂 韌性的等值要求，因而較傳統(tǒng)壓痕方法的半解析半經(jīng)驗公式具有更高的精度；（2)無需測 量Vickers壓痕對角線長度，避免了傳統(tǒng)壓痕方法存在的因 Vickers壓痕頂角不清晰導 致測量壓痕對角線長度困難的問題；（3)建立的Κκ公式既適用于半硬幣中間裂紋（half penny shaped crack or median crack)也適用于巴氏徑向裂紋（Palmqvist crack or radial crack)，避免了傳統(tǒng)壓痕方法存在的既需要又不易區(qū)分上述不同裂紋開裂形式的 問題；（4)適用的陶瓷材料及測試范圍廣，能涵蓋儀器化壓入比功數(shù)值從0. 3至0. 71范圍 的所有陶瓷材料及Vickers壓痕對角線方向裂紋開裂長度與名義壓痕對角線長度之比從 1.05至6范圍的所有測試情況；(5)可同時完成對陶瓷材料彈性模量和斷裂韌性的測試，避 免了傳統(tǒng)壓痕方法存在的需借助其它技術手段預先對陶瓷材料彈性模量進行測試的問題， 因而測試便捷、高效。


【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種陶瓷材料斷裂韌性儀器化Vickers壓入測試方法。與傳 統(tǒng)壓痕方法相比，本發(fā)明方法能夠實現(xiàn)更高的測試精度、無需區(qū)分裂紋開裂形式、適用的陶 瓷材料及測試范圍更廣、可同時完成對陶瓷材料彈性模量和斷裂韌性的測試，避免了傳統(tǒng) 壓痕方法存在的需借助其它技術手段預先對陶瓷材料彈性模量進行測試的問題，使得測試 便捷、1?效。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術方案：
[0006] 一種陶瓷材料斷裂韌性儀器化Vickers壓入測試方法，該方法利用Vickers壓頭 儀器化壓入陶瓷材料所得載荷-位移曲線及被壓材料壓痕對角線方向裂紋開裂長度確定 陶瓷材料的斷裂韌性K rc，具體包括以下步驟：
[0007] 1)利用儀器化壓入儀和金剛石Vickers壓頭對被測材料實施某一最大壓入載荷 為P m的儀器化壓入測試，獲得壓入載荷-位移曲線，同時利用該曲線確定金剛石Vickers壓 頭的最大壓入深度h m、名義壓痕對角線半長a = 3. 5hm及名義硬度//n = Pm /(24.5/^);
[0008] 2)通過分別積分載荷-位移曲線關系中的加載曲線和卸載曲線計算壓入加載功 Wt、卸載功We，并在此基礎上計算壓入比功We/Wt ;
[0009] 3)借助光學顯微鏡分別量取Vickers壓痕對角線方向4個裂紋開裂半*Cl、c 2、c3 和c4，同時將其均值c = (Cl+c2+c3+C4)/4作為本次儀器化壓入測試的裂紋開裂半長，并計算 比值c/a，進一步調整P m的大小使比值c/a及比功We/Wt滿足關系：1. 05彡c/a彡1. 5及
[0010] 0· 71 彡 We/Wt 彡（We/Wt)。= 0· 591-0. 194(c/a)或者 1. 5 < c/a 彡 6 及
[0011] 0. 71 ^ ffe/fft ^ 0. 3 ；
[0012] 4)根據(jù)儀器化壓入測試確定的名義硬度Hn及比功wywt確定被測材料的楊氏模量 亦即彈性模量 E = (1-0. 22V{[0. 007625 (We/Wt)6
[0013] -0. 005516 (ffe/fft) 5-0. 048401 (ffe/fft) 4+0. 1 10937 (ffe/fft) 3-〇. 157669 (ffe/ Wt)2+0. 170204 (We/Wt)]/Hn-1. 32(1-0. 072)/1141}，同時確定被測材料與金剛石 Vickers 壓 頭的平面應變彈性模量之比
[0014] 11 =似(1-0.22)]/[1141八1-0.072)]，其中4的量綱為'切&"（吉帕）；
[0015] 5)計算被測陶瓷材料的斷裂韌性Krc :
[0016] KIC= (l〇-6Pm/cL5) [l+fc(c/a) n]fw(ffe/fft),
[0017] 其中，fc(c/a) = 0· 0068 (c/a)2-0. 1118 (c/a)+0. 8295，
[0018] fw(We/Wt) = 0· 0757(We/Wt)2-0. 1956(We/Wt)+0. 1285，KIC 的量綱為"MPa7^，，（兆 帕?米1/2)、Pm的量綱為"N"（牛頓）、c和a的量綱為"m"（米）。
[0019] 與傳統(tǒng)壓痕方法相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
[0020] (1)Κκ公式的建立源于彈塑性有限元數(shù)值分析同時滿足裂紋尖端斷裂韌性的等值 要求，因而較傳統(tǒng)壓痕方法的半解析半經(jīng)驗公式具有更高的精度；
[0021] (2)無需測量Vickers壓痕對角線長度，避免了傳統(tǒng)壓痕方法存在的因 Vickers壓 痕頂角不清晰導致測量壓痕對角線長度困難的問題；
[0022] (3)建立的KIC公式既適用于半硬幣中間裂紋（half penny shaped crack or median crack)也適用于巴氏徑向裂紋（Palmqvist crack or radial crack)，避免了傳統(tǒng) 壓痕方法存在的既需要又不易區(qū)分上述不同裂紋開裂形式的問題；
[0023] (4)適用的陶瓷材料及測試范圍廣，能涵蓋儀器化壓入比功數(shù)值從0. 3至0. 71范 圍的所有陶瓷材料及Vickers壓痕對角線方向裂紋開裂長度與名義壓痕對角線長度之比 從1. 05至6范圍的所有測試情況；
[0024] (5)可同時完成對陶瓷材料彈性模量和斷裂韌性的測試，避免了傳統(tǒng)壓痕方法存 在的需借助其它技術手段預先對陶瓷材料彈性模量進行測試的問題，因而測試便捷、高效。

【專利附圖】

【附圖說明】：
[0025] 圖1是儀器化壓入加、卸載曲線及加、卸載功示意圖；
[0026] 圖2是基于等1^值確定的壓痕對角線方向裂紋開裂幾何示意圖；
[0027] 圖3是有限元數(shù)值分析所得滿足關系：1. 05彡c/a彡1. 5及0. 71彡We/Wt彡（We/ Wt)0 = 0· 591-0. 194(c/a)或者 1. 5 < c/a 彡 6 及 0· 71 彡 We/Wt 彡 0· 3 的不同 c/a 及 η 情 況下的 {(lO-t/c1·5) [1+f。(c/a) η ]}與 We/Wt 關系；
[0028] 圖4是本發(fā)明所建立的Krc計算公式的理論誤差（Krc_Eq. (1CI)_Krc_FEM) /KIC_FEM與比功We/ Wt的關系圖；
[0029] 圖5a是c/a= 1.05時不同η下的基于傳統(tǒng)壓痕法計算KIC的理論誤差 (Klc-Traditional_KIC-FEM!) /KIC_FEM 與比功we/wt的關系圖；
[0030] 圖5b是c/a= 1.25時不同η下的基于傳統(tǒng)壓痕法計算Κκ的理論誤差 (Kic-Traditional_KIC-FEM) /KIC-FEM 與比功we/wt的關系圖；
[0031] 圖5c是c/a= 1.5時不同η下的基于傳統(tǒng)壓痕法計算KIC的理論誤差 (Kic-Traditional_KIC-FEM) /KIC-FEM 與比功we/wt的關系圖；
[0032] 圖5d是c/a = 2.25時不同η下的基于傳統(tǒng)壓痕法計算KIC的理論誤差 (Kic-Traditional_KIC-FEM) /KIC-FEM 與比功we/wt的關系圖；
[0033] 圖5e是c/a = 3時不同η下的基于傳統(tǒng)壓痕法計算Krc的理論誤差 (Kic-Traditional_KIC-FEM) /KIC-FEM 與比功we/wt的關系圖；
[0034] 圖5f是c/a = 4. 5時不同η下的基于傳統(tǒng)壓痕法計算&。的理論誤差 (Kic-Traditional_KIC-FEM) /KIC-FEM 與比功we/wt的關系圖；
[0035] 圖5g是c/a = 6時不同η下的基于傳統(tǒng)壓痕法計算Krc的理論誤差 (Kic-Traditional_KIC-FEM) /KIC-FEM 與比功we/wt的關系圖；
[0036] 圖6a是氮化硅試樣（Si3N4)的儀器化壓入載荷-位移曲線；
[0037] 圖6b是氧化鋯試樣（Zr02)的儀器化壓入載荷-位移曲線；
[0038] 圖6c是氧化鋯增韌氧化鋁試樣（ZTA)的儀器化壓入載荷-位移曲線；
[0039] 圖6d是氧化鋁試樣（A1203)的儀器化壓入載荷-位移曲線；
[0040] 圖6e是熔融硅試樣（Fused Silica)的儀器化壓入載荷-位移曲線；
[0041] 圖7是Vickers壓痕對角線方向4個裂紋開裂半長示意圖。

【具體實施方式】
[0042] 以下通過結合附圖對本發(fā)明的方法進行詳細說明，但這些實施例僅僅是例示的目 的，并不旨在對本發(fā)明的范圍進行任何限定。
[0043] 本申請?zhí)岢隽艘环N陶瓷材料斷裂韌性儀器化Vickers壓入測試方法，該方法利用 Vickers壓頭儀器化壓入陶瓷材料所得載荷-位移曲線及被壓材料壓痕對角線方向裂紋開 裂長度確定陶瓷材料的斷裂韌性K rc，具體包括以下步驟：
[0044] 1)利用儀器化壓入儀和金剛石Vickers壓頭對被測材料實施某一最大壓入載荷 為Pm的儀器化壓入測試，獲得壓入載荷-位移曲線，同時利用該曲線確定金剛石Vickers壓 頭的最大壓入深度hm、名義壓痕對角線半長a = 3. 5hm及名義硬度=P /(24.5?)；
[0045] 2)通過分別積分載荷-位移曲線關系中的加載曲線和卸載曲線計算壓入加載功 wt、卸載功we，并在此基礎上計算壓入比功wywt;
[0046] 3)借助光學顯微鏡分別量取Vickers壓痕對角線方向4個裂紋開裂半*Cl、c 2、c3 和c4，同時將其均值c = (Cl+c2+c3+C4)/4作為本次儀器化壓入測試的裂紋開裂半長，并計算 比值c/a，進一步調整P m的大小使比值c/a及比功We/Wt滿足關系：1. 05彡c/a彡1. 5及
[0047] 0· 71 彡 We/Wt 彡（We/Wt)〇 = 0· 591-0. 194(c/a)或者 1. 5 < c/a 彡 6 及
[0048] 0. 71 ^ ffe/fft ^ 0. 3 ；
[0049] 4)根據(jù)儀器化壓入測試確定的名義硬度Hn及比功We/W t確定被測材料的楊氏 模量亦即彈性模量 E = (1-0. 22V {[0· 007625 (We/Wt) 6-0· 005516 (We/Wt) 5-0· 048401 (We/ fft)4+0. 110937 (ffe/fft)3-0. 157669 (ffe/fft)2+0. 170204 (ffe/fft) ]/Hn-1. 32 (l-〇. 072)/1141},同 時確定被測材料與金剛石Vickers壓頭的平面應變彈性模量之比
[0050] 11 =似（1-0.22)]/[1141八1-0.072)]，其中4的量綱為"6卩&"（吉帕） ；
[0051] 5)計算被測陶瓷材料的斷裂韌性KIC :
[0052] KIC = (l〇-6Pm/cL5) [l+fc(c/a) n]fw(ffe/fft),
[0053] 其中，fc(c/a) = 0· 0068 (c/a)2-0. 1118 (c/a)+0. 8295，
[0054] fff(We/Wt) = 0. 0757 (ffe/fft) 2-0. 1956 (ffe/fft)+0. 1285,
[0055] &。的量綱為（兆帕?米1/2)、P">的量綱為"N"（牛頓）、c和a的量綱 為"m"（米）。
[0056] 以下詳細說明本發(fā)明的形成過程。儀器化壓入載荷-位移曲線示意圖如附圖1所 示，縱軸表示壓入載荷P，橫軸表示壓入深度h，加載曲線為1，卸載曲線為2,加載功W t區(qū)域 為3,卸載功區(qū)域為4。其中，儀器化壓入所設定的某一最大壓入載荷為Pm，與之相對應 的最大壓入深度為h m。用A (hm)表示金剛石Vickers壓頭在最大壓入深度位置處的金剛石 Vickers壓頭橫截面積，則名義硬度扎被定義為最大壓入載荷Pm與金剛石Vickers壓頭橫 截面積A (hm)之比，即Hn = Pm/A (hm)。進一步定義儀器化壓入加載功Wt和卸載功分別為 實施儀器化壓入時金剛石Vickers壓頭在加載階段和卸載階段所做的功，其值分別等于加 載曲線和卸載曲線與儀器化壓入載荷-位移曲線橫坐標所圍面積。儀器化壓入比功wyw t 為卸載功I與加載功wt的比值。根據(jù)Hn&wywt同時利用發(fā)明人提出的"儀器化微米壓入 測試材料楊氏模量的方法"（馬德軍，《材料力學性能儀器化壓入測試原理》，國防工業(yè)出版 社，2010)可以確定被測材料的楊氏模量亦即彈性模量E = (1-0. 22)/{[0.007625(We/Wt)6
[0057] -0. 005516 (ffe/fft) 5-0. 048401 (ffe/fft) 4+0. 1 10937 (ffe/fft) 3-〇. 157669 (ffe/ Wt)2+0. 170204 (We/Wt)]/Hn-1. 32 (1-0.072)/1141}，同時可以確定被測材料與金剛石 Vickers壓頭的平面應變彈性模量之比η = [ΕΛ?-0. 22)]/[114?Λ?-0.072)](Ε的量綱為 "GPa"）。
[0058] 為應用有限元數(shù)值方法建立斷裂韌性Krc與儀器化壓入?yún)⒘俊⒈粶y陶瓷材料參量 以及Vickers壓痕對角線方向裂紋開裂長度間的函數(shù)關系，我們將金剛石Vickers壓頭視 為彈性體，其彈性模量與泊松比分別* Ei = 11416?&和Vi = 0. 07 ;被測材料視為彈塑性體， 其彈性模量與泊松比分別為E和v = 0. 2,其單軸真實應力-應變關系由線彈性和Hollomon 冪硬化函數(shù)組成，屈服強度與應變硬化指數(shù)分別用σ y和n表示，金剛石Vickers壓頭與被 測材料間的摩擦系數(shù)取定值〇. 15,儀器化最大壓入深度為hm，載荷為Pm，Vickers壓痕對角 線方向裂紋開裂半長為c，名義壓痕對角線半長為a = 3. 5hm?；谏鲜黾僭O，則斷裂韌性 KIC可以表示為如下函數(shù)：
[0059] KIC = FK1 ( 〇 y，n，E/ (1-v2)，Ei/ (l_Vi2)，c，a) (1)
[0060] 如果不考慮裂紋對儀器化壓入比功wywt的影響，則wywt可以表示為：
[0061] we/fft = fffl ( 〇 y, η, E/ (lV), (l-V^)) (2)
[0062] 由⑵式得：
[0063]

【權利要求】
1. 一種陶瓷材料斷裂韌性儀器化Vickers壓入測試方法，該方法利用Vickers壓頭儀 器化壓入陶瓷材料所得載荷-位移曲線及被壓材料壓痕對角線方向裂紋開裂長度確定陶 瓷材料的斷裂韌性Krc，具體包括以下步驟： 1) 利用儀器化壓入儀和金剛石Vickers壓頭對被測材料實施某一最大壓入載荷為Pm 的儀器化壓入測試，獲得壓入載荷-位移曲線，同時利用該曲線確定金剛石Vickers壓頭的 最大壓入深度hm、名義壓痕對角線半長a = 3. 5hm及名義硬度
2) 通過分別積分載荷-位移曲線關系中的加載曲線和卸載曲線計算壓入加載功Wt、卸 載功We，并在此基礎上計算壓入比功W e/Wt ; 3) 借助光學顯微鏡分別量取Vickers壓痕對角線方向4個裂紋開裂半長Cl、c2、c3和 c4，同時將其均值c = (Cl+c2+c3+C4)/4作為本次儀器化壓入測試的裂紋開裂半長，并計算比 值c/a，進一步調整P m的大小使比值c/a及比功We/Wt滿足關系：1. 05彡c/a彡1. 5及 0· 71 彡 We/Wt 彡（We/Wt)。= 0· 591-0. 194(c/a)或者 1. 5 < c/a 彡 6 及 0. 71 ^ ffe/fft ^ 0. 3 ； 4) 根據(jù)儀器化壓入測試確定的名義硬度扎及比功wywt確定被測材料的楊氏模 量亦即彈性模量 E = (1-0. 22V{[0. 007625 (We/Wt)6-0. 005516 (We/Wt)5-0. 048401 (We/ fft)4+0. 110937 (ffe/fft)3-0. 157669 (ffe/fft)2+0. 170204 (ffe/fft) ]/Hn-1. 32 (l-〇. 072)/1141},同 時確定被測材料與金剛石Vickers壓頭的平面應變彈性模量之比η = [ΕΛ1_0.22)]/ [1141八1-0.072)]，其中4的量綱為'切 &"（吉帕）； 5) 計算被測陶瓷材料的斷裂韌性Krc : KIC= (l〇-6Pm/cL5) [l+fc(c/a) n]fw(ffe/fft), 其中，fc (c/a) = 0· 0068 (c/a) 2-0· 1118 (c/a)+0· 8295， fw(We/Wt) = 0. 0757 (ffe/fft) 2-0. 1956(ffe/fft)+0. 1285, KIC的量綱為"
（兆帕?米1/2)、Pm的量綱為"N"（牛頓）、c和a的量綱為 "m"（米）。
【文檔編號】G06F19/00GK104122154SQ201410349038
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月22日 優(yōu)先權日:2014年7月22日
【發(fā)明者】馬德軍, 王家梁, 陳偉, 宋仲康, 叢華 申請人:中國人民解放軍裝甲兵工程學院