專(zhuān)利名稱(chēng)：多層膜材料體系的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新穎的鉑/鈷多層膜材料體系，并涉及制造多層金屬膜的改進(jìn)方法。
具有正交磁性異向的薄膜可能選用于高密度磁性和磁-光(MO)記錄中。非晶質(zhì)稀土過(guò)渡金屬合金膜已成為主要的MO記錄媒體。然而，這類(lèi)膜都附帶某些顯著缺點(diǎn)，例如，它們會(huì)因其不耐腐蝕和易氧化而受到損害，必須采用鈍化的底層和涂層，以及在短波(長(zhǎng))作用下(克耳)光電旋轉(zhuǎn)性小這些缺點(diǎn)妨礙其用于較短波長(zhǎng)或“藍(lán)激光器作用下的高密度記錄場(chǎng)合。人們已提出選擇多層Pt/Co和Pd/Co作為MO媒體。多層Pt/Co是最可取的，因?yàn)樗鼈儽榷鄬覲d/Co，特別是在較短波長(zhǎng)時(shí)，呈現(xiàn)更高的極性克耳效應(yīng)。
可用于磁光記錄的材料，除了需具有正交磁性異向外，還必須具有方形極性克耳磁滯回線(xiàn)，足夠的極性克耳轉(zhuǎn)角(θk)和足夠大的室溫矯頑力(Hc)。對(duì)MO用途來(lái)說(shuō)，可以認(rèn)為未增強(qiáng)的極性克耳旋轉(zhuǎn)0.1°左右是足夠的，但更高值，例如0.2-0.3°左右為最佳?，F(xiàn)有幾種增強(qiáng)極性克耳旋轉(zhuǎn)度的已知方法。矯頑力在熱磁記錄過(guò)程中起著關(guān)鍵作用并在室溫下應(yīng)大于寫(xiě)操作時(shí)間所加的磁場(chǎng)。否則，寫(xiě)-磁場(chǎng)可能改變多層中相鄰的予寫(xiě)信息。一般說(shuō)來(lái)，大約1000Oe(80KA/m)矯頑力便足夠高了。然而，為使多層膜能適用于磁光記錄，僅有高矯頑力是不夠的。還需要具有方形極性克耳磁滯回線(xiàn)。這種回線(xiàn)由WB Zeper等人在1991年8月15日應(yīng)用物理雜志70(4)期，題為“多層Co/Pt和Co/Pd中進(jìn)行磁滯，微結(jié)構(gòu)和磁光記錄”一文中所定義的，其中磁滯回線(xiàn)的“正方度”定義為矩形比r＝Hn/Hc，其中r為矩形比，Hn為成核場(chǎng)和Hc為矯頑場(chǎng)。Hn和Hc示于

圖1中。對(duì)磁-光記錄媒體而言，r＝1為最佳，此時(shí)Hc也大。然而，按我們現(xiàn)有知識(shí)，還沒(méi)有對(duì)r為何值表明為方形回線(xiàn)和何值不能看作方形的普遍公認(rèn)的定義。我們假定r值低于0.8左右時(shí)，不能定義為方形回線(xiàn)。
最佳MO記錄性能是在借助蒸發(fā)或分子束技術(shù)淀積的多層Pt/Co獲得的。雖然，在這些技術(shù)中以濺射技術(shù)為最佳，但由于其易于為大規(guī)模制造時(shí)所采用，通常濺射成的膜在室溫下沒(méi)有足夠的矯頑力，以致不能用于磁光記錄。例如，在日本應(yīng)用物理雜志28，L659(1989)和華盛頓哥倫比亞特區(qū)的國(guó)際磁學(xué)報(bào)1989年匯編中記載了由Ochiai等人通過(guò)將氬作為濺射氣體制備的濺射多層Pt/Co的Hc僅為100-350Oe(8-28KA/m)。這些Hc值是小于或等于用作寫(xiě)-磁場(chǎng)的數(shù)量級(jí)，后者通常約為40KA/m。因此，對(duì)已知的多層Pt/Co而言，在寫(xiě)入新信息時(shí)，寫(xiě)磁場(chǎng)可以改變相鄰的先寫(xiě)信息。
WO91/08578公開(kāi)了一種制造鉑/鈷多層膜的濺射方法，該鉑/鈷多層膜由鉑層和鈷層相間構(gòu)成，用作濺射氣體的是氪，氙或其混合體。該文公開(kāi)了具有620-1495Oe的室溫矯頑力的多層膜并同在氬氣中濺射成的具有相同厚度和鈷、鉑數(shù)量的多層膜作了對(duì)照，后者的室溫矯頑力為265-360Oe。因此結(jié)論是在氬氣中濺射的多層膜是不能用于磁光記錄的。
因此在獲得具有足夠大室溫矯頑力可用于MO應(yīng)用場(chǎng)合的Pt/Co多層膜的同時(shí)也要保持上述的其他性能，為改善Hc，人們已作了各種嘗試，例如使用墊層。
例如，Y Ochiai等人的EP0304873揭示了為提高Hc，對(duì)包括使用墊層的濺射Pt/Co多層膜的研究。然而，一般獲得的只是Hc的界限方面的改善而單一的最佳結(jié)果700 Oe(56KA/m)需要一1000
(100nm)厚的Pt墊層。對(duì)于大多數(shù)磁光記錄應(yīng)用場(chǎng)合來(lái)說(shuō)，這是不實(shí)際的，因?yàn)樵搲|層阻止了從基片側(cè)面來(lái)的讀和寫(xiě)的信息，而且這么厚的Pt層所具有的較大熱容量和熱擴(kuò)散率很可能在利用現(xiàn)時(shí)固態(tài)激光器可獲得的有限功率下禁止了寫(xiě)操作。
WO 91/14263公開(kāi)了厚度約為200至4500
左右的氧化鋅或氧化銦墊層。獲得了1090-2900 Oe的室溫矯頑力。其中氧化層必須在存在氧的情況下濺射，而該多層又是在一獨(dú)立的真空室中濺射，這過(guò)程很復(fù)雜。從一個(gè)室轉(zhuǎn)移至另一室使氧化鋅薄膜暴露于大氣中，同時(shí)為消除暴露期間出現(xiàn)的任何污染還需附加一個(gè)工藝步驟。
為改善淀積膜的性能，其他工作包含對(duì)生長(zhǎng)表面，或基片的加熱。
我們已發(fā)明了一種新穎、濺射的Pt/Co多層膜材料系，該材料系具有較高室溫矯頑力，一個(gè)方形極性克耳磁滯回線(xiàn)和足夠的極性克耳旋轉(zhuǎn)性，可用作磁光記錄媒體。
因此，本發(fā)明提供一種濺射的Pt/Co多層膜材料系，該種材料具有大約0.1的極性克耳旋轉(zhuǎn)性，一種方形極性克耳磁滯回線(xiàn)，大于2000 Oe的室溫矯頑力，包括基片材料;包括厚度淀積至200
的鉑金屬夾層;和一個(gè)Pt/Co多層膜。本發(fā)明包括一基片材料，一含有淀積厚度高達(dá)200
的鉑金屬夾層;和一多層Pt/Co的Pt/Co多層膜材料系的室溫矯頑力可顯著超過(guò)2000 Oe，例如超過(guò)3000 Oe，或超過(guò)4000 Oe，或超過(guò)5000 Oe。
本發(fā)明還提供一種濺射的Pt/Co多層膜材料系，該體系具有大約0.1的極性克耳旋轉(zhuǎn)性，一種方形極性克耳磁滯回線(xiàn)，和超過(guò)1000 Oe的室溫矯頑力，該體系包括基片材料;一種淀積至100
厚的非鉑金屬夾層;和Pt/Co多層膜。
該非鉑金屬夾層可包括選自Pd，Co，Au，Ag，Rh，Ir和Cu這組的一種金屬。非鉑金屬夾層最好包括選自Pt，Pd，Co，Au和Ag這組的某一金屬。
為易于從基片側(cè)面讀出和寫(xiě)入信息，較薄的夾層是更可取的。因此，鉑或非鉑金屬夾層最好具有最大50
的淀積厚度，例如為5-20A。
基片材料可為諸如合適金屬或介電材料或諸如聚碳酸酯或玻璃之類(lèi)的聚合物等任何適宜材料。就商用MO盤(pán)而言，通常的做法是在基片和MO材料之間包含諸如氮化硅之類(lèi)的“光增強(qiáng)層”。所以，對(duì)本申請(qǐng)發(fā)明來(lái)說(shuō)，對(duì)基片的基本要求是要包括在基片上所淀積的一層或多層用于光學(xué)增強(qiáng)的材料。因此，例如，該基片材料可為玻璃或在其上淀積選自硅，氮化硅和二氧化硅組的一種材料的玻璃。
就多層膜而言，每一層鈷最好有高達(dá)12
厚度而每層鉑最好厚達(dá)24
。最佳情況是每層鈷厚為2-5
，同時(shí)每層鉑厚為6-15
。最好，多層膜的總厚度小于500
。最好，多層膜總共包含多達(dá)20層，或10個(gè)Pt/Co“周期”，例如5-10周期。
本發(fā)明的多層膜得益于在獲得方形極性克耳磁滯回線(xiàn)的同時(shí)增強(qiáng)了矯頑力，而沒(méi)有象由先有技術(shù)金屬夾層MO膜因禁止了從基片側(cè)讀，寫(xiě)信息而顯示出的那種缺陷。由于采用了淀積成16
厚的超薄Pt墊層，現(xiàn)已獲得超過(guò)5KOe的矯頑力。就擁有便于從基片側(cè)讀出和寫(xiě)入性能而言，本發(fā)明的多層膜享有勝過(guò)先有技術(shù)金屬夾層MO膜的顯著優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的多層膜材料體系可用于任何類(lèi)型的磁光盤(pán)構(gòu)型。所以，本發(fā)明還提供一種包括本發(fā)明多層膜材料體系的磁光盤(pán)。這種盤(pán)一般包括在基片上的光學(xué)增強(qiáng)層。還可在該多層膜頂上任選地設(shè)置光增強(qiáng)層，和/或設(shè)置例如鋁反射層。
采用制備本發(fā)明多層膜的該方法不僅適于制備Pt/Co多層膜，而且適于制備任何金屬多層膜。
所以，本發(fā)明的另一目的是提供一種制造具有金屬夾層并適用于磁光記錄的金屬多層膜的改進(jìn)方法。
于是，本發(fā)明提供了一種用于制作適用于磁光記錄的金屬多層膜的方法，包括以下步驟(1)在一基片材料上濺射淀積一金屬夾層;和(2)在該夾層上濺射淀積一金屬多層膜，其中至少基片與金屬夾層之一經(jīng)受包括高能粒子轟擊的高溫處理。
最好，基片材料和金屬夾層兩者均經(jīng)受高溫處理。
金屬夾層的高溫處理可與所述夾層的濺射淀積同時(shí)進(jìn)行或在其后進(jìn)行。所述高溫處理具有減小金屬夾層淀積厚度的效果。
濺射淀積可借助任何適當(dāng)手段予以實(shí)現(xiàn)，許多這類(lèi)手段均是本領(lǐng)域眾所周知的，例如，直流或射頻或微波磁控管濺射，二極或三極濺射，或借助來(lái)自離子或原子槍的高能粒子轟擊耙的濺射。
在多層濺射期間，基片和多層成分的濺射源之間的距離可以是不同的而且是根據(jù)粒子離開(kāi)濺射耙時(shí)的起始能量，和濺射期間，該濺射氣體的本性，壓力，組分和溫度，按照壓力距離的關(guān)系而變，以便在薄膜生長(zhǎng)期間在基片處獲得理想的冷凝金屬粒子到達(dá)的低能量。
該夾層的濺射淀積可用任何惰性氣體或惰性氣體的混合體來(lái)實(shí)現(xiàn)。最佳濺射氣體是Ar，Kr和Xe。濺射率可達(dá)金屬的幾百
/S，但最好達(dá)100
/S，例如達(dá)10
/S。
為影響基片和/或金屬夾層的表面特性，在淀積夾層或多層膜前要采用高溫?zé)崽幚?。在薄膜生長(zhǎng)的起始階段，基片表面的性質(zhì)對(duì)生成的膜結(jié)構(gòu)產(chǎn)生決定性的影響。Pt/Co多層薄膜的薄的特性允許通過(guò)對(duì)生長(zhǎng)表面進(jìn)行表面操縱而在某種程度上控制了薄膜的生長(zhǎng)，以產(chǎn)生有益于MO特性的薄膜微結(jié)構(gòu)。在本發(fā)明方法中，沒(méi)有必要為了有利于增強(qiáng)MO性能而加熱。經(jīng)適當(dāng)操縱，生長(zhǎng)的該表面不會(huì)由于在薄膜淀積時(shí)使用低能粒子而消除，從而能在MO薄膜中建立起一種提供理想MO特性的生長(zhǎng)方式。
一般說(shuō)來(lái)，該熱處理包括，加熱，保溫(settle)和降溫這幾個(gè)階段，盡管保溫階段不是主要的。加熱可加至大約200-300℃，例如200-250℃，也可以任何加熱速率，諸如10℃/S或100℃/S左右。加熱速率不是重要的。加熱可以一個(gè)或多個(gè)階段實(shí)現(xiàn)，在每一階段后可達(dá)到或不達(dá)到熱穩(wěn)定態(tài)。熱輻照可為連續(xù)或周期的，或部分連續(xù)和部分周期的。所述加熱可由任何適當(dāng)?shù)难b置供給，例如，加熱可在一爐子中實(shí)現(xiàn)，或可將樣品置于一待加熱的容器中，或可由一個(gè)或一個(gè)以上的連續(xù)電阻性熱源或諸如燈絲或放電燈源供給。因此，照明燈泡，如囟素照明燈泡，可用作本發(fā)明中的加熱源。此處，可用一個(gè)或多個(gè)照明燈泡。在本發(fā)明方法中，這些燈泡以間隙與多層膜隔開(kāi)，圍繞該膜，例如在其上方或下方相距一定距離。任一燈泡與多層膜之間的距離，例如，根據(jù)燈泡瓦數(shù)，薄膜厚度和基片的熱性能而變化。最好，用曲面反光器環(huán)繞燈泡，以增強(qiáng)對(duì)薄膜樣品的輻射度和/或使該輻射均勻。用拋物面反光器以實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的均勻照度是有利的。
熱處理的第二階段是任選的保溫階段，此時(shí)，在一段時(shí)間內(nèi)維持其溫度，例如經(jīng)歷30分鐘，或最好達(dá)到一分鐘。此后，冷卻該材料或在一個(gè)或多個(gè)階段中必要時(shí)以不同速率使其冷卻。冷卻可采用任一速率，例如10℃/S，或最好為100℃/S。可采用任一合適的冷卻方法。需要時(shí)所述熱處理可在磁場(chǎng)內(nèi)進(jìn)行。
在工業(yè)環(huán)境下，加熱和冷卻速率會(huì)盡可能高。
現(xiàn)以下列實(shí)例描述本發(fā)明，這些實(shí)例只為闡明本發(fā)明，而并非限制其范圍。
圖1-10表示在對(duì)應(yīng)于實(shí)例1-14的多層薄膜體系中所獲得的MO性能。
實(shí)例1-1C說(shuō)明具有16
厚的Pt夾層的濺射Pt/Co多層膜材料系。實(shí)例1c的薄膜是在氙中濺射的。
實(shí)例2和2A表示具有8
和50
厚的Pt夾層的濺射Pt/Co多層膜。
實(shí)例3使用Pt，Pd，Co，Au和Ag，Cu夾層。
實(shí)例4和4a運(yùn)用硅和氮化硅“基片”，即，夾層是被濺射到硅和氮化硅上的，但真正的基片不是硅或氮化硅，例如為玻璃。
實(shí)例5改變多層膜的Pt/Co之比例和多層膜層積高度。
實(shí)例6A-D表示高溫處理的效果。
實(shí)例7A-F研究金屬多層膜對(duì)熱處理的響應(yīng)。
實(shí)例8A-L研究夾層的高溫處理與熱處理之間的關(guān)系。
實(shí)例9-12承受各種熱處理膜與未受這種處理的膜的對(duì)照。
實(shí)例13研究大氣對(duì)熱處理效果的影響。
實(shí)例14示出一Pd/Co體系，而實(shí)例15示出具有不同夾層的Pd/Co體系。
磁光測(cè)量是在采用一定制的極性克耳回線(xiàn)描繪器在670nm(核矩)下完成。除非另有指示，測(cè)量是通過(guò)該材料的多層側(cè)測(cè)出的。
在所有實(shí)例中，所用的濺射機(jī)是由英國(guó)Hampshire，Havant的NordiKo有限公司供應(yīng)和在JohnsonMatthey技術(shù)中心改進(jìn)的NordikoNS3750。在所有情況下濺射電極均是dc和/或rf平面磁控管。除非有其他說(shuō)明，所有熱處理均在空氣中和大氣壓下進(jìn)行。
實(shí)例1所獲得的性能方形極性克耳磁滯回線(xiàn)室溫矯頑力為2.58KOe極性克耳旋轉(zhuǎn)0.29°。
一個(gè)予先清潔了的玻璃基片安裝到一真空室內(nèi)的基片臺(tái)上，該真空室被抽至基本壓力為2.5×10-6mb。
用表測(cè)量進(jìn)入一抽氣室的純Ar氣，以獲得1.5×10-2mb的壓力，并使該系統(tǒng)能均衡幾分鐘(“氣體均衡1”)。
表面總面積為2960cm2的八面基片臺(tái)座落在離鉑濺射源11cm和離鈷濺射源11cm處，并以每分鐘6轉(zhuǎn)的速度旋轉(zhuǎn)，同時(shí)對(duì)基片臺(tái)施加13.56MHz的1000瓦相當(dāng)于0.34Wcm-2的恒定射頻(rf)功率，達(dá)7分鐘，使該基片臺(tái)相對(duì)于地電位形成近似245v的負(fù)偏壓(“高溫處理sl”)。
在基片臺(tái)為裝有8”×4”P(pán)t耙的平面磁控管源的光閘(shutters)所阻擋的情況下，將124W直流功率加至濺射源達(dá)幾分鐘以清潔濺射耙和建立工作穩(wěn)定態(tài)(“耙予調(diào)整階段”)。
然后，以連續(xù)兩次通過(guò)Pt濺射源的方式淀積Pt夾層，形成總厚度16A。加到濺射電極的功率是124W，相對(duì)于地電位的電極偏壓是-414V?；幱谙鄬?duì)“地”電位12至15V的負(fù)電位?；瑢?duì)耙相隔11cm，基片臺(tái)以6rpm速度旋轉(zhuǎn)(“夾層淀積”)。
將射頻功率(13.56MHz)加至基片臺(tái)，對(duì)Pt夾層表面進(jìn)行高溫處理。在5分鐘時(shí)間內(nèi)供以200互rf功率，建立對(duì)地-105V的臺(tái)偏壓，基片臺(tái)以6rpm速度旋轉(zhuǎn)(“高溫處理S2”)。
為產(chǎn)生所需多層結(jié)構(gòu)，在與rf平面磁控管源完全相對(duì)但面對(duì)Pt源的位置設(shè)置有Co通量源。從每一源發(fā)出的通量受到置于其間的基片臺(tái)的遮蔽。為增強(qiáng)磁控管的濺射效果采用了一個(gè)薄Co耙(8”×4”×1mm)。在基片遮蔽兩濺射源的同時(shí)，對(duì)Pt或Co各自淀積率所需功率分別加至每個(gè)源，以制作多層結(jié)構(gòu)。該情況維持?jǐn)?shù)分鐘，使濺射源能在所需淀積率的各自功率設(shè)定值上達(dá)到均衡(多層膜淀積前的耙予調(diào))。
移去遮蔽基片臺(tái)的光閘，以使兩源的通量入射在臺(tái)上，被旋轉(zhuǎn)的基片通過(guò)兩源，產(chǎn)生了Pt層和Co層的相間結(jié)構(gòu)。第一層和最后一層是Pt，在基片臺(tái)旋轉(zhuǎn)9.5圈時(shí)獲得總共19層結(jié)構(gòu)。為在基片每通過(guò)一次即獲得近似3
厚的Co淀積層，臺(tái)轉(zhuǎn)速是6rpm，同時(shí)Co濺射電極加有恒定的rf功率。將恒定的dc功率加至Pt濺射電極，便可在每通過(guò)其一次獲得約8A厚的Pt層(“多層膜淀積”)。124Wdc功率加至Pt濺射電極時(shí)，便可形成Pt耙上的-414V偏壓。用400Wrf功率建立Co耙上的-600V對(duì)地自給偏壓。該基片處于對(duì)地的1至2V負(fù)電位。對(duì)氣體的計(jì)量與將濺射電極與基片臺(tái)的隔離，同前述“高溫處理S1”段。
將淀積有多層膜的玻璃基片從濺射室取出。
本例的極性克耳磁滯回線(xiàn)示于圖1中。
實(shí)例1A所獲得的性能方形極性克耳磁滯回線(xiàn)室溫矯頑力為3.15KOe極性克耳旋轉(zhuǎn)度0.269°。
在下列特定調(diào)整條件下，仿效實(shí)例1的工序。
“耙予調(diào)”階段施加120W直流功率。
在“夾層淀積”階段，對(duì)電極施加對(duì)地電位為-414V的120Wdc功率。
在“高溫處理S2”后，將氬氣壓力調(diào)到2.5×10-2mb(“氣體均衡2”)。
在“多層膜淀積”階段，對(duì)dc電極施加120Wdc功率，在Pt濺射耙上建立-400V偏壓。
所獲得的極性克耳磁滯回線(xiàn)示于圖1A中。
實(shí)例1B所獲得的性能方形極性克耳磁滯回線(xiàn)室溫矯頑力5.06KOe極性克耳旋轉(zhuǎn)度0.30°。
在下列特定調(diào)整條件下，仿效實(shí)例1A的步驟基片為由PilkingtonMicronics，Clwyd制造的光盤(pán)玻璃基片。
在“氣體均衡2”階段期間，將氬氣壓力調(diào)至3.5×10-2mb。
在“多層膜淀積”階段，對(duì)dc電極施加120W直流功率，在Pt濺射耙上建立-380V偏壓。對(duì)Co耙，用400W射頻功率建立對(duì)地的-570V自給偏壓。
所得到的極性克耳磁滯回線(xiàn)示于圖1B中。
圖1B(ⅰ)示出通過(guò)該材料基片側(cè)所獲得的該回線(xiàn)。
實(shí)例1C所獲得的性能方形極性克耳磁滯回線(xiàn)室溫矯頑力4.78KOe極性克耳旋轉(zhuǎn)度0.285°。
在下列特定調(diào)整下遵循實(shí)例1A的步驟基片為顯微鏡用承物玻璃片;
在“氣體均衡2”階段期間，從真空室抽出氬氣而Xe氣得以進(jìn)入，以建立1.3×10-2mb壓力。
在“多層膜淀積”階段，對(duì)dc電極施加120W的dc功率，以在Pt濺射耙上建立-624V偏壓。在Co耙上，用400W的rf功率，以建立對(duì)地電位為-550V的自給偏壓?；瑢?duì)地電位為1-2V負(fù)電位。
所得到的極性克耳磁滯回線(xiàn)示于圖1C中。圖1C(ⅰ)示出通過(guò)該材料基片側(cè)所獲得的該回線(xiàn)。
實(shí)例2
所獲得的性能方形極性克耳磁滯回線(xiàn)室溫矯頑力2.59KOe極性克耳旋轉(zhuǎn)度0.279°。
在下列特定調(diào)整條件下，按實(shí)例1步驟進(jìn)行在“耙予調(diào)”階段，施加120W直流功率。在“夾層淀積”階段期間，對(duì)電極施加對(duì)地電位為-414V的120Wdc功率?？偤穸冉?
的夾層是在通過(guò)Pt濺射電極時(shí)一次淀積而成。
包含一“氣體均衡2”階段(見(jiàn)實(shí)例1A)，此時(shí)氬氣壓力被調(diào)至2.5×10-2mb。
在“多層膜淀積”階段，對(duì)dc電極施加120W的dc功率，以在Pt濺射耙上建立-386V的偏壓。對(duì)Co耙施加400W的rf功率，建立對(duì)地電位為-386v的自偏壓。
圖2示出所獲得的極性克耳磁滯回線(xiàn)。
實(shí)例2A所獲得的性能方形極性克耳磁滯回線(xiàn)室溫矯頑力3.23KOe極性克耳旋轉(zhuǎn)度0.225°。
按實(shí)例1的第1和2段。
表面總面積為2960cm2的八面基片臺(tái)位于距鉑濺射源11cm處，距Co濺射源11cm處，并以6rpm速率旋轉(zhuǎn)，同時(shí)對(duì)基片臺(tái)施加13.56MHz的700瓦恒定rf功率相當(dāng)于0.24Wcm-2達(dá)20分鐘，使該基片臺(tái)相對(duì)于地電位建立起近似210V的負(fù)偏壓(“高溫處理S1”)。
在基片臺(tái)為裝有8“×4”P(pán)t耙的平面磁控管源的光閘所遮蔽的情況下，對(duì)濺射源施加120W直流功率達(dá)數(shù)分鐘，以清潔濺射耙并建立工作穩(wěn)定態(tài)(“耙予調(diào)階段”)。
然后，以接連6次通過(guò)Pt濺射源的方式淀積Pt夾層，建立的總厚度近似50
。加到濺射電極的功率為120w，電極對(duì)地電位的偏壓為-408V?；瑢?duì)地電位為12至15V的負(fù)電壓?；c耙相距11cm，基片臺(tái)以6rpm速率旋轉(zhuǎn)(“夾層淀積”)。
然后，通過(guò)對(duì)基片臺(tái)施加rf功率(13.56MHz)對(duì)Pt夾層表面進(jìn)行高溫處理。施加150W的rf功率達(dá)10分鐘，以建立臺(tái)對(duì)地的偏壓-90V，基片臺(tái)以6rpm速率旋轉(zhuǎn)(“高溫處理S2”)。
然后將氬氣壓力調(diào)至2.5×10-2mb并使其均衡(“氣體均衡2”)為產(chǎn)生所需多層結(jié)構(gòu)，通過(guò)將一rf平面磁控管源直接置于相對(duì)但面向dc平面磁控管Pt濺射源來(lái)設(shè)置Co通量源。來(lái)自任一源的通量為位于其間的基片臺(tái)所遮蔽。采用一薄Co耙(8”×4”×1mm)，以增強(qiáng)磁控管濺射效果。在基片由于兩個(gè)濺射源而被遮蔽的情況下，對(duì)每個(gè)源分別施加為制備多層結(jié)構(gòu)，對(duì)Pt或Co各自淀積率所需功率值。該情況維持?jǐn)?shù)分鐘，使濺射源能在所需淀積率的各自設(shè)定功率值上達(dá)到均衡(多層膜淀積前的耙予調(diào))。
移去遮蔽基片臺(tái)的光閘，以使兩源的通量投射在臺(tái)上，旋轉(zhuǎn)的基片通過(guò)兩源，產(chǎn)生了Pt層和Co層的相間結(jié)構(gòu)。第一層和最后一層是Pt。臺(tái)每旋轉(zhuǎn)9.5圈便獲得總計(jì)19層結(jié)構(gòu)。為在基片每通過(guò)一次便獲得近似3
厚的Co淀積層，臺(tái)的旋轉(zhuǎn)速率為6rpm，同時(shí)Co濺射電極加有恒定的rf功率。將恒定的dc功率加至Pt濺射電極，便可每通過(guò)一次獲得近似8
厚的Pt層(“多層膜淀積”)。120Wdc功率加至Pt濺射電極時(shí)，便建立Pt耙上的-391V偏壓。用400W的rf功率建立Co耙上的對(duì)地電位為-560V的自給偏壓。基片處于相對(duì)于地電位的1至2V負(fù)電位。對(duì)氣體的計(jì)量與將濺射電極相對(duì)基片臺(tái)的隔離，如同前述(“高溫處理S1”，“氣體均衡2”)。
將淀積有多層膜的玻璃基片從濺射室取出，
所獲得的極性克耳磁滯回線(xiàn)示于圖2A中。
實(shí)例3在下列特定調(diào)整條件下，按實(shí)例1A的步驟在“夾層淀積”階段，以類(lèi)似于前面諸實(shí)例中用圖解說(shuō)明對(duì)Pt夾層所述方法淀積近似50
厚的Pt或Pd或Co或Ag或Au夾層，同時(shí)適當(dāng)調(diào)節(jié)加到濺射耙的功率，通過(guò)耙的次數(shù)和基片臺(tái)旋轉(zhuǎn)速度，以達(dá)到厚度為50
的夾層。
獲得的MO性能如下“淀積狀態(tài)”體系(即沒(méi)有任何熱處理)夾層PtPdCoAgAuHc(kOe) 2.57 1.56 1.38 1.67 1.89θk(°) .23 .22 .3 .13 .17夾層將具有Pt和Pd夾層的樣品置于155℃空氣氣氛和大氣壓下的爐子內(nèi)，保溫40分鐘。然后，從爐內(nèi)取出樣品，置于一鋁塊上。兩分鐘后，樣品的溫度已降至室溫。
此時(shí)測(cè)得的MO性能如下“熱處理的”體系夾層PtPdHc(kOe) 3.31 1.82θk(°) .21 .20實(shí)例4
所獲得的性能方形極性克耳磁滯回線(xiàn)室溫矯頑力3.19KOe極性克耳旋轉(zhuǎn)0.189°。
在下列特定調(diào)整條件下，仿效實(shí)例1的步驟將氮化硅“基片”裝入真空室并將該室抽空。
在“耙予-調(diào)”階段，施加120W的直流功率在“夾層淀積”階段，加到電極的dc功率是對(duì)地電位為-406V下的120W。
在“氣體均衡2”階段，氬氣壓力被調(diào)至2.5×10-2mb。
在“多層膜淀積”階段，加到dc電極的是120Wdc功率，以在Pt濺射耙上建立-384V的偏壓。對(duì)Co耙施加400Wrf功率，以在Co耙上建立柏對(duì)于地電位為-575V的自給偏壓。
該極性克耳回線(xiàn)示于圖3中。
實(shí)例4A所獲得的性能方形極性克耳磁滯回線(xiàn)室溫矯頑力為3.08KOe極性克耳旋轉(zhuǎn)度0.146°在下列特定調(diào)整條件下，仿效實(shí)例4的步驟將硅“基片”裝入真空室并將該室抽空。
方形回線(xiàn)矯頑力示于圖3A。
實(shí)例5所獲得的性能方形極性克耳磁滯回線(xiàn)室溫矯頑力2.28KOe極性克耳旋轉(zhuǎn)度0.168°。
在下列特定調(diào)整條件下，仿效實(shí)例1A的步驟在“氣體均衡2”階段期間，將氬氣壓力調(diào)到2.5×10-2mb。
在“多層膜淀積”階段，該結(jié)構(gòu)包括在基片臺(tái)旋轉(zhuǎn)7.5圈中形成的總共15層。每通過(guò)Co和Pt電極各一次，淀積成近似于3
的Co和15
的Pt。將215Wdc功率加到dc電極，建立Pt濺射耙上的-422V偏壓。采用400W的rf功率在Co耙上建立相對(duì)于地電位的-570V自給偏壓。在多層膜淀積期間，基片處于1至2V的負(fù)電位。
圖4示出所獲得的極性克耳回線(xiàn)。
實(shí)例6A-6D在下列特定調(diào)整條件下，仿效實(shí)例1A的步驟在“夾層淀積”階段期間，加到電極的dc功率是對(duì)地電位為-409V下的120W。
在“多層膜淀積”階段，120W的dc功率被加至dc電極，以在Pt濺射耙上建立-386V的偏壓。400W的rf功率被加到Co平面磁控管濺射電極，建立對(duì)地電位為-560V的自給偏壓。基片臺(tái)處于相對(duì)地電位為負(fù)1-2V的偏壓下。
實(shí)例6A-6D的各實(shí)例承受高溫處理的情況如下6A無(wú)高溫處理6B僅對(duì)基片高溫處理6C僅對(duì)夾層高溫處理6D對(duì)基片和夾層均進(jìn)行高溫處理。
以上諸例的極性克耳回線(xiàn)分別示于圖5A-5D中。顯然，對(duì)基片和夾層均進(jìn)行高溫處理時(shí)得到最佳結(jié)果。
實(shí)例7A-7F
在下列特定調(diào)整條件下，仿效實(shí)例1A的淀積步驟在“夾層淀積”階段期間，為偏置生長(zhǎng)的夾層，加到電極的dc功率是對(duì)地電位-374V下的120W，同時(shí)將1000W的rf功率加到基片臺(tái)。在淀積期間，基片臺(tái)對(duì)地電位的偏壓近似-235V。該臺(tái)的轉(zhuǎn)速為6rPm并通過(guò)Pt dc磁控管濺射電極進(jìn)行6次淀積。在基片臺(tái)沒(méi)有rf偏置情況下，淀積狀態(tài)Pt夾層的總厚度近似50
。
在“多層膜淀積”階段，加到dc電極的dc功率為120W，以在Pt濺射耙上建立-386V的偏壓。400W的rf功率被加到Co平面磁控管濺射耙，以建立對(duì)地電位為-560V的自給偏壓。
在多層膜制作過(guò)程中偏置生長(zhǎng)夾層同高溫處理階段的配合情況和對(duì)諸仿效實(shí)例而言，接著的任何淀積后熱處理示于下表中實(shí)例S1S2淀積后熱處理7A**7B*-7C-*7D--7E***7F*-*＊＝已施加處理-＝未處理其中可用的淀積后熱處理是根據(jù)以下步驟實(shí)現(xiàn)的將樣品7E固定到鉑棒并在11/2分鐘內(nèi)從23℃加熱至153℃。樣品在該溫度下保溫30分鐘，然后在4分鐘內(nèi)冷卻到23℃。
樣品7f被固定到鉑棒，在1分鐘內(nèi)從24℃加熱至126℃。令樣品在126℃下保溫301/2分鐘，此后，在3分鐘內(nèi)將其冷卻至24℃。
下表示出以上諸例的室溫矯頑力和克耳旋轉(zhuǎn)度。
實(shí)例 Hc(kOe) θ(°)7A5.30.297B4.230.287C5.920.287D3.710.247E7.310.257F4.860.27實(shí)例8對(duì)實(shí)例8A-8L，適當(dāng)?shù)胤滦?shí)例1A的步驟如下列指示那樣實(shí)現(xiàn)S1，夾層熱處理，S2，淀積后熱處理諸階段。
實(shí)例S1夾層熱處理S2淀積后熱處理8A---*8B*--*8C--**8D*-**8E-*--8F**--8G-**-
8H***-8I-*-*8J**-*8K-***8L****S1和S2如前述;對(duì)夾層和/或多層膜的熱處理過(guò)程描述如下夾層諸樣品被置于180℃的爐內(nèi)，保溫50分鐘，然后將其取出并放入鋁塊內(nèi)，以冷卻。在近似2分鐘內(nèi)達(dá)到室溫。
多層膜諸樣品被置于155℃的爐內(nèi)，保溫40分鐘，然后將它們?nèi)〕觯湃胍淮髩K鋁中。大約2分鐘后降至室溫。
每種樣品所獲結(jié)果如下實(shí)例多層膜矯頑力和極性克耳旋轉(zhuǎn)度8A8B8C8D8E8F8G8H8I8J8K8Lθk(°).11.13.18.30.18.12.25.27.16.09.22.24Hc(kOe)1.42 2.73 3.08 5.4 .78 .83 1.64 2.09 .32 .41 1.64 2.48＊已施加處理-未處理由這些結(jié)果可見(jiàn)至少S1或S2之一者是基本的，但最好為兩者皆有;連同淀積后的熱處理，則就特別有利。
以上各例的極性克耳回線(xiàn)分別示于圖6A-6L。
實(shí)例9A在下列特定調(diào)整條件下，仿效實(shí)施1A的步驟在“高溫處理S1”時(shí)，700W的rf功率被施加20分鐘，臺(tái)轉(zhuǎn)速維持在6rpm下，在基片臺(tái)上產(chǎn)生對(duì)地為-200V的偏壓。
除了采用6次連續(xù)通過(guò)而淀積以外，如實(shí)例1A那樣淀積近似50
厚的Pt夾層。
在所有處理階段始終將氬氣壓力維持在1.5×10-2mb。
在淀積磁光膜以后，從真空室取出基片并根據(jù)下列過(guò)程進(jìn)行熱處理。
樣品在兩個(gè)周期內(nèi)被加熱。
第一周期將樣品附連到Al塊并在采用加熱Al塊的囟燈泡從17℃至51℃至100℃至146℃逐步加熱至176℃。樣品在每一中間溫度下維持3分鐘左右。樣品在176℃下維持15分鐘，此后，使樣品冷卻至室溫。
第二周期將樣品附連到Al塊，并在采用加熱Al塊的囟燈泡下，從18℃至50℃至98℃至146℃，逐步加熱至182℃左右。樣品在每個(gè)中間溫度下維持3分鐘左右。樣品的溫度在182℃下維持14分鐘，此后，使樣品冷卻至室溫。
圖7A(ⅰ)和7A(ⅱ)示出通過(guò)磁光膜測(cè)得的狀態(tài)淀積的和熱處理樣品的極性克耳回線(xiàn)。所獲得的性能是加熱處理以前加熱處理以后Ok(°)0.1930.176Hc(KOe)1.372.68
實(shí)例9B在按以下特定調(diào)整條件下，仿效實(shí)例1A的步驟該基片為Pilkington光數(shù)據(jù)存儲(chǔ)盤(pán)玻璃。
在基片淀積磁光膜后，將其從真空室取出并按下列方法進(jìn)行熱處理。將樣品放入140℃的爐內(nèi)經(jīng)60分鐘，然后從爐子中取出使其冷卻至室溫。
圖7B(ⅰ)和7B(ⅱ)示出了通過(guò)磁光膜測(cè)得的淀積狀態(tài)的和熱處理樣品的極性克耳回線(xiàn)。
所獲得的性能如下熱處理前熱處理后極性克耳旋轉(zhuǎn)度0.316°0.281°矯頑力3.58KOe5.2KOe實(shí)例9C在下列特定調(diào)整條件下，仿效實(shí)例1A的步驟基片為顯微鏡的承物玻璃片。
待基片淀積磁光膜后，將其從真空室取出并按下列4步方法進(jìn)行熱處理。
步驟1將樣品放入140℃的爐內(nèi)，經(jīng)60分鐘取出并使其冷卻至室溫。
步驟2重復(fù)步驟1步驟3將樣品先放入140℃爐內(nèi)，經(jīng)81分鐘，然后在該爐內(nèi)放64分鐘，最后在爐內(nèi)64分鐘。在每個(gè)爐內(nèi)加熱步驟之間和在最后一次爐內(nèi)加熱步驟以后，使樣品冷卻至室溫。
步驟4令樣品在140℃的爐內(nèi)經(jīng)四次熱處理，第一次為64分鐘，以后為81分鐘，60分鐘和169分鐘。象前面一樣，在每次爐內(nèi)加熱步驟之間和在最后一次爐內(nèi)加熱步驟以后，使樣品冷卻至室溫。
圖7c(ⅰ)-(Ⅴ)示出淀積狀態(tài)樣品的極性克耳回線(xiàn)和經(jīng)上述連續(xù)處理后的樣品的極性克耳回線(xiàn)。該樣品是通過(guò)磁光膜測(cè)量的。
所得到的性能如下室溫矯頑力極性克耳旋轉(zhuǎn)(°)淀積狀態(tài)3.15.269處理后(1)4.33.253(2)4.81.249(3)5.55.242(4)6.04.244由以上結(jié)果可斷定對(duì)磁光性能而言，至少一個(gè)熱處理是有利的。然而，經(jīng)上述加熱處理(3)和(4)后，矯頑力是以犧牲極性克耳磁滯回線(xiàn)的方形而增大的。
實(shí)例10A在下列調(diào)整條件下，仿效實(shí)例1的步驟基片為Pilkington的光學(xué)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)盤(pán)玻璃。
在“耙予調(diào)”階段，施加120W的dc功率。
在“夾層淀積”階段期間，加到電極的dc功率是對(duì)地電位為-406V下的120W。
在“多層膜淀積”階段，將120W的dc功率加到dc電極，在Pt濺射耙上建立-406V的偏壓。
淀積后，樣品承受以下所述的熱處理過(guò)程采用兩個(gè)250W囟燈泡(OsramLtd類(lèi)號(hào)250-075)，在空氣中，大氣壓下加熱樣品;該燈泡封殼一半是鍍金的。樣品表面到燈絲距離約為38mm。
燈泡被接通38秒，然后以持續(xù)時(shí)間為0.21秒的脈沖在1.43Hz頻率下循環(huán)18秒。然后將樣品放在一Al塊上，2分鐘后，樣品溫度便已降至室溫。
圖8A(ⅰ)和8A(ⅱ)示出上述樣品在熱處理前后的室溫方形回線(xiàn)矯頑力下的極性克耳旋轉(zhuǎn)度。
所獲得的性能如下熱處理前熱處理后室溫矯頑力(KOe)2.13.55極性克耳旋轉(zhuǎn)度(°)0.3490.322實(shí)例10B在下列特定調(diào)整下，仿效實(shí)例10A的步驟在“氣體均衡2”階段，將氬氣壓力調(diào)至2.5×10-2mb。
在“多層膜淀積”階段，將120W的dc功率施加到dc電極，以在Pt濺射耙上建立-389V偏壓。400W的rf功率施加到Co耙，建立對(duì)地電位為-580V的自給偏壓。
淀積后，樣品承受以下所述的熱處理象實(shí)例10A那樣加熱樣品，只是燈泡接通時(shí)間為32秒，然后按例10A所述方式的循環(huán)時(shí)間為40秒。
圖8B(ⅰ)和8B(ⅱ)示出上述樣品在熱處理前、后的極性克耳旋轉(zhuǎn)度和室溫方形回線(xiàn)矯頑力。
所獲性能如下熱處理前熱處理后室溫矯頑力(KOe)3.445.05極性克耳旋轉(zhuǎn)度(°)0.3150.307實(shí)例10C在下列特定調(diào)整條件下，仿效實(shí)例10B的步驟基片為顯微鏡用的承物玻璃片。
淀積后，基片承受以下所述熱處理過(guò)程。
如實(shí)例10A那樣加熱樣品，但燈泡接通時(shí)間為35秒，然后以例10A中所述方式的循環(huán)時(shí)間為45秒。
圖8C(ⅰ)至8C(ⅲ)示出上述樣品的極性克耳旋轉(zhuǎn)度的室溫方形回線(xiàn)矯頑力以及熱處理過(guò)程前和后以及通過(guò)基片光學(xué)訪(fǎng)問(wèn)所顯示前和后的核子場(chǎng)(nucleationfield)。
所獲性能如下熱處理前熱處理后室溫矯頑力(KOe)3.36.02極性克耳旋轉(zhuǎn)(°)0.3290.3實(shí)例11按下列特定調(diào)整條件，仿效實(shí)例10c的步驟
用Sau3A消化黃色青霉的基因組DNA，并用于制備在噬菌體載體λEMBL3中的文庫(kù)。從該文庫(kù)中分離含異青霉素N合成酶(TPNS)基因的克隆，并用于制備一系列的亞克隆，其中之一含～3.6Kb片段，該片段從IPNS基因上游的第一個(gè)HindⅢ位點(diǎn)到該基因下游的第一個(gè)HindⅢ位點(diǎn)。經(jīng)用SalⅠ限制除去亞克隆中唯一的SalⅠ位點(diǎn)，用Klenow多聚酶填平缺口并再連接之。接著，用XbaⅠ作限制切割，相似地除去唯一的XbaⅠ位點(diǎn)，然后填平并再連接之。所得的質(zhì)粒叫作pSXF-1。從pSXF-1中凝膠分離基因工程改造的IPNS啟動(dòng)子(作為1.2KbNcoⅠ片段)，并連接到上述pSCP4的NcoⅠ位點(diǎn)中。選擇通過(guò)限制性消化確定的方向，以使該啟動(dòng)子在ATG起始密碼子處與腐草霉素抗性基因融合。該質(zhì)粒叫做pUTZ-2。
插入S.clavuligerus延伸酶基因通過(guò)在0.8%瓊脂糖凝膠上電泳并洗脫從來(lái)自pFTSO-1(上文所述的載體)的BamHI和SalI消化片段純化含S.clavuligerus延伸酶基因的1.645Kb片段。把分離的片段連接到也用BamHI和SalI消化的載體pSELECT(Promega Corporation)中。該載體叫作pFTSO-8。使用Altered Sites
體外誘變系統(tǒng)(Promega Corporation)通過(guò)對(duì)pFTSO-8的位點(diǎn)針對(duì)性誘變?cè)谘由烀富虻腁TG起始密碼子處產(chǎn)生新的NcoⅠ位點(diǎn)。根據(jù)制造商的說(shuō)明書(shū)完成<p>在“夾層淀積”階段，加到電極的dc功率為對(duì)地電位為-406V下的120W。
在“多層淀積”階段，120Wdc功率被加到dc電極，以在Pt濺射耙上建立-384V的偏壓。400W的rf功率被加到Co磁控管濺射電極，建立對(duì)地電位為-575V的自給偏壓。
實(shí)例12A-E是按照以下步驟的淀積后的加熱處理實(shí)例12A用一個(gè)300W囟素?zé)襞菁訜針悠?，該過(guò)程除了燈泡封殼未鍍金外，與實(shí)例10A相同。從樣品表面到燈絲的距離約為20mm。燈泡被接通30秒，然后以1.43Hz頻率和0.21秒的脈沖持續(xù)時(shí)間循環(huán)60秒鐘。
然后關(guān)斷燈泡并經(jīng)20分鐘之后將樣品從燈泡下取走并在水中冷卻至室溫。
實(shí)例12B樣品被附連到Al塊并采用加熱鋁塊的囟素?zé)襞葜鸩降貜?3℃至85℃至116℃至151℃一直加熱到180℃左右。樣品在每個(gè)中間溫度約維持3分鐘。使樣品在180℃下維持33分鐘，然后使其冷卻至室溫。
實(shí)例12C將樣品附連到A1塊，用加熱A1塊的囟素?zé)襞葜鸩郊訜?。下表示出加熱?xì)節(jié)。
時(shí)間溫度(分)(℃)0210-521-755-8758-1475-12014-17120
17-20120-15120-2915129-30151-16530-4416544-47165-14547-54145-10454-150104-2115021實(shí)例12D象實(shí)例10A一樣加熱樣品，但除下列情況外從樣品表面至燈絲距離為35mm，燈泡被接通90秒，然后以寬度為0.72秒的脈沖在1.43Hz的頻率下循環(huán)60秒。
實(shí)例12E對(duì)樣品的處理同實(shí)例12D。
表12示出上述樣品在加熱處理前和后的室溫核子場(chǎng)，由極性克耳回線(xiàn)軌跡導(dǎo)出的矯頑力和克耳旋轉(zhuǎn)度。
實(shí)例: Hc(kOe) Hn(kOe) θk(°)淀積狀態(tài)12A1.211.140.112B1.131.050.112C3.193.110.1912D3.292.920.15
12E3.072.920.21加熱處理后12A2.11.970.1112B2.041.940.0912C4.794.540.1812D4.844.690.1412E4.394.230.18實(shí)例13為制備多層膜結(jié)構(gòu)，仿效實(shí)例1A的步驟。
如實(shí)例7E那樣對(duì)樣品進(jìn)行熱處理;但在下表所述的氣氛下進(jìn)行。
結(jié)果如下實(shí)例環(huán)境壓力(mb)淀積狀態(tài)的矯熱處理后空氣頑力矯頑力13A空氣10133.515.2413B空氣2.03.243.9213C 空氣 3.5×10-23.36 3.2013D N21013 3.55 3.5213EHe10133.293.1013F95%He10133.054.525%O213G 10%H21013 3.22 2.5590%N2
實(shí)例14所獲性能為方形極性克耳磁滯回線(xiàn)室溫矯頑力1.67KOe極性克耳旋轉(zhuǎn)0.07將一予先清潔過(guò)的玻璃基片安裝到真空室的基片臺(tái)上，并將真空室抽至本底壓力為2.7×10-6mb。
將用表計(jì)量的純Ar氣輸入抽空后的室內(nèi)以得到1.5×10-2mb壓力并使該系統(tǒng)得以均衡若干分鐘(“氣體均衡1”)表面總面積為2960cm2的八面基片臺(tái)置于距鈀濺射源11cm和距離Co濺射源11cm處并以6rpm的速度旋轉(zhuǎn)，同時(shí)給基片臺(tái)施加13.56MHz頻率下的1000瓦相當(dāng)于0.34Wcm-2的恒定rf功率達(dá)7分鐘，以使基片臺(tái)建立起對(duì)地電位約為265V的負(fù)偏壓(“高溫處理S1”)。
在基片臺(tái)為裝配有8”×4”P(pán)d耙的平面磁控管源的光閘所遮蔽的情況下，將155Wdc功率加至濺射源數(shù)分鐘，以清潔濺射耙和建立穩(wěn)定的工作態(tài)(“耙予調(diào)階段”)。
然后以連續(xù)5次通過(guò)Pd濺射源的方式，淀積Pd夾層，形成總厚度約50
的夾層。加到濺射電極的功率為155W，電極對(duì)地電位的偏壓為-353V?；瑢?duì)地電位為負(fù)的15至18V?；c耙相隔11cm，基片臺(tái)以6r/m速度旋轉(zhuǎn)(“Pd夾層淀積”)。
然后通過(guò)對(duì)基片臺(tái)施加rf功率(13.56MHz)對(duì)Pd夾層表面進(jìn)行高溫處理。供以200W的rf功率經(jīng)5分鐘時(shí)間，形成基片臺(tái)對(duì)地的-110V偏壓，該基片臺(tái)以6rpm速度旋轉(zhuǎn)(高溫?zé)崽幚鞸2”)。
Ar氣壓調(diào)節(jié)到2.5×10-2mb。
為產(chǎn)生理想的多層膜結(jié)構(gòu)，設(shè)置了Co通量源，使其位置與rf平面磁控管源完全相反，但面對(duì)-dc平面磁控型Pd源。來(lái)自任一源的通量為位于其間的基片合所遮蔽。采用一薄鈷耙(8”×4”×1mm)，以增強(qiáng)磁控管濺射效果。為制作多層膜結(jié)構(gòu)，在基片被兩個(gè)濺射源所遮蔽的情況下，對(duì)每個(gè)源分別施加為Pd或Co各自淀積率所需的功率值。維持該情況幾分鐘，以使濺射源得以在所需淀積率的各自功率設(shè)定值下達(dá)到均衡(“多層膜淀積前的耙予調(diào)”)。
移去遮蔽基片臺(tái)的光閘，以使來(lái)自?xún)稍吹耐客渡湓谂_(tái)上，同時(shí)基片旋轉(zhuǎn)地通過(guò)所述源，產(chǎn)生Pd和Co層的相間結(jié)構(gòu)，在基片臺(tái)旋轉(zhuǎn)8.5圈后獲得第一和最后層為Pd的總計(jì)17層的結(jié)構(gòu)。使基片臺(tái)轉(zhuǎn)速為6rpm，并將恒定rf功率加到鈷濺射電極，以獲得基片每通過(guò)一次，淀積約3
厚的Co層。對(duì)Pd濺射電極施加恒定dc功率，以每通過(guò)一次獲得約9
厚的Pd層(“多層膜淀積”)。
將140W的dc功率加到Pd濺射電極，以在Pd耙上產(chǎn)生-320v的偏壓上。用400w的rf功率在Co耙上產(chǎn)生對(duì)地電位為-570V的自給偏壓?；幵趯?duì)地電位為5v的負(fù)電位。
從濺射室取出淀積有多層膜的玻璃基片。本例的極性克耳回線(xiàn)示于圖10中。
實(shí)例15在下列調(diào)整條件下，仿效實(shí)例14的步驟在“夾層淀積”階段，以類(lèi)似于前面實(shí)例中說(shuō)明的Pt夾層時(shí)所述方式，淀積約50
厚的Pt或Pd或Co或Ag或Au夾層，為獲得50A的夾層厚度，需適當(dāng)調(diào)節(jié)加到濺射耙的功率，通過(guò)耙的次數(shù)以及基片臺(tái)的轉(zhuǎn)速。
所獲性能如下夾層PtPdCoAgAuHc(kOe) 2.46 1.64 1.03 3.25 2.42
θk(°) 0.06 0.05 0.14 -0.01 0.02將具有Pt夾層的樣品附連到Al塊，然后由囟素?zé)襞菁訜?。樣品的加熱是以?9℃到83℃到120℃到150℃逐步方式進(jìn)行的。每步加熱后使樣品保溫3分鐘，最后加熱步驟后，使樣品保溫13分鐘，然后，采用強(qiáng)迫通風(fēng)冷卻法使樣品在12分鐘內(nèi)冷卻至22℃。
熱處理后的Hc和θk值如下Hc(KOe)3.27θk(°)0.0權(quán)利要求
1.一種濺射的Pt/Co多層膜材料體系，該體系具有0.1或更大的極性克耳旋轉(zhuǎn)度，一方形極性克耳磁滯回線(xiàn)，和2000 Oe以上的室溫矯頑力，該體系包括一基片材料，包含有淀積狀態(tài)厚度高達(dá)200A的Pt的金屬夾層；和一Pt/Co多層膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種濺射的Pt/Co多層膜材料體系，其中所述材料體系具有超過(guò)3000 Oe的矯頑力。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種濺射的Pt/Co多層膜材料體系，其中所述材料體系具有超過(guò)4000 Oe的矯頑力。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的一種濺射的Pt/Co多層膜材料體系，其中所述材料體系具有超過(guò)5000 Oe的矯頑力。
5.一種濺射的Pt/Co多層膜材料體系，該體系具有方形極性克耳磁滯回線(xiàn)，0.1或更大的極性克耳旋轉(zhuǎn)度，同時(shí)室溫矯頑力超過(guò)1000 Oe，該體系包括一基片材料;包含選自Pt，Pd，Co，Au和Ag組中的一種金屬的沉積狀態(tài)厚度高達(dá)100
的金屬夾層;以及Pt/Co多層膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一種濺射的Pt/Co多層膜材料體系，其中金屬夾層為高達(dá)50A的淀積狀態(tài)厚度。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的一種濺射Pt/Co多層膜材料體系，其中金屬夾層為5-20
的淀積狀態(tài)厚度。
8.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的一種濺射Pt/Co多層膜材料體系，其中基片材料包括玻璃。
9.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的一種濺射Pt/Co多層膜材料體系，其中基片材料其上淀積有一層光學(xué)增強(qiáng)材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的一種濺射Pt/Co多層膜，其中基片材料上淀積有一種包括硅或氮化硅的光學(xué)增強(qiáng)材料。
11.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的一種濺射Pt/Co多層膜材料體系，其中每層鈷有高達(dá)12
的厚度，每層鉑具有高達(dá)24
的厚度。
12.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的一種濺射Pt/Co多層膜材料體系，其中每一鈷層有2-5
厚度，每一鉑層具有6-15
厚度。
13.根據(jù)任一前述權(quán)利要求的一種濺射Pt/Co多層膜材料體系，其中多層膜總厚度小于500
。
14.包含1-13任一權(quán)利要求的濺射Pt/Co多層膜的磁光盤(pán)。
15.一種用于制作適用于磁-光記錄的金屬多層膜的方法，該方法包括以下步驟(ⅰ)將金屬夾層濺射淀積到基片材料上，和(ⅱ)將金屬多層膜濺射淀積到該夾層上，其中至少基片和金屬夾層之一承受包含高能粒子轟擊的高溫處理。
16.根據(jù)權(quán)利要求15的方法，其中基片材料和金屬夾層兩者均經(jīng)受所述高溫處理。
17.權(quán)利要求15或16的方法，其中所述多層膜的濺射淀積包括由低到達(dá)能之粒子對(duì)該夾層的轟擊步驟。
18.根據(jù)權(quán)利要求15-17之一的方法，其中對(duì)金屬夾層的濺射淀積是在選自Ar，Kr和Xe組中之一種氣體中進(jìn)行的。
19.根據(jù)權(quán)利要求18的方法，其中對(duì)金屬夾層的濺射淀積是在Ar氣中實(shí)現(xiàn)的。
20.根據(jù)權(quán)利要求15-19之任一方法，其中對(duì)金屬的金屬夾層的濺射率是高達(dá)100
/S。
21.根據(jù)權(quán)利要求20的方法，其中對(duì)金屬的金屬夾層的額定濺射率高達(dá)10
/S。
22.根據(jù)權(quán)利要求15-19的任一所述方法，其中多層膜的濺射淀積是在選自Ar，Kr和Xe組的一種或多種氣體混合物中進(jìn)行的。
23.根據(jù)權(quán)利要求22的方法，其中多層膜的濺射淀積是在Ar中實(shí)現(xiàn)的。
24.根據(jù)權(quán)利要求15-23的任一所述方法，其中金屬的多層膜的濺射率高達(dá)20
/S。
25.根據(jù)權(quán)利要求15-24的任一方法，還包括一個(gè)對(duì)多層膜淀積后的熱處理步驟。
26.根據(jù)權(quán)利要求25的過(guò)程，其中所述熱處理步驟是在有氧氣氛中實(shí)現(xiàn)的。
27.根據(jù)權(quán)利要求15-26的任一方法，其中金屬多層膜包括鉑和鈷。
28.根據(jù)權(quán)利要求15-26的任一方法，其中金屬多層膜包括鈀和鈷。
全文摘要
一種具有薄金屬夾層的Pt/Co多層膜材料體系，采用有室溫高矯頑力的，一方形極性克耳磁滯回線(xiàn)，足夠的極性克耳旋轉(zhuǎn)度并適用于磁光記錄。這些材料體系使得從多層膜的基片側(cè)能讀出和寫(xiě)入信息。
文檔編號(hào)G11B11/105GK1074765SQ9211510
公開(kāi)日1993年7月28日 申請(qǐng)日期1992年12月24日 優(yōu)先權(quán)日1991年12月27日
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