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      一種多孔硅/dpp光電復(fù)合材料的制備方法

      文檔序號(hào):7155425閱讀:167來源:國知局
      專利名稱:一種多孔硅/dpp光電復(fù)合材料的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及光電復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種多孔硅/DPP光電 復(fù)合材料的制備方法。
      背景技術(shù)
      自從1990年Canham ( Appl. Phys. Lett., 1990, 57:1046 )發(fā)現(xiàn)了室溫 下多孔硅(PS)的強(qiáng)可見光致發(fā)光以后,多孔硅的研究激起了研究者的巨 大興趣,時(shí)至今日,多孔珪被認(rèn)為在光電集成(Mater. Res. Soc. Symp. Proe. 2004, 818: 397, Phys. Status Solid B 2004, 241: 2767 )、傳感器(Science 2002, 298: 1759)以及光伏器件(Thin Solid Films 2005, 487: 170)等領(lǐng)域有應(yīng)用 的潛力。
      多孔硅具有獨(dú)特的微孔結(jié)構(gòu),巨大的比表面積,很強(qiáng)的吸附能力,使 其可以成為有機(jī)分子很好的載體。利用多孔硅鑲嵌有機(jī)物,改變多孔硅的 光電性能,是一個(gè)值得探討的問題。以多孔硅作為模板,向其內(nèi)添加有機(jī) 物,這在當(dāng)今世界已有研究(Appl. Phys. Lett., 2001, 78: 4154, J. Appl. Phys" 2000, 88: 419, Appl. Phys. Lett., 1993: 2655 )。
      成熟的硅工藝以及硅載體優(yōu)良的光、熱與化學(xué)穩(wěn)定性,都為多孔硅與 有機(jī)物復(fù)合提供了優(yōu)越的條件。目前,對(duì)多孔硅/有機(jī)物的研究大多集中在 發(fā)光上,有關(guān)多孔石i/有機(jī)物復(fù)合材料光伏性能的研究則很少。多孔硅作為 光伏材料,具有比表面積大的特點(diǎn),能夠增加有機(jī)材料和無機(jī)材料的接觸 面積,提高載流子的擴(kuò)散能力,這些特點(diǎn)都利于制備光伏器件。
      在當(dāng)前的有機(jī)/無機(jī)復(fù)合光伏器件研究中, 一般都是選用p型有機(jī)半 導(dǎo)體與n型無機(jī)半導(dǎo)體進(jìn)行復(fù)合,這是因?yàn)閚型有機(jī)半導(dǎo)體的載流子遷移 率普遍低于p型有機(jī)半導(dǎo)體的載流子遷移率。N, N,-苯基-3, 4, 9, 10-芘四 羧基二酰亞胺(DPP )是一種n型有機(jī)半導(dǎo)體,其電子遷移率高達(dá)0.017 cm2 /(V's) (Chem, Mater., 2007, 19:816),可以與常用的p型有機(jī)半導(dǎo)體酞菁
      和噻吩
      (Adv. Mater" 2002, 14: 99)的空穴遷移率相媲美。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種工藝簡單、對(duì)設(shè)備要求較低的多孔硅/DPP光電復(fù) 合材料的制備方法。一種多孔硅/DPP光電復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟(1) 將單晶硅片洗凈去油污,并在丙酮、乙醇和去離子水中分別進(jìn) 行超聲處理,烘干,單晶硅片為硼摻雜的p型單晶硅片,電阻率為7.0-7.8 Dcm。如果使用 電阻率更低的硅片,則得到的多孔硅形貌不好控制;如果使用電阻率更高 的硅片,則反應(yīng)速度太慢,影響材料制備的效率。超聲處理時(shí)間為10-15分鐘,保證除去單晶硅表面的灰塵和油脂等 雜質(zhì)。(2) 將烘千的單晶硅片用氫氟酸清洗除去表面的Si02,在處理后的 單晶硅片背面濺射一層金膜。氫氟酸濃度為5~10%,既可以去除Si02,又不致使單晶硅表面遭到 破壞。金膜厚度為30~50nm,保證單晶硅與電極形成良好的歐姆接觸。(3) 在通電條件下,將覆有金膜的單晶硅片作為陽極,鉑片作為陰 極,置入電解液中進(jìn)行電化學(xué)腐蝕。通電電流密度為5~10mA/cm2,電解液為氫氟酸和乙醇的混合溶液, 其中氫氟酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-25%;電化學(xué)腐蝕時(shí)間為10~60min。(4) 在通電條件下,將腐蝕后的單晶硅片作為陰極,鉑片作為陽極, 置入含三氟乙酸的DPP飽和溶液中進(jìn)行電化學(xué)沉積,真空干燥沉積了 DPP 的單晶硅片,制得成品。所述的DPP #>和溶液的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。 上述方法中的含三氟乙酸的DPP飽和溶液可通過如下方法制備(1) 將3, 4, 9, 10-芘四羧基二酐(PTDA )、苯胺、無水醋酸鋅加入到 喹啉中,混合均勻后于N2中在180 185。C下反應(yīng),反應(yīng)完全后冷卻過濾, 得到初產(chǎn)物;(2) 將初產(chǎn)物用NaOH溶液煮洗至洗滌液無明顯綠色為止,再用去離子水洗至中性,最后用無水乙醇洗滌三次,烘干得紅褐色固體;(3) 將紅褐色固體真空升華,凝固得暗紅色針狀結(jié)晶產(chǎn)物,即是純 凈的DPP。(4) 將過量DPP溶于DMF中,然后滴入的三氟乙酸,即得到含三 氟乙酸的DPP的DMF飽和溶液通電電流密度為10 ~ 12 mA/cm2,電化學(xué)沉積時(shí)間為15 ~ 30 min。 真空干燥溫度為110~ 120 。C,時(shí)間為3 5h。本發(fā)明充分利用了多孔硅的多孔結(jié)構(gòu)以及比表面積大的優(yōu)點(diǎn),以它為 模板,通過電化學(xué)沉積的方法,向多孔硅中鑲嵌一種擁有較高電子遷移率 的有機(jī)半導(dǎo)體材料DPP,來實(shí)現(xiàn)兩者的復(fù)合,該復(fù)合方法工藝簡單,對(duì)設(shè) 備要求較低;另外由于多孔硅與DPP能級(jí)結(jié)構(gòu)匹配,因此兩者復(fù)合后, 可望能提高體系光生激子的電荷分離效率,具有在光伏器件領(lǐng)域獲得應(yīng)用 的潛力。
      具體實(shí)施方式
      含三氟乙酸的DPP飽和溶液的制備(1 )將0.98 g ( 2.5 mmol) PTDA、 1.37 ml ( 10 mmol)苯胺、0.5 g 無水醋酸鋅加入到10ml喹啉中,混合均勻后在N2保護(hù)下于185。C反應(yīng)8 個(gè)小時(shí),冷卻過濾得到初產(chǎn)物;(2) 將初產(chǎn)物先用5。/。NaOH溶液煮洗至洗滌液無明顯綠色,然后用 去離子水洗至中性,最后用無水乙醇洗滌三次,烘干得紅褐色固體;(3) 將紅褐色固體真空升華,凝固得暗紅色針狀結(jié)晶產(chǎn)物,即是純 凈的DPP,產(chǎn)率為78.2%。(4) 將過量DPP溶于N,N-二曱基曱酰胺(DMF)中,形成懸濁液, 然后滴入0.1mol/L的三氟乙酸0.5 ml,即得到含三氟乙酸的DPP飽和溶 液,其溶劑為N,N-二曱基曱酰胺。多孔硅/DPP光電復(fù)合材料的制備 實(shí)施例1l.將硼摻雜的p型(111)的單晶硅片洗凈去油污,并在丙酮、乙醇和 去離子水中分別進(jìn)行超聲處理IO分鐘,烘干;2. 將烘干的單晶硅片用10%的氬氟酸處理除去表面的Si02,在處理后 的單晶硅片背面賊射一層厚度為50nrn的金膜;3. 在通電條件下,將覆有金膜的單晶硅片作為陽極,鉑片作為陰極, 置入氫氟酸和乙醇的混合溶液(HF的質(zhì)量百分含量為20%)中進(jìn)行電化學(xué) 腐蝕10分鐘,其中通電電流密度為5mA/cm2;4. 在通電條件下,將腐蝕后的單晶硅片作為陰極,柏片作為陽極,置 入含三氟乙酸的DPP飽和溶液中進(jìn)行電化學(xué)沉積15 min, 在110 。C的真 空干燥箱中烘烤沉積了 DPP的單晶硅片3h,制得成品。其中通電電流密 度為10mA/cm2。實(shí)施例21. 將硼摻雜的p型(111)的單晶硅片洗凈去油污,并在丙酮、乙醇和 去離子水中分別進(jìn)行超聲處理IO分鐘,烘干;2. 將烘干的單晶硅片用10%的氬氟酸處理除去表面的Si02,在處理后 的單晶硅片背面濺射一層厚度為50nrn的金膜;3. 在通電條件下,將覆有金膜的單晶硅片作為陽極,鉑片作為陰極, 置入氫氟酸和乙醇的混合溶液(HF的質(zhì)量百分含量為20%)中進(jìn)行電化學(xué) 腐蝕60分鐘,其中通電電流密度為5 mA/cm2;4. 在通電條件下,將腐蝕后的單晶硅片作為陰極,鉑片作為陽極,置 入含三氟乙酸的DPP飽和溶液中進(jìn)行電化學(xué)沉積15 min, 在110 。C的真 空干燥箱中烘烤沉積了 DPP的單晶硅片3h,制得成品。其中通電電流密 度為10mA/cm2。實(shí)施例31. 將硼摻雜的p型(111)的單晶硅片洗凈去油污,并在丙酮、乙醇和 去離子水中分別進(jìn)行超聲處理IO分鐘,烘干;2. 將烘干的單晶硅片用10%的氫氟酸處理除去表面的Si02,在處理后 的單晶硅片背面濺射一層厚度為30nrn的金膜;3. 在通電條件下,將覆有金膜的單晶硅片作為陽極,柏片作為陰極, 置入氫氟酸和乙醇的混合溶液(HF的質(zhì)量百分含量為25%)中進(jìn)行電化學(xué) 腐蝕10分鐘,其中通電電流密度為10 mA/cm2;4.在通電條件下,將腐蝕后的單晶硅片作為陰極,鉑片作為陽極,置 入含三氟乙酸的DPP飽和溶液中進(jìn)行電化學(xué)沉積15 min,在110 。C的真 空干燥箱中烘烤沉積了 DPP的單晶硅片3h,制得成品。其中通電電流密 度為10mA/cm2。實(shí)施例41. 將硼摻雜的p型(111)的單晶硅片洗凈去油污,并在丙酮、乙醇和 去離子水中分別進(jìn)行超聲處理IO分鐘,烘干;2. 將烘干的單晶硅片用10%的氫氟酸處理除去表面的Si02,在處理后 的單晶硅片背面濺射一層厚度為30nrn的金膜;3. 在通電條件下,將覆有金膜的單晶硅片作為陽極,鉑片作為陰極, 置入氫氟酸和乙醇的混合溶液(HF的質(zhì)量百分含量為25%)中進(jìn)行電化學(xué) 腐蝕60分鐘,其中通電電流密度為10 mA/cm2;4. 在通電條件下,將腐蝕后的單晶硅片作為陰極,鉑片作為陽極,置 入含三氟乙酸的DPP飽和溶液中進(jìn)行電化學(xué)沉積30 min, 在110 。C的真 空干燥箱中烘烤沉積了 DPP的單晶硅片5h,制得成品。其中通電電流密 度為10mA/cm2。實(shí)施例51. 將硼摻雜的p型(111)的單晶硅片洗凈去油污,并在丙酮、乙醇和 去離子水中分別進(jìn)行超聲處理15分鐘,烘干;2. 將烘干的單晶硅片用10%的氫氟酸處理除去表面的Si02,在處理后 的單晶硅片背面賊射一層厚度為50 nm的金膜;3. 在通電條件下,將覆有金膜的單晶硅片作為陽極,鉑片作為陰極, 置入氫氟酸和乙醇的混合溶液(HF的質(zhì)量百分含量為25%)中進(jìn)行電化學(xué) 腐蝕30分鐘,其中通電電流密度為10mA/cm2;4. 在通電條件下,將腐蝕后的單晶硅片作為陰極,鉑片作為陽極,置 入含三氟乙酸的DPP飽和溶液中進(jìn)行電化學(xué)沉積30 min,在120 。C的真 空千燥箱中烘烤沉積了 DPP的單晶硅片3h,制得成品。其中通電電流密 度為12mA/cm2。實(shí)施例61. 將硼摻雜的p型(111)的單晶硅片洗凈去油污,并在丙酮、乙醇和 去離子水中分別進(jìn)行超聲處理15分鐘,烘干;2. 將烘千的單晶硅片用10%的氫氟酸處理除去表面的Si02,在處理后 的單晶硅片背面濺射一層厚度為50nrn的金膜;3. 在通電條件下,將覆有金膜的單晶硅片作為陽極,鉑片作為陰極, 置入氬氟酸和乙醇的混合溶液(HF的質(zhì)量百分含量為25%)中進(jìn)行電化學(xué) 腐蝕60分鐘,其中通電電流密度為10 mA/cm2;4. 在通電條件下,將腐蝕后的單晶硅片作為陰極,鉑片作為陽極,置 入含三氟乙酸的DPP飽和溶液中進(jìn)行電化學(xué)沉積30 min,在120 。C的真 空干燥箱中烘烤沉積了 DPP的單晶硅片5h,制得成品。其中通電電流密 度為12mA/cm2。
      權(quán)利要求
      1.一種多孔硅/DPP光電復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟(1)將單晶硅片洗凈去油污,并在丙酮、乙醇和去離子水中分別進(jìn)行超聲處理,烘干;(2)將烘干的單晶硅片用氫氟酸清洗除去表面的SiO2,在清洗后的單晶硅片背面濺射一層金膜;(3)在通電條件下,將覆有金膜的單晶硅片作為陽極,鉑片作為陰極,置入電解液中進(jìn)行電化學(xué)腐蝕;(4)在通電條件下,將腐蝕后的單晶硅片作為陰極,鉑片作為陽極,置入含三氟乙酸的DPP飽和溶液中進(jìn)行電化學(xué)沉積,真空干燥沉積了DPP的單晶硅片,制得成品。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的單晶硅片為 硼摻雜的p型單晶硅片。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的步驟(3 )中 的通電電流密度為5 ~ 10 mA/cm2,電化學(xué)腐蝕時(shí)間為10 ~ 60min。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的步驟(3 )中 的電解液為氫氟酸和乙醇的混合溶液,其中氫氟酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-25 %。
      5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的步驟(4)中 的通電電流密度為10~12mA/cm2,電化學(xué)沉積時(shí)間為15 30min。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的步驟(4)中 真空干燥溫度為110~ 120°C,時(shí)間為3 5h。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的步驟(4)中 DPP飽和溶液的溶劑為N,N-二曱基曱酰胺。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種多孔硅/DPP光電復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟將單晶硅片洗凈去油污,并在丙酮、乙醇和去離子水中分別進(jìn)行超聲處理,烘干;將烘干的單晶硅片用氫氟酸清洗除去表面的SiO<sub>2</sub>,在處理后的單晶硅片背面濺射一層金膜;在通電條件下,將覆有金膜的單晶硅片作為陽極,鉑片作為陰極,置入電解液中進(jìn)行電化學(xué)腐蝕;在通電條件下,將腐蝕后的單晶硅片作為陰極,鉑片作為陽極,置入含三氟乙酸的DPP飽和溶液中進(jìn)行電化學(xué)沉積,真空干燥沉積了DPP的單晶硅片。本發(fā)明的制備方法工藝簡單,另外多孔硅與DPP能級(jí)結(jié)構(gòu)匹配,因此多孔硅/DPP光電復(fù)合材料具有在光伏器件領(lǐng)域獲得應(yīng)用的潛力。
      文檔編號(hào)H01L51/48GK101276881SQ200810062319
      公開日2008年10月1日 申請(qǐng)日期2008年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月8日
      發(fā)明者楠 劉, 剛 吳, 施敏敏, 楊立功, 茫 汪, 陳紅征 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)
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