專利名稱：具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種軟磁材料及其制備方法，特別涉及一種具有高頻和大功率使用特
性的復(fù)合軟磁材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
具有高頻和大功率使用特性的軟磁復(fù)合材料是磁性材料領(lǐng)域的一個(gè)重要研究方 向。這種材料可以制備特定環(huán)境使用的高性能電磁部件，如高溫發(fā)動(dòng)機(jī)和發(fā)電機(jī)轉(zhuǎn)子等，在 目前飛速發(fā)展的航天航空、核工業(yè)以及民用高科技如大飛機(jī)和混合動(dòng)力汽車等領(lǐng)域有著潛 在的應(yīng)用前景和巨大的經(jīng)濟(jì)效益。傳統(tǒng)的金屬軟磁材料和軟磁鐵氧體遠(yuǎn)達(dá)不到使用的要 求。因此研究和開發(fā)新的軟磁復(fù)合材料一直受到人們的重視。 軟磁復(fù)合材料的制備工藝通常是對(duì)金屬(如Fe粉)或合金(如Fe-Ni、 Fe-Co或 Fe-Si合金)磁性顆粒表面包覆有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的絕緣層，或采用磁性顆?；w_高電阻 率連續(xù)纖維復(fù)合方式形成復(fù)合軟磁粉體，然后采用粉末冶金壓實(shí)工藝制備成密實(shí)的塊體軟 磁材料。由于有機(jī)物絕緣層的耐熱溫度低，溫度穩(wěn)定性差，有機(jī)包覆的軟磁復(fù)合材料不適宜 用于高溫條件。另外，有機(jī)物包覆使得粉末的壓實(shí)密度較低，材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁導(dǎo) 率都不高。目前多采用化學(xué)法實(shí)現(xiàn)金屬磁性顆粒無(wú)機(jī)物包覆，包覆物多為含P或S的金屬
化合物，包覆層的絕緣性不理想，而且含P和S的包覆液對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。H6gar^s公司
開發(fā)出的Somaloy系列復(fù)合軟磁材料采用磷酸鹽作為包覆前驅(qū)體，通過(guò)復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)， 在Fe粉顆粒表面上形成一層厚度可控的Fe3P包覆層，可以較大程度地提高材料的電阻率，
減小材料在交流使用條件下的磁損耗，使用頻率范圍可達(dá)lMHz以上。但H6ganas公司所
采用的包覆工藝比較復(fù)雜，而且對(duì)鐵粉進(jìn)行磷化處理的廢液對(duì)環(huán)境有著潛在的污染，另外 Fe3P包覆層絕緣性能不高，表面也容易氧化，因此Somaloy系列不適宜在更高的頻率和較高 溫條件下使用。 磁性粒子-氧化物核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)磁性材料的研究較早起源于生物醫(yī)學(xué)的應(yīng)用。如 在具有超順磁性的超微磁性粒子(顆粒尺寸小于10nm的Fe304)表面上均勻地包覆一層納 米級(jí)的氧化硅殼層可以形成核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)磁性粒子。由于氧化物殼層的存在，這種復(fù)合粒 子不易團(tuán)聚，分散性好，耐蝕性強(qiáng)；將藥物裝載在這種復(fù)合磁性納米粒子的表面上，通過(guò)磁 場(chǎng)的靶向作用輸送到病灶組織，定位釋放，到達(dá)高效和低毒治療的效果。對(duì)于具有軟磁特性 的磁性粒子-氧化物核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)而言，通過(guò)調(diào)控磁性粒子的化學(xué)成分使材料具有優(yōu)良的 內(nèi)稟磁性能，選擇合適的氧化物作為殼層可以提高材料的電阻率?？紤]到實(shí)際應(yīng)用的要求， 為了提高材料壓實(shí)后的密度，磁性粒子必須具有微米級(jí)的粒徑，因此在大粒徑磁性顆粒表 面實(shí)現(xiàn)氧化物殼層完全且均勻的包覆是需解決的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種具有高頻和大功率
5使用特性的復(fù)合軟磁材料及其制備方法，在大粒徑的鐵粉，即鐵粉平均粒徑為30i!m< d < 150 m的顆粒表面均勻地包覆一層非晶二氧化硅殼層，制備出包覆層厚度可控而且完 全絕緣Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，采用粉末壓實(shí)成型工藝制備出高密度、高電阻率和高飽 和磁感應(yīng)強(qiáng)度的軟磁復(fù)合材料，適用于高頻和大功率的使用場(chǎng)合。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的 具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料，其組成為Fe/Si02核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)，其 中，鐵粉平均粒徑30 ii m < d < 150 ii m， Si02均勻地包覆在鐵粉顆粒表面上，Si02包覆層的 厚度為100-300nm， Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-11 % ， Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為89-98%。
具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料的制備方法，包括以下步驟
1、將平均粒徑大于30 ii m、小于150 ii m、 Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99. 8%的高純鐵 粉用分析純丙酮和分析純乙醇先后清洗1-2次； 2、將清洗后的鐵粉放入裝有分析純乙醇、濃度為25%的氨水和分析純油酸的容器 中攪拌形成鐵粉混合液，油酸和鐵粉的質(zhì)量比為1 : (12-16)，油酸、氨水和乙醇的體積比 為l : (5-6) : (50-60)，將鐵粉混合液放入超聲分散設(shè)備中超聲分散1-2小時(shí)；
3、將步驟2中超聲分散后的鐵粉混合液加入1/4-1/3混合液體積濃度為25%的氨 水以及3-4倍鐵粉混合液體積的分析純乙醇，利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在600-1200轉(zhuǎn)/分 鐘的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌2-3小時(shí)，攪拌同時(shí)每隔一小時(shí)往混合液中添加1/4-1/3鐵粉質(zhì)量的 分析純正硅酸乙酯； 4、將步驟3中最終制得的混合液一次性加入1/16-1/12鐵粉質(zhì)量的分析純油酸、 1/3-1/2鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯、與步驟3同體積的濃度為25%氨水，繼續(xù)利用電動(dòng) 攪拌器對(duì)混合液在600-1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌2-3小時(shí)； 5、將步驟4中最終制得的混合液靜置5-10分鐘，待鐵粉顆粒完全沉淀后，倒掉反
應(yīng)完畢后多余的溶液，將得到的鐵粉用分析純乙醇和去離子水反復(fù)清洗3-4次； 6、將步驟5中清洗過(guò)的鐵粉在干燥箱中干燥10-30分鐘，獲得表面均勻包覆且厚
度為100-300nm的Si02的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，采用粉末壓實(shí)成型工藝制備成高密
度、高電阻率和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的軟磁復(fù)合材料，即為具有高頻和大功率使用特性的復(fù)
合軟磁材料。 本發(fā)明采用室溫控制水解工藝實(shí)現(xiàn)了大粒徑鐵粉顆粒表面的Si(^包覆，制備了包 覆層厚度可控而且界面結(jié)構(gòu)均勻的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁材料，該材料具有高電阻率和高 飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，適用于高頻和大功率使用場(chǎng)合，在目前飛速發(fā)展的航天航空、核工業(yè)以及 民用高科技如大飛機(jī)和混合動(dòng)力汽車等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用前景和巨大的經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā) 明具有原料來(lái)源豐富、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境友好且適宜工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。本發(fā)明所采用 的鐵粉表面包覆Si02的工藝對(duì)制備特殊的復(fù)合材料如其它金屬顆粒表面包覆Si02絕緣層 有著重要的參考意義。


圖1為實(shí)施例一中原料鐵粉和表面包覆的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末的X射線衍 射(XRD)譜線，其中 譜線(a)代表原料鐵粉的X射線衍射 譜線(b)代表表面包覆的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末的X射線衍射圖。 圖2為實(shí)施例一中原料鐵粉和表面包覆的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末的掃描電鏡
(SEM)形貌圖，其中 圖(a)代表原料鐵粉的SEM形貌圖； 圖(b)代表表面包覆的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末的SEM形貌圖。 圖3為實(shí)施例一中原料鐵粉和表面包覆的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末的單個(gè)粉末
顆粒的I-V曲線，其中 圖(a)代表原料鐵粉的單個(gè)粉末顆粒的I-V曲線； 圖(b)代表表面包覆的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末的單個(gè)粉末顆粒的I_V曲線。
圖4為實(shí)施例一中原料鐵粉和表面包覆的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末在最大外加 磁場(chǎng)為15k0e時(shí)測(cè)量的磁滯回線，用其中
回線(a)代表原料鐵粉的磁滯回線； 回線(b)代表表面包覆的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末的磁滯回線。 圖5為實(shí)施例一中原料鐵粉和表面包覆的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末壓實(shí)后磁粉
芯的質(zhì)量因子隨頻率變化曲線，其中 "- ▲-"代表原料鐵粉磁粉芯的質(zhì)量因子隨頻率變化曲線； "- ■-"代表表面包覆的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末磁粉芯的質(zhì)量因子隨頻率變 化曲線。 圖6為實(shí)施例一中原料鐵粉和表面包覆的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末壓實(shí)后磁粉 芯的偏磁曲線，其中 " - ▲-"代表原料鐵粉磁粉芯的直流偏磁曲線； "- ■-"代表表面包覆的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末磁粉芯的直流偏磁曲線。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例一 具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料，其組成為Fe/Si02核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)，其 中，鐵粉粒徑為107 iim， Si02均勻地包覆在鐵粉顆粒表面上，Si02包覆層的厚度為200nm， Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4. 97%， Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95. 03%。 具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料的制備方法，包括以下步驟 1、取50g市售的粒徑為107iim、Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.8X的高純鐵粉用分
析純丙酮和分析純乙醇先后各清洗2次； 2、將清洗后的鐵粉放入裝有分析純乙醇、濃度為25%的氨水和分析純油酸的容器 中攪拌形成鐵粉混合液，油酸和鐵粉的質(zhì)量比為1 : 12.5，油酸、氨水和乙醇的體積比為 1 : 5.5 : 55，將鐵粉混合液放入超聲分散設(shè)備中超聲分散1.5小時(shí)；
3、將步驟2中超聲分散后的鐵粉混合液加入1/3混合液體積濃度為25%的氨水以 及3. 5倍鐵粉混合液體積的分析純乙醇，利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速 下進(jìn)行攪拌2. 5小時(shí)，攪拌同時(shí)每隔一小時(shí)往混合液中添加1/3. 5鐵粉質(zhì)量的分析純正硅 酸乙酯； 4、將步驟3中最終制得的混合液一次性加入1/12. 5鐵粉質(zhì)量的分析純油酸、
71/2. 5鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯、與步驟3同體積的濃度為25%氨水，繼續(xù)利用電動(dòng)攪 拌器對(duì)混合液在1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌2. 5小時(shí)； 5、將步驟4中最終制得的混合液靜置8分鐘，待鐵粉顆粒完全沉淀后，倒掉反應(yīng)完
畢后多余的溶液，將得到的鐵粉用分析純乙醇和去離子水反復(fù)清洗4次； 6、將步驟5中清洗過(guò)的鐵粉在干燥箱中干燥25分鐘，獲得表面均勻包覆且厚度
為200nm的Si02的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，采用粉末壓實(shí)成型工藝制備成高密度、高電
阻率和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的軟磁復(fù)合材料，即為具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料。 圖1為本實(shí)施例中所用的原料鐵粉和制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末的X射線 衍射譜，可以看出Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末中含有非晶成分。結(jié)合X射線衍射(XRD)譜、 氮氧分析儀(Eltra ON 900) 、 X射線能譜儀(EDS)以及掃描電鏡(SEM)等測(cè)試手段對(duì)鐵粉 包覆后的粉末進(jìn)行測(cè)試和分析，結(jié)果表明本實(shí)施例中制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末的 包覆層為非晶的Si(^，厚度約為200nm，非晶Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為4. 97%。
本實(shí)施例中制備的Fe/Si(^核殼復(fù)合軟磁粉末的掃描電鏡(SEM)形貌圖如圖2(b) 所示，可以看出鐵粉顆粒表面包覆的非晶Si02殼層非常均勻。 采用掃描探針顯微鏡(SPM)測(cè)量本實(shí)施例中制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末單 個(gè)粉末顆粒的I-V曲線，如結(jié)果圖3(b)所示，結(jié)果表明Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末完全絕 緣。作為對(duì)比，測(cè)量了原料鐵粉單個(gè)粉末顆粒的I-V曲線，如圖3(a)所示，表明原料鐵粉為 良導(dǎo)體。 采用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測(cè)量本實(shí)施例中制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末在 最大外加磁場(chǎng)為15kOe時(shí)的磁滯回線，如圖4所示，可以看出，F(xiàn)e/Si(^核殼復(fù)合軟磁粉末的 內(nèi)稟矯頑力與原料鐵粉相比基本相同，飽和磁化強(qiáng)化稍有降低，結(jié)果表明Fe/Si02核殼復(fù)合 軟磁粉末具有較好的內(nèi)稟磁性能。 將本實(shí)施例制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末在770MPa的壓力下壓制成密實(shí)的 環(huán)狀試樣，密度為6. 8g/cm 接近Fe/Si(^核殼復(fù)合軟磁粉末的理論密度。采用B_H測(cè)試儀 測(cè)量環(huán)狀試樣的交流磁特性。本實(shí)施例中制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末壓實(shí)后環(huán)狀磁 粉芯的質(zhì)量因子隨使用頻率變化曲線如圖5所示，可見Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末磁粉芯 的使用頻率可達(dá)到2MHz，在l-2MHz高頻段具有較好的性能穩(wěn)定性。本實(shí)施例中制備的Fe/ Si02核殼復(fù)合軟磁粉末壓實(shí)后環(huán)狀磁粉芯的直流偏磁曲線如圖6所示，可以看出在外加的 直流偏置磁場(chǎng)下，本實(shí)施例中制備的環(huán)狀磁粉芯的磁導(dǎo)率變化小，具有良好的直流疊加特 性。本實(shí)施例制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁復(fù)合材料由于具有高密度、高電阻率和高飽和 磁化強(qiáng)度，因此適用于高頻和大功率的使用場(chǎng)合。
實(shí)施例二 具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料，其組成為Fe/Si02核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)，其 中，鐵粉粒徑為121 ym， Si02均勻地包覆在鐵粉顆粒表面上，Si02包覆層的厚度為152nm， Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 71%， Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97. 29%。 具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料的制備方法，包括以下步驟 1、取50g市售的粒徑為121 ii m、 Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99. 8%的高純鐵粉用分
析純丙酮和分析純乙醇先后各清洗1次；
2、將清洗后的鐵粉放入裝有分析純乙醇、濃度為25%的氨水和分析純油酸的容器中攪拌形成鐵粉混合液，油酸和鐵粉的質(zhì)量比為1 : 15，油酸、氨水和乙醇的體積比為1 : 5.5 : 58，將鐵粉混合液放入超聲分散設(shè)備中超聲分散1小時(shí)； 3、將步驟2中超聲分散后的鐵粉混合液加入1/4混合液體積濃度為25%的氨水以及3倍鐵粉混合液體積的分析純乙醇，利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌2小時(shí)，攪拌同時(shí)每隔一小時(shí)往混合液中添加1/4鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯； 4、將步驟3中最終制得的混合液一次性加入1/15鐵粉質(zhì)量的分析純油酸、1/3鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯、與步驟3同體積的濃度為25%氨水，繼續(xù)利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌2小時(shí)； 5、將步驟4中最終制得的混合液靜置6分鐘，待鐵粉顆粒完全沉淀后，倒掉反應(yīng)完
畢后多余的溶液，將得到的鐵粉用分析純乙醇和去離子水反復(fù)清洗3次； 6、將步驟5中清洗過(guò)的鐵粉在干燥箱中干燥20分鐘，獲得表面均勻包覆且厚度
為152nm的Si02的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，采用粉末壓實(shí)成型工藝制備成高密度、高電
阻率和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的軟磁復(fù)合材料，即為具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料。 對(duì)本實(shí)施例中制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，結(jié)合X射線衍射(XRD)譜儀、氮氧分析儀(Eltra ON 900) 、 X射線能譜儀(EDS)以及掃描電鏡(SEM)等測(cè)試手段對(duì)鐵粉包覆后的粉末進(jìn)行測(cè)試和分析，結(jié)果表明本實(shí)施例中制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末的包覆層為非晶的Si02，厚度約為152nm，非晶Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為2. 71 % 。由于Si02包覆層厚度減小，Si(^包覆層的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也降低，本實(shí)施例制備的Fe/Si(^核殼復(fù)合軟磁粉末壓實(shí)后環(huán)狀磁粉芯的密度相比于實(shí)施例一中的試樣要高，為7. Og/cmw。采用與實(shí)施例一中相同的電性和磁性測(cè)試手段對(duì)本實(shí)施例中制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁材料進(jìn)行測(cè)試和分析，結(jié)果表明本實(shí)施例制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁復(fù)合材料具有高電阻率和高飽和磁化強(qiáng)度，適用于高頻和大功率的使用場(chǎng)合。
實(shí)施例三 具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料，其組成為Fe/Si02核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)，其中，鐵粉粒徑為38iim， Si02均勻地包覆在鐵粉顆粒表面上，Si02包覆層的厚度為300nm，Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10. 12%， Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為89. 88%。 具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料的制備方法，包括以下步驟 1、取50g市售的粒徑為38 ii m、Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99. 8%的高純鐵粉用分析
純丙酮和分析純乙醇先后各清洗2次； 2、將清洗后的鐵粉放入裝有分析純乙醇、濃度為25%的氨水和分析純油酸的容器中攪拌形成鐵粉混合液，油酸和鐵粉的質(zhì)量比為1 : 12，油酸、氨水和乙醇的體積比為1:6: 60，將鐵粉混合液放入超聲分散設(shè)備中超聲分散2小時(shí)； 3、將步驟2中超聲分散后的鐵粉混合液加入1/3混合液體積濃度為25%的氨水以及4倍鐵粉混合液體積的分析純乙醇，利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌3小時(shí)，攪拌同時(shí)每隔一小時(shí)往混合液中添加1/3鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯；
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4、將步驟3中最終制得的混合液一次性加入1/12鐵粉質(zhì)量的分析純油酸、1/2鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯、與步驟3同體積的濃度為25%氨水，繼續(xù)利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌3小時(shí)； 5、將步驟4中最終制得的混合液靜置10分鐘，待鐵粉顆粒完全沉淀后，倒掉反應(yīng)
完畢后多余的溶液，將得到的鐵粉用分析純乙醇和去離子水反復(fù)清洗4次； 6、將步驟5中清洗過(guò)的鐵粉在干燥箱中干燥30分鐘，獲得表面均勻包覆且厚度
為300nm的Si02的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，采用粉末壓實(shí)成型工藝制備成高密度、高電
阻率和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的軟磁復(fù)合材料，即為具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料。 對(duì)本實(shí)施例中制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，結(jié)合X射線衍射(XRD)譜、氮氧分析儀(Eltra ON 900) 、 X射線能譜儀(EDS)以及掃描電鏡(SEM)等測(cè)試手段對(duì)鐵粉包覆后的粉末進(jìn)行測(cè)試和分析，結(jié)果表明本實(shí)施例中制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末的包覆層為非晶的Si02，厚度約為300nm，非晶Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為10. 12%。由于3102包覆層厚度增大，Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，本實(shí)施例制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末壓實(shí)后環(huán)狀磁粉芯的密度相比于實(shí)施例一中的試樣要低，為6. 0g/cm3。采用與實(shí)施例一中相同的電性和磁性測(cè)試手段對(duì)本實(shí)施例中制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁材料進(jìn)行測(cè)試和分析，結(jié)果表明本實(shí)施例制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁復(fù)合材料具有高電阻率和高飽和磁化強(qiáng)度，適用于高頻和大功率的使用場(chǎng)合。
實(shí)施例四 具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料，其組成為Fe/Si02核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)，其中，鐵粉粒徑為146iim， Si02均勻地包覆在鐵粉顆粒表面上，Si02包覆層的厚度為200nm，Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 11%， Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97. 89%。 具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料的制備方法，包括以下步驟 1、取50g市售的粒徑為146iim、Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.8X的高純鐵粉用分
析純丙酮和分析純乙醇先后各清洗1次； 2、將清洗后的鐵粉放入裝有分析純乙醇、濃度為25%的氨水和分析純油酸的容器中攪拌形成鐵粉混合液，油酸和鐵粉的質(zhì)量比為1 : 16，油酸、氨水和乙醇的體積比為
l:5: 50，將鐵粉混合液放入超聲分散設(shè)備中超聲分散i小時(shí)； 3、將步驟2中超聲分散后的鐵粉混合液加入1/4混合液體積濃度為25%的氨水以及3倍鐵粉混合液體積的分析純乙醇，利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌2小時(shí)，攪拌同時(shí)每隔一小時(shí)往混合液中添加1/4鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯； 4、將步驟3中最終制得的混合液一次性加入1/16鐵粉質(zhì)量的分析純油酸、1/3鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯、與步驟3同體積的濃度為25%氨水，繼續(xù)利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌2小時(shí)； 5、將步驟4中最終制得的混合液靜置5分鐘，待鐵粉顆粒完全沉淀后，倒掉反應(yīng)完畢后多余的溶液，將得到的鐵粉用分析純乙醇和去離子水反復(fù)清洗3次；
6、將步驟5中清洗過(guò)的鐵粉在干燥箱中干燥10分鐘，獲得表面均勻包覆且厚度為106nm的Si(^的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，采用粉末壓實(shí)成型工藝制備成高密度、高電阻率和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的軟磁復(fù)合材料，即為具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料。 對(duì)本實(shí)施例中制備Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，結(jié)合X射線衍射(XRD)譜、氮氧分析儀(Eltra ON 900) 、 X射線能譜儀(EDS)以及掃描電鏡(SEM)等測(cè)試手段對(duì)鐵粉包覆后的粉末進(jìn)行測(cè)試和分析，結(jié)果表明本實(shí)施例中制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末的包覆層為非晶的Si(^，厚度為100nm，非晶Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 11%。由于Si02包覆層厚度減小，Si02包覆層的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也降低，本實(shí)施例制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末壓實(shí)后環(huán)狀磁粉芯的密度相比于實(shí)施例一中的試樣要高，為7. 35g/cm3。采用與實(shí)施例一中相同的電性和磁性測(cè)試手段對(duì)本實(shí)施例中制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁材料進(jìn)行測(cè)試和分析，結(jié)果表明本實(shí)施例制備的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁復(fù)合材料具有高電阻率和高飽和磁化強(qiáng)度，適用于高頻和大功率的使用場(chǎng)合。
1權(quán)利要求
具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料，其特征在于，其組成為Fe/SiO2核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)，其中，鐵粉平均粒徑30μm＜d＜150μm，SiO2均勻地包覆在鐵粉顆粒表面上，SiO2包覆層的厚度為100-300nm，SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-11％，F(xiàn)e元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為89-98％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料，其特征在于， 其組成為Fe/Si02核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)，其中，鐵粉粒徑為107 ym， Si02均勻地包覆在鐵粉顆粒 表面上，Si(^包覆層的厚度為200nm， Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4. 97%， Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 95. 03%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料，其特征在于， 其組成為Fe/Si02核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)，其中，鐵粉粒徑為121 ym， Si02均勻地包覆在鐵粉顆粒 表面上，Si(^包覆層的厚度為152nm， Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.71%， Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 97. 29%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料，其特征在于， 其組成為Fe/Si02核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)，其中，鐵粉粒徑為38 m， Si02均勻地包覆在鐵粉顆粒 表面上，Si02包覆層的厚度為300nm， Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10. 12%， Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 89. 88%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料，其特征在于， 其組成為Fe/Si02核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)，其中，鐵粉粒徑為146 ym， Si02均勻地包覆在鐵粉顆粒 表面上，Si(^包覆層的厚度為200nm， Si02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 11%， Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 97. 89%。
6. 具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料的制備方法，其特征在于，包括以下 步驟1、將平均粒徑大于30-、小于150 iim、 Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99. 8%的高純鐵粉 用分析純丙酮和分析純乙醇先后清洗1-2次；2、將清洗后的鐵粉放入裝有分析純乙醇、 濃度為25%的氨水和分析純油酸的容器中攪拌形成鐵粉混合液，油酸和鐵粉的質(zhì)量比為i : (12-16)，油酸、氨水和乙醇的體積比為i : (5-6) : (50-60)，將鐵粉混合液放入超聲分散設(shè)備中超聲分散1-2小時(shí)；3、將步驟2中超聲分散后的鐵粉混合液加入1/4-1/3混合 液體積濃度為25 %的氨水以及3-4倍鐵粉混合液體積的分析純乙醇，利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混 合液在600-1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌2-3小時(shí)，攪拌同時(shí)每隔一小時(shí)往混合液中 添加1/4-1/3鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯；4、將步驟3中最終制得的混合液一次性加入 1/16-1/12鐵粉質(zhì)量的分析純油酸、1/3-1/2鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯、與步驟3同體 積的濃度為25%氨水，繼續(xù)利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在600-1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌 2-3小時(shí)；5、將步驟4中最終制得的混合液靜置5-10分鐘，待鐵粉顆粒完全沉淀后，倒掉反 應(yīng)完畢后多余的溶液，將得到的鐵粉用分析純乙醇和去離子水反復(fù)清洗3-4次；6、將步驟 5中清洗過(guò)的鐵粉在干燥箱中干燥10-30分鐘，獲得表面均勻包覆且厚度為100-300nm的 Si02的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，采用粉末壓實(shí)成型工藝制備成高密度、高電阻率和高飽 和磁感應(yīng)強(qiáng)度的軟磁復(fù)合材料，即為具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料的制備方法，其 特征在于，包括以下步驟1、取50g市售的粒徑為107 ii m、 Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99. 8% 的高純鐵粉用分析純丙酮和分析純乙醇先后各清洗2次；2、將清洗后的鐵粉放入裝有分析 純乙醇、濃度為25%的氨水和分析純油酸的容器中攪拌形成鐵粉混合液，油酸和鐵粉的質(zhì)量比為i : 12.5，油酸、氨水和乙醇的體積比為i : 5.5 : 55，將鐵粉混合液放入超聲分散設(shè)備中超聲分散1. 5小時(shí)；3、將步驟2中超聲分散后的鐵粉混合液加入1/3混合液體積 濃度為25%的氨水以及3. 5倍鐵粉混合液體積的分析純乙醇，利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在 1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌2. 5小時(shí)，攪拌同時(shí)每隔一小時(shí)往混合液中添加1/3. 5鐵 粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯；4、將步驟3中最終制得的混合液一次性加入1/12. 5鐵粉質(zhì)量 的分析純油酸、l/2.5鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯、與步驟3同體積的濃度為25%氨水， 繼續(xù)利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌2. 5小時(shí)；5、將步驟4中最終 制得的混合液靜置8分鐘，待鐵粉顆粒完全沉淀后，倒掉反應(yīng)完畢后多余的溶液，將得到的 鐵粉用分析純乙醇和去離子水反復(fù)清洗4次；6、將步驟5中清洗過(guò)的鐵粉在干燥箱中干燥 25分鐘，獲得表面均勻包覆且厚度為200nm的Si02的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，采用粉 末壓實(shí)成型工藝制備成高密度、高電阻率和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的軟磁復(fù)合材料，即為具有 高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料的制備方法，其 特征在于，包括以下步驟1、取50g市售的粒徑為121 ii m、 Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99. 8% 的高純鐵粉用分析純丙酮和分析純乙醇先后各清洗1次；2、將清洗后的鐵粉放入裝有分析 純乙醇、濃度為25%的氨水和分析純油酸的容器中攪拌形成鐵粉混合液，油酸和鐵粉的質(zhì)量比為i : 15，油酸、氨水和乙醇的體積比為i : 5.5 : 58，將鐵粉混合液放入超聲分散設(shè)備中超聲分散1小時(shí)；3、將步驟2中超聲分散后的鐵粉混合液加入1/4混合液體積濃度為 25%的氨水以及3倍鐵粉混合液體積的分析純乙醇，利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在900轉(zhuǎn)/ 分鐘的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌2小時(shí)，攪拌同時(shí)每隔一小時(shí)往混合液中添加1/4鐵粉質(zhì)量的分析 純正硅酸乙酯；4、將步驟3中最終制得的混合液一次性加入1/15鐵粉質(zhì)量的分析純油酸、 1/3鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯、與步驟3同體積的濃度為25%氨水，繼續(xù)利用電動(dòng)攪拌 器對(duì)混合液在900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌2小時(shí)；5、將步驟4中最終制得的混合液靜置6 分鐘，待鐵粉顆粒完全沉淀后，倒掉反應(yīng)完畢后多余的溶液，將得到的鐵粉用分析純乙醇和 去離子水反復(fù)清洗3次；6、將步驟5中清洗過(guò)的鐵粉在干燥箱中干燥20分鐘，獲得表面均 勻包覆且厚度為152nm的Si02的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，采用粉末壓實(shí)成型工藝制備 成高密度、高電阻率和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的軟磁復(fù)合材料，即為具有高頻和大功率使用特 性的復(fù)合軟磁材料。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料的制備方法，其 特征在于，包括以下步驟1、取50g市售的粒徑為38 ii m、Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99. 8%的 高純鐵粉用分析純丙酮和分析純乙醇先后各清洗2次；2、將清洗后的鐵粉放入裝有分析純 乙醇、濃度為25%的氨水和分析純油酸的容器中攪拌形成鐵粉混合液，油酸和鐵粉的質(zhì)量比為i : 12，油酸、氨水和乙醇的體積比為i : 6 : eo，將鐵粉混合液放入超聲分散設(shè)備中超聲分散2小時(shí)；3、將步驟2中超聲分散后的鐵粉混合液加入1/3混合液體積濃度為25% 的氨水以及4倍鐵粉混合液體積的分析純乙醇，利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在1200轉(zhuǎn)/分鐘 的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌3小時(shí)，攪拌同時(shí)每隔一小時(shí)往混合液中添加1/3鐵粉質(zhì)量的分析純正 硅酸乙酯；4、將步驟3中最終制得的混合液一次性加入1/12鐵粉質(zhì)量的分析純油酸、1/2 鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯、與步驟3同體積的濃度為25%氨水，繼續(xù)利用電動(dòng)攪拌器 對(duì)混合液在1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌3小時(shí)；5、將步驟4中最終制得的混合液靜置10分鐘，待鐵粉顆粒完全沉淀后，倒掉反應(yīng)完畢后多余的溶液，將得到的鐵粉用分析純乙醇和 去離子水反復(fù)清洗4次；6、將步驟5中清洗過(guò)的鐵粉在干燥箱中干燥30分鐘，獲得表面均 勻包覆且厚度為300nm的Si02的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，采用粉末壓實(shí)成型工藝制備 成高密度、高電阻率和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的軟磁復(fù)合材料，即為具有高頻和大功率使用特 性的復(fù)合軟磁材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料的制備方 法，其特征在于，包括以下步驟l、取50g市售的粒徑為146 ym、 Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 99. 8%的高純鐵粉用分析純丙酮和分析純乙醇先后各清洗1次；2、將清洗后的鐵粉放入裝 有分析純乙醇、濃度為25%的氨水和分析純油酸的容器中攪拌形成鐵粉混合液，油酸和鐵粉的質(zhì)量比為i : 16，油酸、氨水和乙醇的體積比為i : 5 : 50，將鐵粉混合液放入超聲分散設(shè)備中超聲分散1小時(shí)；3、將步驟2中超聲分散后的鐵粉混合液加入1/4混合液體積濃 度為25%的氨水以及3倍鐵粉混合液體積的分析純乙醇，利用電動(dòng)攪拌器對(duì)混合液在600 轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌2小時(shí)，攪拌同時(shí)每隔一小時(shí)往混合液中添加1/4鐵粉質(zhì)量的 分析純正硅酸乙酯；4、將步驟3中最終制得的混合液一次性加入1/16鐵粉質(zhì)量的分析純油 酸、1/3鐵粉質(zhì)量的分析純正硅酸乙酯、與步驟3同體積的濃度為25%氨水，繼續(xù)利用電動(dòng) 攪拌器對(duì)混合液在600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌2小時(shí)；5、將步驟4中最終制得的混合液靜 置5分鐘，待鐵粉顆粒完全沉淀后，倒掉反應(yīng)完畢后多余的溶液，將得到的鐵粉用分析純乙 醇和去離子水反復(fù)清洗3次；6、將步驟5中清洗過(guò)的鐵粉在干燥箱中干燥10分鐘，獲得表 面均勻包覆且厚度為106nm的Si02的Fe/Si02核殼復(fù)合軟磁粉末，采用粉末壓實(shí)成型工藝 制備成高密度、高電阻率和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的軟磁復(fù)合材料，即為具有高頻和大功率使 用特性的復(fù)合軟磁材料。
全文摘要
具有高頻和大功率使用特性的復(fù)合軟磁材料及其制備方法，采用控制正硅酸乙酯室溫水解沉積工藝在大粒徑的鐵粉顆粒表面均勻地包覆一層非晶二氧化硅殼層，制備出可控殼層厚度100-300nm而且完全絕緣的Fe/SiO2核殼復(fù)合軟磁粉末，其SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-11％，F(xiàn)e元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為89-98％，本發(fā)明具有原料來(lái)源豐富、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境友好且適宜工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)H01F1/20GK101694800SQ20091002383
公開日2010年4月14日 申請(qǐng)日期2009年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月8日
發(fā)明者于榮海, 楊白 申請(qǐng)人:清華大學(xué);