專(zhuān)利名稱(chēng)：一種實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及P型寬禁帶材料歐姆接觸合金退火技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種采用兩步退火方式實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法。
背景技術(shù)：
寬禁帶碳化硅(SiC)材料的良好歐姆接觸質(zhì)量的獲得是實(shí)現(xiàn)SiC器件高溫、高壓、高頻及大功率應(yīng)用的關(guān)鍵因素。但是，大部分文獻(xiàn)中報(bào)道的Ti/Al基和硅化物歐姆電極的合金退火都在900-1180°C之間，高溫退火不僅會(huì)引起表面形貌粗糙問(wèn)題，而且可能導(dǎo)致器件性能的下降。實(shí)驗(yàn)證明，由原子力顯微鏡(AFM)或掃描電鏡(SEM)得到表面粗糙度越小的樣品，歐姆接觸質(zhì)量就越好。采用兩步退火方式，利用催化劑金屬的作用，在較低溫退火條件下，促使歐姆電極金屬與SiC層形成良好歐姆接觸，是有效降低歐姆合金退火溫度的有效方式之一。目前，在P型SiC材料歐姆合金退火方面，主要是通過(guò)優(yōu)化選擇金屬化系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)低溫歐姆合金退火。已經(jīng)有報(bào)道的有，采用Ge/Ti/Al金屬化系統(tǒng)可使合金溫度降至600°C，且表面形貌平整，獲得低歐姆接觸比電阻率。有關(guān)這方面的專(zhuān)利，也都集中在多層歐姆接觸金屬結(jié)構(gòu)的改進(jìn)和退火裝置的改進(jìn)方面(見(jiàn)專(zhuān)利CN1868036.美國(guó)克里公司D -B小斯拉特等·金屬-碳化硅歐姆接觸的局部退火及其形成的裝置；專(zhuān)利CN1195883.太田順道等.歐姆電極的形成方法及半導(dǎo)體裝置；專(zhuān)利CN101567383.陳小龍等.一種用于碳化硅的歐姆電極結(jié)構(gòu)及其制造方法；專(zhuān)利CN101369600.姜巖峰等.P型碳化硅器件及其制作方法)。通過(guò)專(zhuān)利調(diào)研發(fā)現(xiàn)，降低歐姆接觸合金退火溫度方面的專(zhuān)利甚少，特別是采用兩步退火方式來(lái)實(shí)現(xiàn)低溫合金歐姆接觸方面的專(zhuān)利，未見(jiàn)報(bào)道?！ひ纬闪己肞型SiC歐姆接觸，除了能形成良好界面過(guò)渡層微結(jié)構(gòu)外，其形態(tài)和表面形貌的好壞也很重要。因?yàn)楹玫臍W姆接觸要求界面過(guò)渡層連續(xù)，表面粗糙度大、表面不平整都會(huì)導(dǎo)致界面過(guò)渡層的不連續(xù)并產(chǎn)生界面態(tài)。而SiC的肖特基勢(shì)壘高度微弱的依賴(lài)金屬的功函數(shù)，界面態(tài)會(huì)導(dǎo)致部分的費(fèi)米能級(jí)扎釘。同時(shí)界面的化學(xué)連接對(duì)確定勢(shì)壘高度也起著重要的作用。因此，采用低溫歐姆合金退火方法，在源頭消除引起表面形貌、界面形態(tài)不平整、不連續(xù)的因素，實(shí)現(xiàn)P型SiC材料的良好歐姆接觸是十分必要的。采用本發(fā)明提供的兩步退火方式，是一種改良的歐姆合金技術(shù)。采用這種改良的歐姆合金退火技術(shù)，不但可以保證低溫下形成界面過(guò)渡層結(jié)構(gòu)，而且得到的樣品表面粗糙度低、表面形貌良好，有效避免了表面態(tài)和能帶的不連續(xù)性對(duì)歐姆接觸的影響。

發(fā)明內(nèi)容
(一 )要解決的技術(shù)問(wèn)題有鑒于此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，以在較低歐姆合金退火溫度下，使歐姆接觸金屬與P型SiC界面發(fā)生反應(yīng)，形成連續(xù)的界面過(guò)渡層結(jié)構(gòu)，從而實(shí)現(xiàn)P型SiC材料的良好歐姆接觸。
( 二)技術(shù)方案為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，針對(duì)TiAl基金屬化系統(tǒng)，該方法采用兩步退火方式實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆接觸，第一步退火為預(yù)退火，第二步退火為高溫快速退火 ，其中第一步預(yù)退火是通過(guò)預(yù)退火方式形成Al的合金體系，促進(jìn)TiAl基歐姆接觸金屬與P型SiC的界面反應(yīng)，形成界面過(guò)渡層；第二步高溫快速退火是利用預(yù)退火過(guò)程中形成的界面反應(yīng)催化劑，在低于常規(guī)快速退火溫度下，實(shí)現(xiàn)Ti、Al與SiC的反應(yīng)，形成低勢(shì)壘、高載流子密度的碳化物或者硅化物過(guò)渡層(ISL)。上述方案中，所述Al的合金體系包括在預(yù)退火條件下形成的Al熔融態(tài)和催化劑金屬，該Al的合金體系用于作為界面反應(yīng)催化劑，促使游離態(tài)的Si出現(xiàn)在Al層中，提高SiC中Si受主的濃度。所述催化劑金屬用于在較低溫度下與熔融態(tài)Al形成Al的合金體系，促進(jìn)歐姆接觸金屬與襯底材料的界面反應(yīng)。上述方案中，所述第一步預(yù)退火中，預(yù)退火溫度控制在400-660°C之間，并短時(shí)間預(yù)退火，其退火時(shí)間控制在60秒，并小于第二步高溫退火時(shí)間。上述方案中，所述第二步高溫快速退火中，其退火溫度范圍為600-1000°C，退火時(shí)間范圍為2分鐘-30分鐘。上述方案中，所述形成低勢(shì)壘、高載流子密度的碳化物或者硅化物過(guò)渡層是形成Al4C3, Ti3SiC2 或 Al3Ti 過(guò)渡層。上述方案中，在所述兩步退火過(guò)程中，溫度的上升和下降都有一定的緩沖時(shí)間，上升階段為5秒-10秒，下降階段為20秒-120秒，其中，升溫速率為60-80°C /秒。上述方案中，在下降階段，降溫過(guò)程呈現(xiàn)階段變化，設(shè)置階段性降溫溫度點(diǎn)，此溫度處保持10秒左右，且此溫度要高于預(yù)退火溫度，用于保護(hù)形成的Al的合金體系。設(shè)置的階段性降溫溫度范圍為500-600°C之間，要求大于預(yù)退火溫度，小于高溫快速退火溫度。(三)有益效果本發(fā)明提供的實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，簡(jiǎn)單、易操作，可重復(fù)性高，因有效降低了歐姆合金退火溫度，在源頭消除了引起表面形貌、界面形態(tài)不平整、不連續(xù)的因素，樣品表面粗糙度小，界面過(guò)渡層連續(xù)可靠，有效避免了因表面態(tài)和能帶的不連續(xù)性對(duì)歐姆接觸的質(zhì)量。采用本發(fā)明提供的兩步退火方法，是一種改良的歐姆合金退火技術(shù)。這種改良的歐姆合金退火技術(shù)可在較低溫度下，形成界面催化劑促進(jìn)界面過(guò)渡層的形成,從而形成P型碳化硅材料的良好歐姆接觸,也可適用于其他寬禁帶材料歐姆合金退火技術(shù)領(lǐng)域。


圖I是依照本發(fā)明實(shí)施例的實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的示意圖。其中1-從室溫升溫到預(yù)退火溫度；2_在預(yù)退火溫度處保持一定時(shí)間；3_從預(yù)退火溫度升溫至高溫退火溫度；4_在高溫退火溫度處保持一定時(shí)間；5_從高溫退火溫度降至階段性降溫溫度；6_在階段性降溫溫度處保持一定時(shí)間；7_從階段性降溫溫度處降至室溫。圖2是依照本發(fā)明實(shí)施例完成整個(gè)歐姆合金退火過(guò)程完成后對(duì)樣品表面進(jìn)行TLM圖形測(cè)試分析得到的I-V特性圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明提出了一種采用兩步退火方式實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，通過(guò)控制合金退火步驟、兩步退火溫度和時(shí)間、單步升溫速率、單步降溫速率、階段性降溫溫度點(diǎn)，降低Ti/Al基接觸金屬與P型SiC界面的反應(yīng)溫度，實(shí)現(xiàn)在較低退火溫度條件下的P型SiC材料良好歐姆接觸。為獲得P型SiC材料的良好歐姆接觸，高溫合金退火技術(shù)得到了廣泛應(yīng)用，一般Ti/Al基和硅化物歐姆電極的合金退火都在900-1180°C之間，然而，高溫退火不僅會(huì)引起表面形貌粗糙問(wèn)題，而且可能導(dǎo)致器件性能的下降。如圖I所示，針對(duì)TiAl基金屬化系統(tǒng)，本發(fā)明采用兩步退火方式實(shí)現(xiàn)P型SiC材 料低溫歐姆接觸，第一步退火為預(yù)退火，第二步退火為高溫快速退火，其中第一步預(yù)退火是通過(guò)預(yù)退火方式形成Al的合金體系，促進(jìn)TiAl基歐姆接觸金屬與P型SiC的界面反應(yīng)，形成界面過(guò)渡層；第二步高溫快速退火是利用預(yù)退火過(guò)程中形成的界面反應(yīng)催化劑，在低于常規(guī)快速退火溫度下，實(shí)現(xiàn)Ti、Al與SiC的反應(yīng)，形成低勢(shì)壘、高載流子密度的碳化物或者硅化物過(guò)渡層(ISL)，從而形成良好歐姆接觸。該低勢(shì)壘、高載流子密度的碳化物或者硅化物過(guò)渡層是Al4C3, Ti3SiC2或Al3Ti過(guò)渡層。其中，所述Al的合金體系包括在預(yù)退火條件下形成的Al熔融態(tài)和催化劑金屬，該Al的合金體系用于作為界面反應(yīng)催化劑，促使游離態(tài)的Si出現(xiàn)在Al層中，提高SiC中Si受主的濃度。所述催化劑金屬用于在較低溫度下與熔融態(tài)Al形成Al的合金體系，促進(jìn)歐姆接觸金屬與襯底材料的界面反應(yīng)。在第一步預(yù)退火中，預(yù)退火溫度控制在400-660°C之間，并短時(shí)間預(yù)退火，其退火時(shí)間控制在60秒，并小于第二步高溫退火時(shí)間。在第二步高溫快速退火中，其退火溫度范圍為600-1000°C，退火時(shí)間范圍為2分鐘-30分鐘。在兩步退火過(guò)程中，溫度的上升和下降都有一定的緩沖時(shí)間，上升階段為5秒-10秒，下降階段為20秒-120秒，其中，升溫速率為60-80°C /秒。在下降階段，降溫過(guò)程呈現(xiàn)階段變化，設(shè)置階段性降溫溫度點(diǎn)，此溫度處保持10秒左右，且此溫度要高于預(yù)退火溫度，用于保護(hù)形成的Al的合金體系。設(shè)置的階段性降溫溫度范圍為500-600°C之間，要求大于預(yù)退火溫度，小于高溫快速退火溫度。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，本發(fā)明提供的采用兩步退火方式實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，具體工藝步驟如下(I)設(shè)置好退火程序，按此程序高溫退火爐空跑一次，有效去除爐中雜質(zhì)氣體，并且使高溫退火爐的溫度處于穩(wěn)定可控狀態(tài)；(2)將待退火樣品放入高溫合金退火爐中，從室溫升溫到預(yù)退火溫度，升溫時(shí)間控制在5s左右；(3)進(jìn)行第一步退火(預(yù)退火)，預(yù)退火溫度控制在Al與催化劑金屬的合金熔點(diǎn)溫度附近(400-660°C之間)，在預(yù)退火溫度處保持60s，其作用為使金屬Al變?yōu)槿廴趹B(tài)Al，并與催化金屬一起形成Al的合金體系，相當(dāng)于界面催化劑作用；(4)從預(yù)退火溫度處升溫至高溫退火溫度，升溫時(shí)間控制在IOs左右；
(5)進(jìn)行第二次退火(高溫快速退火)，高溫快速退火溫度根據(jù)金屬體系的不同，其溫度范圍為600-1000°C之間，在高溫退火溫度處保持的時(shí)間范圍為2min-30min，根據(jù)不同的催化劑金屬和歐姆接觸金屬選擇不同的溫度和時(shí)間，一般溫度與時(shí)間的選擇成反比。其作用為利用預(yù)退火過(guò)程中產(chǎn)生的界面催化劑，在較低溫度下，形成界面過(guò)渡層；(6)從高溫退火溫度降至階段性降溫溫度，降溫時(shí)間控制在20s左右；(7)階段性降溫，其階段性降溫溫度控制在500-600°C之間，大于預(yù)退火溫度，小于高溫快速退火溫度，并在此階段性降溫溫度處保持IOs ；(8)降溫過(guò)程，從階段性降溫溫度處降至室溫，降溫時(shí)間控制在20s-120s之間。在本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，采用兩步退火方式實(shí)現(xiàn)TiAl基電極材料與P型SiC的良好歐姆接觸，其主要步驟包括設(shè)置好退火程序，按此程序高溫退火爐空跑一次，有效去除爐中雜質(zhì)氣體,并且穩(wěn)定爐溫；將待退火的Ni/Ti/Al歐姆電極樣品放入高溫合 金退火爐中，從室溫升溫到預(yù)退火溫度，升溫時(shí)間控制在5s左右；進(jìn)行第一步退火(預(yù)退火)，預(yù)退火溫度控制在400°C，預(yù)退火時(shí)間為60s，其作用為使金屬Al變?yōu)槿廴趹B(tài)Al，并與催化金屬Ni —起形成Al的合金體系，相當(dāng)于界面催化劑作用；從預(yù)退火溫度處升溫至高溫退火溫度，升溫時(shí)間控制在IOs左右；進(jìn)行第二次退火(高溫快速退火)，退火溫度為850°C，退火時(shí)間為lOmin，其作用為利用預(yù)退火過(guò)程中產(chǎn)生的界面催化劑，在此溫度下，形成界面過(guò)渡層；從高溫退火溫度降至階段性降溫溫度，降溫時(shí)間控制在20s左右；階段性降溫，其階段性降溫溫度為500°C，保持IOs ;最后，為緩慢降溫過(guò)程，從500°C降溫至室溫，降溫時(shí)間為2min。整個(gè)歐姆合金退火過(guò)程完成，樣品表面形貌良好，且進(jìn)行TLM圖形測(cè)試分析，發(fā)現(xiàn)ι-v特性曲線成線性關(guān)系，說(shuō)明已形成良好歐姆接觸。以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，其特征在于，針對(duì)TiAl基金屬化系統(tǒng)，該方法采用兩步退火方式實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆接觸，第一步退火為預(yù)退火，第二步退火為高溫快速退火，其中 第一步預(yù)退火是通過(guò)預(yù)退火方式形成Al的合金體系，促進(jìn)TiAl基歐姆接觸金屬與P型SiC的界面反應(yīng),形成界面過(guò)渡層； 第二步高溫快速退火是利用預(yù)退火過(guò)程中形成的界面反應(yīng)催化劑，在低于常規(guī)快速退火溫度下，實(shí)現(xiàn)Ti、Al與SiC的反應(yīng)，形成低勢(shì)壘、高載流子密度的碳化物或者硅化物過(guò)渡層(ISL)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，其特征在于，所述Al的合金體系包括在預(yù)退火條件下形成的Al熔融態(tài)和催化劑金屬，該Al的合金體系用于作為界面反應(yīng)催化劑，促使游離態(tài)的Si出現(xiàn)在Al層中，提高SiC中Si受主的濃度。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，其特征在于，所述催化劑金屬用于在較低溫度下與熔融態(tài)Al形成Al的合金體系，促進(jìn)歐姆接觸金屬與襯底材料的界面反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，其特征在于，所述第一步預(yù)退火中，預(yù)退火溫度控制在400-660°C之間，并短時(shí)間預(yù)退火，其退火時(shí)間控制在60秒，并小于第二步高溫退火時(shí)間。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，其特征在于，所述第二步高溫快速退火中，其退火溫度范圍為600-1000°C，退火時(shí)間范圍為2分鐘-30分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，其特征在于，所述形成低勢(shì)壘、高載流子密度的碳化物或者硅化物過(guò)渡層是形成Al4C3, Ti3SiC2或Al3Ti過(guò)渡層。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，其特征在于，在所述兩步退火過(guò)程中，溫度的上升和下降都有一定的緩沖時(shí)間，上升階段為5秒-10秒，下降階段為20秒-120秒，其中，升溫速率為60-80°C /秒。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，其特征在于，在下降階段，降溫過(guò)程呈現(xiàn)階段變化，設(shè)置階段性降溫溫度點(diǎn)，此溫度處保持10秒左右，且此溫度要高于預(yù)退火溫度，用于保護(hù)形成的Al的合金體系。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的兩步退火方法，其特征在于，設(shè)置的階段性降溫溫度范圍為500-60(TC之間，要求大于預(yù)退火溫度，小于高溫快速退火溫度。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆合金退火的方法，針對(duì)TiAl基金屬化系統(tǒng)，該方法采用兩步退火方式實(shí)現(xiàn)P型SiC材料低溫歐姆接觸，第一步退火為預(yù)退火，第二步退火為高溫快速退火，其中第一步預(yù)退火是通過(guò)預(yù)退火方式形成Al的合金體系，促進(jìn)TiAl基歐姆接觸金屬與P型SiC的界面反應(yīng)，形成界面過(guò)渡層；第二步高溫快速退火是利用預(yù)退火過(guò)程中形成的界面反應(yīng)催化劑，在低于常規(guī)快速退火溫度下，實(shí)現(xiàn)Ti、Al與SiC的反應(yīng)，形成低勢(shì)壘、高載流子密度的碳化物或者硅化物過(guò)渡層。本發(fā)明提出的兩步退火方法，可有效降低合金退火溫度，也可以適用于其它半導(dǎo)體材料，尤其是寬禁帶材料的歐姆接觸領(lǐng)域。
文檔編號(hào)H01L21/04GK102931054SQ20121029914
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月21日
發(fā)明者湯益丹, 劉可安, 申華軍, 白云, 李博, 王弋宇, 劉新宇, 李誠(chéng)瞻, 史晶晶 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院微電子研究所, 株洲南車(chē)時(shí)代電氣股份有限公司