一種聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，主要包括在聚乙烯醇紡絲原液中加入微量含硼化合物，使溶液中聚乙烯醇分子由于硼的作用形成少量分子間交聯(lián)，抑制纖維在成型、拉伸及熱處理過程中過高結(jié)晶度的形成，緩和了纖維的凝固過程，使纖維結(jié)構(gòu)更為均勻；通過縮甲醛化步驟封閉大部分無定形區(qū)的羥基，采用含硼化合物的溶液進(jìn)行浸軋后烘干，使纖維內(nèi)未被縮醛化封閉的羥基與硼形成絡(luò)合結(jié)構(gòu)，其耐堿性纖維的耐堿損失率1%以下，纖維的耐堿收縮率0.5%以下，纖維的耐堿強(qiáng)度損失率8%以下；大大優(yōu)于采用常規(guī)芒硝濕法紡絲制備的聚乙烯醇縮甲醛纖維。本發(fā)明基本無需對現(xiàn)有設(shè)備進(jìn)行更換或改造，設(shè)備投入小，工藝路線簡單，可操作性強(qiáng)，生產(chǎn)效率高。
【專利說明】一種聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，特別是涉及一種供堿性電池隔膜用的高耐堿性聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人民生活水平的不斷提高及科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，堿性電池越來越被人們所接受。堿性電池包括堿性鋅錳電池以及可以重復(fù)充放電的鎘-鎳電池、氫-鎳電池。其中堿性鋅錳電池具有容量高、放電時(shí)間長、內(nèi)阻低等優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為最成功的高容量干電池，也是目前最具性能價(jià)格比的電池之一。
[0003]堿性電池隔膜需要具有高度的化學(xué)穩(wěn)定性(可耐40%的KOH的高濃堿性電解液)、一定的機(jī)械強(qiáng)度、孔隙率高、吸堿速度快、吸堿率高、電解液保持能力強(qiáng)、比電阻小、雜質(zhì)含量低等性能。通常用于制備堿性電池隔膜的纖維有纖維素類纖維和合成纖維兩大類，大多堿性電池隔膜都是采用纖維素類纖維和合成纖維混合制成的。其中纖維素類纖維具有高吸堿率、吸堿速率和保液能力，但其在強(qiáng)堿液中穩(wěn)定性較差，極易發(fā)生降解收縮等不良現(xiàn)象。因此隔膜中添加的合成纖維主要起提高隔膜耐堿性及尺寸穩(wěn)定性的作用。目前用于制備堿性電池隔膜紙的合成纖維主要有尼龍、丙綸、聚乙烯醇縮甲醛纖維(維綸)等。尼龍纖維具有優(yōu)良的耐堿和抗氧化能力，分子結(jié)構(gòu)中含有的酰胺基團(tuán)易與水形成氫鍵，有較好的吸堿性能，尼龍?jiān)诔浞烹娺^程中易降解，化學(xué)穩(wěn)定性較差，使電池自放電嚴(yán)重，影響電池壽命。聚丙烯纖維具有良好的耐堿性，在強(qiáng)堿中幾乎無重量損失，能在較高溫度下使用，即使在70°C下仍具有穩(wěn)定的化學(xué)性能，但聚丙烯纖維的親水性差，制備的電池隔膜吸堿率低，吸堿速度慢。維綸是把聚乙烯醇溶解于水中，經(jīng)紡絲、甲醛處理制成，聚乙烯醇經(jīng)分子內(nèi)縮醛化后，部分羥基變成醚基，醚基在酸中不穩(wěn)定，而在堿中卻相當(dāng)穩(wěn)定，因此耐堿性能較好。聚合而成的高分子內(nèi)仍保留部分羥基(醛化度25~35%)，故對電解液的浸潤性能、保持能力較好，其吸堿率、吸堿速率均優(yōu)于尼龍。維綸分子內(nèi)除碳、氫、氧外不含有對電池性能有害的其他雜質(zhì)，且維綸的原料成本較低，因此維綸非織造布非常適用于制造堿性電池隔膜紙。
[0004]申請?zhí)枮?8812837.3的中國專利公開了一種采用聚乙烯醇基纖維、纖維素纖維和聚乙烯醇粘結(jié)劑制成的電池隔板。專利號為ZL200680006233.6的中國專利公開了一種主要由25飛2%聚乙烯醇系的耐堿合成纖維、5~25%原纖化有機(jī)溶劑紡纖維素纖維，以及33飛0%絲光化漿制成的堿性電池隔膜，隔膜采用占其自重:3-20%的聚乙烯醇粘合劑制備后，在80°C下40%的氫氧化鉀溶液中浸泡24小時(shí)后，面積收縮不大于3.5%，剛性強(qiáng)度不低于2N。專利號為ZL200910099006.8的中國專利公開了一種由超細(xì)維尼綸纖維、超細(xì)粘膠纖維、水溶聚乙烯醇纖維和棉漿泊制成的有高吸堿速率和保堿率的隔膜紙。由以上【背景技術(shù)】可以看出聚乙烯醇縮甲醛纖維已廣泛應(yīng)用于堿性電池隔膜制造領(lǐng)域。但這并不表明聚乙烯醇縮甲醛纖維的耐堿性已達(dá)到令人滿意的水平，與聚丙烯纖維在強(qiáng)堿液中幾乎無變化相t匕，目前采用常規(guī)芒硝濕法紡絲工藝制備的聚乙烯醇縮甲醛纖維在105°C下40%的KOH溶液中處理4小時(shí)后，會發(fā)生強(qiáng)烈收縮和5%以上的失重，并且色澤發(fā)黃；在25°C下40%的KOH溶液中處理4小時(shí)后，會發(fā)生0.8%以上的，纖維斷裂強(qiáng)度也會下降10%以上。常規(guī)芒硝濕法紡絲工藝制備聚乙烯醇縮甲醛纖維的主要工序包括:制備紡絲原液，將原液從噴絲孔壓出形成細(xì)流，原液細(xì)流凝固成初生纖維，初生纖維卷裝或直接進(jìn)行后處理，經(jīng)后處理的初生纖維醛化后即制成聚乙烯醇縮甲醛纖維。常規(guī)芒硝濕法紡絲工藝制備的聚乙烯醇縮甲醛纖維所述的不足導(dǎo)致制成的電池隔膜紙耐堿性不夠理想，質(zhì)量不穩(wěn)定，大多只能應(yīng)用于各類中低端堿性電池產(chǎn)品。因此進(jìn)一步提高聚乙烯醇縮甲醛纖維的耐堿性，用以制備高性能堿性電池隔膜紙是必要和具有廣闊前景的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種制備可以增加纖維強(qiáng)度和韌性的耐堿聚乙烯醇縮甲醛纖維的方法，耐堿聚乙烯醇縮甲醛纖維特別適用于堿性電池隔膜的制造。
[0006]本發(fā)明的目的是通過這樣的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，包括制備紡絲原液，原液從噴絲孔壓出形成細(xì)流，原液細(xì)流凝固成初生纖維，初生纖維卷裝或直接進(jìn)行后處理及后處理的初生纖維醛化，其中所述原料份數(shù)或百分?jǐn)?shù)均為重量份數(shù)或重量百分?jǐn)?shù)，其特征在于:
聚乙烯醇紡絲原液的制備是在聚乙烯醇12~18份，水82~88份，95~98°C溶解疒5h成的均相溶液中加入占聚乙烯醇重量0.1~0.5%的含硼化合物，氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為7~8.5。
[0007]所述聚乙烯醇的聚合度為1600-3000，醇解度不小于99.9%。
[0008]所述含硼化合物為硼酸或硼砂。
[0009]溶液的pH值通過0.5~lmol/L氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)為7~8.5。
[0010]將上述聚乙烯醇紡絲原液經(jīng)孔徑為0.06~0.1mm噴絲孔噴成絲條，所述絲條在密度1.3(Tl.32g/mL、溫度4 (T45°C的凝固浴中固化成型；再經(jīng)密度1.27~1.30g/mL、溫度7(T95°C濕熱牽伸浴中牽伸2~4倍，熱風(fēng)烘干后制得初生纖維。
[0011]上述凝固浴為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、磷酸二銨水溶液的任意一種，其中尤以硫酸鈉水溶液效果最佳。
[0012]上述濕熱牽伸浴為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、磷酸二銨水溶液的任意一種，其中尤以硫酸鈉水溶液效果最佳。
[0013]所述聚乙烯醇紡絲原液噴絲前經(jīng)過濾、脫泡、計(jì)量后噴入凝固浴形成初生絲條。
[0014]將初生纖維經(jīng)過18(T210°C下預(yù)熱l(Tl5min后在溫度215~230°C進(jìn)行2~5倍牽伸，然后在溫度18(T220°C下熱定型2~5min，得到后處理的初生纖維。
[0015]將后處理(這里的后處理主要指的就是前述的熱拉伸及熱定型)的初生纖維在，55~80°C醛化液中醛化15~30min，經(jīng)水洗滌至中性，干燥后送入溫度25~80°C，pH值
，7.5^9.5的硼酸溶液中浸置f5min，軋液后烘干制得耐堿聚乙烯醇縮甲醛纖維。
[0016]其中:醛化液按甲醛20~80g、硫酸100~300g、硫酸鈉100~400g、水溶解稀釋至I升配制，混合均勻得到。
[0017]硼酸溶液按硼酸在水溶液中0.5~4%配制，混合均勻得到的。
[0018]制成的所述聚乙烯醇縮甲醛纖維可切斷至所需長度應(yīng)用于制作耐堿電池隔膜紙。
[0019]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn): 1.本發(fā)明在聚乙烯醇紡絲原液中加入含硼化合物的目的是使溶液中聚乙烯醇分子鏈在弱堿性條件下由于硼的作用形成少量分子間交聯(lián)，這種分子間交聯(lián)可以部分抑制纖維在成型、拉伸及熱處理過程中過高結(jié)晶度的形成，同時(shí)交聯(lián)結(jié)構(gòu)也緩和了纖維的凝固過程，使纖維結(jié)構(gòu)更為均勻。采用含有微量硼化合物的聚乙烯醇紡絲原液可紡性好，所得纖維具有結(jié)構(gòu)均勻，皮芯層差異小的特點(diǎn)。纖維紡絲過程均勻穩(wěn)定，斷絲、毛絲現(xiàn)象少，成品率高。
[0020]2.本發(fā)明所述后處理的初生纖維通過縮甲醛化步驟封閉大部分無定形區(qū)的羥基，縮甲醛化完畢的纖維經(jīng)水洗和干燥后采用含硼化合物的溶液進(jìn)行浸軋后烘干，使纖維內(nèi)未被縮醛化封閉的羥基與硼形成絡(luò)合結(jié)構(gòu)，其耐堿性大大優(yōu)于采用常規(guī)芒硝濕法紡絲制備的聚乙烯醇縮甲醛纖維。
[0021 ] 3.本發(fā)明對傳統(tǒng)聚乙烯醇芒硝濕法紡絲工藝進(jìn)行了改進(jìn)，基本無需對現(xiàn)有設(shè)備進(jìn)行更換或改造，設(shè)備投入小，工藝路線簡單，可操作性強(qiáng)，生產(chǎn)效率高。該方法制得的聚乙烯醇縮甲醛纖維的耐堿損失率在1%以下、耐堿收縮率在0.5%以下、耐堿強(qiáng)力損失率在8%以下，其指標(biāo)均遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于常規(guī)芒硝濕法紡絲制備的聚乙烯醇縮甲醛纖維，特別適用于堿性電池隔膜的制造。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下各實(shí)施例僅用作對本發(fā)明的解釋說明，其中的份數(shù)或百分?jǐn)?shù)無特殊說明，均以重量份數(shù)或重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，也均可換成重量g、Kg或其它重量單位。
[0023]實(shí)施例1
一種聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，它采用下述制備方法制得:
配制含硼聚乙烯醇紡絲原液:將12kg聚合度2600、醇解度99.9的聚乙烯醇與88kg去離子水在溫度98°C下溶解3小時(shí)制得聚乙烯醇紡絲原液，在此原液中加入24g硼砂，采用lmol/L氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)原液pH值為8。
[0024]形成初生纖維:
凝固浴:密度1.32g/mL硫酸鈉去離子水溶液。
[0025]濕熱牽伸浴:密度1.29g/mL硫酸鈉去離子水溶液。
[0026]將紡絲原液過濾、脫泡、計(jì)量，通過0.06mm的噴絲孔噴入密度1.32g/mL溫度44°C的硫酸鈉水溶液中凝固成絲條；然后在密度1.29g/mL、溫度80°C的硫酸鈉水溶液中所述絲條濕熱牽伸2倍，去離子水將絲條洗滌至中性，經(jīng)熱風(fēng)烘干后得到初生纖維。
[0027]初生纖維的后處理:初生纖維經(jīng)210°C預(yù)熱12min后繼續(xù)加熱到230°C進(jìn)行3倍熱牽伸，緊接著在溫度20(TC熱定型4min，卷繞至絲軸上得到。
[0028]后處理的初生纖維的醛化:
配制醛化液:按甲醛40 g、硫酸240 g、硫酸鈉210 g去離子水溶解稀釋至I升，混合均勻即得。
[0029]配制硼酸溶液:按硼酸在水溶液中0.5%配制，混合均勻即得。
[0030]將所述后處理的初生纖維在55°C醛化液中醛化30min，醛化完畢后的纖維經(jīng)去離子水洗滌至中性再經(jīng)熱風(fēng)干燥后送入濃度為0.5%、溫度為80°C、pH值為8.5的硼酸溶液中浸置5min，軋液后熱風(fēng)烘干制得聚乙烯醇縮甲醛纖維。
[0031]將制得的所述聚乙烯醇縮甲醛纖維切斷至耐堿電池隔膜紙所需長度。[0032]實(shí)施例2
一種聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，它采用下述制備方法制得:
配制含硼聚乙烯醇紡絲原液:將18kg聚合度1700、醇解度99.9的聚乙烯醇與82kg去離子水在溫度95°C下溶解4小時(shí)制得紡絲原液；在此原液中加入18g硼酸，采用lmol/L氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)原液PH值為7.5。
[0033]形成初生纖維:
凝固浴:密度1.31g/mL硫酸鈉去離子水溶液。
[0034]濕熱牽伸浴:密度1.29g/mL硫酸鈉去離子水溶液。
[0035]將紡絲原液過濾、脫泡、計(jì)量，通過0.1mm的噴絲孔噴入密度1.31g/mL溫度42°C的硫酸鈉水溶液凝固成絲條，然后在密度1.29g/mL、溫度70°C的硫酸鈉水溶液中所述絲條濕熱牽伸4倍，經(jīng)去離子水洗滌熱風(fēng)烘干后得到初生纖維。
[0036]初生纖維的后處理:初生纖維經(jīng)200°C預(yù)熱15min后繼續(xù)加熱到225°C進(jìn)行2倍熱牽伸，緊接著在溫度210°C熱定型2min，卷繞至絲軸上得到。
[0037]后處理的初生纖維的醛化:
配制醒化液:將甲醒45g、硫酸250g、硫酸鈉200g去離子水溶解稀釋至I升，混合均勻即得。
[0038]配制硼酸溶液:按硼酸在水溶液中4%配制，混合均勻即得。
[0039]將所述后處理的初生纖維在70°C醛化液中醛化20min，醛化完畢后的纖維經(jīng)去離子水洗滌至中性再經(jīng)熱風(fēng)干燥后送入濃度為4%、溫度為60°C、pH值為9.2的硼酸溶液中浸置lmin，軋液后熱風(fēng)烘干制得聚乙烯醇縮甲醛纖維。
[0040]將制得的所述聚乙烯醇縮甲醛纖維切斷至耐堿電池隔膜紙所需長度。
[0041]實(shí)施例3
一種聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，它采用下述制備方法制得:
配制含硼聚乙烯醇紡絲原液:將15kg聚合度2000、醇解度99.9的聚乙烯醇與85kg去離子水在溫度97°C下溶解3.5小時(shí)制得紡絲原液，在此原液中加入75g硼砂，采用lmol/L氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)原液PH值為8.5。
[0042]形成初生纖維:
凝固浴:密度1.31g/mL硫酸鈉去離子水溶液。
[0043]濕熱牽伸浴:密度1.27g/mL硫酸鈉去離子水溶液。
[0044]將紡絲原液過濾、脫泡、計(jì)量，通過0.08mm的噴絲孔噴入密度1.31g/mL溫度45°C的硫酸鈉水溶液凝固成絲條，然后在密度1.27g/mL、溫度95°C的硫酸鈉水溶液中所述絲條濕熱牽伸2倍，經(jīng)去離子水洗滌熱風(fēng)烘干后得到初生纖維。
[0045]初生纖維的后處理:初生纖維經(jīng)180°C預(yù)熱IOmin后繼續(xù)加熱到215°C進(jìn)行5倍熱牽伸，緊接著在溫度180°C熱定型5min,卷繞至絲軸上得到。
[0046]后處理的初生纖維的醛化:
配制醛化液:按照甲醛40g、硫酸260 g、硫酸鈉180 g去離子水溶解稀釋至I升，混合均勻即得。
[0047]配制硼酸溶液:按硼酸在水溶液中2%配制，混合均勻即得。
[0048]將所述后處理的初生纖維在80°C醛化液中醛化15min，醛化完畢后的纖維經(jīng)去離子水洗滌至中性再經(jīng)熱風(fēng)干燥后送入濃度為2%、溫度為25°C、pH值為8.5的硼酸溶液中浸置2min，軋液后熱風(fēng)烘干制得聚乙烯醇縮甲醛纖維。
[0049]將制得的所述聚乙烯醇縮甲醛纖維切斷至耐堿電池隔膜紙所需長度。
[0050]實(shí)施例4
一種聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，它采用下述制備方法制得:
配制含硼聚乙烯醇紡絲原液:將14kg聚合度2400、醇解度99.9的聚乙烯醇與86kg去離子水在溫度95°C下溶解5小時(shí)制得紡絲原液，在此原液中加入48g硼砂，采用0.5mol/L氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)原液PH值為8.8。
[0051]形成初生纖維:
凝固浴:密度1.31g/mL硫酸鈉去離子水溶液。
[0052]濕熱牽伸浴:密度1.28g/mL硫酸鈉去離子水溶液。
[0053]將紡絲原液過濾、脫泡、計(jì)量，通過0.07mm的噴絲孔噴入密度1.31g/mL溫度42°C的硫酸鈉水溶液凝固成絲條，然后在密度1.28g/mL、溫度75°C的硫酸鈉水溶液中所述絲條濕熱牽伸2.5倍，經(jīng)去離子水洗滌熱風(fēng)烘干后得到初生纖維。
[0054]初生纖維的后處理:初生纖維經(jīng)190°C預(yù)熱IOmin后繼續(xù)加熱到225°C進(jìn)行4倍熱牽伸，緊接著在溫度195°C熱定型3min,卷繞至絲軸上得到。
[0055]后處理的初生纖維的醛化:
配制醒化液:按甲醒40g、硫酸250g、硫酸鈉200g去離子水溶解稀釋至I升，混合均勻即得。
[0056]配制硼酸溶液:按硼酸在水溶液中2.5%配制，混合均勻即得。
[0057]將所述后處理的初生纖維在65°C醛化液中醛化20min，醛化完畢后的纖維經(jīng)去離子水洗滌至中性再經(jīng)熱風(fēng)干燥后送入濃度為2.5%、溫度為50°C、pH值為8.5的硼酸溶液中浸置3min，軋液后熱風(fēng)烘干制得聚乙烯醇縮甲醛纖維。
[0058]將制得的所述聚乙烯醇縮甲醛纖維切斷至耐堿電池隔膜紙所需長度。
[0059]表I為按照實(shí)施例1至4的制備方法制得的聚乙烯醇縮甲醛纖維和按照常規(guī)芒硝濕法紡絲制備的聚乙烯醇縮甲醛纖維的測試性能指標(biāo)。
[0060]
表I
【權(quán)利要求】
1.一種聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，其中原料份數(shù)或百分?jǐn)?shù)均以重量份數(shù)或重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，包括制備紡絲原液，原液從噴絲孔壓出形成細(xì)流，原液細(xì)流凝固成初生纖維，初生纖維卷裝或直接進(jìn)行后處理及后處理的初生纖維醛化，其特征在于: 聚乙烯醇紡絲原液的制備是在聚乙烯醇中加入了占聚乙烯醇重量0.1-0.5%的含硼化合物，通過氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為7~8.5 ； 初生纖維的后處理及其醛化是將熱牽伸和熱定型后的初生纖維在醛化液中醛化后送入溫度25~80°C、pH值7.5^9.5硼酸溶液中浸置，軋液后烘干制得聚乙烯醇縮甲醛纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，其特征在于:所述聚乙烯醇的聚合度為1600-3000，醇解度不小于99.9%。
3.如權(quán)利要求1或2所述的聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，其特征在于:所述含硼化合物為硼酸或硼砂。
4.如權(quán)利要求1或2或3所述的聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，其特征在于:所述氫氧化鈉溶液濃度為0.5~lmol/L。
5.如權(quán)利要求4所述的聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，其特征在于:所述醛化液為甲醛20~80g、硫酸100~300g、硫酸鈉100~400g、水溶解稀釋至I升，混合均勻得到。
6.如權(quán)利要求5所述的聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，其特征在于:所述硼酸溶液是0.5~4%硼酸水溶液。
7.如權(quán)利要求1飛所述的聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，其中的份數(shù)或百分?jǐn)?shù)均以重量份數(shù)或重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，其特征在于: 配制聚乙烯醇紡絲原液:聚合度為1600-3000、醇解度不小于99.9%的聚乙烯醇12~18份，水82~88份，95~98°C溶解2~5h成均相溶液，加入占聚乙烯醇重量0.1-0.5%的硼酸或硼砂，通過0.5~lmol/L氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為7~8.5 ； 形成初生纖維:將上述聚乙烯醇紡絲原液經(jīng)孔徑0.06、.1mm孔噴成絲條，所述絲條在密度1.3(Tl.32g/mL、溫度4(T45°C的凝固浴中固化成型；再經(jīng)密度1.27~1.30g/mL、溫度7(T95°C濕熱牽伸浴中牽伸2~4倍，熱風(fēng)烘干后制得； 初生纖維的后處理:將初生纖維經(jīng)過18(T210°C下預(yù)熱l(Tl5min后在溫度215~230°C進(jìn)行2飛倍牽伸，然后在溫度18(T220°C下熱定型2~5min，得到； 后處理的初生纖維的醛化:將后處理的初生纖維在55~80°C醛化液中醛化15~30min，經(jīng)水洗滌至中性，再經(jīng)熱風(fēng)干燥后送入溫度25~80°C，pH值7.5~9.5的0.5~4%硼酸水溶液中浸置f5min，繼而軋液后烘干制得聚乙烯醇縮甲醛纖維； 其中:醛化液按甲醛20~80g、硫酸100~300g、硫酸鈉100~400g、水溶解稀釋至I升配制，混合均勻得到。
8.如權(quán)利要求7所述的聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，其特征在于:所述凝固浴采用硫酸鈉。
9.如權(quán)利要求7所述的聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，其特征在于:所述濕熱牽伸浴米用硫Ife納。
10.如權(quán)利要求8所述的聚乙烯醇縮甲醛纖維的制備方法，其特征在于:所述濕熱牽伸浴采用硫酸鈉。
【文檔編號】H01M2/16GK103774266SQ201210416178
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月26日
【發(fā)明者】姜猛進(jìn), 黎莉, 王華全, 徐建軍, 冷平, 葉光斗, 徐小松 申請人:中國石油化工集團(tuán)公司, 中國石化集團(tuán)四川維尼綸廠, 四川大學(xué)