銩鈥共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機發(fā)光二極管的制作方法
【專利摘要】一種銩鈥共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)通式aMe2O3-bAl2O3-cSiO2：xTm3+，yHo3+，其中，x為0.01～0.08，y為0～0.06，a為0.2～0.5，b為0.22～0.38，c為0.1～0.5，Me為鎵元素、銦元素或鉈元素。該銩鈥共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，該發(fā)光材料的激發(fā)波長為650nm，在454nm和476nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Tm3+離子1D2→3H4，1G4→3H6的躍遷輻射形成發(fā)光峰，本發(fā)明還提供該銩鈥共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法及使用該銩鈥共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管。
【專利說明】銩鈥共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有 機發(fā)光二極管
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機發(fā)光 二極管。
【背景技術(shù)】
[0002] 有機發(fā)光二極管（0LED)由于組件結(jié)構(gòu)簡單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時間短、 可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的0LED藍光材料比較困 難，極大的限制了白光0LED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003] 上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外）輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在 光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有 廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發(fā)出藍光發(fā)射的銩欽共摻雜三族鋁 硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 基于此，有必要提供一種可由長波輻射激發(fā)出藍光的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上 轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及使用該銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二 極管。
[0005] -種銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)式 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+，其中，X 為 0· 01 ?0· 08, y 為 0 ?0· 06, a 為 0· 2 ?0· 5， b為0. 22?0. 38, c為0. 1?0. 5, Me為鎵元素、銦元素或銘元素。
[0006] X 為 0· 04, y 為 0· 03, a 為 0· 3, b 為 0· 23, c 為 0· 3。
[0007] -種銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0008] 根據(jù) aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 Me203, A1203, SiO， Tm203 和 H〇203 粉體，其中，x為0.01 ?0.08, y 為0 ?0.06, a 為0.2 ?0.5, b 為0.22 ? 0. 38, c為0. 1?0. 5, Me為鎵元素、銦元素或銘元素；
[0009] 將稱取的粉體溶解于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為0· 5mol/L?3mol/L的溶 液；
[0010] 將所述溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為150°C?220°C的石英管生成 前驅(qū)體，其中，石英管的直徑為30mm?150mm,長度為0· 5m?3m,載氣的流量為lL/min? 15L/min ；
[0011] 將所述前驅(qū)體在600 °C?1300 °C下煅燒2小時?5小時得到化學(xué)式 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0012] 所述 X 為 0· 04, y 為 0· 03, a 為 0· 3, b 為 0· 23, c 為 0· 3。
[0013] 所述將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括：往所述溶液中添加分散 齊[J，所述分散劑的濃度為0· 005mol/L?0· 05mol/L。
[0014] 將所述溶液霧化成氣霧狀的步驟為：將載氣及所述溶液一起通入霧化器中使所述 溶液霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體。
[0015] 所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0016] 所述載氣的流量為5L/min?8L/min。
[0017] 一種有機發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機發(fā)光層、陽極及封裝層，所 述封裝層中摻雜有銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，該銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為aMe 203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+，其中，X為0. 01?0. 08, y 為0?0· 06, a為0· 2?0· 5, b為0· 22?0· 38, c為0· 1?0· 5, Me為鎵元素、銦元素或鉈 元素。
[0018] 上述銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的水熱方法條件溫和、合成溫度低 較易控制，產(chǎn)物的粒度和形貌可控，制備的粉體結(jié)晶完好，分散性好，成本較低，同時反應(yīng)過 程中無三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光 光譜中，銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為650nm，在454nm和476nm 的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Tm3+離子1D2 - 3H4, \ - 3H6的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍光 發(fā)光材料。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019] 圖1為一實施方式的有機發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020] 圖2為一實施方式的噴霧熱解設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021] 圖3為實施例1制備的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜 圖；
[0022] 圖4為實施例1制備的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD譜圖；
[0023] 圖5為實施例1制備的透明封裝層中摻雜有銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光 材料的有機發(fā)光二極管的光譜圖。
【具體實施方式】
[0024] 下面結(jié)合附圖和具體實施例對銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制 備方法進一步闡明。
[0025] -實施方式的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)通式 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+，其中，X 為 0· 01 ?0· 08, y 為 0 ?0· 06, a 為 0· 2 ?0· 5， b為0. 22?0. 38, c為0. 1?0. 5, Me為鎵元素、銦元素或銘元素。
[0026] 優(yōu)選的，X 為 0· 04, y 為 0· 03, a 為 0· 3, b 為 0· 23, c 為 0· 3。
[0027] 該銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，銩欽共摻雜三族 鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為650nm，在454nm和476nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是 Tm3+離子1D2 - 3H4和1G4 - 3H6,可以作為藍光發(fā)光材料。
[0028] 上述銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟；
[0029] 步驟 S101、按照 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+各元素的化學(xué)計量比稱取 Me203， A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉體，其中，X 為 0· 01 ?0· 08, y 為 0 ?0· 06, a 為 0· 2 ?0· 5, b 為0. 22?0. 38, c為0. 1?0. 5, Me為鎵元素、銦元素或銘元素。
[0030] 優(yōu)選的，x 為 0· 04, y 為 0· 03, a 為 0· 3, b 為 0· 23, c 為 0· 3。
[0031] 可以理解，該步驟中也可按照摩爾比（0. 2?0. 5):(0. 22?0. 38):(0. 1?0. 5): (0· 01 ?0· 08) : (0 ?0· 06)稱取 Me203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉體。
[0032] 優(yōu)選的，該步驟中也可按照摩爾比0. 3 :0. 23 :0. 3:0. 04:0. 03稱取Me203, A1203， SiO, Tm203 和 Ho203 粉體。
[0033] 步驟S102、將稱取的粉體溶于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為0. 5mol/L? 3mol/L的溶液。
[0034] 溶液中的金屬陽離子為Me3+，Al3+，Si4+，Tm 3+和Ho3+，其中Me3+為鎵離子、銦離子或 韋它尚子。
[0035] 優(yōu)選的，將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括：往溶液中添加分散 齊[J，分散劑的濃度為0· 005mol/L?0· 05mol/L。
[0036] 優(yōu)選的分散劑可以包括草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0037] 本實施方式中，分散劑為聚乙二醇。
[0038] 請參閱圖2,圖2所示的噴霧熱解設(shè)備100包括儲液罐10、儲氣罐20、霧化器30、 石英管40及收集器50。
[0039] 本實施方式中，步驟S102制備的溶液存放于儲液罐10。
[0040] S103、將溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為150°C?220°C的石英管40 生成前驅(qū)體，其中石英管40的直徑為30mm?150mm，長度為0· 5m?3m，載氣的流量為1L/ min ?15L/min〇
[0041] 優(yōu)選的，石英管的直徑為95mm，長度為1. 4m。
[0042] 本實施方式中，使用霧化器30將溶液霧化，霧化器30為壓縮霧化器。具體的，將 儲氣罐20內(nèi)儲存的載氣及儲液罐10內(nèi)儲存的溶液一同通入霧化器30使溶液霧化成氣霧 狀。載氣為惰性氣體或還原性氣體，如：氮氣、氬氣及氫氣中的至少一種，載氣的流量為5L/ min ?8L/min〇
[0043] 石英管40外壁纏繞著電阻絲42。
[0044] 溶液霧化成氣霧狀后自石英管40的一端通入，在石英管40內(nèi)生成前驅(qū)體，前驅(qū)體 為細微的粉末，粉末狀的前驅(qū)體隨載氣自石英管的另一端噴出。進一步的，前驅(qū)體自石英管 40流出后使用收集器50收集。本實施方式中，收集器50為微孔耐酸濾過漏斗。
[0045] S104、將前驅(qū)體在600°C?1300°C下煅燒2小時?5小時得到化學(xué)式為 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0046] 優(yōu)選的，前驅(qū)體置于程序控溫爐中在800°C下灼燒3小時。
[0047] 上述銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法為噴霧熱解法，原料在 溶液狀態(tài)下混合，可保證組分分布均勻，而且工藝過程簡單，組分損失少，可精確控制化學(xué) 計量比，尤其適合制備多組分復(fù)合粉末；微粉由懸浮在空氣中的液滴干燥而來，顆粒一般呈 規(guī)則的球形，而且少團聚，無需后續(xù)的洗滌研磨，保證產(chǎn)物的高純度，高活性；整個過程在短 短的幾秒鐘迅速完成，因此液滴在反應(yīng)過程中來不及發(fā)生組分偏析，進一步保證組分分布 的均一性；反應(yīng)工序簡單，一步即獲得成品，無過濾、洗滌、干燥、粉碎過程，操作簡單方便， 生產(chǎn)過程連續(xù)，產(chǎn)能大，生產(chǎn)效率高，非常有利于大工業(yè)化生產(chǎn)；制備的銩欽共摻雜三族鋁 硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激 發(fā)波長為650nm，在454nm和476nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Tm3+離子1D2 - 3H4和1G4 - 3H6 的躍遷輻射形成發(fā)光峰，實現(xiàn)了由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍光短波發(fā)光。
[0048] 請參閱圖1，一實施方式的有機發(fā)光二極管100,該有機發(fā)光二極管100包括依次 層疊的基板1、陰極2、有機發(fā)光層3、透明陽極4以及封裝層5。封裝層5中分散有銩欽共 摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6,銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通 式為 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+，其中，X 為 0· 01 ?0· 08, y 為 0 ?0· 06, a 為 0· 2 ? 0. 5, b為0. 22?0. 38, c為0. 1?0. 5, Me為鎵元素、銦元素或銘元素。
[0049] 有機發(fā)光二極管100的封裝層5中分散有銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材 料6,銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為650nm，在454nm和476nm的 發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Tm 3+離子1D2 - 3H4和- 3H6的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā) 可以發(fā)射藍光，藍光與紅綠光混合后形成發(fā)白光的有機發(fā)光二極管。
[0050] 下面為具體實施例。
[0051] 實施例1
[0052] 稱取 Ga203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉體的摩爾數(shù)分別為 0· 3mmol，0. 23謹〇1， 0. 3mmol, 0. 04mmol和0. 03mmol，溶于硝酸中配制成1. 5mol/L的溶液，并加入0. 01mol/L的 聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置,之后向霧化裝置通入5L/min的氦氣。溶液前 驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為ll〇°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為95mm，長度 為1. 4m。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前 驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1KKTC，得到0. 3Ga203-0. 23Al203-0. 3Si02 : 0. 04Tm3+，0. 03H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0053] 依次層疊的基板1使用鈉鈣玻璃、陰極2使用金屬Ag層、有機發(fā)光層3使用 Ir (piq) 2 (acac)中文名叫二（1-苯基-異喹啉）（乙酰丙酮）合銥（III)、透明陽極4 使用氧化銦錫ΙΤ0,以及透明封裝層5聚四氟乙烯。透明封裝層5中分散有銩欽共摻雜 三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6,銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為 0. 3Ga203-〇· 23Al203-0. 3Si02 ：0. 04Tm3+,0. 03Ho3+〇
[0054] 請參閱圖3,圖3所示為本實施得到的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料 化學(xué)通式為0. 3Ga203-0. 23Al203-0. 3Si02 :0. 04Tm3+，0. 03H〇3+的光致發(fā)光光譜圖。由圖3可 以看出，曲線2本實施例得到的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為 650nm，在454nm和476nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Tm 3+離子1D2 - 3H4和- 3H6的躍遷輻 射形成發(fā)光峰，該銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可作為藍光發(fā)光材料，曲線1 為不摻雜Ho 3+的發(fā)光峰，可以看出銩欽共摻雜的樣品比不摻雜欽的樣品具有更高的發(fā)光效 率。
[0055] 請參閱圖4,圖4中曲線為實施1制備的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料 的XRD曲線，測試對照標(biāo)準PDF卡片。對照PDF卡片，可看出圖中的衍射峰是三族鋁硅酸鹽 的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰；說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良 好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0056] 圖5為實施例1制備的透明封裝層中有銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料 形成的有機發(fā)光二極管的光譜圖，曲線2為未加入熒光粉的對比。圖中可看出，熒光粉可以 由長波的紅色光，激發(fā)出短波的藍色光，混成白光。
[0057] 實施例2
[0058] 稱取 Ga203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉體的摩爾數(shù)分別為 0· 5mmol，0. 38mmol， 0. lmmol，0. Olmmol和0. 06mmol，溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0. 05mol/L的 聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置,之后向霧化裝置通入lL/min的氦氣。溶液前 驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為150mm，長度 為3m。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前 驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到0. 5Ga203-0. 38Al203-0. lSi02 : 0. 01Tm3+，0. 06H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0059] 實施例3
[0060] 稱取 Ga203，A1203，SiO 和 Tm203 粉體的摩爾數(shù)分別為 0· 2mmol，0· 22mmol，0· 5mmol 和0· 08mmol，溶于硝酸中配制成0· 5mol/L的溶液，并加入0· 005mol/L的聚乙二醇添加劑。 然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣 進入溫度為150°C的石英管生成前驅(qū)體,其中石英管的直徑為30mm,長度為3m。然后熒光粉 隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫 爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到0. 2Ga203-0. 22Al203-0. 5Si02 :0. 08Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光 粉。
[0061] 實施例4
[0062] 稱取 ln203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉體的摩爾數(shù)分別為 0· 3mmol，0. 23謹〇1， 0. 3mmol, 0. 04mmol和0. 03mmol，溶于硝酸中配制成1. 5mol/L的溶液，并加入0. 01mol/L的 聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置,之后向霧化裝置通入5L/min的氦氣。溶液前 驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為ll〇°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為95mm，長度 為1. 4m。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前 驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1KKTC，得到0. 3In203-0. 23Al203-0. 3Si02 : 0. 04Tm3+，0. 03H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0063] 實施例5
[0064] 稱取 ln203，A1203，SiO，Tm20 3 和 Ho203 粉體的摩爾數(shù)分別為 0· 5mmol，0. 38mmol， 0. lmmol，0. Olmmol和0. 06mmol，溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0. 05mol/L的 聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置,之后向霧化裝置通入lL/min的氦氣。溶液前 驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為150mm，長度 為3m。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前 驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到0. 5In203-0. 38Al203-0. lSi02 : 0. 01Tm3+，0. 06H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0065] 實施例6
[0066] 稱取 ln203，A1203，SiO 和 Tm203 粉體的摩爾數(shù)分別為 0· 2mmol，0· 22mmol，0· 5mmol 和0· 08mmol，溶于硝酸中配制成0· 5mol/L的溶液，并加入0· 005mol/L的聚乙二醇添加劑。 然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣 進入溫度為150°C的石英管生成前驅(qū)體,其中石英管的直徑為30mm,長度為3m。然后熒光粉 隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫 爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到0. 2In203-0. 22Al203-0. 5Si02 :0. 08Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光 粉。
[0067] 實施例7
[0068] 稱取 T1203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉體的摩爾數(shù)分別為 0· 3mmol，0. 23mmol， 0. 3mmol, 0. 04mmol和0. 03mmol，溶于硝酸中配制成1. 5mol/L的溶液，并加入0. Olmol/L的 聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置,之后向霧化裝置通入5L/min的氦氣。溶液前 驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為ll〇°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為95mm，長度 為1. 4m。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前 驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1KKTC，得到0. 3Tl203-0. 23Al203-0. 3Si02 : 0. 04Tm3+，0. 03H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0069] 實施例8
[0070] 稱取 T1203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉體的摩爾數(shù)分別為 0· 5mmol，0. 38謹〇1， 0. lmmol，0. Olmmol和0. 06mmol，溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0. 05mol/L的 聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置,之后向霧化裝置通入lL/min的氦氣。溶液前 驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為150mm，長度 為3m。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前 驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到0. 5Tl203-0. 38Al203-0. lSi02 : 0. 01Tm3+，0. 06H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0071] 實施例9
[0072] 稱取 T1203, A1203, SiO 和 Tm203 粉體的摩爾數(shù)分別為 0· 2mmol，0. 22mmol，0. 5mmol 和0· 08mmol，溶于硝酸中配制成0· 5mol/L的溶液，并加入0· 005mol/L的聚乙二醇添加劑。 然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣 進入溫度為150°C的石英管生成前驅(qū)體,其中石英管的直徑為30mm,長度為3m。然后熒光粉 隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫 爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到0. 2Tl203-0. 22Al203-0. 5Si02 :0. 08Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光 粉。
[0073] 以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并 不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保 護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1. 一種銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于：具有如下化學(xué)通式 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+，其中，X 為 0· 01 ?0· 08, y 為 0 ?0· 06, a 為 0· 2 ?0· 5， b為0. 22?0. 38, c為0. 1?0. 5, Me為鎵元素、銦元素或銘元素。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，所 述 X 為 0· 04, y 為 0· 03, a 為 0· 3, b 為 0· 23, c 為 0· 3。
3. -種銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下 步驟： 根據(jù) aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 Me203, A1203, SiO, Tm203 和 H〇203 粉體，其中，x 為(λ 01 ?(λ 08, y 為 0 ?(λ 06, a 為(λ 2 ?(λ 5, b 為(λ 22 ?(λ 38， c為0. 1?0. 5, Me為鎵元素、銦元素或銘元素； 將稱取的粉體溶解于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為〇. 5mol/L?3mol/L的溶液； 將所述溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為150°C?220°C的石英管生成前驅(qū) 體，其中，石英管的直徑為30mm?150mm，長度為0· 5m?3m，載氣的流量為lL/min?15L/ min ； 將所述前驅(qū)體在600 °C?1300 °C下煅燒2小時?5小時得到化學(xué)式 aMe203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特 征在于，所述X為0. 04, y為0. 03, a為0. 3, b為0. 23, c為0. 3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特 征在于，所述將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括：往所述溶液中添加分散 齊[J，所述分散劑的濃度為〇· 〇〇5mol/L?0· 05mol/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特 征在于，所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特 征在于，將所述溶液霧化成氣霧狀的步驟為：將載氣及所述溶液一起通入霧化器中使所述 溶液霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特 征在于，所述載氣的流量為5L/min?8L/min。
9. 一種有機發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機發(fā)光層、陽極及透明封裝層， 其特征在于，所述透明封裝層中摻雜有銩欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述銩 欽共摻雜三族鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為aMe 203-bAl203-cSi02 :xTm3+，yHo3+，其 中，x 為 0· 01 ?0· 08, y 為 0 ?0· 06, a 為 0· 2 ?0· 5, b 為 0· 22 ?0· 38, c 為 0· 1 ?0· 5， Me為鎵元素、銦元素或鉈元素。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機發(fā)光二極管，其特征在于，所述X為0. 04, y為0. 03, a 為 0· 3, b 為 0· 23, c 為 0· 3。
【文檔編號】H01L51/54GK104140819SQ201310168984
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月6日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司