鈥摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機發(fā)光二極管的制作方法
【專利摘要】一種鈥摻雜硅酸氧釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學通式Me2Y8(Si04)602:xHo3+，其中，x為0.01?0.06，Me為鎂元素，媽元素，銀元素和鋇元素中的一種。該鈥摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鈥摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，在490mn的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Ho3+離子5F3—518的躍遷輻射形成發(fā)光峰，本發(fā)明還提供該鈥摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法及使用該鈥摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管。
【專利說明】鈥摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機發(fā)光 二極管
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機發(fā)光二極 管。
【背景技術(shù)】
[0002] 有機發(fā)光二極管（OLED)由于組件結(jié)構(gòu)簡單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時間短、 可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍光材料比較困 難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003] 上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外）輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在 光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有 廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發(fā)出藍光發(fā)射的欽摻雜硅酸氧釔鹽 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 基于此，有必要提供一種可由長波輻射激發(fā)出藍光的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā) 光材料、制備方法及使用該欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管。
[0005] -種欽摻雜娃酸氧紀鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學式Me2Y8(SiO 4)6O2 :xHo3+， 其中，X為0. 01?0. 06, Me為鎂元素，鈣元素，鍶元素和鋇元素中的一種。
[0006] X 為 0.03。
[0007] -種欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0008] 根據(jù)Me2Y8(SiO4) 6O2 :xHo3+各元素的化學計量比稱取MeO, Y2O3, SiO和Ho2O3粉體， 其中，X為0. 01?0. 06, R為鎂元素，鈣元素，鍶元素和鋇元素中的一種；
[0009] 將稱取的粉體溶解于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為0. 5mol/L?3mol/L的溶 液；
[0010] 將所述溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為150°c?220°C的石英管生成 前驅(qū)體，其中，石英管的直徑為30mm?150mm，長度為0? 5m?3m，載氣的流量為lL/min? 15L/min ；
[0011] 將所述前驅(qū)體在600 °C?1300 °C下煅燒2小時?5小時得到化學式 Me2Y8(SiO4)6O2 :XHo3+的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0012] 所述 X 為 0.03。
[0013] 所述將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括：往所述溶液中添加分散 齊[J，所述分散劑的濃度為0? 005mol/L?0? 05mol/L。
[0014] 將所述溶液霧化成氣霧狀的步驟為，將載氣及所述溶液一起通入霧化器中使所述 溶液霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體。
[0015] 所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0016] 在所述載氣的流量為5L/min?8L/min。
[0017] 一種有機發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機發(fā)光層、陽極及封裝層，所 述封裝層中摻雜有欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，該欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材 料的化學通式為Me2Y8(SiO4)6O 2 :xHo3+，其中，X為0. 01?0. 06, Me為鎂元素，鈣元素，鍶元 素和鋇元素中的一種。
[0018] 上述欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的水熱方法條件溫和、合成溫度低較易控 制，產(chǎn)物的粒度和形貌可控，制備的粉體結(jié)晶完好，分散性好，成本較低，同時反應(yīng)過程中無 三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，欽摻雜 硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，在490nm的發(fā)光峰分別 對應(yīng)的是Ho 3+離子5F3 - 5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍光發(fā)光材料。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019] 圖1為一實施方式的有機發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020] 圖2為一實施方式的噴霧熱解設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021] 圖3為實施例1制備的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜圖；
[0022] 圖4為實施例1制備的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD譜圖；
[0023] 圖5為實施例1制備的透明封裝層中摻雜有欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的 有機發(fā)光二極管的光譜圖。
【具體實施方式】
[0024] 下面結(jié)合附圖和具體實施例對欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法 進一步闡明。
[0025] -實施方式的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學通式 Me2Y8(SiO4)6O2 :xHo3+,其中，X為0. 01?0. 06,Me為鎂元素,I丐元素,銀元素和鋇元素中的一 種。
[0026] 優(yōu)選的，X 為 0.03。
[0027] 該欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn) 換發(fā)光材料可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，在490nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Ho 3+離 子5F3 - 5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍光發(fā)光材料。
[0028] 上述欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟；
[0029] 步驟S101、按照Me2Y8(SiO4) 6O2 :xHo3+各元素的化學計量比稱取MeO, Y2O3, SiO和 Ho2O3粉體，其中，X為0. 01?0. 06, R為鎂元素，鈣元素，鍶元素和鋇元素中的一種。
[0030] 優(yōu)選的，X 為 0.03。
[0031] 可以理解，該步驟中也可按照摩爾比2 :4 :6 :(0. 01?0. 08)稱取Me0，Y203，Si0和 Ho2O3粉體，其中，MeO為氧化鎂，氧化鈣，氧化鍶和氧化鋇中的一種。
[0032] 優(yōu)選的，該步驟中也可按照摩爾比2 :4:6 :0.03稱取MeO, Y2O3, SiO和Ho2O3粉體。
[0033] 步驟S102、將稱取的粉體溶于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為0. 5mol/L? 3mol/L的溶液。
[0034] 溶液中的金屬陽離子為Me2+，Y3+，Si4+或Ho 3+，Me2+為鎂離子，鈣離子，鍶離子和鋇 離子中的一種。
[0035] 優(yōu)選的，將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括：往溶液中添加分散 齊[J，分散劑的濃度為0? 005mol/L?0? 05mol/L。
[0036] 優(yōu)選的分散劑可以包括草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0037] 本實施方式中，分散劑為聚乙二醇。
[0038] 請參閱圖2,圖2所示的噴霧熱解設(shè)備100包括儲液罐10、儲氣罐20、霧化器30、 石英管40及收集器50。
[0039] 本實施方式中，步驟S102制備的溶液存放于儲液罐10。
[0040] S103、將溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為150°C?220°C的石英管40 生成前驅(qū)體，其中石英管40的直徑為30mm?150mm，長度為0? 5m?3m，載氣的流量為IL/ min ?15L/min〇
[0041] 優(yōu)選的，石英管的直徑為95mm，長度為I. 4m。
[0042] 本實施方式中，使用霧化器30將溶液霧化，霧化器30為壓縮霧化器。具體的，將 儲氣罐20內(nèi)儲存的載氣及儲液罐10內(nèi)儲存的溶液一同通入霧化器30使溶液霧化成氣霧 狀。載氣為惰性氣體或還原性氣體，如：氮氣、氬氣及氫氣中的至少一種，載氣的流量為5L/ min ?8L/min〇
[0043] 石英管40外壁纏繞著電阻絲42。
[0044] 溶液霧化成氣霧狀后自石英管40的一端通入，在石英管40內(nèi)生成前驅(qū)體，前驅(qū)體 為細微的粉末，粉末狀的前驅(qū)體隨載氣自石英管的另一端噴出。進一步的，前驅(qū)體自石英管 40流出后使用收集器50收集。本實施方式中，收集器50為微孔耐酸濾過漏斗。
[0045] S104、將前驅(qū)體在600°C?1300°C下煅燒2小時?5小時得到化學式為 Me2Y8(SiO4)6O2 :XHo3+的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0046] 優(yōu)選的，前驅(qū)體置于程序控溫爐中在800°C下灼燒3小時。
[0047] 上述欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法為噴霧熱解法，原料在溶液狀 態(tài)下混合，可保證組分分布均勻，而且工藝過程簡單，組分損失少，可精確控制化學計量比， 尤其適合制備多組分復合粉末；微粉由懸浮在空氣中的液滴干燥而來，顆粒一般呈規(guī)則的 球形，而且少團聚，無需后續(xù)的洗滌研磨，保證產(chǎn)物的高純度，高活性；整個過程在短短的幾 秒鐘迅速完成，因此液滴在反應(yīng)過程中來不及發(fā)生組分偏析，進一步保證組分分布的均一 性；反應(yīng)工序簡單，一步即獲得成品，無過濾、洗滌、干燥、粉碎過程，操作簡單方便，生產(chǎn)過 程連續(xù)，產(chǎn)能大，生產(chǎn)效率高，非常有利于大工業(yè)化生產(chǎn)；制備的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換 發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可實現(xiàn)由紅外至綠光的長 波輻射激發(fā)，在490nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Ho 3+離子5F3 - 5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，實 現(xiàn)了由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍光短波發(fā)光。
[0048] 請參閱圖1，一實施方式的有機發(fā)光二極管100,該有機發(fā)光二極管100包括依 次層疊的基板1、陰極2、有機發(fā)光層3、透明陽極4以及封裝層5。封裝層5中分散有 欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6,欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學通式為 Me2Y8(SiO4)6O2 :xHo3+,其中，X為0. 01?0. 06,Me為鎂元素,I丐元素,銀元素和鋇元素中的一 種。
[0049] 有機發(fā)光二極管100的封裝層5中分散有欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6,欽 摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，在490nm的發(fā)光峰 分別對應(yīng)的是Ho3+離子5F3 - 5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍光，藍光 與紅綠光混合后形成發(fā)白光的有機發(fā)光二極管。
[0050] 下面為具體實施例。
[0051] 實施例1
[0052] 稱取 MgO, Y2O3, SiO 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 2mmol，4mmol，6mmol，0? 03mmol, 溶于硝酸中配制成I. 5mol/L的溶液，并加入0. Olmol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液 放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為 180°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為95mm，長度為1.4m。然后熒光粉隨氣流進 入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒 3小時，煅燒溫度IKKTC，得到Mg 2Y8(SiO4)6O2 :0. 03H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0053] 依次層疊的基板1使用鈉鈣玻璃、陰極2使用金屬Ag層、有機發(fā)光層3使用 Ir (piq) 2 (acac)中文名叫二（1-苯基-異喹啉）（乙酰丙酮）合銥（III)、透明陽極4使用 氧化銦錫IT0,以及透明封裝層5聚四氟乙烯。透明封裝層5中分散有欽摻雜硅酸氧釔鹽上 轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6,欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學式為Mg 2Y8(SiO4)6O2 :0. 03H〇3+。
[0054] 請參閱圖3,圖3所示為本實施得到的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料化學通 式為Mg 2Y8 (SiO4) 602 :0. 03H〇3+的光致發(fā)光光譜圖。由圖3可以看出，本實施例得到的欽摻雜 硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，得到的490nm的發(fā)光峰對應(yīng) 的是Ho 3+離子5F3 - 5I8，該欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可作為藍光發(fā)光材料。
[0055] 請參閱圖4,圖4中曲線為實施1制備的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD 曲線，測試對照標準PDF卡片。對照PDF卡片，可看出可看出所有的衍射峰都是對應(yīng)硅酸氧 釔鹽的結(jié)晶相，而且沒有摻雜元素及其它雜相出現(xiàn)，說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好 的結(jié)晶質(zhì)量。
[0056] 圖5為實施例1制備的透明封裝層中有欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料形成的 有機發(fā)光二極管的光譜圖，曲線2為未加入熒光粉的對比。圖中可看出，熒光粉可以由長波 的紅色光，激發(fā)出短波的藍色光，混成白光。
[0057] 實施例2
[0058] 稱取 MgO, Y2O3, SiO 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 2mmol，4mmol，6mmol，0? OlmmoI, 溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0. 05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入 霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為220°C 的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為150mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進入冷凝 器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小 時，煅燒溫度1300°C，得到Mg 2Y8(SiO4)6O2 :0. OlHo3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0059] 實施例3
[0060] 稱取 MgO，Y2O3, SiO 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 2mmol，4mmol，6mmol，0? 06mmol 溶于硝酸中配制成〇. 5mol/L的溶液，并加入0. 005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液 放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為 150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為30mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進入 冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2 小時，煅燒溫度600°C，得到Mg2Y8 (SiO4)602 :0. 06H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0061] 實施例4
[0062] 稱取 CaO, Y2O3, SiO 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 2mmol，4mmol，6mmol，0? 03mmol， 溶于硝酸中配制成I. 5mol/L的溶液，并加入0. Olmol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液 放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為 180°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為95mm，長度為1.4m。然后熒光粉隨氣流進 入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒 3小時，煅燒溫度IKKTC，得到Ca 2Y8(SiO4)6O2 :0. 03H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0063] 實施例5
[0064] 稱取 CaO, Y2O3, SiO 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 2mmol，4mmol，6mmol，0? Olmmol, 溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0. 05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入 霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為220°C 的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為150_，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進入冷凝 器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小 時，煅燒溫度1300°C，得到Ca 2Y8(SiO4)6O2 :0. OlHo3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0065] 實施例6
[0066] 稱取 CaO，Y2O3, SiO 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 2mmol，4mmol，6mmol，0? 06mmol 溶于硝酸中配制成〇. 5mol/L的溶液，并加入0. 005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液 放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為 150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為30mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進入 冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2 小時，煅燒溫度600°C，得到Ca 2Y8 (SiO4)602 :0. 06H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0067] 實施例7
[0068] 稱取 SrO, Y2O3, SiO 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 2mmol，4mmol，6mmol，0? 03mmol, 溶于硝酸中配制成I. 5mol/L的溶液，并加入0. Olmol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液 放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為 180°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為95mm，長度為1.4m。然后熒光粉隨氣流進 入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒 3小時，煅燒溫度IKKTC，得到Sr 2Y8(SiO4)6O2 :0. 03H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0069] 實施例8
[0070] 稱取 SrO, Y2O3, SiO 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 2mmol，4mmol，6mmol，0? OlmmoI, 溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0. 05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入 霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為220°C 的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為150_，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進入冷凝 器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小 時，煅燒溫度1300°C，得到Sr 2Y8(SiO4)6O2 :0. OlHo3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0071] 實施例9
[0072] 稱取 SrO，Y2O3, SiO 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 2mmol，4mmol，6mmol，0? 06mmol 溶于硝酸中配制成〇. 5mol/L的溶液，并加入0. 005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液 放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為 150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為30mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進入 冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2 小時，煅燒溫度600°C，得到Sr 2Y8(SiO4)6O2 :0. 06H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0073] 實施例10
[0074] 稱取 BaO, Y2O3, SiO 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 2mmol，4mmol，6mmol，0? 03mmol, 溶于硝酸中配制成I. 5mol/L的溶液，并加入0. Olmol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液 放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為 180°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為95mm，長度為1.4m。然后熒光粉隨氣流進 入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒 3小時，煅燒溫度IKKTC，得到Ba 2Y8(SiO4)6O2 :0. 03H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0075] 實施例11
[0076] 稱取 BaO, Y2O3, SiO 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 2mmol，4mmol，6mmol，0? Olmmol, 溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0. 05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入 霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為220°C 的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為150_，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進入冷凝 器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小 時，煅燒溫度1300°C，得到Ba 2Y8(SiO4)6O2 :0. OlHo3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0077] 實施例12
[0078] 稱取 BaO，Y2O3, SiO 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 2mmol，4mmol，6mmol，0? 06mmol 溶于硝酸中配制成〇. 5mol/L的溶液，并加入0. 005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液 放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為 150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為30mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進入 冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2 小時，煅燒溫度600°C，得到Ba 2Y8 (SiO4) 602 :0. 06H〇3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0079] 以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并 不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保 護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1. 一種欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于：具有如下化學通式 Me2Y8(SiO4)6O2 :xHo3+,其中，X為0. Ol?0. 06,Me為鎂元素,I丐元素,銀元素和鋇元素中的一 種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，所述X為 0? 03。
3. -種欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 根據(jù)Me2Y8 (SiO4) 602 :xHo3+各元素的化學計量比稱取MeO, Y2O3, SiO和Ho2O3粉體，其中， X為0. 01?0. 06, R為鎂元素，I丐元素，銀元素和鋇元素中的一種； 將稱取的粉體溶解于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為〇. 5mol/L?3mol/L的溶液； 將所述溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為150°C?220°C的石英管生成前驅(qū) 體，其中，石英管的直徑為30mm?150mm，長度為0? 5m?3m，載氣的流量為lL/min?15L/ min ； 將所述前驅(qū)體在600°C?1300°C下煅燒2小時?5小時得到化學式Me2Y8(SiO 4)6O2 : xHo3+的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，所述X為0.03。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，所述將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括：往所述溶液中添加分散劑，所 述分散劑的濃度為〇? 〇〇5mol/L?0? 05mol/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，將所述溶液霧化成氣霧狀的步驟為，將載氣及所述溶液一起通入霧化器中使所述溶液 霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，所述載氣的流量為5L/min?8L/min。
9. 一種有機發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機發(fā)光層、陽極及透明封裝層， 其特征在于，所述透明封裝層中摻雜有欽摻雜硅酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述欽摻雜硅 酸氧釔鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學通式為Me 2Y8 (SiO4) 602 :xH〇3+，其中，X為0. 01?0. 06,Me為 鎂元素，鈣元素，鍶元素和鋇元素中的一種。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機發(fā)光二極管，其特征在于，所述X為0. 03。
【文檔編號】H01L51/54GK104212452SQ201310206312
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2013年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月29日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司