專利名稱：摻釹的硅酸镥釓激光晶體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及激光晶體，特別是一種用于產(chǎn)生lym波段超短脈沖激光輸出的NcT 摻雜的硅酸镥釓激光晶體(以下簡(jiǎn)稱為Nd: (GdxLUl—x)2Si05)及其制備方法，該晶體適合于 AlGaAs 二極管泵浦。
背景技術(shù)：
超短激光脈寬由皮秒發(fā)展到飛秒，能量從納焦提高到焦耳量級(jí)，峰值功率從千瓦 提高到太瓦、拍瓦量級(jí)，接近物理極限，其應(yīng)用領(lǐng)域不斷深入到物理學(xué)、化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、機(jī) 械、微電子學(xué)、超高速光通信等諸多領(lǐng)域。全固態(tài)大功率飛秒激光器具有高效高功率、體積 小、成本低、波長(zhǎng)多樣化和系統(tǒng)高穩(wěn)定性的特點(diǎn)，是超快超短脈沖激光器發(fā)展的必然趨勢(shì)。
在當(dāng)今研究比較熱的超快激光材料中，摻NcP+的材料具有四能級(jí)系統(tǒng)，容易獲得 激光的有效輸出，其中摻Nd3+的晶體材料具有良好的熱、機(jī)械和光學(xué)性能，是一種良好的激 光增益介質(zhì)。2009年，謝國(guó)強(qiáng)等人報(bào)道在NchCa^ixNbu+xGa^x012(Nd:CLNGG)晶體中實(shí)現(xiàn) 激光二極管泵浦的飛秒激光輸出，獲得了脈寬為900fs的鎖模激光輸出(G.Q.Xie，et al.， Subpicosecond pulse generation from a Nd:CLNGGdisordered crystal laser, Opt. Lett. 34(2009) 103-105)。這是目前為止在Nd3+摻雜晶體中所獲得的最短鎖模脈沖激光輸 出。在Nd:CLNGG晶體中，Li+、 Nb5+禾P (或)Ga3+在晶格中八面體位置及四面體位置的無(wú)序 分布導(dǎo)致光譜線的非均勻展寬，有利于超短脈沖激光產(chǎn)生。 (GdxLUl—x)2Si05晶體屬于單斜晶系，具備高的非線性光學(xué)系數(shù)、良好的化學(xué)穩(wěn)定性 和高熱導(dǎo)系數(shù)，并具有低對(duì)稱性晶體結(jié)構(gòu)和扭曲變形的雙格位特征，能給激活離子提供良 好的晶體場(chǎng)環(huán)境，有利于摻雜離子的能級(jí)分裂，從而拓寬發(fā)射光譜，有利于實(shí)現(xiàn)鎖模超短脈 沖輸出。到目前為止，未見(jiàn)有Nd: (GdxLUl—x)2Si05晶體的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于產(chǎn)生1 y m波段超短脈沖激光輸出的Nd3+摻雜的 硅酸镥釓激光晶體(以下簡(jiǎn)稱為Nd: (GdxLUl—x)2Si05)及其制備方法，該激光晶體的分子式 為(NdyGdx(1—y)Lu(1—x)(1—7))25105，它是能夠采用AlGaAs 二極管泵浦的，實(shí)現(xiàn)lym波段超短脈 沖激光輸出的硅酸鹽混晶激光材料。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下 —種用于產(chǎn)生1 m波段超短脈沖激光輸出的摻釹的硅酸镥釓激光晶體，其特點(diǎn) 在于，該硅酸镥釓激光晶體的分子式為(NdyGdx(1—y)Lu(1—x)(1—7))25105，其中y的取值范圍為 0. 005 0. 01， x的取值范圍為0 < x < 1。 所述的摻釹的硅酸镥釓激光晶體的制備方法，包括下列步驟
①原料配方 所述的Nd: (GdxLUl—x)2Si05晶體的分子式為(NdyGdx(1—y)Lu(1—x)(1—y))2Si05，初始原料采 用配203，6(1203丄11203和5102，原料化學(xué)計(jì)量比7 : x(l-y) : (l_x) (l_y) : l進(jìn)行配料，其中y的取值范圍為0. 005 0. 01， x的取值范圍為0 < x < 1 ; ②塊料制備選定x和y的值后，按所述的化學(xué)計(jì)量比分別依次稱量Nd^， Gd203， Lu203和Si02原料，原料充分混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，然后裝入氧化鋁坩堝內(nèi)，放 進(jìn)馬弗爐中燒結(jié)，用10個(gè)小時(shí)升溫至120(TC，保溫10個(gè)小時(shí)后再用IO個(gè)小時(shí)降溫至室溫， 形成塊料； ③將所述的塊料取出放入坩堝內(nèi)，采用熔體法生長(zhǎng)所述的Nd: (GdxLUl—丄S叫單
曰
曰曰0 所述的熔體法為提拉法，坩堝材料為銥，籽晶為[100]方向的GdLuSiOs單晶棒，晶 體生長(zhǎng)在高純N2氣氛中進(jìn)行。提拉速度為l-2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為5-10rpm。
所述的熔體法為坩堝下降法，坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，或 放入[100]方向的GdLuSi05單晶棒為籽晶，晶體生長(zhǎng)在高純N2氣氛中進(jìn)行，坩堝下降速率 為0. l-lmm/h。 所述的熔體法為溫度梯度法，坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，或 放入[100]方向的GdLuSi05單晶棒為籽晶，晶體生長(zhǎng)在高純N2氣氛中進(jìn)行，以使得晶體生 長(zhǎng)速度在1-1. 8mm/h的降溫速率進(jìn)行降溫并生長(zhǎng)晶體。 將上述生長(zhǎng)的Nd: (GdxLUl—x)2Si05晶體，切割成片，光學(xué)拋光后，在室溫下測(cè)試其光 譜性能，采用Lambda 900分光光度計(jì)測(cè)試吸收光譜。采用Fluorolog-3熒光光譜儀測(cè)試 紅外發(fā)射光譜，泵浦源采用波長(zhǎng)為808nm的AlGaAs激光二極管。圖1為Nd: (GdxLUl—x) 2Si05 晶體的吸收光譜，其中800 815nm波段的強(qiáng)吸收帶有利于采用AlGaAs激光二極管進(jìn)行泵 浦。圖2為Nd: (GdxLUl—x)2Si05晶體的發(fā)射光譜，表明所生長(zhǎng)的Nd: (GdxLUl—x)2Si05晶體具有 大的發(fā)射和較寬的發(fā)射帶寬，在1076nm處發(fā)射帶寬達(dá)到15nm，有利于寬的波長(zhǎng)調(diào)諧和實(shí)現(xiàn) 鎖模飛秒脈沖激光輸出。當(dāng)摻入Nd3+時(shí)，可使得晶體中Nd3+無(wú)序分布，吸收和發(fā)射譜線都 比較寬，有利于激光二極管的泵浦和鎖模飛秒脈沖激光的輸出。在811nm處吸收帶寬達(dá)到 llnm，在1076nm處的發(fā)射帶寬達(dá)到15nm，遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于Nd: YAG晶體(2. lnm，O. 5nm)。
本發(fā)明的特點(diǎn)是采用熔體法生長(zhǎng)出質(zhì)量?jī)?yōu)良的Nd: (GdxLUl—x)2Si05晶體，可以采用 商業(yè)化的AlGaAs激光二極管作為十分有效的泵浦光源，并具有大的發(fā)射帶寬，有利于寬的 波長(zhǎng)調(diào)諧和實(shí)現(xiàn)鎖模飛秒脈沖激光輸出。


圖1為0. 5% Nd:GdLuSi05晶體的吸收光譜;
圖2為0. 5% Nd:GdLuSi05晶體的發(fā)射光譜；
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范 圍。 實(shí)施例1.生長(zhǎng)的(Nd。.。。5Gd。.4975Lu。.4975) 2Si05晶體，其具體步驟如下
①原料配方 所述的Nd: (GdxLUl—x)2Si05晶體的分子式為(NdyGdx(1—y)Lu(1—x)(1—y))2Si05，初始原料采 用配203，6(1203丄11203和5102，原料化學(xué)計(jì)量比7 : x(l-y) : (l_x) (l_y) : l進(jìn)行配料，其
4中y的取值范圍為0. 005 0. 01， x的取值范圍為0 < x < 1 ; ②塊料制備選定y = 0.005， x = 0. 5后，按所述的化學(xué)計(jì)量比分別依次稱量 Nd203， Gd203， Lu203和Si02原料，原料充分混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，然后裝入氧化鋁 坩堝內(nèi)，放進(jìn)馬弗爐中燒結(jié)，用10個(gè)小時(shí)升溫至120(TC，保溫10個(gè)小時(shí)后再用IO個(gè)小時(shí)降 溫至室溫，形成塊料； ③將所述的塊料取出放入坩堝內(nèi)，采用提拉法生長(zhǎng)所述的Nd: (GdxLUl—丄S叫單 晶，籽晶為[100]方向的GdLuSi05單晶棒，晶體生長(zhǎng)在高純^氣氛中進(jìn)行。提拉速度為1mm/ h，旋轉(zhuǎn)速度為5rpm。對(duì)所生長(zhǎng)的(Nd。.。。5Gd。.4975Lu。.4975) 2Si05晶體進(jìn)行吸收光譜性能測(cè)試，結(jié) 果如圖1所示，其中800 815nm波段的強(qiáng)吸收帶，有利于采用AlGaAs激光二極管進(jìn)行泵 浦。對(duì)所生長(zhǎng)的(Nd。.。。5Gd。.4975Lu。.4975) 2Si05晶體進(jìn)行發(fā)射光譜性能測(cè)試，結(jié)果如圖2所示， 表明所生長(zhǎng)的(Nd。.。。5Gd。.4975Lu。j75)2Si05晶體具有大的發(fā)射和較寬的發(fā)射帶寬，在1076nm 處發(fā)射帶寬達(dá)15nm，有利于寬的波長(zhǎng)調(diào)諧和實(shí)現(xiàn)鎖模飛秒脈沖激光輸出。
實(shí)施例2. 將Nd203， Gd203， Lu203和Si02高純?cè)习凑誽 = 0. 008， x = 0. 1稱量?；旌暇鶆蚝?在液壓機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長(zhǎng)晶體，籽晶為[100]方向的GdLuSiOs 單晶棒，晶體生長(zhǎng)在高純N2氣氛中進(jìn)行。提拉速度為1. 5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為8rpm。
實(shí)施例3. 將Nd203， Gd203， Lu203和Si02高純?cè)习凑誽 = 0. 01， x = 0. 3稱量?；旌暇鶆蚝?在液壓機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長(zhǎng)晶體，籽晶為[100]方向的GdLuSiOs 單晶棒，晶體生長(zhǎng)在高純N2氣氛中進(jìn)行。提拉速度為2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為lOrpm。
實(shí)施例4.將Nd203， Gd203， Lu203和Si02高純?cè)习凑誽 = 0. 005， x = 0. 5稱量?；旌暇鶆?后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部無(wú)籽晶。采用坩堝下降法，在高純N2氣 氛中生長(zhǎng)晶體。坩堝下降速率為0. lmm/h。
實(shí)施例5. 將Nd203， Gd203， Lu203和Si02高純?cè)习凑誽 = 0. 008， x = 0. 9稱量。混合均勻 后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有[100]方向的GdLuSiOs單晶棒。采 用坩堝下降法，在高純N2氣氛中生長(zhǎng)晶體。坩堝下降速率為0. 6mm/h。
實(shí)施例6.將Nd203， Gd203， Lu203和Si02高純?cè)习凑誽 = 0. 005， x = 0. 7稱量?；旌暇鶆?后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有[100]方向的GdLuSiOs單晶棒。采 用坩堝下降法，在高純K氣氛中生長(zhǎng)晶體。坩堝下降速率為lmm/h。
實(shí)施例7. 將Nd203， Gd203， Lu203和Si02高純?cè)习凑誽 = 0. 01， x = 0. 8稱量?；旌暇鶆蚝?在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部無(wú)籽晶。采用溫度梯度法，在高純N2氣氛 中生長(zhǎng)晶體。以使得晶體生長(zhǎng)速度在lmm/h的降溫速率進(jìn)行降溫并生長(zhǎng)晶體。
實(shí)施例8. 將Nd203， Gd203， Lu203和Si02高純?cè)习凑誽 = 0. 007， x = 0. 5稱量。混合均勻 后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有[100]方向的GdLuSiOs單晶棒。采用溫度梯度法，在高純N2氣氛中生長(zhǎng)晶體。以使得晶體生長(zhǎng)速度在1. 5mm/h的降溫速率進(jìn)
行降溫并生長(zhǎng)晶體。 實(shí)施例9. 將Nd203， Gd203， Lu203和Si02高純?cè)习凑誽 = 0. 005， x = 0. 2稱量。混合均勻 后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有[100]方向的GdLuSiOs單晶棒。采 用溫度梯度法，在高純N2氣氛中生長(zhǎng)晶體。以使得晶體生長(zhǎng)速度在1. 8mm/h的降溫速率進(jìn) 行降溫并生長(zhǎng)晶體。
權(quán)利要求
一種用于產(chǎn)生1μm波段超短脈沖激光輸出的摻釹的硅酸镥釓激光晶體，其特征在于，該硅酸镥釓激光晶體的分子式為(NdyGdx(1-y)Lu(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值范圍為0.005～0.01，x的取值范圍為0＜x＜1。
2. 權(quán)利要求1所述的摻釹的硅酸镥釓激光晶體的制備方法，其特征在于該方法包括下 列步驟① 原料配方所述的Nd: (GdxLUl—x)2Si05晶體的分子式為(NdyGdx(1—y)Lu(1—x)(1—7))25105，初始原料采用 NdA，Gd203，Lu203和Si02，原料化學(xué)計(jì)量比y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : l進(jìn)行配料，其中 y的取值范圍為0. 005 0. 01， x的取值范圍為0 < x < 1 ;② 塊料制備選定x和y的值后，按所述的化學(xué)計(jì)量比分別依次稱量Nd203， Gd203， Lu203 和Si02原料，原料充分混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，然后裝入氧化鋁坩堝內(nèi)，放進(jìn)馬弗 爐中燒結(jié)，用10個(gè)小時(shí)升溫至120(TC，保溫10個(gè)小時(shí)后再用IO個(gè)小時(shí)降溫至室溫，形成塊 料；③ 將所述的塊料取出放入坩堝內(nèi)，采用熔體法生長(zhǎng)所述的Nd: (GdxLUl—x)2Si05單晶。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的摻釹的硅酸镥釓激光晶體的制備方法，其特征在于，所述的 熔體法為提拉法，坩堝材料為銥，籽晶為[100]方向的GdLuSi05單晶棒，晶體生長(zhǎng)在高純N2 氣氛中進(jìn)行。提拉速度為l-2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為5-10rpm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的摻釹的硅酸镥釓激光晶體的制備方法，其特征在于，所述的 熔體法為坩堝下降法，坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，或放入[100]方向 的GdLuSi05單晶棒為籽晶，晶體生長(zhǎng)在高純N2氣氛中進(jìn)行，坩堝下降速率為0. l-lmm/h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的摻釹的硅酸镥釓激光晶體的制備方法，其特征在于，所述 的熔體法為溫度梯度法，坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，或放入[100] 方向的GdLuSi05單晶棒為籽晶，晶體生長(zhǎng)在高純N2氣氛中進(jìn)行，以使得晶體生長(zhǎng)速度在 1-1. 8mm/h的降溫速率進(jìn)行降溫并生長(zhǎng)晶體。
全文摘要
一種用于產(chǎn)生1μm波段超短脈沖激光輸出的摻釹的硅酸镥釓激光晶體及其制備方法，該硅酸镥釓激光晶體的分子式為(NdyGdx(1-y)Lu(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值范圍為0.005～0.01，x的取值范圍為0＜x＜1。該具體采用熔體法生長(zhǎng)。該晶體能夠采用AlGaAs二極管泵浦的，實(shí)現(xiàn)1μm波段超短脈沖激光輸出。
文檔編號(hào)C30B29/10GK101717997SQ20091019952
公開(kāi)日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月27日
發(fā)明者吳鋒, 周大華, 徐曉東, 成詩(shī)恕, 李東振, 程艷 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所