鐵氧體燒結體和鐵氧體磁芯以及線圈部件的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種導磁率高的鐵氧體燒結體和鐵氧體磁芯以及在該鐵氧體磁芯上卷繞金屬線而成的線圈部件。其具有Ni-Zn系鐵氧體的晶粒和晶界，且Ti偏在于從所述晶粒的界面到晶粒直徑的長徑的20％的長度為止的所述晶粒的外部區(qū)域。另外，所述鐵氧體燒結體包含F(xiàn)e、Zn、Ni、Cu、Ti，以分別將Fe、Zn、Ni、Cu換算成氧化物后的成分的合計為100摩爾％時的組成范圍是：以Fe2O3換算為48摩爾％以上且50摩爾％以下的范圍含有Fe、以ZnO換算為29摩爾％以上且31摩爾％以下的范圍含有Zn、以NiO換算為14摩爾％以上且16摩爾％以下的范圍含有Ni、以CuO換算為5摩爾％以上且7摩爾％以下的范圍含有Cu，相對于上述成分的合計100質(zhì)量％，以TiO2換算為0.05質(zhì)量％以上且0.30質(zhì)量％以下的范圍含有Ti。
【專利說明】鐵氧體燒結體和鐵氧體磁芯以及線圈部件

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及鐵氧體燒結體和包含該鐵氧體燒結體的鐵氧體磁芯以及在該鐵氧體 磁芯上卷繞金屬線而成的線圈部件。

【背景技術】
[0002] 電阻率高的包含Ni-Zn系鐵氧體材料的鐵氧體燒結體被廣泛用作電感器、變壓 器、鎮(zhèn)流器、電磁體等的磁芯。
[0003] 特別是近年來，由于電動汽車、混合動力車等具有復雜的控制系統(tǒng)的汽車的出現(xiàn)， 在搭載于汽車的控制裝置等之中裝入的電路變得復雜。隨之，為了防止伴隨電路變得復雜 而由電路發(fā)出的噪聲增加而對電路上的電子部件產(chǎn)生不良影響，在電路中，作為去噪用途， 大多使用以包含Ni-Zn系鐵氧體材料的鐵氧體燒結體為磁芯并對其卷繞金屬線而成的線 圈部件。
[0004] 并且，作為在這樣的用途的磁芯中使用的Ni-Zn系鐵氧體材料，例如專利文獻1中 提出有一種Ni-Zn系鐵氧體，其中，以Fe 2O3換算為48?50摩爾％的范圍含有Fe、以ZnO換 算為15摩爾％以上且低于30摩爾％的范圍含有Zn、以NiO換算為7?35摩爾％的范圍 含有Ni、以CuO換算為2?7摩爾％的范圍含有Cu，相對于以上主成分100重量份，以TiO 2 換算含有TiO. 16?I. 0重量份。
[0005] 另外，專利文獻2中公開了一種Ni-Zn系鐵氧體，作為主組成，F(xiàn)e2O 3為 49. Omol %?50. Omol %，NiO 為 10. Omol %?15. Omol %，CuO 為 5. Omol %?8. Omol %，余 量為ZnO,在該Ni系鐵氧體中，作為副成分以TiO2換算為0.1重量％以下（不包括0)的范 圍含有Ti。
[0006] 現(xiàn)有技術文獻
[0007] 專利文獻
[0008] 專利文獻1 :日本特開2004-269316號公報
[0009] 專利文獻2 :日本特開2002-321971號公報


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 發(fā)明所要解決的課題
[0011] 專利文獻1、2中提出的Ni-Zn系鐵氧體通過含有Ti，能夠減小高溫下的磁芯損失， 但此次對于Ni-Zn系鐵氧體要求導磁率高，特別是對于作為噪聲濾波器的磁芯的Ni-Zn系 鐵氧體，在高電阻率的同時要求導磁率高。
[0012] 本發(fā)明是為了滿足上述要求而提出的，目的在于提供導磁率高的鐵氧體燒結體和 鐵氧體磁芯。另外，目的在于提供在電阻率和導磁率高的包含鐵氧體燒結體的鐵氧體磁芯 上卷繞金屬線而成的線圈部件。
[0013] 用于解決課題的手段
[0014] 本發(fā)明的鐵氧體燒結體的特征在于，具有Ni-Zn系鐵氧體的晶粒和晶界，且Ti偏 在于從所述晶粒的界面到晶粒直徑的長徑的20%的長度為止的所述晶粒的外部區(qū)域。
[0015] 另外，本發(fā)明的鐵氧體磁芯的特征在于，包含上述構成的鐵氧體燒結體。
[0016] 此外，本發(fā)明的線圈部件的特征在于，在上述構成的鐵氧體磁芯上卷繞金屬線而 成。
[0017] 另外，本發(fā)明的噪聲濾波器的特征在于，包含上述構成的線圈部件。
[0018] 發(fā)明效果
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的鐵氧體燒結體，由于Ti偏在于從Ni-Zn系鐵氧體的晶粒的界面到晶 粒直徑的長徑的20%的長度為止的外部區(qū)域，由此能夠成為導磁率高的鐵氧體燒結體。
[0020] 另外，根據(jù)本發(fā)明的鐵氧體磁芯，通過包含導磁率高的鐵氧體燒結體，從而能夠成 為特性優(yōu)異的鐵氧體磁芯。
[0021] 此外，根據(jù)本發(fā)明的線圈部件，由于在電阻率和導磁率高的包含鐵氧體燒結體的 鐵氧體磁芯上卷繞金屬線而成，因此在用作噪聲濾波器時，能夠發(fā)揮優(yōu)異的去噪性能。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022] 圖1表示本實施方式的鐵氧體燒結體的一例，（a)是環(huán)形磁芯的立體圖，（b)是帶 繞磁芯的立體圖。

【具體實施方式】
[0023] 以下，對于本發(fā)明的鐵氧體燒結體和鐵氧體磁芯以及在鐵氧體磁芯上卷繞金屬線 而成的線圈部件進行說明。本實施方式的鐵氧體燒結體可以單獨以包含該鐵氧體燒結體的 鐵氧體磁芯（以下，也僅記為磁芯。）、或作為在鐵氧體磁芯上卷繞金屬線的線圈部件的形 式，例如用于以絕緣和變壓為目的的電感器、變壓器、鎮(zhèn)流器和電磁體，或者用于以去噪等 為目的的噪聲濾波器。
[0024] 在此，作為磁芯的鐵氧體燒結體有各種各樣的形狀，例如有圖1(a)的立體圖所示 的環(huán)狀的環(huán)形磁芯1、和圖I (b)的立體圖所示的線軸狀的帶繞磁芯2等。
[0025] 而且，對于這樣的鐵氧體燒結體要求導磁率高，作為滿足這樣的要求的鐵氧體燒 結體，具有Ni-Zn系鐵氧體的晶粒和晶界，且Ti偏在于從晶粒的界面到晶粒直徑的長徑的 20%的長度為止的晶粒的外部區(qū)域即可。
[0026] 在此，Ni-Zn系鐵氧體是指：由Fe的氧化物、Zn的氧化物和Ni的氧化物構成的鐵 氧體、或者由Fe的氧化物、Zn的氧化物、Ni的氧化物和Cu的氧化物構成的鐵氧體。需要 說明的是，從包含Ni-Zn系鐵氧體的晶粒的界面到晶粒直徑的長徑的20%的長度為止的外 部區(qū)域是指：在由鐵氧體燒結體的截面選擇的包含Ni-Zn系鐵氧體的一個晶粒中，從包含 Ni-Zn系鐵氧體的晶粒的界面到長徑的20%的長度為止的部分。而且，長徑是指：如JIS R 1670-2006中記載，出現(xiàn)的晶粒（包含Ni-Zn系鐵氧體的晶粒）的最長方向的長度，長徑的 20%的長度是指長徑的長度乘以0. 2。
[0027] 需要說明的是，由鐵氧體燒結體的截面選擇的包含Ni-Zn系鐵氧體的一個晶粒是 指：以在鐵氧體燒結體的截面上算出的平均結晶粒徑為D 5tl時，D 4(|?D 6(|的范圍的大小的晶 粒。這是由于，本實施方式的鐵氧體燒結體規(guī)定了包含Ni-Zn系鐵氧體的晶粒內(nèi)的Ti的存 在狀態(tài)，與此相對，由于在鐵氧體燒結體的一截面，各個晶粒被部分地切斷，因此通過選擇 D4tl?D 6(|的范圍的大小的晶粒，以視為晶粒的中央部分被切斷的晶粒為對象。
[0028] 另外，在本實施方式中，偏在是指：在晶粒內(nèi)，觀察外部區(qū)域和該外部區(qū)域以外的 內(nèi)部區(qū)域時，外部區(qū)域比內(nèi)部區(qū)域存在更多的Ti。需要說明的是，內(nèi)部區(qū)域不含Ti的情況 當然也是偏在的。
[0029] 在此，對于本實施方式的鐵氧體燒結體成為具有高導磁率的鐵氧體燒結體的理由 尚不明確，但本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)晶粒中的Ti的存在位置影響導磁率。
[0030] 需要說明的是，對于導磁率而言，使用LCR測量計以頻率IOOkHz的條件測定試樣 即可。作為試樣，使用如下試樣即可：例如使用外徑為13mm、內(nèi)徑為7mm、厚度為3mm的圖 I (a)所示的包含鐵氧體燒結體的環(huán)狀的環(huán)形磁芯1，遍及環(huán)形磁芯1的繞線部Ia的全周卷 繞線徑為〇· 2mm的覆膜導線10周。
[0031] 另外，作為Ti是否偏在于包含Ni-Zn系鐵氧體的晶粒中的確認方法，在鐵氧體燒 結體的實施了研磨等的加工面，選擇具有D 4tl?D 6(|的晶粒直徑的晶粒，使用波長分散型X射 線顯微分析裝置（EPM)來確認Ti的特征X射線強度的映像，以晶粒內(nèi)部區(qū)域中的Ti的特 征X射線強度的計數(shù)值、和外部區(qū)域中的特征X射線強度的計數(shù)值進行比較即可。
[0032] 另外，優(yōu)選利用透射電子顯微鏡（TEM)進行觀察，使用附帶的能量分散型X射線分 光器（EDS)，在晶粒內(nèi)的內(nèi)部區(qū)域、外部區(qū)域照射一點（ΦΙηπι)，從而比較以ΦΙηπι的光點中 的質(zhì)量為100質(zhì)量％時的Ti的存在量（質(zhì)量比例）即可。具體來說，確認Ti在內(nèi)部區(qū)域 和外部區(qū)域各3處的存在量，求出平均值進行比較即可。需要說明的是，在該測定中，不僅 能確認Ti的存在量，可以確認以Φ Inm的光點中的質(zhì)量為100質(zhì)量％時的例如Fe、Zn、Ni、 Cu、Ti、0存在量。
[0033] 另外，優(yōu)選本實施方式的鐵氧體燒結體包含F(xiàn)e、Zn、Ni、Cu、Ti，以分別將Fe、Zn、 Ni、Cu換算成氧化物后的成分的合計為100摩爾％時的組成范圍是：以Fe2O3換算為48摩 爾％以上且50摩爾％以下的范圍含有Fe、以ZnO換算為29摩爾％以上且31摩爾％以下的 范圍含有Zn、以NiO換算為14摩爾％以上且16摩爾％以下的范圍含有Ni、以及以CuO換 算為5摩爾％以上且7摩爾％以下的范圍含有Cu，相對于上述成分的合計100質(zhì)量％，以 TiO2換算為0. 05質(zhì)量％以上且0. 30質(zhì)量％以下的范圍含有Ti。
[0034] 構成鐵氧體燒結體的上述成分滿足上述組成范圍、并含有上述含量的Ti時，能夠 成為具有高電阻率且導磁率高的鐵氧體燒結體。需要說明的是，以構成鐵氧體燒結體的全 部成分為100質(zhì)量％時，優(yōu)選構成鐵氧體燒結體的上述成分占98質(zhì)量％以上的成分。
[0035] 另外，關于電阻率，可以通過如下方式測定，例如，準備Φ為10?20mm、厚度為 0. 5?2mm的平板形狀的試樣，使用超絕緣電阻計（Τ0Α制造的DSM-8103)，在施加電壓 1000V、溫度26°C、濕度36%的測定環(huán)境下，根據(jù)三端子法（JIS K6271 :雙環(huán)形電極法）進 行測定。
[0036] 另外，對于上述成分的組成范圍的算出方法，可以通過如下確認，使用 ICP (Inductively Coupled Plasma)發(fā)光分光分析裝置或熒光X射線分析裝置，求出Fe、 Zn、Ni、Cu的含量，分別換算成Fe203、ZnO、NiO、CuO,根據(jù)各自的分子量算出摩爾值，并算出 相對于合計100摩爾％的占有率。另外，對于Ti的含量，使用ICP發(fā)光分光分析裝置或熒 光X射線分析裝置，求出Ti的含量，換算成TiO 2，并算出相對于上述成分100質(zhì)量％的值即 可。
[0037] 另外，本實施方式的鐵氧體燒結體優(yōu)選外部區(qū)域中的Ti的存在量為0. 5質(zhì)量％以 上且5質(zhì)量％以下。Ti的存在量在上述范圍內(nèi)時，能夠成為具有更高的導磁率的鐵氧體燒 結體。
[0038] 需要說明的是，外部區(qū)域中的Ti的存在量是指上述的利用TEM的測定中的存在 量，而不是構成鐵氧體燒結體的全部成分中的含量或相對于構成包含Ni-Zn系鐵氧體的晶 粒的成分100質(zhì)量％的含量。例如，相對于構成包含Ni-Zn系鐵氧體的晶粒的成分100質(zhì) 量％的Ti的含量以TiO 2換算為0. 2質(zhì)量％時，以Ti計為0. 12質(zhì)量％，但有時Ti偏在，在 包含Ni-Zn系鐵氧體的晶粒中的外部區(qū)域，在上述的利用TEM的測定中，有時存在超過0. 12 質(zhì)量％的量的Ti。
[0039] 另外，優(yōu)選本實施方式的鐵氧體燒結體在Ni-Zn系鐵氧體的晶粒的晶界存在Ni的 特征X射線強度比Ni-Zn系鐵氧體的晶粒內(nèi)更高的部分，并且其面積占有率為0. 01 %以上 且2.0%以下。在滿足這樣的構成時，雖然理由不明確，但能夠成為硬度優(yōu)異的鐵氧體燒結 體。
[0040] 需要說明的是，Ni的特征X射線強度高的部分是指，在使用EPM對鐵氧體燒結體 的鏡面加工過的截面進行測定時的1視場、例如70 μ mX 70 μ m的面積4900 μ m2中的Ni的 特征X射線強度的映像中，與Ni-Zn系鐵氧體的晶粒中的Ni的特征X射線強度的計數(shù)值相 比，顯示高出20%以上的計數(shù)值的部分。另外，面積占有率是，以百分率表示的如下的值，即 用與Ni-Zn系鐵氧體的晶粒的Ni的特征X射線強度的計數(shù)值相比顯示高出20%以上的計 數(shù)值的部分的面積除以作為視場面積4900 μπι2的值。
[0041] 另外，本實施方式的鐵氧體燒結體包含Μη，優(yōu)選相對于上述成分的合計100質(zhì) 量％，Μη的含量以MnO 2換算為0. 05質(zhì)量％以上且0. 5質(zhì)量％以下。在滿足這樣的構成時， 能夠成為導磁率更高的鐵氧體燒結體。對于該理由，可以認為是由于：Mn能夠取多個原子 價，所以在焙燒時，Ni -Zn系鐵氧體的晶粒的氧缺陷被價數(shù)變化帶來的剩余的氧填補，Ni -Zn 系鐵氧體的晶粒的氧缺陷變少。
[0042] 另外，本實施方式的鐵氧體燒結體包含Mo和W中的至少一種，優(yōu)選相對于上述成 分的合計100質(zhì)量％，Mo的含量以MoO 3換算為0. 01質(zhì)量％以上且0. 15質(zhì)量％以下，W的 含量以WO3換算為0. 01質(zhì)量％以上且0. 15質(zhì)量％以下。在滿足這樣的構成時，能夠成為 導磁率更高的鐵氧體燒結體。對于該理由尚不明確，但可以認為是由于對Ni-Zn系鐵氧體 的晶粒的磁疇壁長度造成了影響。
[0043] 另外，對于以MnO2換算、MoO3換算、WO 3換算的含量而言，使用ICP發(fā)光分光分析裝 置或熒光X射線分析裝置，求出Mn、Mo、W的含量，分別換算成Mn0 2、M〇03、W03，并算出相對于 上述成分100質(zhì)量％的值即可。
[0044] 接下來，以下對本實施方式的鐵氧體燒結體的制造方法的一例進行詳細展示。對 于本實施方式的鐵氧體材料的制造方法而言，首先，為了制成Ni-Zn系的鐵氧體，準備Fe、 Zn和Ni的氧化物或通過焙燒生成Fe、Zn和Ni的氧化物的碳酸鹽、硝酸鹽等金屬鹽作為起 始原料。這時對平均粒徑而言，例如，F(xiàn)e為氧化鐵（Fe 2O3)、Zn為氧化鋅（ZnO)以及Ni為氧 化鎳（NiO)時，優(yōu)選分別為0. 5 μπι以上且5 μπι以下。
[0045] 另外，使Ni-Zn系的鐵氧體中含有Cu的氧化物時，準備Cu的氧化物或通過焙燒生 成Cu的氧化物的碳酸鹽、硝酸鹽等金屬鹽。這時對平均粒徑而言，例如，Cu為氧化銅（CuO) 時，優(yōu)選為0. 5 μ m以上且5 μ m以下。
[0046] 在此，在本實施方式的鐵氧體燒結體的制造方法中，向這些起始原料中添加平均 粒徑為0. 5?10 μ m的氧化硅（SiO2)。然后，以期望的量稱量各起始原料和氧化硅，用球磨 機、振動磨機等進行粉碎混合之后，以600°C以上且800°C以下的溫度預燒2小時以上，由此 得到合成的預燒體。
[0047] 需要說明的是，起始原料優(yōu)選按照以下方式進行稱量：例如，以分別將Fe、Zn、Ni、 Cu換算成氧化物后的成分的合計為100摩爾％時組成范圍是：以Fe2O3換算為48摩爾％以 上且50摩爾％以下的范圍含有Fe、以ZnO換算為29摩爾％以上且31摩爾％以下的范圍含 有Zn、以NiO換算為14摩爾％以上且16摩爾％以下的范圍含有Ni、以及以CuO換算為5摩 爾％以上且7摩爾％以下的范圍含有Cu。另外，對于氧化硅，相對于上述成分100質(zhì)量％， 優(yōu)選按照成為〇. 3質(zhì)量％以下（除了 0質(zhì)量％ )的方式進行稱量。
[0048] 接著，使用平均粒徑為0. 5?10 μ m的Ti的氧化物或通過焙燒生成Ti的氧化物 的碳酸鹽、硝酸鹽等金屬鹽，稱量出期望量。需要說明的是，相對于上述成分100質(zhì)量％，優(yōu) 選按照以TiO 2換算Ti成為0. 05質(zhì)量％以上且0. 3質(zhì)量％以下的方式進行稱量。然后，與 預燒體一同放入球磨機、振動磨機等進行混合后，進一步添加規(guī)定量的粘合劑而作成漿料， 使用噴霧造粒裝置（噴霧干燥器）進行造粒，由此得到球狀顆粒。
[0049] 按照這樣，通過向起始原料中加入氧化硅進行預燒合成，并在預燒合成后添加 Ti， 由此可以在Ni-Zn系鐵氧體的晶粒的外部區(qū)域偏在。另外，通過包含氧化硅還能提高電阻 率。與此相對，不向起始原料中添加氧化硅、在預燒合成后添加氧化硅、或者向起始原料中 添加 Ti時，不能得到通過使Ti不均勻地存在于Ni-Zn系鐵氧體的晶粒的外部區(qū)域所帶來 的提高導磁率的效果。
[0050] 接著，使用該球狀顆粒，通過擠壓成形得到規(guī)定形狀的成形體。隨后，利用脫脂爐 以400?800°C的范圍對所得到的成形體實施脫粘合劑處理而形成脫脂體后，利用焙燒爐 以1000?1200°C的最高溫度將其保持2?5小時而進行焙燒，由此能夠得到本實施方式的 鐵氧體燒結體。
[0051] 在此，在本實施方式的鐵氧體燒結體中，為了使外部區(qū)域中的Ti的存在量為0.5 質(zhì)量％以上且5質(zhì)量％以下，將焙燒工序中的800°C?1000°C之間的升溫速度設為150°C / h以上且500°C /h以下即可。
[0052] 另外，在本實施方式的鐵氧體燒結體中，為了使Ni-Zn系鐵氧體的晶粒的晶界存 在Ni的特征X射線強度比Ni-Zn系鐵氧體的晶粒內(nèi)更高的部分，并且使其面積占有率為 0. 01 %以上且2. 0%以下，按照以NiO換算成為0. 001摩爾％以上且0. 03摩爾％以下的方 式稱量Ni的粉末，并在預燒合成后添加即可。需要說明的是，在預燒合成后添加的Ni的粉 末的平均粒徑優(yōu)選為〇. 5 μ m以上且1 μ m以下。需要說明的是，在預燒合成后添加 Ni的粉 末時，稱量起始原料時，減去在后添加的部分進行稱量。
[0053] 另外，在本實施方式的鐵氧體燒結體中包含Mn，相對于上述成分的合計100質(zhì) 量％，為了以此0 2換算含有MnO. 05質(zhì)量％以上且0. 5質(zhì)量％以下，相對于上述成分的合計 100質(zhì)量％，按照以此02換算成為0. 05質(zhì)量％以上且0. 5質(zhì)量％以下的方式，稱量Mn的氧 化物或通過焙燒生成Mn的氧化物的碳酸鹽、硝酸鹽等金屬鹽，在預燒合成后添加即可。
[0054] 另外，在本實施方式的鐵氧體燒結體中包含Mo和W中的至少一種，相對于上述成 分的合計100質(zhì)量％，為了以此03換算含有Mo 0.01質(zhì)量％以上且0. 15質(zhì)量％以下、以WO3 換算含有W 0. 01質(zhì)量％以上且0. 15質(zhì)量％以下，相對于上述成分的合計100質(zhì)量％，按照 以MoO3換算為0. 01質(zhì)量％以上且0. 15質(zhì)量％以下、以WO 3換算為0. 01質(zhì)量％以上且0. 15 質(zhì)量％以下的方式，稱量Mo和/或W的氧化物或通過焙燒生成Mo和/或W的氧化物的碳 酸鹽、硝酸鹽等金屬鹽，在預燒合成后添加即可。
[0055] 另外，在本實施方式的鐵氧體燒結體中，可以包含CaO、ZrO2。包含CaO、ZrO2時， 能夠提高電阻率。需要說明的是，CaCKZrO2均優(yōu)選在鐵氧體燒結體中，相對于上述成分100 質(zhì)量％而言低于〇. 2質(zhì)量％的含量，包含于鐵氧體燒結體時，相對于上述成分的合計100質(zhì) 量％，以CaO換算、21〇2換算的合計成為0. 2質(zhì)量％以下的方式，稱量Ca和/或Zr的氧化 物或通過焙燒生成Ca和/或Zr的氧化物的碳酸鹽、硝酸鹽等金屬鹽，在預燒合成后添加即 可。
[0056] 以下，具體地說明本發(fā)明的實施例，但本發(fā)明并不限定于該實施例。
[0057] 實施例1
[0058] 制作使Ni-Zn系鐵氧體的組成范圍、制造方法等不同的鐵氧體燒結體，進行導磁 率的測定。首先，作為起始原料，準備平均粒徑為1 μ m的氧化鐵、氧化鋅、氧化鎳、氧化銅和 氧化硅。
[0059] 然后，使用氧化鐵、氧化鋅、氧化鎳和氧化銅，以成為表1所示的組成的方式進行 稱量，放入球磨機進行粉碎混合后，以700°C以下的溫度預燒2小時，由此得到合成的預燒 體。
[0060] 另外，使用氧化鐵、氧化鋅、氧化鎳、氧化銅和氧化硅，以成為表2所示的組成的方 式進行稱量。然后，放入球磨機進行粉碎混合后，以700°C以下的溫度預燒2小時，由此得 到合成的預燒體。需要說明的是，氧化硅以相對于氧化鐵、氧化鋅、氧化鎳和氧化銅的合計 100質(zhì)量％成為0. 05質(zhì)量％的含量的方式進行稱量。
[0061] 接著，相對于氧化鐵、氧化鋅、氧化鎳和氧化銅的合計100質(zhì)量％，以成為表1、2所 示的含量的方式稱量氧化鈦，與預燒體一同放入球磨機進行混合。隨后，加入規(guī)定量的粘合 劑制成漿料，使用噴霧造粒裝置進行造粒從而得到球狀顆粒。然后，使用得到的球狀顆粒通 過進行擠壓成形，得到圖1所示的環(huán)形磁芯1的形狀的成形體。
[0062] 接著，利用脫脂爐以600°C的最高溫度對得到的成形體保持5小時并實施脫粘合 劑處理而成為脫脂體，利用焙燒爐在大氣氣氛中，以ll〇〇°C的最高溫度將其保持2小時而 進行焙燒。接著，對得到的燒結體實施磨削加工，得到外徑13mm、內(nèi)徑7_、厚度3mm的環(huán)形 形狀的鐵氧體燒結體（試樣No. 1?44)。需要說明的是，焙燒工序中的800°C?1000°C之 間的升溫速度為600°C。另外，表1中的試樣No. 1和表2中的試樣No. 23是有無向起始原 料添加氧化娃不同的試樣，試樣No. 2?22分別對應于試樣No. 24?44。
[0063] 然后，遍及各試樣的繞線部IOa的全周卷繞線徑為0.2mm的被膜銅線10周，并使 用LCR測定儀測定頻率IOOkHz下的導磁率，結果示于表1和表2中。然后，將在起始原 料中添加氧化硅的表1所示的試樣的導磁率設為μ 1、將在預燒合成后添加氧化硅的表2 所不的試樣（例如，若表1為試樣No. 1，則表2為試樣No. 23)的導磁率設為μ 2時，將按 (μ 2_ μ 1)/μ IX 100的計算式求出的值作為導磁率的提高率示于表2中。
[0064] 另外，對于形狀以外，通過與各試樣同樣的制造方法，另行制作Φ為16_、厚度為 Imm的測定試樣，使用超絕緣電阻計（TOA制造的DSM-8103)，在施加電壓1000V、溫度26°C、 濕度36%的環(huán)境下根據(jù)三端子法（JIS K6271 ;雙環(huán)形電極法）測定電阻率。
[0065] 另外，對將各試樣截斷的面進行鏡面加工，用TEM進行觀察，使用附帶的EDS，在晶 粒內(nèi)的內(nèi)部區(qū)域、外部區(qū)域的分別各3處照射一點（Φ Inm)，算出各區(qū)域中的Ti的存在量的 平均值，由此確認有無 Ti的偏在。需要說明的是，將各區(qū)域中的Ti的存在量的平均值之差 為0. 5%以上時視為Ti偏在，低于0. 5 %時，視為Ti沒有偏在。
[0066] 另外，對于各試樣，使用焚光X射線分析裝置，求出Fe、Zn、Ni和Cu的金屬元素 量，分別換算成Fe 203、Zn0、Ni0、Cu0,根據(jù)各自的分子量算出摩爾值，算出相對于合計100摩 爾％的占有率并示于表1和表2中。另外，對于Si和Ti也使用熒光X射線分析裝置進行 測定，并換算成Si0 2、TiO2，算出相對于Fe203、ZnO、NiO、CuO的合計100質(zhì)量％的值。需要 說明的是，試樣No. 23?44中的5丨02的含量為0. 05質(zhì)量％。
[0067] 組成范圍、有無 Ti的偏在、導磁率和電阻率的結果示于表1和表2中。
[0068] [表 1]
[0069]

【權利要求】
1. 一種鐵氧體燒結體，其特征在于， 所述鐵氧體燒結體具有Ni-Zn系鐵氧體的晶粒和晶界，且Ti偏在于從所述晶粒的界面 到晶粒直徑的長徑的20%的長度為止的所述晶粒的外部區(qū)域。
2. 如權利要求1所述的鐵氧體燒結體，其特征在于， 所述鐵氧體燒結體包含F(xiàn)e、Zn、Ni、Cu、Ti，以分別將Fe、Zn、Ni、Cu換算成氧化物后的 成分的合計為100摩爾％時的組成范圍是：以Fe203換算為48摩爾％以上且50摩爾％以下 的范圍含有Fe、以ZnO換算為29摩爾％以上且31摩爾％以下的范圍含有Zn、以NiO換算 為14摩爾％以上且16摩爾％以下的范圍含有Ni、以及以CuO換算為5摩爾％以上且7摩 爾％以下的范圍含有Cu，相對于所述成分的合計100質(zhì)量％，以Ti02換算為0. 05質(zhì)量％以 上且0. 30質(zhì)量％以下的范圍含有Ti。
3. 如權利要求1或權利要求2所述的鐵氧體燒結體，其特征在于，所述外部區(qū)域中的 Ti的存在量為0. 5質(zhì)量％以上且5. 0質(zhì)量％以下。
4. 如權利要求3所述的鐵氧體燒結體，其特征在于，在所述晶界存在Ni的特征X射線 強度比所述晶粒內(nèi)更高的部分，并且其面積占有率為0. 01%以上且2. 0%以下。
5. 如權利要求2至權利要求4中任一項所述的鐵氧體燒結體，其特征在于，包含Mn，相 對于所述成分的合計100質(zhì)量％，Mn的含量以Mn02換算為0. 05質(zhì)量％以上且0. 5質(zhì)量％ 以下。
6. 如權利要求2至權利要求5中任一項所述的鐵氧體燒結體，其特征在于，包含Mo和 W中的至少一種，相對于所述成分的合計100質(zhì)量％，Mo的含量以M〇03換算為0.01質(zhì)量％ 以上且0. 15質(zhì)量％以下，W的含量以W03換算為0. 01質(zhì)量％以上且0. 15質(zhì)量％以下。
7. -種鐵氧體磁芯，其特征在于，包含權利要求1至權利要求6中任一項所述的鐵氧體 燒結體。
8. -種線圈部件，其特征在于，在包含權利要求2至權利要求6中任一項所述的鐵氧體 燒結體的鐵氧體磁芯上卷繞金屬線而成。
9. 如權利要求8所述的線圈部件，其特征在于，用于噪聲濾波器。
【文檔編號】H01F17/04GK104507890SQ201380037575
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2013年8月2日 優(yōu)先權日:2013年8月2日
【發(fā)明者】落合仁美, 古館憲一, 竹之下英博 申請人:京瓷株式會社