一種均勻納米孔徑的多孔碳及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種均勻納米孔徑的多孔碳及其制備方法與應(yīng)用。所述制備方法包括以下步驟：將氨水、乙醇和去離子水混合均勻得到混合液，然后將正硅酸乙酯滴加入混合液中反應(yīng)、干燥，得到納米球體SiO2模板；將納米球體SiO2模板加入到蔗糖酸性溶液中，燒結(jié)2次，將固體研磨，于惰性氣體環(huán)境下煅燒2～4h；將煅燒得到的粉末在氫氟酸中浸泡24～36h，然后用去離子水沖洗至中性，烘干，得到所述均勻納米孔徑的多孔碳。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，得到的多孔碳比表面積大且孔徑均勻適于微生物生產(chǎn)，能促進(jìn)微生物燃料電池陽極生物膜快速形成，大幅度提高微生物燃料電池的輸出功率。
【專利說明】一種均勻納米孔徑的多孔碳及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微生物燃料電池領(lǐng)域，具體涉及一種均勻納米孔徑的多孔碳及其制備方法與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]微生物燃料電池(MFC)是將生物資源運(yùn)用到電化學(xué)里的一門新型環(huán)保技術(shù)。隨著全球資源短缺和環(huán)境污染問題的日益突出，MFC的優(yōu)點(diǎn)極大地體現(xiàn)出來，即利用廢棄物發(fā)電。廢水處理，生物環(huán)境修復(fù)，深海及太空等特殊領(lǐng)域的電能使用都與MFC有著密切聯(lián)系。然而，MFC極低的輸出功率一直是制約其發(fā)展的一個(gè)重要因素。
[0003]MFC陽極的電子傳遞過程是能量轉(zhuǎn)化的一個(gè)重要步驟，對(duì)能量的轉(zhuǎn)化效率有極其重要的影響，是提高微生物燃料電池性能的關(guān)鍵切入點(diǎn)。而陽極生物膜的形成能促進(jìn)電子從微生物到電極的快速傳遞，可以使MFC更高效地工作。
[0004]碳材料導(dǎo)電性好，化學(xué)穩(wěn)定性高，生物相容性良好而且價(jià)格低廉，是目前使用最廣泛的MFC陽極材料。但是，現(xiàn)有的MFC碳基陽極材料以不均勻微孔結(jié)構(gòu)或納米顆粒為主，前者比表面積較低，后者則是由于表面無孔結(jié)構(gòu)供微生物生長，均不能很好的促進(jìn)陽極生物膜的形成。因此，制備一種高比表面積且具備適于微生物生長的孔結(jié)構(gòu)的MFC陽極催化劑顯得十分必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種均勻納米孔徑的多孔碳的制備方法。
[0006]本發(fā)明的另一目的在于提供上述制備方法得到的均勻納米孔徑的多孔碳，該多孔碳比表面積大且孔徑均勻適于微生物生產(chǎn)，能促進(jìn)微生物燃料電池陽極生物膜快速形成，大幅度提高微生物燃料電池的輸出功率。
[0007]本發(fā)明的再一目的在于提供上述制備方法得到的均勻納米孔徑的多孔碳的應(yīng)用。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0009]一種均勻納米孔徑的多孔碳的制備方法，包括以下步驟:
[0010](I)將氨水、無水乙醇和去離子水混合均勻得到混合液，然后將正硅酸乙酯滴加入混合液中，滴加速度約為0.05?0.2mL/s，滴加完成后反應(yīng)18?24h，然后于70?90°C干燥3?5h，得到納米球體SiO2模板；
[0011](2)將步驟(I)得到的納米球體SiO2模板加入到蔗糖酸性溶液中，然后于100?120°C燒結(jié)6?8h，再于120?150°C燒結(jié)6?8h，最后將固體研磨，于惰性氣體環(huán)境下、800?900。。煅燒2?4h，得到粉末；
[0012](3)將步驟(2)煅燒得到的粉末在氫氟酸中浸泡24?36h去除SiO2，然后用去離子水沖洗至中性，100?120°C烘干，得到所述均勻納米孔徑的多孔碳。
[0013]優(yōu)選的，步驟(I)所述的去離子水、氨水和無水乙醇的體積比為11:10:40 ;所述正硅酸乙酯的體積分?jǐn)?shù)為14?15% ;所述氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%。
[0014]優(yōu)選的，步驟(2)中所述蔗糖酸性溶液由蔗糖、濃硫酸和去離子水組成，所述納米球體SiO2模板、蔗糖、濃硫酸和去離子水的比例為:(0.8?2.0)g: (1.5?2.5)g: (0.15?
0.50) mL:(10 ?15) mL。
[0015]更優(yōu)選的，所述濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。
[0016]優(yōu)選的，步驟(2)中所述的惰性氣體為氬氣。
[0017]優(yōu)選的，步驟(3)中所述的氫氟酸體積分?jǐn)?shù)為10?20%。
[0018]上述制備方法得到的均勻納米孔徑的多孔碳。該多孔碳比表面積大且孔徑均勻適于微生物生產(chǎn)，能促進(jìn)微生物燃料電池陽極生物膜快速形成，大幅度提高微生物燃料電池的輸出功率。
[0019]上述制備方法得到的均勻納米孔徑的多孔碳應(yīng)用于微生物燃料電池(MFC)陽極催化劑。
[0020]優(yōu)選的，所述均勻納米孔徑的多孔碳用于微生物燃料電池陽極催化劑的具體方法為:將碳?xì)钟觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的HCl和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的NaOH溶液各浸泡lh，然后洗至中性并烘干待用；將均勻納米孔徑的多孔碳與粘結(jié)劑按27mg:lmL的比例混勻，混勻后粘于前處理后的碳?xì)稚?，然后?0°C烘干，得到含有多孔碳催化劑的微生物燃料電池陽極。
[0021]更優(yōu)選的，所述粘結(jié)劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的聚四氟乙烯。
[0022]本發(fā)明的原理是:采用溶膠-凝膠工藝，無需使用表面活性劑，將催化劑氨水提前加入分散體系，然后再逐滴加入一定體積含量的正硅酸乙酯(TEOS)即可制得均勻的，分散性較高的納米二氧化硅球。將TEOS加入已經(jīng)含有氨水的分散體系，可以提高TEOS的水解速率與效率，逐滴滴加TEOS可以形成粒徑較小的SiO2球體，減少二氧化硅顆?；ハ鄨F(tuán)聚的機(jī)會(huì)，更有利于二氧化硅粒子形成均勻分散的球體。
[0023]采用蔗糖溶液包覆均勻的二氧化硅球，逐步升溫?zé)Y(jié)直至最后將蔗糖煅燒成為碳，再用氫氟酸將SiO2模板去除，可以獲得均勻納米孔徑多孔碳。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
[0025](I)本發(fā)明多孔碳的制備方法簡(jiǎn)單，無需使用表面活性劑，無需進(jìn)行高壓乳勻以及有機(jī)模板的去除，只需按照本發(fā)明的配比調(diào)節(jié)氨水、無水乙醇和去離子水的比例，混勻后在此分散體系逐滴加入一定體積比的TEOS即可得到分散性高，均勻性好的SiO2球體。
[0026](2)本發(fā)明的均勻納米孔徑多孔碳用于微生物燃料電池陽極催化劑，適于微生物生長，促進(jìn)生物膜形成，對(duì)MFC性能的提高有很大幫助。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明均勻納米孔徑多孔碳的制備流程圖。
[0028]圖2為實(shí)施例1制備的均勻納米孔徑多孔碳的XRD圖譜。
[0029]圖3為實(shí)施例1制備的均勻納米孔徑多孔碳的孔徑分布圖。
[0030]圖4為實(shí)施例1制備的均勻納米孔徑多孔碳的N2吸脫附曲線。
[0031]圖5為實(shí)施例1制備的SiO2模板的SEM圖。
[0032]圖6為對(duì)比例I制備的SiO2模板的SEM圖。
[0033]圖7為對(duì)比例2制備的SiO2模板的SEM圖。[0034]圖8為實(shí)施例1制備的均勻納米孔徑多孔碳的SHM圖。
[0035]圖9為實(shí)施例1制備的MFC和對(duì)比例3制備的MFC極化曲線對(duì)比圖。
[0036]圖10為實(shí)施例1制備的MFC和對(duì)比例3制備的MFC功率密度曲線對(duì)比圖。
[0037]圖11為實(shí)施例1制備的MFC和對(duì)比例3制備的MFC在微生物接種7天后陽極表面形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0038]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0039]本發(fā)明實(shí)施例和對(duì)比例中所用到的:正硅酸乙酯購于阿拉丁試劑廠；氨水購于天津科密歐公司；氫氟酸購于天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司；濃硫酸購于天津科密歐公司；無水乙醇購于天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司，碳?xì)仲徲诒本┛ú┵惪萍加邢薰?；碳紙購于廣東南廣機(jī)電設(shè)備有限公司；陽離子交換膜購于浙江千秋環(huán)保水處理有限公司；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鉬載碳購于阿法埃莎(天津)化學(xué)有限公司；聚偏二氟乙烯(PVDF)購于深圳華粵寶電池有限公司；N-甲基吡咯烷酮(NMP)購于廣州化學(xué)試劑廠。
[0040]實(shí)施例1
[0041]生物燃料電池(MFC)的制備:
[0042](一)均勻納米孔徑的多孔碳的制備方法，如圖1所示，包括以下步驟:
[0043](I)將IOmL氨水、40mL無水乙醇和IlmL去離子水室溫下磁力攪拌3min混合均勻得到混合液，然后將IOmL正硅酸乙酯(體積分?jǐn)?shù)為14?15%)滴加入混合液中，滴加速度為0.lmL/s，滴加完成后反應(yīng)24h，然后于70°C干燥5h，得到納米球體SiO2模板；
[0044](2)將1.5g步驟(I)得到的納米球體SiO2模板加入到蔗糖酸性溶液(含有2.0g蔗糖，0.2mL濃硫酸，12mL去離子水沖，然后于120°C燒結(jié)6h，再于150°C燒結(jié)6h，最后將固體研磨后放入瓷方舟，管式爐中氬氣氛圍下、850°C煅燒2h，得到粉末；
[0045](3)將步驟(2)煅燒得到的粉末在體積分?jǐn)?shù)為10%的氫氟酸中浸泡30h，然后用去離子水沖洗至中性，100°c烘干，得到所述均勻納米孔徑的多孔碳。
[0046](二)MFC陽極的制備:將碳?xì)钟觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的HCl和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的NaOH溶液各浸泡lh，然后洗至中性、烘干待用；稱取步驟(一)所制的均勻納米孔徑的多孔碳27mg與ImL粘結(jié)劑(lwt%聚四氟乙烯)混勻粘于前處理的碳?xì)稚?3cmX 3cm)，然后烘干。
[0047](三)膜陰極的制備:稱取2.7mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的商業(yè)鉬載碳、16mg的聚偏二氟乙烯(PVDF)和0.8mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)粘結(jié)劑混合攪拌成糊狀，并通過超聲分散30分鐘，得到糊狀混合物；然后將糊狀混合物均勻涂抹于前處理的碳紙(3cmX3cm)上，然后在100攝氏度下烘干；最后，將載有商業(yè)鉬載碳(陰極催化劑)的陰極與陽離子交換膜在溫度120°C、壓強(qiáng)12兆帕下熱壓I分鐘后，冷卻至室溫取出。
[0048](四)將上述陰極、陽極及其他材料組裝成MFC。
[0049]實(shí)施例2
[0050]生物燃料電池(MFC)的制備:
[0051](一)均勻納米孔徑的多孔碳的制備方法，包括以下步驟:
[0052](I)將5mL氨水、20mL無水乙醇和5.5mL去離子水室溫下磁力攪拌3min混合均勻得到混合液，然后將5.3mL正硅酸乙酯(體積分?jǐn)?shù)為14?15%)滴加入混合液中，滴加速度為0.05mL/s,滴加完成后反應(yīng)18h，然后于70°C干燥3h，得到納米球體SiO2模板；
[0053](2)將0.Sg步驟(I)得到的納米球體SiO2模板加入到蔗糖酸性溶液(含有1.5g蔗糖，0.15mL濃硫酸，IOmL去離子水)中，然后于100°C燒結(jié)8h，再于120°C燒結(jié)8h，最后將固體研磨后放入瓷方舟，管式爐中氬氣氛圍下、900°C煅燒2h，得到粉末；
[0054](3)將步驟(2)煅燒得到的粉末在體積分?jǐn)?shù)為10%的氫氟酸中浸泡24h，然后用去離子水沖洗至中性，100°c烘干，得到所述均勻納米孔徑的多孔碳。
[0055](二)MFC陽極的制備:將碳?xì)钟觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的HCl和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的NaOH溶液各浸泡lh，然后洗至中性、烘干待用；稱取步驟(一)所制的均勻納米孔徑的多孔碳27mg與ImL粘結(jié)劑(lwt%聚四氟乙烯)混勻粘于前處理的碳?xì)稚?3cmX 3cm)，然后烘干。
[0056](三)膜陰極的制備:稱取2.7mg20%的商業(yè)鉬載碳、16mg的聚偏二氟乙烯和0.8mL的N-甲基吡咯烷酮粘結(jié)劑混合攪拌成糊狀，并通過超聲分散30分鐘，得到糊狀混合物；然后將糊狀混合物均勻涂抹于前處理的碳紙(3cmX3cm)上，然后在100攝氏度下烘干；最后，將載有商業(yè)鉬載碳(陰極催化劑)的陰極與陽離子交換膜在溫度120°C、壓強(qiáng)12兆帕下熱壓I分鐘后，冷卻至室溫取出。
[0057](四)將上述陰極、陽極及其他材料組裝成MFC。
[0058]實(shí)施例3
[0059]生物燃料電池(MFC)的制備:
[0060](一)均勻納米孔徑的多孔碳的制備方法，包括以下步驟:
[0061](I)將20mL氨水、80mL無水乙醇和22mL去離子水室溫下磁力攪拌3min混合均勻得到混合液，然后將20mL正硅酸乙酯(體積分?jǐn)?shù)為14?15%)滴加入混合液中，滴加速度為
0.2mL/s，滴加完成后反應(yīng)24h，然后于90°C干燥3h，得到納米球體SiO2模板；
[0062](2)將2g步驟(I)得到的納米球體SiO2模板加入到蔗糖酸性溶液(含有2.5g蔗糖,0.5mL濃硫酸，15mL去離子水沖，然后于120°C燒結(jié)8h,再于150°C燒結(jié)8h,最后將固體研磨后放入瓷方舟，管式爐中氬氣氛圍下、800°C煅燒4h，得到粉末；
[0063](3)將步驟(2)煅燒得到的粉末在體積分?jǐn)?shù)為20%的氫氟酸中浸泡36h，然后用去離子水沖洗至中性，120°C烘干，得到所述均勻納米孔徑的多孔碳。
[0064](二)MFC陽極的制備:將碳?xì)钟觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的HCl和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的NaOH溶液各浸泡lh，然后洗至中性、烘干待用；稱取步驟(一)所制的均勻納米孔徑的多孔碳27mg與ImL粘結(jié)劑(lwt%聚四氟乙烯)混勻粘于前處理的碳?xì)稚?3cmX 3cm)，然后烘干。
[0065](三)膜陰極的制備:稱取2.7mg20%的商業(yè)鉬載碳、16mg的聚偏二氟乙烯和0.8mL的N-甲基吡咯烷酮粘結(jié)劑混合攪拌成糊狀，并通過超聲分散30分鐘，得到糊狀混合物；然后將糊狀混合物均勻涂抹于前處理的碳紙(3cmX3cm)上，然后在100攝氏度下烘干；最后，將載有商業(yè)鉬載碳(陰極催化劑)的陰極與陽離子交換膜在溫度120°C、壓強(qiáng)12兆帕下熱壓I分鐘后，冷卻至室溫取出。
[0066](四)將上述陰極、陽極及其他材料組裝成MFC。
[0067]對(duì)比例I
[0068]不逐滴加入TEOS的條件下，SiO2納米球的制備方法，包括以下步驟:
[0069]將IOmL氨水、40mL無水乙醇和IlmL去離子水室溫下磁力攪拌3min混合均勻得到混合液，然后將IOmL正硅酸乙酯(體積分?jǐn)?shù)為14?15%) —次性全部加入混合液中混勻后反應(yīng)24h，然后于70°C干燥5h，得到納米球體SiO2模板。
[0070]對(duì)比例2
[0071]氨水不提前加入的條件下，SiO2納米球的制備方法，包括以下步驟:
[0072]將40mL無水乙醇和I ImL去離子水室溫下磁力攪拌3min混合均勻得到混合液，然后將IOmL正娃酸乙酯與(體積分?jǐn)?shù)為14?15%) IOmL氨水一同混合，滴加入混合液中，滴加速度為0.05mL/s，滴加完成后反應(yīng)24h，然后于70°C干燥5h，得到納米球體SiO2模板。
[0073]對(duì)比例3
[0074]生物燃料電池(MFC)的制備:
[0075](I)MFC陽極的制備:將碳?xì)钟觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的HCl和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的NaOH溶液各浸泡lh，然后洗至中性烘干待用。
[0076](2)膜陰極的制備:稱取2.7mg20%的商業(yè)鉬載碳、16mg的聚偏二氟乙烯和0.8mL的N-甲基吡咯烷酮粘結(jié)劑混合攪拌成糊狀，并通過超聲分散30分鐘，得到糊狀混合物；然后將糊狀混合物均勻涂抹于前處理的碳紙(3cmX3cm)上，然后在100攝氏度下烘干；最后，將載有商業(yè)鉬載碳(陰極催化劑)的陰極與陽離子交換膜在溫度120°C、壓強(qiáng)12兆帕下熱壓I分鐘后，冷卻至室溫取出。
[0077](3)將上述陰極、陽極及其他材料組裝成MFC。
[0078]性能測(cè)試:
[0079](I)XRD表征:為了證明SiO2已被完全去除，將實(shí)施例1制備的催化劑均勻納米孔徑多孔碳進(jìn)行XRD表征，檢測(cè)結(jié)果如圖2。從圖中可以看到，在22°和44°出現(xiàn)兩個(gè)較寬的衍射峰，分別為碳的(002)和(100)的晶面衍射峰。
[0080](2) BET測(cè)試:為了證明實(shí)施例1制備的催化劑均勻納米孔徑多孔碳具有較高的比表面積，將實(shí)施例1制備的催化劑均勻孔徑多孔碳進(jìn)行BET測(cè)試，測(cè)試結(jié)果表明實(shí)施例1制備的催化劑均勻納米孔徑多孔碳的比表面積為385.5m2/g。圖3為實(shí)施例1制備的均勻孔徑多孔碳的BJH孔徑分布圖，可以看出實(shí)施例1制備的均勻孔徑多孔碳的孔分布范圍主要在4nm左右。圖4為實(shí)施例1制備的均勻孔徑多孔碳的N2吸脫附曲線。從圖4中可看至IJ，實(shí)施例1制備的催化劑均勻納米孔徑多孔碳的BET曲線分布圖屬于第四種吸脫附曲線類型，表明實(shí)施例1制備的催化劑均勻孔徑多孔碳有著很好孔徑連通性。
[0081](3)圖5為實(shí)施例1制備的SiO2模板的SEM圖，圖6和圖7分別為對(duì)比例I和對(duì)比例2制備的SiO2模板。由圖5可見，實(shí)施例1制備的SiO2球體非常均勻且表面無任何吸附雜質(zhì)，而圖6中的SiO2球體分散性不太好且部分變形，圖7中的SiO2球體均勻性不好，有大有小。
[0082](4)圖8為實(shí)施例1制備的均勻納米孔徑多孔碳的SEM圖。由圖8可見，實(shí)施例1制備的均勻納米孔徑多孔碳也有著均勻的孔徑，且直徑大小都在400nm左右。
[0083](5)圖9為實(shí)施例1制備的MFC和對(duì)比例3制備的MFC極化曲線對(duì)比圖，其中a為對(duì)比例的MFC的極化曲線，b為實(shí)施例1的MFC的極化曲線。從圖9可以看出使用實(shí)施例1的MFC開路電位為0.613V，對(duì)比例的MFC開路電位為0.578V。
[0084]圖10為實(shí)施例1制備的MFC和對(duì)比例3制備的MFC功率密度曲線對(duì)比圖，其中a為對(duì)比例的MFC的功率密度曲線，b為實(shí)施例1的MFC的功率密度曲線。由圖10可見，實(shí)施例I制備的含有多孔碳催化劑的MFC的功率密度(1606mW/m2)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于對(duì)比例3未用催化劑的MFC的功率密度(402mW/m2)，約為對(duì)比例3未用催化劑的MFC的功率密度的4倍。
[0085](5)為了證明功率密度的提高是因?yàn)閷?shí)施例1制備的均勻納米孔徑多孔碳用于MFC陽極催化劑促進(jìn)了生物膜的快速形成，對(duì)實(shí)施例1制備的MFC和對(duì)比例3制備的MFC在微生物接種7天后各自的陽極表面形貌進(jìn)行了 SEM測(cè)試，結(jié)果如圖11所示，其中a為對(duì)比例3的MFC的陽極表面SEM圖，Id1和b2為實(shí)施例1制備的MFC的陽極表面SEM圖。從Id1和匕可以看到陽極表面有生物膜生成而且有無數(shù)“納米導(dǎo)線”，不僅將微生物之間連接起來，還將碳?xì)种g連接起來，促進(jìn)了微生物與電極之間的電子傳遞，從而提高了 MFC的功率輸出。而對(duì)比例3(圖11中的a圖)未使用實(shí)施例1制備的均勻納米孔徑多孔碳，其碳?xì)直砻鎺缀鯖]有微生物附著，功率輸出也相對(duì)非常低。因此，本發(fā)明的均勻納米孔徑多孔碳用于陽極催化劑促進(jìn)了微生物燃料電池陽極生物膜的形成，大大提高了 MFC的能量輸出；價(jià)格低廉，穩(wěn)定性強(qiáng)，生物相容性好，是貴金屬Pt的替代催化劑，為微生物燃料電池的商業(yè)化打下良好的基礎(chǔ)。
[0086]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種均勻納米孔徑的多孔碳的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將氨水、無水乙醇和去離子水混合均勻得到混合液，然后將正硅酸乙酯滴加入混合液中，滴加速度約為0.05~0.2mL/s,滴加完成后反應(yīng)18~24h，然后于70~90°C干燥3~5h，得到納米球體SiO2模板； (2)將步驟(1)得到的納米球體SiO2模板加入到蔗糖酸性溶液中，然后于100~120°C燒結(jié)6~8h，再于120~150°C燒結(jié)6~8h，最后將固體研磨，于惰性氣體環(huán)境下、800~900°C煅燒2~4h，得到粉末； (3)將步驟(2)煅燒得到的粉末在氫氟酸中浸泡24~36h去除SiO2，然后用去離子水沖洗至中性，100~120°C烘干，得到所述均勻納米孔徑的多孔碳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的去離子水、氨水和無水乙醇的體積比為11:10:40 ;所述正硅酸乙酯的體積分?jǐn)?shù)為14~15%;所述氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述蔗糖酸性溶液由蔗糖、濃硫酸和去離子水組成，所述納米球體SiO2模板、蔗糖、濃硫酸和去離子水的比例為:0.8 ~2.0g: 1.5 ~2.5g:0.15 ~0.50mL: 10 ~15mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的惰性氣體為氬氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的氫氟酸體積分?jǐn)?shù)為10 ~20%ο
7.權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述制備方法得到的均勻納米孔徑的多孔碳。
8.權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述制備方法得到的均勻納米孔徑的多孔碳應(yīng)用于制備微生物燃料電池陽極催化劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，所述均勻納米孔徑的多孔碳用于微生物燃料電池陽極催化劑的具體方法為:將碳?xì)钟觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的HCl和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的NaOH溶液各浸泡lh，然后洗至中性并烘干待用；將均勻納米孔徑的多孔碳與粘結(jié)劑按27mg:lmL的比例混勻，混勻后粘于前處理后的碳?xì)稚希缓?0°C烘干，得到含有多孔碳催化劑的微生物燃料電池陽極。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述粘結(jié)劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的聚四氟乙烯。
【文檔編號(hào)】H01M4/90GK103904340SQ201410126182
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年3月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月31日
【發(fā)明者】李偉善, 崔丹, 陳曉芬, 黎常成 申請(qǐng)人:華南師范大學(xué)