本發(fā)明涉及電池材料，特別涉及一種磷酸鐵鋰材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，鋰離子電池作為首選的綠色能源存儲裝置成為人們關(guān)注的焦點。對于占鋰離子電池成本約30％，同時決定其安全性的正極材料便成了研究的熱點。
申請?zhí)枮?01210235625.7的發(fā)明專利，本發(fā)明公開了一種制備磷酸鐵鋰材料的方法，該方法包括以下步驟：混合制備磷酸鐵鋰材料的原料，原料包括鋰源、鐵源、磷源和碳源，其中鐵源為二價鐵與三價鐵的混合物；球磨干燥混合后的原料，球磨干燥為將混合后的原料先放入球磨機中球磨，然后再進行干燥處理；預(yù)燒球磨干燥后的原料，得到磷酸鐵鋰材料的前驅(qū)體；破碎預(yù)燒后得到的磷酸鐵鋰材料的前驅(qū)體；將破碎后的磷酸鐵鋰材料的前驅(qū)體進行二次燒結(jié)，得到磷酸鐵鋰材料成品。本發(fā)明的方法所制得的磷酸鐵鋰材料比容量高、振實密度適中、比表面積適中、循環(huán)性能優(yōu)良、加工性能優(yōu)良。
申請?zhí)枮?01510382325.5的發(fā)明專利，本發(fā)明提供一種磷酸鐵鋰電池正極材料。該材料包括磷酸鐵鋰/石墨烯復(fù)合材料，所述磷酸鐵鋰/石墨烯復(fù)合材料表面包覆有石墨烯納米片。本發(fā)明提供的磷酸鐵鋰/石墨烯復(fù)合材料中，石墨烯分散均勻與包覆在復(fù)合材料表面的石墨烯可提高正極材料的導(dǎo)電性，提高電池的功率密度、充放電速度及電容量，降低了導(dǎo)電材料的用量；本發(fā)明的正極材料導(dǎo)電性好，振實密度高，可制備大容量電池，能滿足規(guī)?；a(chǎn)的需要。
鋰離子是依靠氧化還原反應(yīng)來實現(xiàn)化學(xué)能與電能相互轉(zhuǎn)變的二次電池，主要工作部件由三部分構(gòu)成，正極、負(fù)極和起分隔作用的電解質(zhì)溶液。正極負(fù)極都是將活性材料固定在集流體上，正極集流體一般為鋁箔，負(fù)極集流體為銅箔，電解液為非水溶劑的鋰鹽溶液構(gòu)成，包括一層隔膜，能透過電解液，一般為聚丙稀薄膜。充電過程時，鋰離子從正極材料中脫出，通過電解質(zhì)溶液擴散到負(fù)極附近，然后嵌入到負(fù)極材料中，這時，電子從正極材料中通過正極集流體沿著導(dǎo)線進入負(fù)極集流體，再與負(fù)極材料反應(yīng)。放電反應(yīng)時則與此相反,裡離子從負(fù)極脫出進入電解液，正極材料周圍的鋰離子嵌入到正極材料中，電子從負(fù)極沿著導(dǎo)線進入正極參與反應(yīng)。傳統(tǒng)的鋰離子電池的正極材料安全性能較差、制備成本加高，容量低，比能量還不能滿足需求。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種磷酸鐵鋰材料及其制備方法，解決了傳統(tǒng)的鋰離子電池的正極材料安全性能較差、制備成本加高，容量低，比能量還不能滿足需求的問題。
本發(fā)明提供了一種磷酸鐵鋰材料的制備方法，其中，所述制備方法包括：
(1)將氫氧化鋰和磷酸溶液混合，形成混合液A，備用；
(2)將七水硫酸鐵、磷酸二氫鉀和維生素C酸試劑混合，形成混合液B，備用；
(3)將混合液A和混合液B混合后倒入高壓釜中，加熱后進行恒溫保壓，降溫降壓后進行抽濾，排除濾液并收集濾餅，得到所述磷酸鐵鋰，其中，
相對于100重量份的氫氧化鋰，所述磷酸溶液的用量為200-250重量份，所述七水硫酸鐵的用量為30-55重量份，所述磷酸二氫鉀的用量為70-95重量份，所述維生素C酸試劑的用量為5-15重量份。
優(yōu)選的，相對于100重量份的氫氧化鋰，所述磷酸溶液的用量為220-230重量份，所述七水硫酸鐵的用量為40-45重量份，所述磷酸二氫鉀的用量為80-85重量份，所述維生素C酸試劑的用量為8-12重量份。
優(yōu)選的，所述步驟(3)中恒溫保壓的溫度為100-150℃。
優(yōu)選的，所述步驟(3)中恒溫保壓的壓力為10-15KPa。
優(yōu)選的，所述抽濾所用濾紙孔徑為80-120μm。
優(yōu)選的，所述抽濾的時間為5-8min。
本發(fā)明還提供了一種磷酸鐵鋰材料，所述磷酸鐵鋰材料由上述的制備方法制得。
有益效果：本發(fā)明提供了一種磷酸鐵鋰材料及其制備方法，制得的磷酸鐵鋰材料安全性較高，傳統(tǒng)的鋰電池，其電解質(zhì)使用易燃的有機溶劑和具有腐蝕性的電解質(zhì)鹽，過充電時電解液易在高氧化態(tài)的正極材料表面發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生可燃性氣體，內(nèi)壓升高，電池發(fā)生脹氣、漏液等現(xiàn)象，造成用電器的腐蝕和損壞；放電時負(fù)極表面易形成鋰枝晶刺穿隔膜引起電池內(nèi)部短路，使電池內(nèi)部溫度急劇升高而發(fā)生爆炸，而磷酸鋰材料制備的電池正極，耐高溫能力強，不易腐蝕和孫華，安全性問題得到有效解決。同時磷酸鐵鋰材料制備成本較低，本發(fā)明提供的制備方法步驟簡單、能耗低，能有效的減少生產(chǎn)成本。
具體實施方式
下面詳細(xì)說明本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。
實施例1
將100g氫氧化鋰和220g磷酸溶液混合，形成混合液A，備用；將40g七水硫酸鐵、80g磷酸二氫鉀和8g維生素C酸試劑混合，形成混合液B，備用；將混合液A和混合液B混合后倒入高壓釜中，加熱后進行恒溫保壓(溫度為100℃，壓力為10KPa)，降溫降壓后進行抽濾(濾紙孔徑為80μm，抽濾時間為5min)，排除濾液并收集濾餅，得到所述磷酸鐵鋰材料A1。
實施例2
將100g氫氧化鋰和230g磷酸溶液混合，形成混合液A，備用；將45g七水硫酸鐵、85g磷酸二氫鉀和12g維生素C酸試劑混合，形成混合液B，備用；將混合液A和混合液B混合后倒入高壓釜中，加熱后進行恒溫保壓(溫度為150℃，壓力為15KPa)，降溫降壓后進行抽濾(濾紙孔徑為120μm，抽濾時間為8min)，排除濾液并收集濾餅，得到所述磷酸鐵鋰材料A2。
實施例3
將100g氫氧化鋰和225g磷酸溶液混合，形成混合液A，備用；將42g七水硫酸鐵、82g磷酸二氫鉀和10g維生素C酸試劑混合，形成混合液B，備用；將混合液A和混合液B混合后倒入高壓釜中，加熱后進行恒溫保壓(溫度為120℃，壓力為12KPa)，降溫降壓后進行抽濾(濾紙孔徑為100μm，抽濾時間為7min)，排除濾液并收集濾餅，得到所述磷酸鐵鋰材料A3。
實施例4
按照實施例1的方法進行制備，不同的是，氫氧化鋰的用量為100g，所述磷酸溶液的用量為200g，所述七水硫酸鐵的用量為30g，所述磷酸二氫鉀的用量為70g，所述維生素C酸試劑的用量為5g，得到所述磷酸鐵鋰材料A4。
實施例5
按照實施例1的方法制備，不同的是，氫氧化鋰的用量為100g，所述磷酸溶液的用量為250g，所述七水硫酸鐵的用量為55g，所述磷酸二氫鉀的用量為95g，所述維生素C酸試劑的用量為15g，得到所述磷酸鐵鋰材料A5。
對比例1
按照實施例1的方法進行制備，不同的是，氫氧化鋰的用量為100g，所述磷酸溶液的用量為150g，所述七水硫酸鐵的用量為20g，所述磷酸二氫鉀的用量為60g，所述維生素C酸試劑的用量為2g，得到所述磷酸鐵鋰材料D1。
對比例2
按照實施例1的方法制備，不同的是，氫氧化鋰的用量為100g，所述磷酸溶液的用量為300g，所述七水硫酸鐵的用量為65g，所述磷酸二氫鉀的用量為105g，所述維生素C酸試劑的用量為25g，得到所述磷酸鐵鋰材料D2。
同時，為了驗證本發(fā)明所得磷酸鐵鋰的性能，進行性能進行了容量測試、倍率性能測試、耐高溫測試、月自放電率測試和0.5C循環(huán)壽命測試，具體結(jié)果如表1所示：、
表1性能測試結(jié)果
通過表1可以看出，在本發(fā)明范圍內(nèi)制得的磷酸鐵鋰A1-A5，其容量、倍率性能、耐高溫性能、月自放電率、0.5C循環(huán)壽命要高于在本發(fā)明范圍外制得的磷酸鐵鋰D1和D2，且A1-A5的最高耐受溫度要高于D1和D2，在本發(fā)明優(yōu)選的范圍內(nèi)制得的磷酸鐵鋰A1-A3各方面性能都要高于D1和D2。
本發(fā)明提供了一種磷酸鐵鋰材料及其制備方法，制得的磷酸鐵鋰材料安全性較高，傳統(tǒng)的鋰電池，其電解質(zhì)使用易燃的有機溶劑和具有腐蝕性的電解質(zhì)鹽，過充電時電解液易在高氧化態(tài)的磷酸鐵鋰表面發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生可燃性氣體，內(nèi)壓升高，電池發(fā)生脹氣、漏液等現(xiàn)象，造成用電器的腐蝕和損壞；放電時負(fù)極表面易形成鋰枝晶刺穿隔膜引起電池內(nèi)部短路，使電池內(nèi)部溫度急劇升高而發(fā)生爆炸，而磷酸鋰材料制備的電池正極，耐高溫能力強，不易腐蝕和孫華，安全性問題得到有效解決。同時磷酸鐵鋰材料制備成本較低，本發(fā)明提供的制備方法步驟簡單、能耗低，能有效的減少生產(chǎn)成本。
以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。