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      一種鋰電池隔膜的制備方法與流程

      文檔序號:12479784閱讀:562來源:國知局

      本發(fā)明涉及微孔膜制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種鋰電池隔膜的制備方法。



      背景技術(shù):

      鋰離子電池由正、負(fù)極材料、電解液、隔膜以及電池外殼組成。鋰電池隔膜是鋰離子電池核心部件之一,其性能的好壞對鋰電池的整體性能有著非常重要的影響,是制約鋰電池發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)之一。

      目前鋰電池隔膜生產(chǎn)主要有三種工藝:干法單向拉伸、干法雙向拉伸和濕法雙向拉伸。其中濕法隔膜具有微孔尺寸分布均勻,產(chǎn)品一致性好,孔隙率、透氣性可控范圍大,更易薄規(guī)格化生產(chǎn)等特點(diǎn),因而近年來已發(fā)展成主流工藝。

      從隔膜的應(yīng)用角度來講,可以大致分為傳統(tǒng)的電子應(yīng)用類鋰電池和新興的動力鋰電池兩個方向。09年經(jīng)濟(jì)危機(jī)后,各國政府對能源危機(jī)、環(huán)境保護(hù)意識不斷加強(qiáng),新能源產(chǎn)業(yè)備受關(guān)注。我國在國務(wù)院發(fā)布了《關(guān)于加快培育和發(fā)展戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)的決定》后,又出臺了《節(jié)能與新能源汽車發(fā)展規(guī)劃(2011-2020年)》,新能源汽車的路線圖越發(fā)清晰。草案稱,作為我國的戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè),未來10年政府將財(cái)政投入1000億元,打造新能源汽車產(chǎn)業(yè)鏈,明確了到2020年,新能源汽車產(chǎn)業(yè)化和市場規(guī)模達(dá)到全球第一。這表明了電動車已成為我國汽車工業(yè)轉(zhuǎn)型的主要戰(zhàn)略方面,動力電池將成為未來發(fā)展核心,而鋰離子電池是目前市場上綜合性能最優(yōu)異的動力提供來源,也是當(dāng)今社會動力汽車最理想的動力提供者。

      動力鋰離子電池由于其自身的特殊性,需要更高的電壓、更大的功率、更多的電量。隔膜作為動力鋰離子電池的關(guān)鍵材料之一,高孔隙率、高透氣性是動力鋰離子電池隔膜的關(guān)鍵性能指標(biāo),影響動力電池的內(nèi)阻、電池容量、循環(huán)性能以及充放電電流密度等,而高孔隙率,往往會犧牲隔膜的機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性能,提升電池的微短路風(fēng)險(xiǎn),進(jìn)而影響電池的安全性能。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種鋰電池隔膜的制備方法,制備的鋰電池隔膜具有高透氣性、高安全性的特點(diǎn)。

      有鑒于此,本發(fā)明提供了一種鋰電池隔膜的制備方法,包括以下步驟:利用表面改性劑對無機(jī)納米粒子進(jìn)行表面改性,然后將改性后的無機(jī)納米粒子置于成孔劑中,攪拌,超聲分散,得到預(yù)分散溶劑;將第一聚烯烴樹脂、第二聚烯烴樹脂和所述預(yù)分散溶劑加入至雙螺桿擠出機(jī)中,高溫剪切、塑化、共混,得到混合熔體,所述第一聚烯烴樹脂為聚丙烯、重均分子量為0.2×106~0.6×106的第一聚乙烯和聚偏氟乙烯中的一種或幾種,所述第二聚烯烴樹脂是重均分子量為0.5×106~2.0×106的超高分子量聚乙烯;將所述混合熔體輸送至T型模頭中,在急冷輥上冷卻固化,得到片材;將所述片材進(jìn)行雙向拉伸,萃取、熱定型后得到鋰電池隔膜。

      優(yōu)選的,所述表面改性劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑和陰離子表面活性劑中的一種或幾種。

      優(yōu)選的,所述無機(jī)納米粒子為Al2O3納米粒子、MgO納米粒子、TiO2納米粒子、ZrO2納米粒子和SiO2納米粒子中的一種或幾種。

      優(yōu)選的,所述無機(jī)納米粒子的平均粒徑為50~300nm。

      優(yōu)選的,所述無機(jī)納米粒子的平均粒徑為50~150nm。

      優(yōu)選的,所述表面改性劑與無機(jī)納米粒子的質(zhì)量比為3~15:100。

      優(yōu)選的,所述表面改性劑與無機(jī)納米粒子的質(zhì)量比為5~10:100。

      優(yōu)選的,所述無機(jī)納米粒子與第一聚烯烴樹脂的質(zhì)量比為0.5~10:100。

      優(yōu)選的,所述成孔劑的溫度為50~100℃。

      優(yōu)選的,所述第一聚烯烴樹脂與第二聚烯烴樹脂的質(zhì)量比為100:10~40。

      本發(fā)明提供了一種鋰電池隔膜的制備方法,包括以下步驟:利用表面改性劑對無機(jī)納米粒子進(jìn)行表面改性,然后將改性后的無機(jī)納米粒子置于成孔劑中,攪拌,超聲分散,得到預(yù)分散溶劑;將第一聚烯烴樹脂、第二聚烯烴樹脂和所述預(yù)分散溶劑加入至雙螺桿擠出機(jī)中,高溫剪切、塑化、共混,得到混合熔體;將所述混合熔體輸送至T型模頭中,在急冷輥上冷卻固化,得到片材;將所述片材進(jìn)行雙向拉伸,萃取、熱定型后得到鋰電池隔膜。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明通過添加超高分子量聚乙烯(UHMWPE),確保了隔膜的機(jī)械強(qiáng)度;同時,通過表面改性、預(yù)分散技術(shù),添加一定量的無機(jī)納米粒子,作為異相成核劑,以獲得較高的孔隙率,較小的微孔尺寸,更均勻的微孔分布,形成良好的耐熱性能。因此,本發(fā)明制備的鋰電池隔膜具有優(yōu)異的透氣性能;同時具有較高的機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性能,均勻的微孔結(jié)構(gòu)以及較小的微孔尺寸,從而確保電池的高安全性。

      附圖說明

      圖1為本發(fā)明實(shí)施例1和對比例1制備的聚烯烴微孔膜的孔徑分布圖。

      具體實(shí)施方式

      為了進(jìn)一步理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述,但是應(yīng)當(dāng)理解,這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn),而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。

      本發(fā)明實(shí)施例公開了一種鋰電池隔膜的制備方法,包括以下步驟:利用表面改性劑對無機(jī)納米粒子進(jìn)行表面改性,然后將改性后的無機(jī)納米粒子置于成孔劑中,攪拌,超聲分散,得到預(yù)分散溶劑;將第一聚烯烴樹脂、第二聚烯烴樹脂和所述預(yù)分散溶劑加入至雙螺桿擠出機(jī)中,高溫剪切、塑化、共混,得到混合熔體,所述第一聚烯烴樹脂為聚丙烯、重均分子量Mw為0.2×106~0.6×106的第一聚乙烯和聚偏氟乙烯中的一種或幾種,所述第二聚烯烴樹脂是重均分子量為0.5×106~2.0×106的超高分子量聚乙烯;將所述混合熔體輸送至T型模頭中,在急冷輥上冷卻固化,得到片材;將所述片材進(jìn)行雙向拉伸,萃取、熱定型后得到鋰電池隔膜。

      作為優(yōu)選方案,所述表面改性劑優(yōu)選為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑和陰離子表面活性劑中的一種或幾種。所述無機(jī)納米粒子優(yōu)選為Al2O3納米粒子、MgO納米粒子、TiO2納米粒子、ZrO2納米粒子和SiO2納米粒子中的一種或幾種。所述無機(jī)納米粒子的平均粒徑優(yōu)選為50~300nm,更優(yōu)選為50~150nm。所述表面改性劑與無機(jī)納米粒子的質(zhì)量比優(yōu)選為3~15:100,更優(yōu)選為5~10:100。所述無機(jī)納米粒子與第一聚烯烴樹脂的質(zhì)量比優(yōu)選為0.5~10:100。

      本發(fā)明使用無機(jī)納米粒子作為異相成核劑,添加量少,易于分散;同時采用預(yù)處理、預(yù)分散技術(shù),將表面包覆處理的納米粒子提前分散在成孔劑中,確保納米粒子在基體樹脂中得到有效分散。在制備預(yù)分散溶劑過程中,所述攪拌優(yōu)選采用高速攪拌機(jī),超聲分散優(yōu)選采用超聲分散儀。

      為提高成孔劑的流動性,改善分散效果,所述成孔劑的溫度優(yōu)選為50~100℃,更優(yōu)選為60℃。

      本發(fā)明采用耐熱性高、比表面積大的無機(jī)納米粒子作為異相成核劑,可以有效控制隔膜孔隙率、微孔尺寸,同時,由于其自身的高耐熱性、表面效應(yīng),提升了隔膜的熱穩(wěn)定性。

      作為優(yōu)選方案,所述第一聚烯烴樹脂與第二聚烯烴樹脂的質(zhì)量比優(yōu)選為100:10~40。本發(fā)明添加了重均分子量為0.5×106~2.0×106的超高分子量聚乙烯(UHMWPE),確保了隔膜的機(jī)械強(qiáng)度。

      從以上方案可以看出,本發(fā)明制備的隔膜,具有良好的綜合性能:優(yōu)異的透氣性能,較好的熱穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度,微孔尺寸小、分布更均勻,可以更好的應(yīng)用于動力鋰離子電池體系;且工藝流程簡單,在常規(guī)濕法隔膜生產(chǎn)線即可實(shí)施。

      為了進(jìn)一步理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明,本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。

      本發(fā)明實(shí)施例采用的原料和化學(xué)試劑均為市購。

      實(shí)施例1

      按照表1所示的原料和用量,使用7%的硅烷偶聯(lián)劑KH570,將平均粒徑為110nm的納米氧化鋁進(jìn)行表面改性,再將改性好的納米粒子預(yù)分散在60℃的石蠟油成孔劑中,在高速攪拌機(jī)、超聲分散儀作用下,得到分散均勻的預(yù)分散溶劑。

      將主體樹脂、UHMWPE、預(yù)分散溶劑按一定比例加入到雙螺桿擠出機(jī)中,在230℃的擠出溫度,120rpm的擠出機(jī)轉(zhuǎn)速下,得到均一熔體。

      再經(jīng)熔體計(jì)量泵,將熔體輸送至T型模頭中,在30℃的急冷輥上冷卻形成厚片。將厚片分別進(jìn)行縱向拉伸(110℃,4倍)、橫向拉伸(115℃,6倍)后,進(jìn)入萃取系統(tǒng),將成孔劑萃取出來,再經(jīng)128℃高溫?zé)岫ㄐ?,即得到聚烯烴微孔膜,即鋰電池隔膜。

      實(shí)施例2

      具體工藝及流程與實(shí)施例1一致,僅配方不同,詳見表1。

      實(shí)施例3

      具體工藝及流程與實(shí)施例1一致,僅配方不同,詳見表1。

      對比例1

      具體工藝及流程與實(shí)施例1一致,僅配方不同,詳見表1。

      表1 實(shí)施例、對比例配方明細(xì)

      分別對實(shí)施例和對比例制備的聚烯烴微孔膜的性能進(jìn)行檢測,結(jié)果如表2所示。

      表2 本發(fā)明實(shí)施例和對比例制備的聚烯烴微孔膜的性能結(jié)果

      圖1為實(shí)施例1和對比例1的聚烯烴微孔膜的孔徑分布圖。由表2、圖1可知,添加UHMWPE后,隔膜穿刺強(qiáng)度明顯上升,但熱收縮變大,成孔性變差(實(shí)施例2);在該基礎(chǔ)上,添加改性的成核劑(實(shí)施例1),孔隙率明顯增大,透氣性好,孔徑變小,同時,穿刺強(qiáng)度、熱收縮反而略有上升;隨著成核劑用量的增加(實(shí)施例4),孔隙率略有上升,透氣性變好,熱收縮進(jìn)一步下降,但穿刺強(qiáng)度略有下降;繼續(xù)增大成核劑用量(實(shí)施例3),孔隙率繼續(xù)增大,但穿刺強(qiáng)度明顯下降,熱收縮變大,這是由于成核劑用量增大,分散困難所致。

      以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾,這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。

      對所公開的實(shí)施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。

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