1.一種La0.5Li0.5TiO3纖維增強(qiáng)的Ag基電接觸材料制備方法,其特征在于具體包括如下步驟:
(1)采用靜電紡絲法制備La0.5Li0.5TiO3導(dǎo)電陶瓷纖維,并在靜電紡絲過(guò)程中植入銀鏡反應(yīng),對(duì)La0.5Li0.5TiO3纖維進(jìn)行表面鍍銀改性;
(2)將鍍銀La0.5Li0.5TiO3纖維在熔Ag中浸漬定向,形成前驅(qū)體,用化學(xué)滴定法準(zhǔn)確測(cè)出前驅(qū)體中的Ag含量,再補(bǔ)足Ag粉進(jìn)行配料,使La0.5Li0.5TiO3纖維在前驅(qū)體中的質(zhì)量比為8%~24%;
(3)依次經(jīng)過(guò)等靜壓制坯、燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒、熱擠壓拉拔成型工藝環(huán)節(jié),制備出Ag/La0.5Li0.5TiO3電接觸復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纖維增強(qiáng)的Ag基電接觸材料制備方法,其特征在于,步驟(1)中具體為:首先按化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱取La(NO3)3、Li3C6H5O7·4H2O和Ti(C4H9O)4,在超聲波輔助下,溶于去離子水中,形成金屬醇鹽溶液;以檸檬酸和乙二醇溶于去離子水中,用氨水調(diào)pH,配置成復(fù)合絡(luò)合劑;將該復(fù)合絡(luò)合劑緩慢加入金屬醇鹽溶液中,用水浴或油浴控制恒溫,攪拌約2~6h,陳化,得到溶膠-凝膠反應(yīng)中間體;
將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于無(wú)水乙醇中,配制PVP/乙醇溶液作纖維成型劑,將該纖維成型劑邊攪拌邊緩慢加入上述中間體溶液中,用氨水保持混合液pH值恒定的同時(shí),加入現(xiàn)配的銀氨溶液,攪拌8~16h后,獲得前驅(qū)體紡絲液,此時(shí)加入足量銀氨溶液的還原劑,繼續(xù)攪拌10~60min;
將配好的紡絲液加入到靜電紡絲噴頭中,以金屬噴頭作陽(yáng)極,橋式鋁箔作陰極,緩慢增加電壓,同時(shí)調(diào)整陽(yáng)極噴頭和陰極板之間的極間距離,直到紡絲開始噴出并穩(wěn)定鞭動(dòng),在橋式電極間搭接成具有一定取向范圍的紡絲束;將收集的紡絲束放入真空干燥箱中,在一定溫度下干燥4~12h,隨后燒結(jié),燒結(jié)溫度650~1200℃,保溫3~10h,得到具有取向的載銀La0.5Li0.5TiO3纖維;
其中,所述的復(fù)合絡(luò)合劑的pH值范圍為9~13,陳化過(guò)程中的保持恒溫為60~150℃,纖維成型劑中PVP的濃度為5~18wt%,還原劑為甲醛、葡萄糖、抗壞血酸中的1種或多種,控制最終得到的載銀La0.5Li0.5TiO3纖維直徑為5~50μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纖維增強(qiáng)的Ag基電接觸材料制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的浸漬定向,是指在960~1000℃范圍、純度為99.99%的熔Ag中進(jìn)行浸漬。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纖維增強(qiáng)的Ag基電接觸材料制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述等靜壓制坯的壓強(qiáng)范圍為50~320MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纖維增強(qiáng)的Ag基電接觸材料制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述燒結(jié)工藝,是指在氫氣或惰性氣體保護(hù)下燒結(jié),燒結(jié)溫度750~920℃,保溫時(shí)間5~10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纖維增強(qiáng)的Ag基電接觸材料制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述復(fù)壓工藝,是在280~650℃下進(jìn)行熱壓,壓強(qiáng)范圍300~800MPa,保壓時(shí)間1~18min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纖維增強(qiáng)的Ag基電接觸材料制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述復(fù)燒工藝,是指在氫氣或惰性氣體保護(hù)下燒結(jié),燒結(jié)溫度750~920℃,保溫時(shí)間5~10h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纖維增強(qiáng)的Ag基電接觸材料制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述熱擠壓拉拔成型工藝中,模具預(yù)熱溫度為300~680℃,坯料溫度為350~720℃,擠壓比范圍為16~196,擠壓速度為6~60m/min。