專利名稱：：生產(chǎn)永久磁體的方法及其產(chǎn)品的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明談的是稀土-鐵基永磁體或永磁材料，其成分中一點兒也不用或僅用少量價格昂貴、資源稀少的鈷，及制這種產(chǎn)品的方法。永磁材料是十分重要的電氣、電子材料之一，廣泛用于各種民用電器、大規(guī)模計算機的外圍設備中。隨著目前對電氣、電子器件減小體積提高效率的要求，相應地日益希望提高永磁材料的效率。近些年使用的典型永磁材料是鋁鎳鈷合金、硬磁鐵氧體以及稀土-鈷磁體。最近由于原材料鈷供應不穩(wěn)定已造成對鋁鎳鈷磁體(按重量包含20-30％的鈷)需求量的減少。取而代之，稍便宜的硬磁鐵氧體現(xiàn)在成為主要的磁性材料，另一方面，由于稀土-鈷磁體中按重量的含鈷量高達50-65％所以很貴，此外，在稀土礦中釤(Sm)的含量也不豐富。但是由于這種磁體比其他磁體的磁性強很多，所以主要用于價格更高的小型磁路中。為了降低稀土磁體的價錢、擴大使用范圍和用量，要求磁性材料擺脫價格昂貴的鈷或者僅用少量鈷，所用的主要稀土成份是稀土礦中富含的輕稀土元素，已經(jīng)有人企圖得到這種永磁體。例如，A.E.clark發(fā)現(xiàn)，濺射非晶TbFe2，在4.2°K時磁能積是29.5兆高斯奧斯特(MGOe)，在300-500℃熱處理之后，室溫下矯頑力iHc為3.4千奧斯特(KOe)，最大磁能積(BH)max為7MGOe。對SmFe2也進行了類似的研究報告表明在77°K時能量積可高達9.2MGOe。但是，這些材料都是用濺射方法制成的薄膜，做不出什么實用的磁體。還有報告說，由熔體快淬制備的PrFe基合金薄帶，其矯頑力iHc為2.8KOe。此外，庫疇(KOOn)等發(fā)現(xiàn)，由熔體快淬制備(FeB)0.9Tb0.05La0.95非晶薄帶在627℃回火后矯頑力iHc高達9KOe，剩余磁通密度Br是5KG。然而，由于其退磁曲線不是令人滿意的矩形回線(參看1981年應用物理快報39(10)N.C.KOOn等的文章，P840-842)，所以該薄帶的最大磁能積很低。L.Kabacoff等報告說，通過(FeB)1-xPrx組合物(按原子比為X＝0-0.3)的熔體快淬，可獲得室溫下矯頑力可達KOe水平的FePr二元系薄帶?？墒?，這些熔體快淬薄帶或濺射薄膜并非任何實用的永磁體(物體)也不可能制成任何實用的永磁體。從傳統(tǒng)的基于FeBR的熔體快淬薄帶以及基于RFe的濺射薄膜不可能得到形狀與大小理想的大塊永磁體。由于其磁化曲線不是令人滿意的矩形回線，迄今所報告的FeBR基薄帶不能做成任何可與常用的磁體相比的實用的永磁體。由于濺射薄膜以及熔體快淬薄帶本質(zhì)是磁各向同性的，所以實際上幾乎不可能得到具有高標準實用性能的磁各向異性材料。通?！癛”代表稀土元素，它包括Y。本發(fā)明的一個目的是提出一種生產(chǎn)永磁體或永磁材料的新穎而實用的方法，其中不用任何昂貴材料，此方法消除了以前工藝的缺點。本發(fā)明的另一目的是提出一種在室溫和較高溫度下有良好磁性新穎而實用的生產(chǎn)永磁體的方法。它能制成任何理想的形狀的實用的體積，其磁化曲線為高度矩形的回線。這種方法能有效地利用資源較多的輕稀土元素，而基本上不使用資源稀少的稀土元素，比如Sm。本發(fā)明的第三個目的是提出一種制造永磁體或永磁材料的新方法，它僅用少量鈷而仍然具有良好的磁性。本發(fā)明的第四個目的是改善Fe-B-R基磁性材料及磁體的溫度相關性。(即減小)。本發(fā)明的第五個目是的提出若干種永磁材料和永磁體，它們性能好到過去從末聽說的程度，也提出了生產(chǎn)它們的方法。其它目的在全文中不點自破。經(jīng)本發(fā)明者充分研究達到了上述目的。而且已發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過燒結(jié)以后，在某一成份范圍內(nèi)，F(xiàn)e-B-R合金的磁性，用專用名詞表示為矯頑力以及退磁曲線的矩形回線，通過制成(壓實)一種有特殊顆粒大小的粉末得到極大改進。對于成形后的物體進行燒結(jié)，隨后進行熱處理或在一些特殊條件下(日本專利申請第58(1983)-90801號及相應目前公布的歐洲專利申請EPA第126802號)，進行所謂老化處理。但是，再詳細的研究發(fā)現(xiàn)，在上述熱處理時，采用更特殊的條件，進行兩階級熱處理，其矯頑力，退磁曲線的矩形回線可獲進一步改進，因此，磁性的改變減少了。更明確地講，按照第一個觀點，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)永磁材料的方法，其特征在于包括下列步驟制成一種平均顆粒大小為0.3到80微米的合金粉末，其成份中原子的百分比是，8-30％的R(假定R至少是包括Y在內(nèi)的稀土元素之一)，2-28％是B，其余是鐵和不可避免的一些雜質(zhì)(即下文所說的“FeBR基合金”)，對成形物體在900-1200℃溫度下燒結(jié)然后在750-1000℃溫度下進行首次熱處理，再以3-2000℃/分的冷卻速率對第一次熱處理后的物體進行冷卻，最后在480-700℃溫度下對經(jīng)過上述冷卻后的物體進行第二次熱處理。如無特殊聲明下文所說的百分比皆指原子的百分數(shù)。按照本發(fā)明的第二個觀點，F(xiàn)eBR基合金的含鈷量不大于50％，F(xiàn)eBR基合金中的鐵有一部分被取代。據(jù)此，在溫度屬性的改進方面其結(jié)果是制成的磁性材料的居里點增加了。按照本發(fā)明的第三個觀點，F(xiàn)eBR基合金中包含附加元素M中的至少一種，其百分比不超過給定值(0％M除外)不大于9.5％的V，不大于12.5％的Nb，不大于10.5％的Ta，不大于9.5％的Mo，不大于9.5％的W，不大于8.5％的Cr，不大于9.5％的Al，不大于4.5％的Ti，不大于5.5％的Zr，不大于5.5％的Hf，不大于8.0％的Mn，不大于8.0％的Ni，不大于7.0％的Ge，不大于3.5％的Sn，不大于5.0％的Bi，不大于2.5％的Sb，不大于5.9％的Si，以及不大于2.0％的Zn。如果包含兩種或兩種以上的M，那么其總和不大于所含附加元素M中給定的最大百分比。大多數(shù)的附加元素M的加入都是為了改善其矯頑力。按照本發(fā)明的第四個觀點，F(xiàn)eBR基合金含鈷量為特定值，(如第二觀點所述)，也可以含有特定量的附加元素M(如第三觀點所述)。通過以下的詳細論述并參考附圖，可以明確了解本發(fā)明上述目的，其它目的及特征。該附圖單獨用于圖解說明。其中圖1表示在FeCoBR基合金中Co的含量與居里點之間的關系。下面將進一步解釋本發(fā)明的詳細情況。第一個觀點(如無特殊聲明，第一觀點的論述一般也用于后面觀點)。在本發(fā)明的永磁材料內(nèi)，B的含量不應少于2％(其中的％在下文中代表合金中的原子百分比)，以適應不少于3KOe的矯頑力iHC值而且又不能多于28％以使剩余磁通密度Br不小于大約6KG(千高斯)，這個值是遠優(yōu)于硬磁鐵氧體的，R的含量應不少于8％以使其矯頑力不小于3KOe。但是，不要讓R的含量高于30％，因為R太容易燃燒，這就造成技術處理和生產(chǎn)上的困難，也使得它成本提高。原材料便宜，所以本發(fā)明顯得很有用，因為用的是有資源的稀土元素比如R，而沒必要用Sm，不把Sm作為主要成份。本發(fā)明所采用的稀土元素R包括Y、也包括輕、重稀土元素，可能至少用一種。換一句話，R包括Nd、Pr、La、Ce、Tb、Dy、Ho、Er、Eu、Sm、Gd、Pm、Tm、Yb、Lu和Y。使用某些輕稀土元素作為R就可以，如用Nd和Pr還可獲得一些特殊性能。通常，用Nd、Pr、Dy、Tb、Ho或類似元素中的一種作R就行，但是實際上為了方便使用兩種或兩以上元素的混合物(含鈰的稀土元素合金、鐠釹混合物)等?？梢圆捎肧m、Y、La、Ce、Gd等與其它R元素的混合物，特別是與Nd、Pr、Dy、Tb、Ho等的混合物。應當注意到，R可能不是純稀土元素，可能含有雜質(zhì)，其它稀土元素在生產(chǎn)過程中不可避免地夾帶進的Ca、Mg、Fe、Ti、C、O等只要工業(yè)上可行。為了得到最好效果，提高矯頑力，把R分為R1和R2，R1是Dy、Tb、Gd、Ho、Er、Tm和Yb組成之群體中的一種或幾種元素，R2中至少含有80％的Nd和/或Pr其余的是除R1之外的一種或幾種稀土元素(包括Y)，最好不包含Sm或者含量越少越好，La也不應含量太多，最好低于2％(低于1％更好)。所用的硼可以是純硼或者鐵硼，可以包含象Al、Si、C等雜質(zhì)。在本發(fā)明的磁性材料中，除了B和R余量是Fe，但是可能包含因生產(chǎn)過程不可避免而夾帶進來的雜質(zhì)。本發(fā)明所設計的永磁材料含8-30％的R元素，2-28％的硼元素，其余是鐵，其磁性用最大磁能積(BH)max表示，大大超過硬磁鐵氧體顯示的4MGOe。就R而言，最好讓Nd和Pr之和至少在整體R中占50％(最好達80％或更高)以使其具有更大的磁性而且可靠、便宜。頂好選擇一個成份的范圍，其中輕稀土元素(Nd，Pr)占整體R的50％或更多，它由12-24％的R、3-27％的B及余量Fe所組成，最大磁能積(BH)max超過10MGOe。極好的情況是取這樣的成份范圍，其中Nd和Pr之和占整體R的50％或更多，而它由12-20％的R、5-24％的B及余量鐵組成，那么成品的磁性表現(xiàn)出的最大磁能積(BH)max超過15MGOs，可達35MGOe。如果R1占0.05-5％，R占12.5-20％，B占5-20％，余是鐵，那么最大磁能積(BH)max就保持不會低于20MGO，同時矯頑力iHc不低于10KOe。但是，本發(fā)明設計的老化處理方法帶來一個另外的效果，此外，若成份中含有0.2-3％的R1，13-19％的R，5-11％的B，余是鐵，則使最大磁能積(BH)max提高到不低于30MGOe。更好一些的FeBR組成比例是12.5-20％的R，5-15％的B，65-82.5％的鐵，那時可得到的磁能積是20或更高。R超過20％或Fe低于65％時.剩磁Br將減小。在Fe含量超過82.5％時，矯頑力iHc將減小。再進一步改進的FeBR組成比例則含R13-18％，含B5-15％，含鐵67-82％，這時磁能積可超過20MGOe，而含B為5-11％時可達30MGOe。出人意外的是能量積可達到40MGOe甚至44MGOe，即含有大致6-7％的B，13-14.5％的R，其余是Fe(或者含有一定量的Co及/或M)。Co含量可達10％，M含量可達到大約1％。在小范圍內(nèi)，磁能積可達35MGOe或更大些，即，含硼6-11％，含R13-16％，其余是Fe。M含量可達2％而Co含量可達15％。應當注意，在后續(xù)的觀點中包含Co和M，它們的含量應當包含在上文討論的Fe的含量中，因為在每種混合物中Fe都定義為余量。本發(fā)明所述的永磁材料可通過研磨、成形(壓實)，燒結(jié)，以及對由上述成份組成的合金進行進一步熱處理來制造。下面結(jié)合在生產(chǎn)有磁各向異性的FeBR永磁材料的方法中所用的具體設備對本發(fā)明做出解釋。作為所用的原料，可以由電解鐵作為鐵成份，鈍硼或鐵硼作為B成份、95％的稀土R或更純的R所組成。在上述范圍內(nèi)，這些材料事先稱好重量，按一定配方混合，熔煉成合金，例如在真空或在有惰性氣體氣氛條件下通過高頻熔煉，電弧熔煉等方法進行熔化，隨后進行冷卻。這樣得到的合金用搗碎機、粗磨機等進行粗磨。隨后再用射流粉碎機、球磨機等進行細磨。細磨可以在惰性氣體氣氛下進行干態(tài)研磨，也可以在有機溶劑(比如丙酮、甲苯等)條件下進行濕態(tài)研磨，通過細磨可使合金粉末的平均顆粒大小為0.3-80微米。在平均顆粒大小低于0.3微米時，在細磨或后來的生產(chǎn)步驟中會發(fā)生可觀的氧化，結(jié)果使密度增加、磁性下降。(在特殊條件下進一步減小顆粒大小是可能的，但是，那樣做有困難，而且制備過程及設備費用是可觀的。)如果平均粒度超過80微米就不可能獲得較強的磁性。用術語即矯頑力也大不了。要得到強磁性，合金細末的平均顆粒大小以1-40微米為好，最好為2-20微米。將顆粒大小為0.3-80微米的合金粉末在一個磁場(例如，不小于5KOe的磁場)中進行加壓成形。成形壓力最好為0.5-3.0噸/厘米2(ton/cm2)。為了在磁場中加壓成形，上述合金粉末可以在專用設備中成形，也可以在某種有機溶劑(比如丙酮、甲苯等)中成形。成形后的物體要在900-1200℃溫度下進行燒結(jié)。燒結(jié)要在還原的或非氧化的氣氛中持續(xù)一定的時間，比如，在不高于10-2乇的真空中或者在惰性氣體，還原氣體氣氛中進行，最好讓惰性氣體處在1-760乇的氣壓下其純度為99.9％或更高。若燒結(jié)溫度在900℃以下，則得不到足夠的燒結(jié)密度，也得不到較高的剩余磁通密度。若溫度高于1200℃，燒結(jié)物體會變形而且結(jié)晶顆粒的大小就失去控制，這樣產(chǎn)品的剩余磁通量密度、退磁化曲線的回線矩形性就會變差。另一方面，燒結(jié)的時間可取5分鐘或再長些，不過太長了就給大量生產(chǎn)造成一個個問題。所以要得到所需要的磁性最好取0.5-4小時為一個燒結(jié)周期，等等，要記在心里。要注意，頂好讓作為燒結(jié)氣氛的惰性氣體、還原氣體保持一個高的水平，因為R成分在高溫下很容易被氧化。用惰性氣體時，在1到760乇之間的減壓條件下進行燒結(jié)，可獲得較高的燒結(jié)密度。然而在燒結(jié)期間，溫度升高的速率并沒有什么特殊限制，若如上述的濕態(tài)成形，可采用40℃/min的溫度升高率以去掉有機溶劑是理想的。如果為了去掉有機溶劑而在200到800℃溫度范圍保持0.5小時或更長些的加熱過程，也很好。燒結(jié)后進行冷卻時，最好采用不小于20℃/min的冷卻速度以限制磁能積的變化(定性地)。為了通過隨后進行的熱處理或老化處理以增強磁性，燒結(jié)后的冷卻速率最好不小于100℃/min。(但是，應注意，熱處理可緊隨燒結(jié)的完成而進行)。燒結(jié)之后進行熱處理的步驟如下。首先，被燒結(jié)的物體要在750-1000℃溫度下進行第一階段的熱處理，然后以3-2000℃/min的冷卻速率把它冷卻到不超過680℃。接著，在480-700℃溫度范圍內(nèi)對已冷卻的物體進行第二次熱處理。關于第一階段熱處理的溫度，如果低于750℃則第一階段熱處理的效果如此之差以致于矯頑力的增加量甚微。若溫度超過1000℃，被燒結(jié)物體的結(jié)晶顆粒就增大，因而矯頑力下降。為了增加矯頑力，改進退磁化曲線回線的矩形性，減少變化，第一階段熱處理的溫度最好取770-950℃，取790-920℃則更好。就采用的冷卻速率而言(接著第一階段熱處理)，如果冷卻速率低于3℃/min，那么矯頑力就下降而且退磁化曲線回線的矩形性就變差，然而冷卻速率大于2000℃/min，被燒物體內(nèi)就產(chǎn)生微裂，這樣矯頑力也下降。在第一階段熱處理溫度到不大于680℃的溫度之間要保持給定的冷卻速率。在不高于680℃溫度范圍以內(nèi)，冷卻可以慢也可以快。在給定的冷卻速率下，如果冷卻溫度范圍的下限高于680℃，那矯頑力就會明顯下降。為了減少磁性的變化，不造成性能降低，在冷卻速率給定時，冷卻溫度的下限不高于650℃是理想的。為了增大矯頑力、改進退磁化曲線回線的矩形性，同樣是為了減少磁性的改變，抑制微裂的發(fā)生，頂好冷卻速率為10-1500℃/min，最好為20-1000℃/min。本發(fā)明設計的兩階段熱處理的一個特點是，經(jīng)過在750-1000℃條件下的初次熱處理之后，冷卻到不高于所采用的680℃的溫度，由此，可在750℃和700℃之間進行快速冷卻，而后，在480-700℃的低溫范圍內(nèi)進行第二次熱處理。但應注意，如果在初次熱處理及冷卻(比如在爐內(nèi)冷卻等)之后就立即進行第二次熱處理。那么產(chǎn)品磁性的改善就受到限制，換句話說，這意味著在750℃和700℃之間有一個未知的晶體結(jié)構或金相不穩(wěn)定區(qū)，它引起磁性的退化；可是，快速冷卻可以消除這個影響。應當了解，在第一次熱處理以及隨后進行的予定的冷卻之后，第二次熱處理可以立即進行，或者稍候片刻進行。第二次熱處理的溫度限制在480-700℃之間。如果溫度低于480℃或高于700℃，則矯頑力及退磁化曲線回線的矩形性之改善就減少。為了增大矯頑力、改善退磁化曲線回線的矩形性，也為了減少磁性的變化，第二次熱處理的溫度頂好采取526-670℃之間，最好為550-650℃之間。由于在極短的時間內(nèi)控制溫度有困難，再加上周期太長工業(yè)指標下降，所以不對第一階段熱處理的時間作特殊限制，較好的時間范圍是0.5-8.0小時。如上所述由于極短時間內(nèi)控制溫度困難，周期太長工業(yè)指標下降，所以也不對第二階段熱處理的時間作特殊限制，較好的時間范圍是0.5-12.0小時。下面提供老化處理時對氣氛要求的參考數(shù)據(jù)。由于合金混合物中的R成份，在高溫下可與氧氣或濕氣發(fā)生強烈反應，在真空度方面不應高于10-3乇。也可以用惰性氣體或還原氣體氣氛，其純度應為99.99％或更高。在上述范圍內(nèi)，所選的燒結(jié)溫度由永磁材料的成份決定，老化溫度可從不高于所選的燒結(jié)溫度范圍內(nèi)選取。應當指出，老化處理，包括第一、第二次熱處理，可以繼燒結(jié)之后進行，也可以在冷卻到室溫后再加熱。不論哪個方法獲得的磁性都相同。本發(fā)明并不對磁各向異性永磁體做特殊限制，大致相同的方法也適用于磁各向同性永磁體，只是在成形過程中不加磁場可得到優(yōu)秀的磁性。若成份為10-25％的R，3-23％的B，余量是Fe及不可避免的一些雜質(zhì)，則各向同性磁體表現(xiàn)出不小于3MGOe的最大磁能積(BH)max。雖然各向同性磁體的磁性是各向異性磁體磁性的，但是，按本發(fā)明的方法制造的磁體比一股的各向同性磁體的磁性強。當R含量增加時，iHC就增加，可是Br在到達最大值之后就減小了。這樣，當R的含量不應小于10％也不要多于25％以使(BH)max不小于3MGOe。當B的含量增加時，iHC增加，但Br在達到最大值后就減小了。這樣B的含量應在3％到23％之問以使(BH)max不小于3MGOe。頂好能得到強磁性，用(BH)max來表示不小于4MGOe，這種混合物中R的主要成份是輕稀土元素，比如Nd和/或Pr(在整體R中占50％或再多些)，它是由12-20％的R元素、5-18％的B元素及余量Fe組成的。最理想的是這樣的混合物，其中的R主要成份是輕稀土元素比如Nd，Pr等，而該混合物由12-16％的R，6-18％的B及余量Fe組成，因為成品各向同性磁體所表現(xiàn)出的磁性按(BH)max表示，不低于7MGOe，這個值在以前生產(chǎn)各向同性磁體的工藝中從未得到過。至于各向異性磁體，一般不用任何粘合劑和潤滑劑，因為它們對成形中定向有妨礙。但對于各向同性磁體，加入粘合劑、潤滑劑等可使壓力加工效率得到改進，增加成品的強度等。本發(fā)明設計的永久磁體也允許存在雜質(zhì)，這在工業(yè)生產(chǎn)中是不可避免的。即在給定范圍內(nèi)可包含Ca、Mg、O、C、P、S、Cu等。只要雜質(zhì)總量不超過4％，雜質(zhì)中Ca、Mg及/或C不應多于4％，Cu及/或P不超過3.5％，S不超過2.5％，O不超過2％是可以的。C可能從所用的有機粘合劑中帶入，Ca、Mg、S、P、Cu等可能從原材料、生產(chǎn)過程等途徑帶入。C、P、S和Cu的帶入對Br的影響與未進行老化處理的情況實際上是相似的，因為老化主要是對矯頑力起作用。關于這一點，可參考我們早期歐洲專利申請即現(xiàn)在公開的歐洲專利申請(EPA)第101552號，其中所定的雜質(zhì)含量水平?jīng)Q定于要求的Br水平。如上所述，本發(fā)明的第一觀點指出便宜的，F(xiàn)e-基永磁材料，其中成份中一點兒也不用Co，它表現(xiàn)出較高的剩磁性，較大的矯頑力和磁能積，因此在工業(yè)上有較高價值。上述FeBR基磁性材料和磁體，其主要(至少為體積的50％，更好些為80％)磁性相是一種FeBR型四方晶體結(jié)構，結(jié)晶特性遠不同于熔體快淬薄帶或由此得到的任何磁體。其中心化學成份被認為是R2Fe14B而晶格參數(shù)a大約是8.8埃，C大約是12.2埃。成品磁性材料的晶粒大小通常在1-80微米的范圍(FeCOBR、FeBRM或FeCOBRM磁性材料為1-90微米)最好取2-40微米。關于晶體的結(jié)構可參考歐洲專利申請(EPA)第101552號。FeBR基磁性材料包括一種次要的非磁相，它主要由富R(金屬)相組成并包圍主磁性相的晶炷。這種非磁相即使有很少的量也很有效比如體積的1％就足可起作用。FeBR基磁性材料的居里點范圍從160℃(適于Ce)到370℃(適于Tb)，典型情況是大約300℃或更高一些(適于Pr、Nd等)。第二觀點按照本發(fā)明所說的第二個觀點，F(xiàn)eBR基磁性材料還可以含有一定量(50％或少于50％)的鈷Co，這樣成品FeBR磁性材料的居里點將提高。即在FeBR基磁性材料中一部分Fe由Co取代。燒結(jié)后的熱處理(老化)改進矯頑力和退磁化曲線回線的矩形性，這個事實公布于日本專利申請第58-9080號，相應于現(xiàn)在的歐洲專利申請(EPA)第126802號。按此觀點，如前所述，通過進行第二次熱處理可以進一步改善其性能。對于FeCoBR磁性材料熱處理方法，成形及燒結(jié)方法實際上與生產(chǎn)FeBR基磁性材料時所用的方法相同。一般說來，經(jīng)鑒定，某些Fe合金的居里點隨添加Co含量的增加而提高然而另一些Fe合金的居里點隨添加Co含量的增加而下降，造成復雜的結(jié)果難以予料，如圖1所示。按此觀點，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，作為對FeBR系統(tǒng)中的部分Fe進行替換的結(jié)果，居里點Tc隨著添加Co含量的增加而漸漸提高還證明了一個類似的傾向，即在FeBR基合金中R的類型是無關緊要的加微量的Co(比如，僅僅加入0.1％到1％)對提高居里點Tc就有效。通過圖1中的(77-X)FexCo8B15Nd作為舉例，它說明可使幾種合金的居里點Tc在大約300℃和大約670℃之間，具體值視Co的含量而定。按此觀點，在FeCOBR基永磁體內(nèi)，B、R及(Fe+Co)各成份的含量基本上與在FeBR基磁體中的含量相同。鈷Co的含量應不多于50％，因為它昂貴，也考慮到居里點Tc的改進和Br。一般說來，以5％到25％的量摻入，特別是摻入5％到15％效果最好。按此觀點，如果永磁材料8-30％的R，2-28％的B，不多于50％的Co以及余量基本都是Fe所組成，那么這種材料的磁性在矯頑力方面不小于3KOe、剩磁通密度Br不小于6KG，最大磁能積(BH)max遠超過硬磁鐵氧體的值。最佳情況是這樣的一個成份范圍，即其中R的主要成份是輕稀土元素(Nd，Pr)占整體R的50％或更多些，由12-24％的R，3-27％B不多于50％的Co及余量基本都是Fe所組成。因為成品的最大磁能積(BH)max達到或超過10MGOe。再好些的方案是這樣的一個成份范圍，即其中整體R含有50％或更多一些的Nd+Pr，它由12-20％的R，5-24％的B，不多于25％的Co以及余量基本都是鐵所組成，因為這樣做可獲得更強的磁性，用(BH)max表示超過15MGOe可達35MGOe或者更高。當Co不少于5％時，Br的溫度系數(shù)(α)不高于0.1％/℃，這意味著溫度依賴性很好。在含Co量不高于25％的情況下，Co對提高居里點Tc有貢獻而且不對其他磁性能造成不良影響(如果含Co量不高于23％可獲得相同的磁性能甚至有改進)。若由0.05-5％的R1，12.5-20％的R，5-20％的B，不多于35％的Co及余量鐵所組成，可使最大磁能積(BH)max保持不低于20MGOe。而且iHc超過10KOe。但是對于這樣的組分，可以按本發(fā)明進行進一步老化處理。另外，如果組分為0.2-3％的R1，13-19％的R，5-11％的B，不多于23％的Co和余量鐵，其最大磁能積(BH)max超過30MGOe。全部FeBR系統(tǒng)擺脫了Co，所發(fā)明的FeCOBR基磁體由于加了Co不僅改進了溫度依賴關系，而且改進了退磁化曲線回線的矩形性，由此最大磁能積也能得到改進。此外，由于Co比Fe更耐腐蝕，因此加了Co使這些磁體更耐腐蝕是可能的。各向同性FeCOBR磁體有50％或不足50％的Co取代Fe，這一點與FeBR基各向同性磁體幾乎是相同的，特別是關于R和B的含量更是如此。已提到過的最大磁能積(BH)max至少是4MGOe的組分可以含有35％的鈷或者再少點兒；而最理想的、(BH)max至少是17MGOe的組分可含23％或更少一點的鈷。FeCOBR磁性材料的雜質(zhì)含量可與FeBR基磁性材料基本相同。第三個觀點(FeBRM磁性材料)第四個觀點(FeCOBRM磁性材料)依照本發(fā)明的第三、第四觀點，某些附加的元素M可以摻入第一觀點所說的FeBR基磁性材料或者摻入第二觀點所說的FeCOBR磁性材料這就分別構成了第三、第四個觀點。附加元素M至少由從下列元素群體選出的一種元素所組成，這些元素是V、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Al、Ti、Zr、Hf、Mn、Ni、Ge、Sn、Bi、Sb、Si以及Zn，其給定的用量在前面概述中已進過。大多數(shù)情況下，摻入M是為了改進矯頑力和回線的矩形性，特別是對各向異性的磁性材料更是如此?；旧舷嗤臒崽幚恚捌渌苽浞椒?，例如成形，燒結(jié)等將同樣可用于第三、第四個觀點。至于R和B的含量和作用，基本上和第一觀點指出的一樣，也將用于第三、第四觀點。關于Co，基本上如第二觀點所說的那樣將同樣用于第四觀點。現(xiàn)在，按照這些觀點論述在永磁材料中的附加元素M，它們的加入目的是提高矯頑力。特別是在Br的最大值區(qū)域提高矯頑力，從而改進退磁化曲線的矩形性。矯頑力的提高可導致磁體穩(wěn)定性的增加并擴大了它們的用途。但是，Br卻隨著M含量的增加而降低。由于這個原因，其最大磁能積(BH)max就減小了。含M的合金是非常有用的，特別是在(BH)max不小于6MGOe時更有用，因為近來需要高矯頑力的使用場合越來越多，寧可以稍微減少一些(BH)max為代價。為了查清加入附加元素M對Br造成的影響，加入不同數(shù)量的M然后測定Br的變化。為了使Br遠遠超過硬磁鐵氧體大約4KG這個值，也為了使(BH)max遠遠超過硬磁鐵氧體的大約4MGOo這個值，加入M量的上限確定如下9.5％V，12.5％Nb，10.5％Ta，9.5％Mo，9.5％W，8.5％Cr，9.5％Al，4.5％Ti，5.5％Zr，5.5％Hf，8.0％Mn，8.0％Ni，7.0％Ge，3.5％Sn，5.0％Bi，2.5％Sb，5.0％Si，2.0％Zn，M的加入量不為零，可以使用一種、兩種或更多種的M元素。當含有兩種或兩種以上M元素時，通常生成物的性質(zhì)按照所加各元素的特征值之間的中間值來表示，各元素含量應在上述百分數(shù)范圍內(nèi)，M元素總含量不應大于各元素實際給定的最大值。按上述FeBRM的組分，本發(fā)明設計的永磁材料其最大磁能積(BH)max遠遠超過硬磁鐵氧體的值(達4MGOe)。最好采用下列成份范圍，即其中總體R包含50％或更多一些的輕稀土元素(Nd，Pr)，它由12-24％的R，3-27％的B，一種或多種附加元素-不超過8.0％的V，不超過10.5％的Nb，不超9.5％的Ta，不超過7.5％的Mo，不超過7.5％的W，不超過6.5％的Cr，不超過7.5％的Al，不超過4.0％的Ti，不超過4.5％的Zr，不超過4.5％的Hf，不超過6.0％的Mn，不超過3.5％的Ni，不超過5.5％的Ge，不超過2.5％的Sn，不超過4.0％的Bi，不超過1.5％的Sb，不超過4.5％的Si和不超過1.5％的Zn-只要其總量不超過附加元素M中實際給定的原子百分比之最大值就可以，余量基本上是Fe，理想情況下(BH)max可超過10MGOe。更佳的情況是這樣的組成范圍，其中整體R包含50％或更多的輕稀土元素(Nd、Pr)，它由12-20％的R，5-24％的B，一種或多種附加元素M-不超過6.5％的V，不超過8.5％的Nb，不超過8.5％的Ta，不超過5.5％的Mo，不超過5.5％的W，不超過4.5％的Cu，不超過3.5％的Al，不超過3.5％的Ti，不超過3.5％的Zr，不超過3.5％的Hf，不超過4.0％的Mn，不超過2.0％的Ni，不超過4.0％的Ge，不超過1.0％的Sn，不超過3.0％的Bi，不超過0.5％的Sb，不超過4.0％的Si和不超過1.0％的Zn-只要其總量不超過附加元素M中實際給定的原子百分比之最大值，余量基本上是Fe，獲得不低于15MGOe的(BH)max值以及高達35MGOe甚至更高的(BH)max值都是可能的。如果成份為0.05％的R1，12.5-20％的R，5-20％的B，不超過35％的Co，其余為Fe，那么可保持最大磁能積不低于20MGOe而iHc超過10KOe。但是對于這樣一種混合物，可按照本發(fā)明進行進一步熱處理。此外，如果成份為0.2-3％的R1，13-19％的R，5-11％的B而且其余是Fe，其最大磁能積超過30MGOe。特別有用的M是V，Nb、Ta、Mo、W、Cr和Al。按其效果來說M含量不要超過3％(最理想的情況是1％)且不少于0.1％是最好。關于加入附加元素M的效果可參看以前的歐洲專利申請(EPA)第101552號，以便了解M的含量對Br有怎樣的影響。這樣就可以確定M的含量與各種想要得到的Br水平之間的關系。各向同性磁體關于各向同性磁體，除了下面的情況以外，實際上前面所說的觀點同樣可用。附加元素M的含量應與各向異性磁性材料(第三、第四觀點所說的磁性材料)相同。只是滿足下列要求不超過10.5％的V，不超過8.8％的W，不超過4.7％的Ti，不趕過4.7％的Ni，以及不超過6.0％的Cr。至于從第一到第四觀點所講的各向同性磁體，一般說來，含有一定量的雜質(zhì)是允許的，比如，C、Ca、Mg(每種不得超過4％)，P(不超過3％)，S(不超過2.5％)，Cu(不超過3.3％)，等等，只要求其總和不超過各個給定的最大值。在下面的文字中，按照各觀點的實施例及本發(fā)明的效果將通過一些例子予以解釋。不過，可以看到本發(fā)明并不受所舉便子及其描述的方法的限制。附表1-20表示出通過下列步驟制備FeBR基永磁體的特性具體說來，表1-5，表6到10，表11到15及表16到20分別列舉了以FeBR，F(xiàn)eCoBR，F(xiàn)eBRM和FeCoBRM為基的永磁體的各項特性。(1)關于原材料，純度為99.9％(按重量的百分比，下文使用的原材料純度同)的電解鐵用作Fe，鐵硼合金(含有19.38％的硼5.32％的Al，0.74％的Si，0.03％的C和余量Fe)用作B，純度為99％或更高純度的稀土元素(雜質(zhì)主要是別的稀土金屬)用作R。純度為99.9％的電解鈷用作Co。所用的M元素是Ta、Ti、Bi、Mn、Sb、Ni、Sn、Zn和Ge，每種純度為99％，還有純度為98％的W，純度為99.9％的Al，以及純度為95％的Hf。用含Zr77.5％的鋯鐵合金、含V81.2％的礬鐵合金、含Nb67.6％的鐵鈮合金，含Cr61.9％的鐵鉻合金分別作為Zr，V，Nb和Cr。(2)通過高頻感應的方法將原材料熔化。一只鋁制坩鍋用來作為坩鍋在一個水冷卻的銅模中進行澆鑄以得到坯料。(3)把熔化后得到的坯料壓碎成-35mesh，在球磨機上進行研磨以得到給定的平均顆粒大小的狀態(tài)。(4)在磁場中，以給定壓力對粉末進行壓制成形。但是，在各向同性磁體的生產(chǎn)中，成形時不加任何磁場。(5)成形后的物體在給定的氣氛中，在特定的900℃-1200℃溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)，之后再進行特定的熱處理。例1通過在氬氣中進行高頻冶煉得到成份按原子百分比為77Fe9B14Nd的一種合金，用水冷卻的銅模進行鑄造。對所得到的合金用搗碎機進行粗研，成為不大于40mesh的顆粒，然后在氬氣中用球磨機進行細磨，達到平均顆粒大小為8微米。對經(jīng)這樣處理得到的粉末，再在10KOe的磁場中，用2.2ton/cm2的壓力加壓、成形，然后在純度為99.99％、760乇的氬氣中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1120℃持續(xù)2小時。在燒結(jié)之后，使燒結(jié)過的物體以500℃/min的冷卻速率冷卻到室溫。其后，在氬氣氣氛中820℃條件下進行老化處理，老化時間各不相同，接著以冷卻速率250℃/min使之冷卻到不高到650℃的溫度，再進一步老化處理，老化溫度600℃，持續(xù)2小時，以得到本發(fā)明設計的磁體。所得磁體的磁性列于表1，表中還列出了在820℃條件下進行單階段熱處理之對照的特性。表1</tables>例2通過在氬氣電弧法熔化得到成份中按原子百分比為70Fe13B9Nd8Pr的一種合金，用一只水冷卻的銅鑄模進行鑄造。對所得的合金用搗碎機進行粗研，使其顆粒大小不大于40mesh，再用球磨機在某種有機溶劑中進行細磨，達到平均顆粒大小為3微米。按這個方法得到的粉末再在15Koe的磁場中，以1.5ton/cm2的壓力進行加壓，成形，接著在純度為99.99％、250乇的氫氣中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1140℃持續(xù)2小時，在燒結(jié)之后，使經(jīng)過燒結(jié)的物體以150℃/min的冷卻速率冷卻到室溫。隨后，進行2小對的第一階段熱處理，熱處理溫度各不相同，如表2所示，再以300℃/min的冷卻速率使之冷卻到不高于600℃，然后在640℃條件下進行8小時的第二階段熱處理，以得到本發(fā)明設計的磁體，所生成之磁體的特性列于表2，表中還列出對照例(經(jīng)單階段老化處理過后)的磁性。例3通過在氬氣電弧中熔化得到其原子百分比如表3所示的Fe-B-R合金，用一只水冷卻的銅鑄模進行鑄造。對這種合金在搗碎機中進行粗磨，使其顆粒大小不大于50mesh，再用球磨機在某種有機溶劑中進行細磨，使其平均顆粒大小為5微炷，在12KOe的磁場中以2.0ton/cm的壓力對這些粉進行加壓成形，接著在純度為99.999％，150乇氣壓下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1080℃，持續(xù)2小時，隨后以600℃/min的冷卻速率使之快速冷卸到達室溫。其后，在高純度500乇的氬氣中進行2小時的老化處理，老化溫度為800℃，接著以300℃/min的的冷卻速率使之冷卻到不高于630℃，再在620℃條件下進行4小時的第二階段老化處理，以得到本發(fā)明設計的合金磁體。成品磁體的磁性列于表3，表3還列出了對照例(經(jīng)第一階段老化處理后)的磁性。表3例4通過在氬氣電弧中熔化得到按原子百分比為下例成份的Fe-B-R合金，用一只水冷卻的銅模進行鑄造。對這些合金用搗碎機進行粗研使其顆粒大小不大于35mesh，再用球磨機在某種有機溶劑中進行細磨，達到平均顆粒大小為4微米。對所得到的粉末，在無磁場條件下以1.5ton/cm2的壓力進行加壓成形，隨后在純度為99.99％，180乇氣壓下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1090℃，持續(xù)2小時，接著以400℃/min的冷卻速率快速冷卻至室溫。其后，在高純度，650乇氣壓的氫氣中進行第一階段老化處理，老化處理的溫度為840℃，持續(xù)3小時，接下來以180℃/min的冷卻速度率使之冷卻到不高于600℃，然后在630℃×2小時條件下進行第二階段老化處理，以得到本發(fā)明設計的磁體。磁體磁性的測量結(jié)果列于表4，表4還列出了只進行第一階段熱處理示例的磁性(對比示例)。表4</tables>例5通過在氬氣中高頻熔煉方法得到一種按原子百分比成份列于下表的Fe-B-R合金，用一只水冷卻的銅模具進行鑄造。將該合金用搗碎機進行粗研，使顆粒大小不大于35mesh，然后用球磨機在某種有機溶劑中進行細磨，使其達到平均顆粒大小為3微米對所得到的粉末，在12KOe磁場中，以1.5ton/cm2的壓力進行加壓成形，隨后在純度為99.99％、200乇氣壓的氬氣中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1080℃，持續(xù)2小時，接著以500℃/min的冷卻速率使之快速冷卻至室溫。其后，在760乇氬氣中800℃條件下老化處理一小時，接下來以300℃/min的冷卻速率把它冷卻到室溫，再在620℃條件下，進一步進行3小時的老化處理，以得到本發(fā)明設計的磁體。該磁體的磁性列于表5，表5還列出了對照示例的磁性(燒結(jié)后)。表5<p>例6通過在氬氣中進行高頻熔煉得到一種成份按原子的百分比為62Fe6B16Nd16Co的合金，用一只水冷卻的銅模進行鑄造。用搗碎機對此合金進行粗研，使其顆粒大小不大于35mesh，然后用球磨機在氬氣氣氛中進行細磨，使其達到平均顆粒大小為3微米。再在15KOe的磁場中以2.0ton/cm2的壓力進行加壓成形，接著在純度為99.99％760乇氣壓的氬氣中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100℃，持續(xù)2小時隨后以500℃/min的冷卻速率使之冷卻到室溫。緊接著在氬氣氣氛中，800℃條件下進行老化處理，老化處理時間可取不同的值。在以400℃/min的冷卻速率把它已經(jīng)冷卻到500℃之后，再在590℃條件下進行進一步老化處理，持續(xù)2小時，以獲得本發(fā)明所設計的磁體。產(chǎn)品的磁性結(jié)果列于表6，表6還給出對照例的磁性數(shù)據(jù)，對照例是在800℃條件下經(jīng)1小時的單階段老化的磁體。表6也列出了本發(fā)明設計之磁體的剩余磁通密度的溫度系數(shù)α(％/℃)，同時列出僅經(jīng)過單階段老化處理之對照例磁體的相應溫度系數(shù)值。表6例7通過氬氣電弧法熔煉可得到某成份原子百分比為60Fe12B15Nd3Y10Co的一種合金。用一只水冷卻的銅模對上述合金進行鑄造。對所得到的合金用搗碎機進行粗研。使其顆粒大小不大于50mesh，再用球磨機在某種有機溶劑中進行細磨，使之平均顆粒大小為2微米。對所得到的粉末再在10KOe的磁場中用2.0ton/cm2的壓力進行加壓成形接著在純度為99.99％、200乇氣壓的氬氣中進行2小時的燒結(jié)燒結(jié)溫度為1150℃，隨后以150℃/min的冷卻速率使之冷卻到室溫。第一階段老化處理的溫度取不同的值，列于表7而且要在2×10-5的真空條件下進行。然后以350℃/min的冷卻速率使之冷卻到350℃。其后在620℃條件下進行4小時的第二階段老化處理，以得到本發(fā)明設計的磁體，該磁體的磁性、剩余磁通密度(Br)的溫度系數(shù)a(％℃)值均列入表7，表7還列出對照例(經(jīng)一階段老化處理后)的相應數(shù)據(jù)。表7<p>例8通過在氬氣電弧中熔煉得到的幾種其成份按原子百分比如表8所示的FeBRCo合金。分別用一只水冷卻的銅模進行鑄造。對得到的合金在搗碎機中進行粗研，使其顆粒大小不大于40mesh，再用球磨機在某種有機溶劑中進行細磨，使其平均顆粒大小為4微米。對所得到的粉未在15KOe磁場中用1.5ton/cm2的壓力進行加壓成形，然后在純度為99.99％、200乇氣壓的氬氣中進行2小時的燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1080℃，接著以400℃/min的冷卻速率快速冷卻到室溫。隨后在850℃條件下，600乇氣壓的氬氣中進行2小時的第一階段老化處理，接下來以200℃/min的冷卻速率使之冷卻速率使之冷卻到350℃。其后，在650℃條件下進行2小時的第二階段熱處理，以得到本發(fā)明設計的磁體。該磁體的磁性，Br的溫度系數(shù)a(％/℃)列于表8，表8還列出僅經(jīng)過單階段老化處理之對照例的相應數(shù)據(jù)。表8例9通過氬氣弧法熔煉得到其成份按原子百分比如下的一些FeBRCo合金，用一只水冷卻的銅模進行鑄造。對這些合金用搗碎機進行粗研，使其顆粒大小不超過25mesh，再用球磨機在某種有機溶劑中進行細磨使其平均顆粒大小為3微米。然后在沒有任何磁場的條件下以1.5ton/cm2的壓力對所得到的合金粉末進行加壓成形，再在純度為99.99％250乇氣壓的氬氣中進行2小時的燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1030℃。在燒結(jié)之后，以300℃/min的冷卻率快速冷卻到室溫接下來在840℃條件下，650乇的氬氣中進行4小時的第一階段老化處理，隨后以350℃/min的冷卻速率和它冷卻到450℃。其后在650℃條件下進行2小時的第二階段老化處理，以得到本發(fā)明設計的磁體。該磁體的磁性數(shù)據(jù)列于表9，表9還列出了僅經(jīng)過第一階段老化處理實例(對照例的相應數(shù)據(jù)。)表9例10通過在氬氣電弧中熔化得到其成份按所含原子百分比如下的一些FeCoBR合金，用一只水冷卻的銅模進行鑄造。對所提到的合金在搗碎機中進行粗研，使其顆粒大小不超過35mesh再用球磨機在某種有機溶劑中進行細磨，使其平均顆粒大小為3微米，對所得到的合金粉末在12KOe的磁場中以1.5ton/cm2的壓力進行加壓成形，然后在純度為99.99％、200乇氣壓的氬氣中進行2小時的燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1080℃，接下來以500℃/min的冷卻速率快速冷卻至室溫。老化處理是在800℃溫度、760乇的氬氣中進行的，時間為1小時，隨后以300℃/min的冷卻速率冷卻到室溫。然后，在580℃條件下進行3小時的第二次老化處理，以得到本發(fā)明所設計的磁體。該磁性數(shù)據(jù)列于表10，表10還列出對比例的相應數(shù)據(jù)。(該對比例是在燒結(jié)之后的)表10</tables>例11一種成份按所含原子的百分比為BalFe-8B-16Nd-2Ta-1Sb的合金，對該合金之平均顆粒大小為1.8微米的粉末，在15KOe的磁場中以1.5Ton/cm2的壓力進行加壓成形，接著在純度為99.99％250乇的氬氣中燒結(jié)2小時，燒結(jié)溫度為1080℃，隨后以600℃/min的冷卻速率使之冷卻到室溫。老化處理是在氫氣氣氛中，780℃條件下用不同的時間進行的，然后以360℃/min的冷卻速率把它冷卻到480℃。而后，再在560℃條件下進行2小時的第二次老化處理，以得到本發(fā)明設計的磁體，其磁性結(jié)果列于表11，表11還列出了對照例的數(shù)據(jù)，該對照例在780℃條件下只進行1小時的單階段老化處理。表11老化溫度(℃)老化時間(小時)剩磁(千高斯)矯頑力iHc(千奧斯特)最大磁能積(兆高斯·奧斯特)第一階段老化后12.412.612.612.612.710.312.412.612.812.933.135.836.236.336.17807807807800.751.04.08.0</table>例12合金成份按所含原子的百分比為BrlFe-10B-13Nd-3Pr-2W-1Mn的一些合金粉末，其平均顆粒大小為2.8微米。對這種合金粉末在10KOe的磁場中以1.5Ton/cm2的壓力進行加壓成形，然后在純度為99.999％、280乇的氬氣中進行2小時的燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1120℃，接著以500℃/min的冷卻速率冷卻到室溫。其后在4×10的真空條件下，以不同的溫度(列于表12)進行第一階段老化處理，持續(xù)兩小時，再以320℃/min的冷卻速率把它冷卻到不大于600℃的溫度，然后第二階段老化處理是在620℃條件下進行的，時間為8小時，以得到本發(fā)明設計的永磁體。其磁性結(jié)果列于表12，表12還列出對照例的相應數(shù)據(jù)。(該對照例是經(jīng)過第二階段老化處理后的)表12</tables>例13一些Fe-B-R-M合金粉末，其成份按所含原子百分比于表13，平均顆粒大小是1到6微米，對這些合金粉末在15KOe的磁場中，以1.2Ton/cm2的壓力進行加壓成形，再在純度為99.999％、180乇的氬氣中進行兩小時的燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1080℃，接著以650℃/min的冷卻速率使之快速冷卻至室溫。然后，在775℃條件下，在高純度、550乇的氫氯中進行2小時的老化處理，再以280℃/min的冷卻速率使之冷卻到不高于550℃。此后，在640℃條件下進行3小時的第二階段老化處理，以得到本發(fā)明設計的永磁體。其磁性數(shù)據(jù)列于表13，表13還列出對照例的相應數(shù)據(jù)(該對照例經(jīng)過單階段熱處理)。表13</tables>例14成份中按所含原子百分比為下列情況的Fe-B-R-M合金粉末，平均顆粒大小為2到8微來，對這種粉末在沒有任何磁場的情況下以1.0Ton/cm2的壓力進行加壓成形，在純度為99.999％、180乇的氬氣中進行兩2小時燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1080℃，隨后以630℃/min的冷卻速率快速冷卻至室溫。接著，在630℃條件下，350乇的氬氣中進行4小時的第一階段老化處理，然后以220℃/min的冷卻速率使之冷卻到不高于550℃，而接著在580℃條件下進行2小時的第二階段熱處理，以得到本發(fā)明設計的永磁體。其磁性數(shù)據(jù)列于表14，表14還列出對照例的相應數(shù)據(jù)。(該對照例僅進行過第一階段老化處理)表14<p>例15按所含原子百分比具有下表所列之成份的Fe-B-R-M合金通過在氬氣中高頻熔化的方法獲得，用一只水冷卻的銅模進行鑄造。所得到的合金用搗碎機進行粗研，使其顆粒大小不大于35mesh，再用球磨機在某種有機溶劑中進行細磨，使平均顆粒大小為2.7微米對這樣得到的合金粉末，在12KOe的磁場中，以1.5Ton/cm2的壓力進行加壓成形，再在純度為99.99％、200乇的氫氣中進行2小時的燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1080℃，接著以500℃/min的冷卻速率使之快速冷卻至室溫。其后，在800℃，760乇的氬氣中進行1小時的老化處理，再以300℃/min的冷卻速率使之冷卻至室溫，第二階段的老化處理在620℃條件持續(xù)3小時，以得到本發(fā)明設計的磁體。其磁性數(shù)據(jù)列于表15，表15還列出了對照例(燒結(jié)后)的相應數(shù)據(jù)。表15<tablesid="table15"num="015"><tablewidth="1063">(成份)剩磁(千高斯)矯頑力iHe(千奧高斯)最大磁能積(兆高斯奧斯特)Fe7B14Nd1MoFe6.5B14Nd1NbFe7B14Nd1Mo(對比例、燒結(jié)后)Fo6.5B14Nd1Nb(對比例、燒結(jié)后)13.313.413.213.211.611.38.88.242.242.541.141.8</table></tables>例16按所含原子百分比其成份為BalFe-12Co-9B-14Nd-1Mo的合金粉末，其平均顆粒大小為35微米，對這種粉末在12Koe磁場中以1.3Ton/cm2的壓力進行加壓成形，再在純度為99.99％、200乇的氫氣中進行2小時的燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1120℃，然后在以650℃/min的冷卻速率使之冷卻至室溫。其后，在820℃條件下，在氬氣氣氛中以不同的溫度進行老化處理，再以350℃/min的冷卻速率冷卻到480℃，接著在600℃條件下進行兩小時的第二階段熱處理，以得到本發(fā)明設計的磁體。其磁性數(shù)據(jù)和剩磁通量密度(Br)的溫度系數(shù)α(％/℃)列于表16中，表16還列出只進行了820℃×1小時單階段老化處理之磁體的相應數(shù)據(jù)。例17按所含原子百分比其成份為BalFe-18Co-10B-14Nd-1Y-2Nd-1Ge的合金粉末，平均顆粒大小為2.8微米，對這種粉末在12KOe的磁場中，以1.2Ton/cm2的壓力進行加壓成形，再在純度為99.999％、250乇的氫氣中進行兩小時的燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1140℃，接著以400℃/min的冷卻速率之冷卻至室溫。而后，在5×10-5乇的真空中進行2小時不同溫度(列于表17)的第一階段老化處理，然后以400℃/min的冷卻速率冷卻到420℃，再在580℃條件下進行3小時的第二階段老化處理，以得到本發(fā)明設計的磁體，其磁性數(shù)據(jù)和剩磁通量密度(Br)的溫度系數(shù)a(％/℃)列于表17，表17還列出對照例(經(jīng)過第一階段老化處理)的相應數(shù)據(jù)。17老化溫度(℃)老化時間(小時)剩磁(千高)矯頑力iHc(千奧斯特)最大磁能積(兆高斯·奧斯特)溫度系數(shù)α(％℃)70080085090095012012012012012011.211.711.611.611.511.311.411.811.711.711.69.328.728.929.329.429.224.50.0810.0820.0810.0810.0810.081對照例(經(jīng)第一階段老化處理后)</table></tables>例18Fe-Co-B-R-M合金的粉末，其成份中所含原子的百分比列于表18，其平均顆粒大小為2到8微米。對這種粉末在12KOe的條件下以1.2Ton/cm2的壓力進行加壓成形，再在純度為99.999％、200乇的氬氣中進行兩小進的燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100℃，接著用750℃/min的冷卻速率快速冷卻至室溫。首次老化處理在820℃條件下、450乇的氬氣中進行兩小時，然后以250℃/min的冷卻速率使之冷卻到380℃。然后在600℃條件下進行兩小時的第二階段老化處理，以得到本發(fā)明設計的磁體。其磁性的數(shù)值及Br的溫度系數(shù)a(％/℃)列于表18，表18也列出了只進行第一階段老化處理對照例的相應數(shù)據(jù)。表18</tables>例19Fe-CoB-R-M合金粉末，其成份如下表所示，其平均顆粒大小為1到6微米。對這種粉末在沒有任何磁場條件下以1.3T0n/cm2的壓力進行加壓成形。再在純度為99.999％、180乇的氬氣中進行兩小時的燒結(jié)，燒結(jié)溫度取1080℃，隨后以630℃/min的冷卻速率快速冷卻至室溫。首次老化處理在850℃乇氬氣中進行4小時，接著以380℃/min的冷卻速率使之冷卻到420℃，然后在620℃條件下進行3小時的第二階段老化處理，以得到本發(fā)明設計的磁體。其磁性結(jié)果列于表19，表19還列出了沒經(jīng)過第二階段老化處理之例子(對照例)的相應數(shù)據(jù)。表19<p>例20通過在氬氣中進行高頻熔化的方法得到的合金，其成份所含原子百分比如下表所示，用一只水冷卻銅模進行鑄造。先在搗碎機上對這些合金進行粗研，使其顆粒大小不超過35mesh再用球磨機在某種有機溶劑中進行細磨，使其平均顆粒大小為2.6微米在12KOe的磁場中以1.5ton/cm2的壓力進行加壓成形，再在純度為99.999％、200乇的氬氣中進行2小時的燒結(jié)，燒結(jié)溫度取1080℃，接著以500℃/min的冷卻速率快速冷卻至室溫。在800℃條件下、760乇氬氣中進行一小時的老化處理，隨后以300℃/min的冷卻速率冷卻至室溫，再在580℃條件下進行3小時的第二階段老化處理，以得到本發(fā)明的磁體。其磁性數(shù)據(jù)列于表20，表20還列出了對照例(燒結(jié)后)的相應數(shù)據(jù)。權利要求1.一種經(jīng)過燒結(jié)的各向異性永磁體，其特征在于磁能積至少是32MGOe，矯頑力至少是12.6kOe并且具有一種不含會降低磁性的不穩(wěn)定相的穩(wěn)定的相結(jié)構，而其基本組成按所含原子的百分比為13-16％的R(假定R至少是包括Y在內(nèi)的稀土元素之一)，6-11％的B，余量是Fe和不可避免的雜質(zhì)，其中全部R的至少80％是Nd和/或Pr。2.一種經(jīng)過燒結(jié)的各向異性永磁體，其特征在于磁能積至少是32MGOe，矯頑力至少是12.6kOe并且具有一種不含會降低磁性的不穩(wěn)定相的穩(wěn)定的相結(jié)構，而其基本組成按所含原子的百分比為13-16％的R(假定R至少是包括Y在內(nèi)的稀土元素之一)，6-11％的B，不超過15％的Co(0％除外)，余量是Fe和不可避免的雜質(zhì)，其中全部R的至少80％是Nd和/或Pr。3.按權利要求1所述的永磁體，其特征在于其基本組成按所含原子的百分比為13-14.5％的R(假定R是至少包括Y在內(nèi)的稀土元素之一)、6-7％的B，余量是Fe和不可避免的雜質(zhì)，其中全部R的至少80％是Nd和/或Pr。4.按權利要求2所述的永磁體，其特征在于其基本組成按所含原子的百分比為13-14.5％的R(假定R至少是包括Y在內(nèi)的稀土元素之一)，6-7％的B，不超過15％的Co(0％除外)，余量是Fe和不可避免的雜質(zhì)，其中全部R的至少80％是Nd和/或Pr。5.根據(jù)權利要求1-4中任一項所述的永磁體，其特征在于所述永磁體的磁能積至少是33MGOe。6.根據(jù)權利要求5所述的永磁體，其特征在于所述永磁體的磁能積至少是35MGOe。全文摘要生產(chǎn)永磁體的方法及其產(chǎn)品,包括對一種合金粉末進行成型處理,再進行燒結(jié),之后進行熱處理。產(chǎn)品的磁能積可達到35MGOe,40MGOe或更高。文檔編號H01F1/08GK1175066SQ9711461公開日1998年3月4日申請日期1997年7月14日優(yōu)先權日1985年2月27日發(fā)明者佐川真人,山本日登志,藤村節(jié)夫,松浦裕申請人:住友特殊金屬株式會社