一種甲基氨基碘化鉍光伏薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，涉及一種甲基氨基碘化鉍光伏薄膜的制備方法，通過本發(fā)明所述方法獲得的甲基氨基碘化鉍光伏薄膜表現(xiàn)出良好的光伏特性。
【背景技術(shù)】
[0002]能源問題一直以來都是全球性問題，隨著石油煤炭資源的減少，能源危機再次顯現(xiàn)出來。光伏技術(shù)的應(yīng)用為緩解能源問題帶來了希望。
[0003]繼燃料敏化太陽能電池之后，有機無機雜化鈣鈦礦太陽能電池成為新的研宄熱點，并在近兩年內(nèi)光電效率呈現(xiàn)出突飛猛進的發(fā)展。有機無機雜化鈣鈦礦材料基本結(jié)構(gòu)式是ABX3，其中A位脂肪族或者芳香族，B位是二價金屬陽離子，X位是鹵素離子?，F(xiàn)在報道中A位大多數(shù)采用Cs+、CN3NH3\ NH2CHNH2+, B位采用有二價金屬離子，例如Pb2+和Sn 2+，X位采用單一鹵素或者混合鹵素。T.Miyaska在2006年首次將有機無機雜化鉛化鹵應(yīng)用于鈣鈦礦燃料敏化太陽能電池中，效率達到2.19%。目前，CH3NH3PbX3 (X=1、Cl、Br)鈣鈦礦太陽能電池采用不同的結(jié)構(gòu)和制備工藝已經(jīng)制備出效率超過20%的電池。然而鉛元素屬于有毒元素，過多使用對人體和環(huán)境都有很大危害。從市場規(guī)?；瘧?yīng)用來說，亟需制備出環(huán)境友好型的無鉛太陽能電池。
[0004]溶膠凝膠技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于制備各種功能薄膜，如鐵電及介電膜，光催化膜，非線性光學膜及高溫超導膜等。該方法主要工藝特點為:(I)設(shè)備簡單；(2)后處理溫度低；對于在熱穩(wěn)定性較差的基底上制膜或把熱穩(wěn)定性差的薄膜沉積在基底上具有特別重要的意義；(3)對襯底的形狀及大小要求較低；(4)易與有效控制薄膜成分及微觀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備甲基氨基碘化鉍光伏薄膜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于，提供一種甲基氨基碘化鉍光伏薄膜的制備方法，該方法利用甲胺和氫碘酸混合，在低溫環(huán)境中反應(yīng)，然后蒸發(fā)干燥獲得甲胺碘粉體，再將甲胺碘粉體和碘化鉍粉體溶于二甲基甲酰胺或γ-丁內(nèi)酯溶液中，加熱攪拌溶解后，通過旋涂在襯底上，并在設(shè)定的溫度下加熱晶化，形成甲基氨基碘化鉍薄膜。本發(fā)明所述方法具有工藝簡單，成本低，環(huán)境友好，易于規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點。通過本發(fā)明所述方法獲得的甲基氨基碘化鉍帶隙在可見光區(qū)，制備成太陽能電池器件后測I一V曲線，具有良好的光電轉(zhuǎn)換性能，可用于太陽能電池光伏領(lǐng)域。
[0006]本發(fā)明所述的一種甲基氨基碘化鉍光伏薄膜的制備方法，該方法以甲胺、氫碘酸、碘化鉍為原料，使用溶膠凝膠法，通過控制溶液濃度和加熱時間，得到甲基氨基碘化鉍薄膜，具體操作按下列步驟進行:
a、將甲胺和氫碘酸按摩爾比為1:1一 1.5混合，在低溫-10 °C — 10 °C環(huán)境中反應(yīng)，時間I一2h，然后升溫50°C — 70°C蒸發(fā)，得到粉體，再使用無水乙醇將粉體加熱溶解，溫度30°C — 80°C，然后降溫到-30 — (TC析出甲胺碘，重復操作2次，提純甲胺碘，最后在溫度50°C一70°C加熱蒸發(fā)，干燥，得到甲胺碘粉體，收集待用；
b、將步驟a中得到的甲胺碘粉體溶于有機溶劑為二甲基甲酰胺或Y-丁內(nèi)醋中，室溫攪拌，配置成濃度為0.3-1.5mol/L的甲胺碘溶液，置于燒杯中；
C、按摩爾比1.5—3:1將碘化鉍加入步驟b中所得的甲胺碘溶液中，配置成濃度0.Ι-Ο.5mol/L的溶液，加熱攪拌，使溶液澄清；
d、取步驟c所得溶液滴在襯底為摻雜氟的氧化錫透明導電玻璃、氧化銦錫透明導電玻璃或Si片上，使用旋涂儀在2000— 4000r/min的轉(zhuǎn)速下旋涂10 — 20秒；
e、將步驟d所得樣品在放在溫控臺上，在溫度100—150°C下加熱5 — lOmin，即得到甲基氨基碘化鉍薄膜。
[0007]步驟a中反應(yīng)溫度為0°C。
[0008]步驟a中甲胺碘析出溫度為-10°C — -200C。
[0009]步驟a中蒸發(fā)溫度60 °C。
[0010]本發(fā)明所述的一種甲基氨基碘化鉍光伏薄膜的制備方法，通過該方法制備的甲基氨基碘化鉍薄膜是一中無鉛有機無機雜化光伏薄膜材料，帶隙在可見光區(qū)，具有良好的光吸收性能，可應(yīng)用與太陽能光伏領(lǐng)域。
[0011]本發(fā)明所述方法制備的甲基氨基碘化鉍薄膜結(jié)構(gòu)上具有尺寸均勻，厚度可控的特點，能夠滿足光電器件使用要求。
[0012]【附圖說明】:
圖1為本發(fā)明實施例1所得樣品制備成器件測得的光電效率圖；
圖2為本發(fā)明實施例1所得樣品的表面漫反射吸收譜圖；
圖3為本發(fā)明實施例1所得樣品的X射線衍射(XRD)譜線圖，其中一☆一為產(chǎn)品峰，一.一為FTO襯底峰；
圖4為本發(fā)明實施例2所得樣品的表面漫反射吸收譜圖；
圖5為本發(fā)明實施例3所得樣品的表面漫反射吸收譜圖；
圖6為本發(fā)明實施例4所得樣品的表面漫反射吸收譜圖。
[0013]【具體實施方式】:
實施例1
a、甲胺和氫碘酸按1:1.2混合，在低溫-10°C環(huán)境中反應(yīng)，時間2h，然后升溫50 °C蒸發(fā)，得到粉體，再使用無水乙醇將粉體加熱溶解，溫度30°C，然后降溫到-30°C析出甲胺碘，重復操作2次，提純甲胺碘，最后在溫度50°C加熱蒸發(fā)，干燥，得到甲胺碘粉體，收集待用；
b、將步驟a中得到的甲胺碘粉體溶于有機溶劑為二甲基甲酰胺中，室溫攪拌，配置成濃度為0.3mol/L的甲胺碘溶液，置于燒杯中；
C、按摩爾比3:1將碘化鉍加入步驟b中所得的甲胺碘溶液中，配置成濃度0.lmol/L的溶液，加熱攪拌，使溶液澄清；
d、取步驟c所得溶液滴在襯底為摻雜氟的氧化錫透明導電玻璃上，使用旋涂儀在2000r/min的轉(zhuǎn)速下旋涂10秒；
e、將步驟d所得樣品在放在溫控臺上，在溫度100°C下加熱5min，即得到甲基氨基碘化鉍薄膜。
[0014]實施例2 a、甲胺和氫碘酸按摩爾比為1:1.5混合，在低溫-5 °C環(huán)境中反應(yīng)，時間lh，然后升溫60°C蒸發(fā)，得到粉體，再使用無水乙醇將粉體加熱溶解，溫度50°C，然后降溫到-10°C析出甲胺碘，重復操作2次，提純甲胺碘，最后在溫度60°C加熱蒸發(fā)，干燥，得到甲胺碘粉體，收集待用；
b、將步驟a中得到的甲胺碘粉體溶于有機溶劑為Y-丁內(nèi)酯中，室溫攪拌，配置成濃度為0.8mol/L的甲胺碘溶液，置于燒杯中；
C、按摩爾比2:1將