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      用隱晶質石墨制備的鋰離子電池負極材料及其制備方法

      文檔序號:9328986閱讀:283來源:國知局
      用隱晶質石墨制備的鋰離子電池負極材料及其制備方法
      【專利說明】
      [0001]
      技術領域
      [0002] 本發(fā)明涉及鋰離子電池負極材料及其制備方法,特別是涉及一種用隱晶質石墨制 備的鋰離子電池炭負極材料及其制備方法。
      [0003]
      【背景技術】
      [0004] 鋰離子電池碳負極材料主要分為人造石墨和天然石墨兩大類。人造石墨具有顆粒 形態(tài)好、放電容量高、不可逆容量低、循環(huán)壽命穩(wěn)定等特點,因此廣泛應用于中高端鋰離子 電池產(chǎn)品中。而天然石墨則存在著首次不可逆容量較高,且往往容易發(fā)生溶劑共嵌入,造成 容量衰減快,循環(huán)穩(wěn)定性差等問題。天然石墨可分為鱗片狀石墨和隱晶質石墨,隱晶質石墨 的晶體尺寸通常小于1 μ m,而其他天然石墨和人造石墨的晶體尺寸通常大于1 μ m,由于成 礦機理的原因,隱晶質石墨礦雜質較難分離,物理選礦和化學提純都不能達到理想的效果, 且隱晶質石墨的加工性能較差,所以隱晶質石墨主要應用于鑄造、涂料、碳糊和耐火材料等 附加值較低的領域,尚未應用于鋰離子電池負極材料。
      [0005]

      【發(fā)明內容】

      [0006] 本發(fā)明要解決的問題是隱晶質石墨純化困難,提供了一種用隱晶質石墨制備鋰離 子電池負極材料的方法,應用該方法能夠制備出符合性能要求的石墨負極材料。
      [0007] 根據(jù)本發(fā)明的一方面,其涉及一種用隱晶質石墨制備鋰離子電池負極材料的方 法,其包括如下的步驟: 步驟(1):選取固定碳含量為60~99%的隱晶質石墨,經(jīng)破碎、分級后,獲得粒度分布為 DlO為0~10 μ m、D50為12~25 μ m、D90為28~60 μ m的隱晶質石墨前驅體; 步驟(2):將所得隱晶質石墨前驅體與添加劑按1:0. 1~1的比例進行混合,在惰性氣體 的保護下,將物料加入到密閉反應容器中,在200~1800°C的條件下,進行處理0~12小時;其 中所述的添加劑為NaCl與NaF的混合物;在此期間,低沸點雜質氣化排出; 步驟(3):將步驟(2)所得的產(chǎn)物加熱至2000~3000°C,恒溫反應0~12小時,以排出高 沸點雜質,達到純化的目的; 步驟(4 ):步驟(3 )所得純化后的產(chǎn)物再次破碎、分級,過80~325目篩,制得最終粉體材 料。
      [0008] 其中,步驟(1)中所使用的隱晶質石墨的平均粒徑D50為1~20 μm。
      [0009] 其中,步驟(I)中所述的惰性氣體為氮氣。
      [0010] 其中,步驟(1)中NaCl: NaF的比例為0~1。
      [0011] 其中,步驟(1)中所述的密閉反應容器為密閉窯爐。
      [0012] 其中,步驟(3)中用球磨機對純化后的產(chǎn)物破碎、分級物料,以進行整形。
      [0013] 其中,最終粉體材料的粉體粒度分布為:D10為0~10 μπκ D50為12~25 μπκ D90為 28~60 μ m,其振實密度為0. 7~1. 3g/cm3,固定碳含量為98. 00~99. 99%,石墨化度為85~96%。
      [0014] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面,其涉及一種用隱晶質石墨制備鋰離子電池負極材料, 其通過如上所述的方法制備。其中,所述鋰離子電池負極材料的粉體粒度分布為:DlO為 0~10 μ m、D50為12~25 μ m、D90為28~60 μ m,其振實密度為0· 7~L 3g/cm3,固定碳含量為 98. 00~99· 99%,石墨化度為 85~96%。
      [0015] 所得的優(yōu)選的隱晶質石墨負極材料的具體性能參數(shù)如下:
      根據(jù)本發(fā)明的另一方面,其還涉及一種電池,其包括如上述的用隱晶質石墨制備鋰離 子電池負極材料。
      [0016] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備的隱晶質石墨負極材料具有克容量尚O 350 mAh/g)、膨脹?。?-5%)、倍率性能好、循環(huán)穩(wěn)定性好等特點。
      [0017]
      【附圖說明】
      [0018] 圖1為隱晶質石墨原料的微觀形貌; 圖2為本發(fā)明所制備的隱晶質石墨負極材料粉體的微觀形貌。
      【具體實施方式】
      [0019] 一種用隱晶質石墨制備鋰離子電池負極材料的新方法,其實施步驟為: 步驟(1):選取固定碳含量為75%的隱晶質石墨1000 g經(jīng)破碎、分級后,獲得粒度分布為 DlO為0~10 μ m、D50為12~25 μ m、D90為28~60 μ m的隱晶質石墨前驅體; 步驟(2):將石墨前驅體與添加劑20g NaCl與20g NaF的混合物,按1:0. 2的比例進 行混合。在氮氣保護下將物料加入到密閉窯爐中,在1200 °C的窯爐中進行處理3小時; 步驟(3):將步驟(2)所得隱晶質石墨加熱至3000 °C恒溫反應12小時,以排出高沸點 鐵雜質。
      [0020] 步驟(4):將步驟(3)所得純化后的隱晶質石墨再次使用球磨機破碎、分級,過200 目篩,制的DlO為0~10 μm、D50為12~25 μm、D90為28~60 μm,振實密度為I. 2g/cm3,固定 碳含量為99. 9%,石墨化度為85~96%的最終粉體材料800g。
      【主權項】
      1. 一種用隱晶質石墨制備鋰離子電池負極材料的方法,其特征在于包括如下的步驟: 步驟(1):選取固定碳含量為60~99%的隱晶質石墨,經(jīng)破碎、分級后,獲得粒度分布為 DlO為0~10 y m、D50為12~25 y m、D90為28~60 y m的隱晶質石墨前驅體; 步驟(2):將所得隱晶質石墨前驅體與添加劑按1:0. 1~1的比例進行混合,在惰性氣體 的保護下,將物料加入到密閉反應容器中,在200~1800°C的條件下,進行處理0~12小時;其 中所述的添加劑為NaCl與NaF的混合物; 步驟(3):將步驟(2)所得的產(chǎn)物加熱至2000~3000°C,恒溫反應0~12小時,達到純化 的目的; 步驟(4 ):步驟(3 )所得純化后的產(chǎn)物再次破碎、分級,過80~325目篩,制得最終粉體材 料。2. 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(1)中所使用的隱晶質石墨的平均粒 徑 D50 為 l~20ym。3. 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(1)中所述的惰性氣體為氮氣。4. 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(1)中NaCl: NaF的比例為0~1。5. 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(1)中所述的密閉反應容器為密閉窯 爐。6. 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(3)中使用球磨機對純化后的產(chǎn)物破 碎、分級物料,以進行整形。7. 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在所述的最終粉體材料的粉體粒度分布為:DlO 為0~10 y m、D50為12~25 y m、D90為28~60 y m,其振實密度為0. 7~1. 3g/cm3,固定碳含量為 98. 00~99. 99%,石墨化度為 85~96%。8. -種用隱晶質石墨制備的鋰離子電池負極材料,其通過如上任意一項權利要求所述 的方法制備。9. 根據(jù)權利要求8所述的鋰離子電池負極材料,其特征在于其粉體粒度分布為:DlO為 0~10 y m、D50為12~25 y m、D90為28~60 y m,其振實密度為0? 7~1. 3g/cm3,固定碳含量為 98. 00~99. 99%,石墨化度為 85~96%。10. -種電池,其包括如權利要求8或9所述的鋰離子電池負極材料。
      【專利摘要】本發(fā)明涉及了用隱晶質石墨制備鋰離子電池負極材料的方法,其采用高溫連續(xù)提純的原理,去除天然石墨中的雜質,制備出的粉體粒度分布為D10為0~10μm、D50為12~25μm、D90為28~60μm,振實密度為0.7~1.3g/cm3,固定碳含量為80~99.9%,石墨化度為85~96%的產(chǎn)區(qū)。本發(fā)明所制備的鋰離子電池負極材料具有容量高、膨脹小、倍率性能好的特點。本發(fā)明還涉及包括有所述鋰離子電池負極材料的電池。
      【IPC分類】H01M4/58, H01M10/0525
      【公開號】CN105047909
      【申請?zhí)枴緾N201410807248
      【發(fā)明人】肖瑋, 喬永民, 馬軍旗, 丁曉陽
      【申請人】上海杉杉科技有限公司
      【公開日】2015年11月11日
      【申請日】2014年12月23日
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