別用20血飽和Na肥〇3和20血飽和食鹽水各洗一次，用無水化2SO4干 燥，最后有機相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸除殘留有機溶劑，得油狀的黃色有機物，即為橫化產(chǎn)物， 橫化產(chǎn)物通過柱層析法分離提純，吸附劑為250目的中性氧化侶，洗脫劑為體積比為5:1的 二氯甲燒和乙酸乙醋混合物，WTLC點板為依據(jù)，收集含目標產(chǎn)物的洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 旋蒸除有機溶劑，得到橫化產(chǎn)物21. 30g，結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、核磁共振氨譜表征確認。 陽02引 做將步驟似制得的橫化產(chǎn)物與5. 95gNar^置于100血單口燒瓶中，再滴加40血 除過水的N，N-二甲基甲酯胺，在氮氣保護、溫度100°C的油浴中、回流條件下反應2地，反應 停止后，向反應液中加入60mL蒸饋水，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用20mL乙酸萃取5次，收集有機 層，再用25mL飽和食鹽水洗一次，用無水Na2S〇4干燥，最后有機相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸除殘留 有機溶劑，得油狀的黃色有機物4. 23g，即為疊氮化物。 陽〇2引 （4)稱取3. 04gLiA化于250血S口瓶中，加入30血除過水的乙酸，SO瓶的一 側(cè)瓶口用玻塞塞上，一側(cè)套上溫度計、中間瓶口裝上恒壓漏斗，將步驟（3)制得的疊氮化物 與70mL除過水的乙酸置于恒壓漏斗內(nèi)，逐滴滴加，通氮氣，在(TC冰水浴中反應1比，停止反 應后，向反應液中依次滴加3. 04血蒸饋水、3. 04血質(zhì)量百分比濃度為15%的化OH水溶液和 9. 12mL蒸饋水，最后再加入過量的無水硫酸鋼攬拌半小時后，過濾除去沉淀物氨氧化侶，得 到的濾液，用20mL乙酸乙醋萃取5次，收集有機層，用無水Na2S〇4干燥，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸 除有機溶劑，得油狀的黃色有機物，即為伯胺產(chǎn)物，伯胺產(chǎn)物通過柱層析法分離提純，吸附 劑為250目的中性氧化侶，洗脫劑為體積比為2:1的二氯甲燒和乙酸乙醋混合物，得到純的 伯胺2. 30邑。
[0024] (5)稱取0. 65g巧二酢、0. 50g醋酸鋒、2. 30g步驟（4)制得的伯胺于100血燒瓶 中，加入40血除過水的化晚，氮氣保護、140°C的油浴，在回流條件下反應4她，反應停止后， 過濾得濾液，再把濾液用無水Na2S〇4干燥，最后有機相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸除殘留有機溶劑， 得粗產(chǎn)品，產(chǎn)物通過柱層析法分離提純，吸附劑為200~300目的中性氧化侶，洗脫劑為體積 比為30:1的二氯甲燒和甲醇混合物，得到暗紅色的N，N-二巧-(1,3-S甘醇甲酸基）丙 基]巧二酷亞胺雙子表面活劑2. 86g，產(chǎn)率為82. 3%，烙點為118~120°C。
[00巧](6)稱取步驟妨制得的N，N'-二巧-(1,3-S甘醇甲酸基）丙基]巧二酷亞胺雙 子表面活劑，溶解于6mol/L含飽和ZnO的KOH溶液中，使N，N-二巧-(1，3-S甘醇甲酸基） 丙基]巧二酷亞胺雙子表面活劑在溶液中的濃度為Immol/l，充分混合，即制得含N，N-二 巧-(1,3-=甘醇甲酸基）丙基]巧二酷亞胺的電解液。
[00%] 經(jīng)紅外光譜、核磁共振氨譜表征，上述N，N-二巧-(1,3-=甘醇甲酸基）丙基] 巧二酷亞胺雙子表面活性劑的結(jié)構(gòu)式為：
[0027] 對本實施例制備的N，N-二巧-(1，3-S甘醇甲酸基）丙基]巧二酷亞胺雙子表 面活性劑水溶液通過表面張力方法測定了其臨界膠束濃度，如圖2所示。具體方法為用表 面張力（丫）與濃度（C)的對數(shù)作丫~-Igc曲線圖，當表面吸附達到飽和時，曲線出現(xiàn)轉(zhuǎn)折 點，該點濃度即為臨界膠束濃度（CMC)。
[0028] 對本實施例制備的堿性鋒儀電池電解液進行性能測評，與空白實驗對比，具體如 下：首先制備涂膏式鋒電極、配好含N，N-二巧-(1,3-=甘醇甲酸基）丙基]巧二酷亞胺 雙子表面活劑的電解液，組裝好堿性鋒儀電池。實驗分為二組進行，涂膏式鋒電極作為負 極(面積為1X3cm)，為盡可能避免儀正極給實驗造成影響，每組儀正極采用的面積完全一 致，正、負極的面積比為1:3,且用水化纖維素膜隔開，避免實驗過程中正負極接觸。實驗 中空白組為60血ZnO飽和的6mol/LK0H溶液，另一組為濃度為Immol/L的雙子表面活性劑 的SOmLZnO飽和的6mol/LK0H電解液。充電時間為化，充電電流設定為30mA，放電電流為 15mA，放電終止電壓為IV，先進行1次充放電循環(huán)，用放電電壓對放電時間作圖，得電池充 放電曲線。再接著循環(huán)30次，得電池多次沖放電曲線，如圖3和圖4所示。用放電容量對 充放電循環(huán)次數(shù)作圖，得多次充放電容量變化曲線，如圖5所示。
【主權(quán)項】
1. 一種含N，N'-二巧-α，3-Ξ甘醇甲酸基）丙基]巧二酷亞胺的電解液，其特征在于 該含Ν，Ν'-二巧-(1，3-Ξ甘醇甲酸基）丙基]巧二酷亞胺的電解液含Immol/L的Ν，Ν'-二 巧-(1，3-Ξ甘醇甲酸基）丙基]巧二酷亞胺雙子表面活性劑和ΖηΟ飽和的6mol/L的Κ0Η; 所述N，Ν'-二巧-(1,3-Ξ甘醇甲酸基）丙基]巧二酷亞胺雙子表面活性劑的結(jié)構(gòu)式 為：2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含Ν，Ν' -二巧-(1，3-Ξ甘醇甲酸基）丙基]巧二酷亞胺的 電解液的制備方法，其特征在于具體步驟為： (1) 稱取61. 94gS甘醇單甲酸與7. 3?鋼放在Ξ口燒瓶中，在氮氣保護、溫度100°C的 油浴中，回流反應6~她，稱取10. 90g環(huán)氧氯丙烷逐滴加入上述反應液中，攬拌、50°C下，反 應16h，當反應液冷卻至室溫時，產(chǎn)物先用適量蒸饋水處理后再用二氯甲燒萃取出來，收集 有機層，用無水Na2S〇4干燥，然后有機相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸除去二氯甲燒溶劑，最后將旋蒸 殘留物精饋得到3-仲醇化合物34. 60g; (2) 稱取15. 60g步驟（1)制得的3-仲醇化合物、11. 79g對苯橫酷氯、1. 22g4-二甲氨 基化晚于250mL單口燒瓶中，再滴加30mL除過水的化晚，通氮氣，在室溫反應22h，停止反應 后，向反應液中加入〇°C的3mol/L鹽酸溶液40mL，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用20血乙酸萃取5次， 收集有機層，再分別用20mL飽和NaHC〇3和20mL飽和食鹽水各洗一次，用無水化2SO4干燥， 最后有機相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸除殘留有機溶劑，得油狀的黃色有機物，即為橫化產(chǎn)物，橫化 產(chǎn)物通過柱層析法分離提純，吸附劑為200~300目的中性氧化侶，洗脫劑為體積比為5:1的 二氯甲燒和乙酸乙醋混合物，WTLC點板為依據(jù)，收集含目標產(chǎn)物的洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 旋蒸除有機溶劑，得到橫化產(chǎn)物21. 30g，結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、核磁共振氨譜表征確認； (3) 將步驟（2)制得的橫化產(chǎn)物與5. 95gNar^置于lOOmL單口燒瓶中，再滴加40mL除 過水的N，N-二甲基甲酯胺，在氮氣保護、溫度100°C的油浴中、回流條件下反應2地，反應停 止后，向反應液中加入60血蒸饋水，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用20血乙酸萃取5次，收集有機層， 再用25mL飽和食鹽水洗一次，用無水Na2S〇4干燥，最后有機相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸除殘留有 機溶劑，得油狀的黃色有機物4. 23g，即為疊氮化物； (4) 稱取3. 04gLiAlH*于250血Ξ口瓶中，加入30血除過水的乙酸，Ξ口瓶的一側(cè) 瓶口用玻塞塞上，一側(cè)套上溫度計、中間瓶口裝上恒壓漏斗，將步驟（3)制得的疊氮化物與 70mL除過水的乙酸置于恒壓漏斗內(nèi)，逐滴滴加，通氮氣，在0 °C冰水浴中反應1比，停止反應 后，向反應液中依次滴加3. 04mL蒸饋水、3. 04mL質(zhì)量百分比濃度為15%的化OH水溶液和 9. 12mL蒸饋水，最后再加入過量的無水硫酸鋼攬拌半小時后，過濾除去沉淀物氨氧化侶，得 到的濾液，用20mL乙酸乙醋萃取5次，收集有機層，用無水Na2S〇4干燥，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸 除有機溶劑，得油狀的黃色有機物，即為伯胺產(chǎn)物，伯胺產(chǎn)物通過柱層析法分離提純，吸附 劑為200~300目的中性氧化侶，洗脫劑為體積比為2:1的二氯甲燒和乙酸乙醋混合物，得到 純的伯胺2. 30g; (5) 稱取0. 65g巧二酢、0. 50g醋酸鋒、2. 30g步驟（4)制得的伯胺于100血燒瓶中，加 入40mL除過水的化晚，氮氣保護、140°C的油浴，在回流條件下反應4她，反應停止后，過濾 得濾液，再把濾液用無水Na2S〇4干燥，最后有機相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸除殘留有機溶劑，得粗 產(chǎn)品，產(chǎn)物通過柱層析法分離提純，吸附劑為200~300目的中性氧化侶，洗脫劑為體積比為 30:1的二氯甲燒和甲醇混合物，得到暗紅色的N，N'-二巧-(1,3-Ξ甘醇甲酸基）丙基]巧 二酷亞胺雙子表面活劑2. 86g，產(chǎn)率為82. 3%，烙點為118~120°C; (6) 稱取步驟（5)制得的N，Ν'-二巧-(1，3-Ξ甘醇甲酸基）丙基]巧二酷亞胺雙子 表面活劑，溶解于6mol/L含飽和化0的ΚΟΗ溶液中，使Ν，Ν' -二巧-(1，3-Ξ甘醇甲酸基） 丙基]巧二酷亞胺雙子表面活劑在溶液中的濃度為Immol/l，充分混合，即制得含Ν，Ν' -二 巧-(1,3-Ξ甘醇甲酸基）丙基]巧二酷亞胺的電解液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含N,N’-二[2-(1,3-三甘醇甲醚基)丙基]苝二酰亞胺的電解液及其制備方法。該含N,N’-二[2-(1,3-三甘醇甲醚基)丙基]苝二酰亞胺的電解液含1mmol/L的N,N’-二[2-(1,3-三甘醇甲醚基)丙基]苝二酰亞胺雙子表面活性劑和ZnO飽和的6mol/L的KOH。稱取上述N,N’-二[2-(1,3-三甘醇甲醚基)丙基]苝二酰亞胺雙子表面活性劑，溶解于含飽和ZnO的KOH溶液中，充分混合，即制得含N,N’-二[2-(1,3-三甘醇甲醚基)丙基]苝二酰亞胺的電解液；所述N,N’-二[2-(1,3-三甘醇甲醚基)丙基]苝二酰亞胺雙子表面活性劑的結(jié)構(gòu)式為：。
【IPC分類】H01M10/28, H01M10/26
【公開號】CN105322239
【申請?zhí)枴緾N201510647276
【發(fā)明人】劉崢, 趙永, 云亮, 黃葉鈿
【申請人】桂林理工大學
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年10月9日