丙二醇和聚乙二醇中 的至少一種。） 作為本發(fā)明含硫電極材料制備方法的一種改進(jìn)，在步驟2所述的含硫前驅(qū)體的填充過(guò) 程中，對(duì)混合后的含硫前驅(qū)體或多孔基材施加超聲處理；或/和在步驟3所述負(fù)載過(guò)程中， 對(duì)反應(yīng)器內(nèi)施加超聲處理、攪拌和球磨中的至少一種處理，在有擾動(dòng)的情況下，填充于多孔 基材孔結(jié)構(gòu)中的前驅(qū)體重結(jié)晶析出的含硫組分顆粒尺寸會(huì)更小，容易得到納米含硫組分顆 粒沉積物，進(jìn)而填充于孔結(jié)構(gòu)中。
[0015] 作為本發(fā)明含硫電極材料制備方法的一種改進(jìn)，在步驟2所述的含硫前驅(qū)體的填 充過(guò)程中，待熔融硫充分浸潤(rùn)預(yù)處理后的多孔基材時(shí)，向反應(yīng)器中通入保護(hù)氣體（如惰性 氣體、氮?dú)獾龋夂蟮臍鈮盒∮诘扔趌〇〇MPa。
[0016] 本發(fā)明還包括一種含硫電極材料，該電極材料由本發(fā)明的方法制備得到，且由多 孔基材及填充于所述多孔基材中的含硫組分組成，所述含硫組分為納米顆粒，所述含硫組 分的質(zhì)量占整個(gè)電極材料的質(zhì)量的比例為30%~98%。
[0017] 本發(fā)明的有益效果在于：首先配制Τ1溫度下硫的飽和溶液，之后與溫度為 T2 (T2彡T1)的多孔組分混合，讓溶液浸入多孔基材的孔結(jié)構(gòu)中，之后降溫到T3 (T3〈T1)，則 飽和溶液中的硫?qū)⒆詣?dòng)析出，此時(shí)通過(guò)控制溫度及增加擾動(dòng)，使得析出的硫呈納米顆粒狀 沉積于多孔基材的孔結(jié)構(gòu)中，實(shí)現(xiàn)含硫組分對(duì)多孔基材孔結(jié)構(gòu)的填充；之后過(guò)濾去除多余 溶液，干燥后即得到硫碳復(fù)合物。以上過(guò)程中，溶于溶劑中的含硫組分粘度較低，可以輕松 的滲透進(jìn)入多孔基材的孔結(jié)構(gòu)中，因此可以對(duì)多孔基材深層次的微孔進(jìn)行充分填充，因此 制得的材料硫含量更高，相應(yīng)得到的電池容量更大；同時(shí)，深層微孔對(duì)鋰硫化物具有更強(qiáng)的 吸附能力，因此電極材料具有更好的循環(huán)性能及更低的自放電性能。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明及其有益效果進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方 式不限于此。
[0019] 比較例，選擇粒徑在10 μ m~20 μ m、孔徑為10nm~50nm、孔隙率為80%的多孔碳材料 作為基材，之后與硫單質(zhì)混合均勻（質(zhì)量比為3:7)，再置于170°C環(huán)境中煅燒2h，之后冷卻 至室溫得到硫碳復(fù)合材料待用； 實(shí)施例1，與比較例不同之處在于，本實(shí)施例包括如下步驟： 含硫前驅(qū)體的配制：于40°C下，將硫單質(zhì)、二硫化碳混合均勻得到硫的二硫化碳飽和 溶液待用； 含硫溶液填充：選擇粒徑在10 μ m~20 μ m、孔徑為10nm~50nm、孔隙率為80%的多孔碳材 料作為基材；于45°C環(huán)境中將上述溶液與多孔碳基材充分混合，使得溶液不斷滲透浸入基 材的孔結(jié)構(gòu)中；之后對(duì)材料施加 lOMPa氮?dú)鈮?，保壓時(shí)間lmin，得到多孔基材孔結(jié)構(gòu)完全被 溶液填充的材料； 含硫組分的負(fù)載：將填充了溶液的材料降溫至30°C，同時(shí)對(duì)材料施加超聲波處理，使 得過(guò)飽和溶液中的含硫組分逐漸析出呈納米顆粒沉積于多孔基材孔結(jié)構(gòu)中； 干燥：將上述材料過(guò)濾，之后置于80°C下真空干燥，得到含硫電極材料。
[0020] 其余與比較例相同，不再贅述。
[0021] 實(shí)施例2,與實(shí)施例1不同的是，本實(shí)施例包括如下步驟： 含硫前驅(qū)體的配制：于10 °C下，將硫單質(zhì)、二硫化碳混合均勻得到硫的二硫化碳飽和 溶液待用； 含硫溶液填充：選擇粒徑在10 μ m~20 μ m、孔徑為10nm~50nm、孔隙率為80%的多孔碳材 料作為基材；于30°C環(huán)境中將上述溶液與多孔碳基材充分混合，使得溶液不斷滲透浸入基 材的孔結(jié)構(gòu)中；之后對(duì)材料施加 lOMPa氮?dú)鈮?，保壓時(shí)間lmin，得到多孔基材孔結(jié)構(gòu)完全被 溶液填充； 含硫組分負(fù)載：將填充了溶液的材料降溫至-l〇°C，同時(shí)對(duì)材料施加超聲波處理，使得 過(guò)飽和溶液中的含硫組分逐漸析出成納米顆粒沉積于多孔基材孔結(jié)構(gòu)中； 干燥：將上述材料過(guò)濾，之后置于80°C下真空干燥，得到含硫電極材料。
[0022] 其它與實(shí)施例1的相同，這里不再重復(fù)。
[0023] 實(shí)施例3,與實(shí)施例1不同的是，本實(shí)施例包括如下步驟： 含硫前驅(qū)體的配制：于80°C下，將硫單質(zhì)、苯混合均勻得到硫的苯飽和溶液待用； 含硫溶液填充：選擇粒徑在10 μ m~20 μ m、孔徑為10nm~50nm、孔隙率為80%的多孔碳材 料作為基材；于80°C環(huán)境中將上述溶液與多孔碳基材充分混合，使得溶液不斷滲透浸入基 材的孔結(jié)構(gòu)中；之后對(duì)材料施加 lOMPa氮?dú)鈮?，保壓時(shí)間lmin，得到多孔基材孔結(jié)構(gòu)完全被 溶液填充； 含硫組分負(fù)載：將填充了溶液的材料降溫至20°C，同時(shí)對(duì)材料施加超聲波處理，使得 過(guò)飽和溶液中的含硫組分逐漸析出成納米顆粒沉積于多孔基材孔結(jié)構(gòu)中； 干燥：將上述材料過(guò)濾，之后置于80°C下真空干燥，得到含硫電極材料。
[0024] 其它與實(shí)施例1的相同，這里不再重復(fù)。
[0025] 實(shí)施例4,與實(shí)施例1不同的是，本實(shí)施例包括如下步驟： 含硫前驅(qū)體的配制：于70°C下，將硫單質(zhì)、四氯化碳混合均勻得到硫的四氯化碳飽和 溶液待用； 含硫溶液填充：選擇粒徑在10 μ m~20 μ m、孔徑為10nm~50nm、孔隙率為80%的多孔碳材 料作為基材；于75°C環(huán)境中將上述溶液與多孔碳基材充分混合，使得溶液不斷滲透浸入基 材的孔結(jié)構(gòu)中；之后對(duì)材料施加 lOMPa氮?dú)鈮?，保壓時(shí)間lmin，得到多孔基材孔結(jié)構(gòu)完全被 溶液填充； 含硫組分負(fù)載：將填充了溶液的材料降溫至120°C，同時(shí)對(duì)材料施加超聲波處理，使得 過(guò)飽和溶液中的含硫組分逐漸析出成納米顆粒沉積于多孔基材孔結(jié)構(gòu)中； 干燥：將上述材料過(guò)濾，之后置于20°C下真空干燥，得到含硫電極材料。
[0026] 其它與實(shí)施例1的相同，這里不再重復(fù)。
[0027] 實(shí)施例5,與實(shí)施例1不同的是，本實(shí)施例包括如下步驟： 含硫前驅(qū)體的配制：于40°C下，將硫單質(zhì)、硫碳復(fù)合物、二硫化碳、脂肪醇聚氧乙烯醚 (3)磺基琥珀酸單酯二鈉 MES(為溶液質(zhì)量的0. 01%)混合均勻得到硫的二硫化碳飽和溶液 待用； 含硫溶液填充：選擇粒徑在5nm~10nm、孔徑為0. 2nm~lnm、孔隙率為30%的多孔碳材料 作為基材，之后將其置于3kpa的環(huán)境中靜置30min，排出孔結(jié)構(gòu)中的氣體組分；于45°C環(huán)境 中將上述溶液與多孔碳基材充分混合，使得溶液不斷滲透浸入基材的孔結(jié)構(gòu)中；之后對(duì)材 料施加 lOOMPa氮?dú)鈮?，保壓時(shí)間30s，得到多孔基材孔結(jié)構(gòu)完全被溶液填充； 含硫組分負(fù)載：將填充了溶液的材料降溫至l〇°C，同時(shí)對(duì)材料施加超聲波處理，使得 過(guò)飽和溶液中的含硫組分逐漸析出成納米顆粒沉積于多孔基材孔結(jié)構(gòu)中； 干燥：將上述材料過(guò)濾，之后置于70°C下真空干燥，得到含硫電極材料。
[0028] 其它與實(shí)施例1的相同，這里不再重復(fù)。
[0029] 實(shí)施例6,與實(shí)施例1不同的是，本實(shí)施例包括如下步驟： 含硫前驅(qū)體的配制：于40°C下，將硫單質(zhì)、硫碳復(fù)合物、二硫化碳、單月桂基磷酸酯MAP (為溶液質(zhì)量的1%)混合均勻得到硫的二硫化碳飽和溶液待用； 含硫溶液填充：選擇粒徑在150 μ m~200 μ m、孔徑為1 μ m~2 μ m、孔隙率為60%的多孔碳 材料作為基材，之后將其置于300pa的環(huán)境中靜置3min，排出孔結(jié)構(gòu)中的氣體組分；于45°C 環(huán)境中將上述溶液與多孔碳基材充分混合，使得溶液不斷滲透浸入基材的孔結(jié)構(gòu)中；之后 對(duì)材料施加 IMPa氮?dú)鈮海簳r(shí)間3h，得到多孔基材孔結(jié)構(gòu)完全被溶液填充； 含硫組分負(fù)載：將填充了溶液的材料降溫至l〇°C，同時(shí)對(duì)材料施加超聲波處理，使得 過(guò)飽和溶液中的含硫組分逐漸析出成納米顆粒沉積于多孔基材孔結(jié)構(gòu)中； 干燥：將上述材料過(guò)濾，之后置于70°C下真空干燥，得到含硫電極材料。
[0030] 實(shí)施例7,與實(shí)施例1不同的是，本實(shí)施例包括如下步驟： 含硫前驅(qū)體的配制：于40°C下，將硫單質(zhì)、硫碳復(fù)合物、二硫化碳、十二烷基硫酸鈉 (為溶液質(zhì)量的20%)混合均勻得到硫的二硫化碳飽和溶液待用； 含硫溶液填充：選擇粒徑在5 μ m~10 μ m、孔徑為5nm~20nm、孔隙率為98%的多孔碳材料 作為基材，之后將其置于lpa的環(huán)境中靜置10s，排出孔結(jié)構(gòu)中的氣體組分；于45°C環(huán)境中 將上述溶液與多孔碳基材充分混合，使得溶液不斷滲透浸入基材的孔結(jié)構(gòu)中；之后對(duì)材料 施加 lOMPa氮?dú)鈮?，保壓時(shí)間lOmin，得到多孔基材孔結(jié)構(gòu)完全被溶液填充； 含硫組分負(fù)載：將填充了溶液的材料降溫至l〇°C，同時(shí)對(duì)材料施加超聲波處理，使得 過(guò)飽和溶液中的含硫組分逐漸析出成納米顆粒沉積于多孔基材孔結(jié)構(gòu)中； 干燥：將上述材料過(guò)濾，之后置于70°C下真空干燥，得到含硫電極材料。
[0031] 其它與實(shí)施例1的相同，這里不再重復(fù)。
[0032] 實(shí)施例8,與實(shí)施例1不同的是，本實(shí)施例包括如下步驟： 含硫前驅(qū)體的配制：于40°C下，將硫單質(zhì)、二硫化碳混合均勻得到硫的二硫化碳飽和 溶液待用； 含硫溶液填充：選擇粒徑在10 μ m~20 μ m、孔徑為10nm~