/石墨烯復(fù)合對電極的電化學(xué)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種MoS2/石墨稀復(fù)合對電極的電化學(xué)制備方法，屬于納米功能薄膜材料制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，染料敏化太陽能電池作為一種新能源被廣泛研究，而對電極作為其重要的組成部分，受到了研究人員的關(guān)注。目前，最常見的對電極材料是鉑電極，但是，眾所周知，鉑在自然界中十分稀少，價格昂貴，所以尋找價格低廉，且效率高的材料替代鉑作為對電極材料，很有必要。
[0003]最近，MoS2用作對電極被證實具有良好的轉(zhuǎn)化效率。為了進一步提高材料的催化性能，研究人員想通過提高材料的導(dǎo)電性來實現(xiàn)，于是在MoS2中參入石墨烯形成復(fù)合材料作為對電極。石墨烯是從石墨材料中剝離出來、由碳原子組成的只有一層原子厚度的二維晶體。2004年，英國曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈.蓋姆和康斯坦丁.諾沃肖洛夫，采用撕膠帶法成功從石墨中分離出石墨烯，兩人也因此共同獲得2010年諾貝爾物理學(xué)獎。之前相關(guān)研究人員制備MoS2/石墨烯復(fù)合對電極有用水熱法、球磨法等方法，但他們的反應(yīng)時間都比較長，有的方法涉及到高溫處理，制備工藝繁瑣。此外，他們都是先制備出MoS2/石墨烯復(fù)合材料，再將材料采用旋涂、滴涂或手術(shù)刀法附著到襯底表面，增加了額外的步驟。為此，開發(fā)出一種快速的、反應(yīng)條件簡單的且不需要額外步驟的方法制備MoS2/石墨烯復(fù)合對電極具有很重要的價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種MoS2/石墨烯復(fù)合對電極的制備方法，該方法采用電化學(xué)沉積方法，可有效提高MoS2/石墨烯復(fù)合對電極的制備速度，降低制備成本。
[0005]技術(shù)方案:為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0006]—種MoS2/石墨烯復(fù)合對電極的電化學(xué)制備方法，采用三電極電化學(xué)沉積體系，以氧化石墨烯/高氯酸鋰混合水溶液為電解液，直接在FT0導(dǎo)電玻璃上電沉積氧化石墨烯薄膜，并同時將氧化石墨烯薄膜電化學(xué)還原為石墨烯薄膜；然后將石墨烯薄膜作為襯底，在四硫代鉬酸銨/氯化鉀混合水溶液中繼續(xù)電沉積MoS2，即可得到MoS2/石墨烯復(fù)合對電極。該方法制備的MoS2/石墨稀復(fù)合薄膜可直接被用作染料敏化太陽能電池的對電極，無需任何后處理工序。
[0007]上述方法包括如下步驟:
[0008](1)配制氧化石墨烯/高氯酸鋰混合水溶液，超聲溶解；其中氧化石墨烯的濃度為1?10mg/mL，高氯酸鋰的濃度為0.01?0.lg/mL ；
[0009](2)采用電化學(xué)工作站，將FT0玻璃襯底作為工作電極，將鉑電極作為對電極，將飽和甘汞電極作為參比電極，在氧化石墨烯/高氯酸鋰混合水溶液中，電化學(xué)沉積并還原氧化石墨烯到FTO玻璃襯底上形成石墨烯薄膜；電化學(xué)沉積采用恒電位沉積，電位為-0.5?-2.0V，沉積時間為1?lOmin ；
[0010](3)配制四硫代鉬酸銨/氯化鉀混合水溶液，超聲溶解；其中四硫代鉬酸銨的濃度為0.1?lmg/mL，氯化鉀的濃度為1?10mg/mL ；
[0011](4)采用電化學(xué)工作站，將沉積了石墨烯薄膜的FTO玻璃襯底作為工作電極，將鉑電極作為對電極，將飽和甘汞電極作為參考電極，在四硫代鉬酸銨/氯化鉀混合水溶液中，電化學(xué)沉積MoSjlj石墨烯薄膜上；電化學(xué)沉積采用恒電位沉積，電位為-0.7?-1.5V，沉積時間為1?20min ；
[0012](5)將沉積了 MoSjP石墨烯薄膜的FT0玻璃襯底用去離子水沖洗并烘干，最終得到MoS2/石墨稀復(fù)合對電極。
[0013]有益效果:本發(fā)明提供的MoS2/石墨烯復(fù)合對電極的電化學(xué)制備方法，相比于其他MoS2/石墨烯復(fù)合材料對電極的制備方法，方法簡單，不需要加熱，所有的反應(yīng)步驟只要在電化學(xué)工作站上就可以完成，且反應(yīng)時間大大縮短，相比于其他方法，動則要十幾個小時相比，這種全電化學(xué)方法只要幾分鐘就可以成功制得MoS2/石墨烯復(fù)合對電極；同時這種方法的一大優(yōu)點是可以將材料沉積在FT0襯底上，直接形成對電極，不需要額外的操作，簡化了步驟；更重要的是，利用電化學(xué)方法制得的MoS2/石墨烯復(fù)合對電極運用在染料敏化太陽能電池上，太陽能電池的轉(zhuǎn)化效率保持較高的水平，轉(zhuǎn)化效率可以和鉑電極相提并論。
【附圖說明】
[0014]圖1 (a)為本發(fā)明所制得的MoS2/石墨稀復(fù)合對電極的低倍SEM圖像；
[0015]圖1 (b)為本發(fā)明所制得的MoS2/石墨稀復(fù)合對電極的高倍SEM圖像；
[0016]圖2 (a)為本發(fā)明所制得的MoS2/石墨烯復(fù)合對電極的低倍TEM圖像；
[0017]圖2 (b)為本發(fā)明所制得的MoS2/石墨烯復(fù)合對電極的高倍TEM圖像；
[0018]圖3為本發(fā)明所制得的MoS2/石墨烯復(fù)合材料X射線衍射圖譜，橫坐標為2Θ (單位:度)，縱坐標為相對強度(單位:無量綱);
[0019]圖4為本發(fā)明所制得的MoS2/石墨烯復(fù)合材料的拉曼圖譜，橫坐標為拉曼位移(單位:cm》，縱坐標為相對強度(單位:無量綱)。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作更進一步的說明。
[0021]實施例1
[0022](1)配制氧化石墨烯/高氯酸鋰混合水溶液，超聲溶解；其中氧化石墨烯的濃度為2mg/mL，高氯酸鋰的濃度為0.02g/mL ；
[0023](2)采用電化學(xué)工作站，將FTO玻璃襯底作為工作電極，將鉑電極作為對電極，將飽和甘汞電極作為參比電極，在氧化石墨烯/高氯酸鋰混合水溶液中，電化學(xué)沉積并還原氧化石墨烯到FT0玻璃襯底上形成石墨烯薄膜；電化學(xué)沉積采用恒電位沉積，電位為-1.5V，沉積時間為2min;
[0024](3)配制四硫代鉬酸銨/氯化鉀混合水溶液，超聲溶解；其中四硫代鉬酸銨的濃度為0.2mg/mL，氯化鉀的濃度為5mg/mL。
[0025](4)采用電化學(xué)工作站，將沉積了石墨烯薄膜的FT0玻璃襯底作為工作電極，將鉑電極作為對電極，將飽和甘汞電極作為參考電極，在四硫代鉬酸銨/氯化鉀混合水溶液中，電化學(xué)沉積MoS2到石墨烯薄膜上；電化學(xué)沉積采用恒電位沉積，電位為-1.0V，沉積時間為lOmin ；
[0026](5)將沉積了 MoSjP石墨烯薄膜的FT0玻璃襯底用去離子水沖洗并