本發(fā)明屬于微波應用技術領域,特別涉及一種可用于分析儀器領域的微波耦合等離子體諧振腔。
背景技術:
微波等離子體諧振腔在分析儀器領域有著重要作用,它是光譜儀、質譜儀的重要組成部分,可作為原子發(fā)射光譜儀的激發(fā)源,也可作為質譜儀的離子源。與本發(fā)明最接近的現(xiàn)有技術是公開號為CN94205428.8的中國專利“微波等離子體炬”(簡稱MPT),該專利所用微波諧振腔(簡稱為炬管)的結構如附圖1所示,由外導體、內(nèi)導體和樣品管組成。樣品管通入干的樣品氣溶膠,并進入等離子體的中央通道激發(fā)、電離。樣品管和內(nèi)導體之間通入維持氣體,形成單層等離子體,維持等離子體炬焰存在。當樣品管引入樣品氣溶膠時,會造成單層等離子體的擾動,進而影響等離子體炬焰的穩(wěn)定性。同時,由于單層等離子體外部與環(huán)境大氣緊密接觸,空氣的卷吸也會消耗部分能量,削弱了等離子體的激發(fā)能力。雖然在內(nèi)外導體之間通入屏蔽氣來消除空氣卷吸的影響,但是,因為沒有采取扼流措施,屏蔽氣的利用效率太低,效果有限。另外,該炬管的內(nèi)導體外徑為7mm,內(nèi)徑為5~6mm,圓錐形等離子體的底面直徑僅為5~6mm,炬焰體積很小,激發(fā)能力非常弱,極大地影響了其應用范圍的拓展。由于該炬管所形成的等離子體的激發(fā)能力太弱,樣品承受能力單薄。一旦濕的氣溶膠進入等離子體內(nèi)就會造成炬焰熄火,不得不采用去溶系統(tǒng)來清除濕的樣品氣溶膠中的水分,形成干的樣品氣溶膠導入等離子體,才能保證炬焰不會淬滅。去溶系統(tǒng)由若干個玻璃器件構成,這無形之中增加了儀器的體積,延長了進樣路徑,增加了記憶效應。另外,需要定期更換去溶系統(tǒng)中的硫酸,給儀器操作帶來了諸多不便。更為嚴重的是,去溶系統(tǒng)吸收水分的能力是逐漸變化的,這也導致儀器的測量基線處于不斷的、緩慢的變化之中,使得測量結果產(chǎn)生長期的、難以消除的漂移問題。因此,采用該炬管的MPT光譜儀測量實際樣品仍然存在激發(fā)能力不足的難題,多年來,面向實際用戶的應用市場一直未能打開。目前應用比較成熟的領域主要集中于高校原子發(fā)射光譜的教學實驗。
要實現(xiàn)面向實際用戶、分析實際測量樣品的目標,就必需提高等離子體的樣品承受能力和激發(fā)能力。為此,必須大幅度提升等離子體的功率密度和體積。然而,單純依靠增加入射功率的方法已經(jīng)被實踐證明效果有限,因為該炬管的腔體尺寸偏小,因此腔體的功率容量有限。即使利用大功率微波源輸入過高的微波功率,等離子體電子密度的增加也很有限,多余的微波能量既不能被腔體合理接收,也不能被氣體電離完全消耗。不能吸收利用的微波能量中,一部分作為反射功率返回到微波功率源內(nèi)的吸收負載,作為無用功率浪費;另一部分則泄漏到周圍空間,還有一部分微波功率在腔體內(nèi)部損耗,增加了腔體發(fā)熱。
另一方面,單純的按照比例放大原炬管的腔體尺寸,這種技術路線也已經(jīng)被實踐反復證明是行不通的。單純增加炬管尺寸,不同時增加功率密度,會導致等離子體的形狀不正常,或者是等離子體的狀態(tài)不穩(wěn)定,根本不會提升等離子體的樣品承受能力和激發(fā)能力。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于,克服背景技術存在的不足之處,提供一種能夠產(chǎn)生微波耦合等離子體(簡稱MCP)的微波諧振腔。
本發(fā)明通過以下技術方案來達到本發(fā)明的目的:
一種微波耦合等離子體諧振腔,其結構有外導體1、微波天線2、內(nèi)導體3、樣品入口7、維持氣入口10和屏蔽氣入口12,其特征在于,結構還有屏蔽氣隔板11、冷卻環(huán)13、屏蔽氣扼流錐14和阻抗匹配錐15;
所述的外導體1和內(nèi)導體3均為中空圓柱體且同軸,外導體1的底部與內(nèi)導體3的外壁封閉,外導體1與內(nèi)導體3的頂部端面齊平,中間的環(huán)形間隙構成諧振腔,外導體1的內(nèi)腔深度為(2n+1)λ/4,其中n為0、1、2或3,λ為所使用的微波的波長;所述的微波天線2位于距離諧振腔底面λ/4處;樣品入口7位于內(nèi)導體3的底端開口處;維持氣入口10位于內(nèi)導體3下部靠近內(nèi)導體3末端的位置;屏蔽氣隔板11位于內(nèi)導體3與外導體1構成的諧振腔內(nèi)部并且位于微波天線2以上,將諧振腔隔離成上下兩部分;屏蔽氣入口12位于屏蔽氣隔板11之上的位置,以外導體1內(nèi)腔的切向或徑向引入諧振腔;冷卻環(huán)13安裝于外導體1的上部的外側,采用水冷或壓縮空氣制冷的方式冷卻外導體1;屏蔽氣扼流錐14位于諧振腔頂部出口端面內(nèi)部,用來約束屏蔽氣,使之環(huán)繞內(nèi)導體3的圓周,并以層流狀態(tài)從諧振腔的出口端面流出,屏蔽氣扼流錐14為中空結構,中空部分的形狀為上段圓柱連接中段圓臺再連接下段圓柱,上段圓柱的底面直徑大于下段圓柱的底面直徑,且下段圓柱的底面直徑大于內(nèi)導體3的外徑,外導體1的頂部端面與屏蔽氣扼流錐14的外壁密封;阻抗匹配錐15位于諧振腔頂部出口端面上部,實現(xiàn)諧振腔的特性阻抗與自由空間阻抗匹配,阻抗匹配錐15是中空結構,外部為圓柱體形狀或圓臺體形狀,中空部分為底端口徑小于頂端口徑的圓臺體,高度為所使用微波波長的1/4倍。
在本發(fā)明的一種微波耦合等離子體諧振腔中,還可以在內(nèi)導體3的內(nèi)部增加一個樣品管6,并將內(nèi)導體3的底部與樣品管6的外壁封閉,樣品管6的頂部開口且頂部與外導體1、內(nèi)導體3的頂部端口齊平,所述的樣品管6為內(nèi)部中空、外部變徑的結構且與外導體1同軸,內(nèi)部中空部分的形狀是圓柱狀的,外部的頂部λ/4段為上底面直徑小于下底面直徑的圓臺體,下段是固定直徑的圓柱體,下段圓柱體的直徑與上段圓臺體的下底面直徑相同,樣品管6的底端開口處作為樣品入口7,并在內(nèi)導體3下部靠近內(nèi)導體3末端的位置開有維持氣入口10。
在本發(fā)明的一種微波耦合等離子體諧振腔中,還可以在內(nèi)導體3和樣品管6之間增加一個中管4,并將內(nèi)導體3的底部與中管4的外壁封閉,將中管4的底部與樣品管6的外壁封閉,中管4的頂部開口且頂部與外導體1、內(nèi)導體3、樣品管6的頂部端口齊平,所述的中管4為內(nèi)部中空、外部變徑的結構且與外導體1同軸,內(nèi)部中空部分的形狀是圓柱狀的,外部的頂部λ/4段為上底面直徑小于下底面直徑的圓臺體,下段是固定直徑的圓柱體,下段圓柱體的直徑與上段圓臺體的下底面直徑相同,在中管4的下部靠近中管4末端的位置還有工作氣入口9。
在本發(fā)明的一種微波耦合等離子體諧振腔中,還可以在中管4和樣品管6之間增加一個內(nèi)管5,并將中管4的底部與內(nèi)管5的外壁封閉,將內(nèi)管5的底部與樣品管6的外壁封閉,內(nèi)管5的頂部開口且頂部與外導體1、內(nèi)導體3、中管4、樣品管6的頂部端口齊平,所述的內(nèi)管5為內(nèi)部中空、外部變徑的結構且與外導體1同軸,內(nèi)部中空部分的形狀是圓柱狀的,外部的頂部λ/4段為上底面直徑小于下底面直徑的圓臺體,下段圓柱體的直徑與上段圓臺體的下底面直徑相同,在內(nèi)管5的下部靠近內(nèi)管5末端的位置還有輔助氣入口8。
所述的微波天線2的形狀可以采用圓柱形、T形或半環(huán)形;微波天線2與內(nèi)導體3之間保持電氣導通,微波能量以電磁耦合模式進入諧振腔內(nèi)部。
所述的外導體1的內(nèi)徑可選擇18~60mm,內(nèi)導體3的外徑可選擇5~18mm,內(nèi)導體3的內(nèi)徑可選擇3~16mm。外導體1的內(nèi)徑要大于內(nèi)導體3的外徑。
所述的中管4,上段約λ/4段直徑可以小于下段直徑,中管4上段可以為圓錐體,也可以為變徑圓柱體;中管4材質既可以為金屬,也可以為陶瓷、石墨、石英等非金屬。
同樣,中管4內(nèi)部設置的內(nèi)管5上段約λ/4段的直徑可以小于內(nèi)管5下段直徑,內(nèi)管5上段可以為圓錐體,也可以為變徑圓柱體。內(nèi)管5材質既可以為金屬,也可以為陶瓷、石墨、石英等非金屬。同樣,內(nèi)管5內(nèi)部設置的樣品管6上段約λ/4段可以為圓錐體,也可以為變徑圓柱體。樣品管6材質既可以為金屬,也可以為陶瓷、石墨、石英等非金屬。
本發(fā)明采用增加層流氣體電離層數(shù)的方法,既增加了等離子體的功率密度,又增加了等離子體炬焰的體積,實現(xiàn)了等離子體功率密度和體積的完美統(tǒng)一。新型的多重復合層流微波耦合等離子體(MCP)諧振腔可以在80~1500瓦功率范圍內(nèi)穩(wěn)定工作,構成多重炬焰。由于MCP的激發(fā)頻率高達2450MHz,遠遠高于電感耦合等離子體(ICP)40.68MHz的激發(fā)頻率,因此,炬焰的樣品承受能力和激發(fā)能力更強,可以直接引入氣態(tài)樣品或霧化的水溶劑樣品、有機溶劑樣品進行測量。
當啟動微波功率輸入后,在內(nèi)導體3與中管4之間、中管4與內(nèi)管5之間、內(nèi)管5與樣品管6之間構成的多重環(huán)形間隙的出口側端面,微波電場同時電離多重層流均勻氣體,形成多重復合層流微波耦合等離子體(MCP)。即在樣品管6與內(nèi)管5之間的上端面環(huán)形間隙形成內(nèi)層等離子體;在內(nèi)管5與中管4之間的上端面環(huán)形間隙形成中層等離子體;在中管4與內(nèi)導體3之間的上端面環(huán)形間隙形成外層等離子體。內(nèi)層、中層和外層等離子體共同構成復合層流炬焰的主體,提高等離子體的樣品承受能力和激發(fā)能力。該等離子體具有明顯可見的中央通道,有利于氣態(tài)樣品或液態(tài)樣品氣溶膠的引入。
MCP可以通過調(diào)節(jié)維持氣、工作氣、輔助氣和載氣氣流的大小控制炬焰長度變化,通過調(diào)節(jié)入射功率的高低控制炬焰溫度變化,從而改變炬焰的電離能力。氣流調(diào)節(jié)與微波功率調(diào)節(jié)均以炬焰穩(wěn)定工作,無抽絲、抖動、旋轉現(xiàn)象為準。
維持氣、工作氣、輔助氣與載氣可以采用氬氣、氦氣或其它易電離的氣體,還可以為氮氣、氙氣或氪氣,可以應用于不同場合。維持氣、工作氣與輔助氣可以采用相同種類的氣體,也可以采用不同種類的氣體。
綜上,本發(fā)明具有以下有益效果:
1、本發(fā)明提供的嵌套同軸、多重環(huán)形層流氣體均勻放電的復合微波耦合等離子體(MCP)諧振腔腔體結構更加先進、微波能量利用率更高,所形成的等離子體多重復合、徑向對稱、能量集中、高溫區(qū)長、噪音很低,炬形粗壯、準直、穩(wěn)定,具有明顯的中央通道,對樣品的承受能力和激發(fā)能力超強。
2、本發(fā)明提供的諧振腔無可調(diào)可動部件、工作穩(wěn)定可靠,適合百瓦級至千瓦級微波功率輸入,可以在大氣壓條件下獲得穩(wěn)定的等離子體炬焰。該諧振腔既可以采用氬氣工作,還可以采用氦氣、氮氣、氙氣工作,適用范圍更加廣泛。采用氦氣工作時,可獲得氦等離子體,用以測定周期表中除氦以外的所有元素。
3、本發(fā)明提供的諧振腔形成復合等離子體的氣體做平滑層流流動,幾乎不與周圍環(huán)境氣體產(chǎn)生交換,對周圍空氣的卷入量明顯減少。同時采用屏蔽氣完全隔絕少量空氣的卷吸,等離子體的穩(wěn)定性和純凈性更高、更好。
4、本發(fā)明的MCP在諧振腔的出口端面形成,無電極污染,炬焰使用更加方便。
5、本發(fā)明的MCP用作原子吸收光譜儀或原子熒光光譜儀的原子化器時,由于等離子體炬焰溫度高,能產(chǎn)生更多的被測元素的原子蒸汽,因而具有更高的測量靈敏度。
6、本發(fā)明的MCP用作原子發(fā)射光譜儀的激發(fā)源,直接分析霧化的水溶劑樣品時,無需增加去溶系統(tǒng),保證測量信號基線的長期穩(wěn)定性。儀器使用更加方便,消除了樣品的記憶效應。并且可以直接進樣分析氣體樣品,可用于大氣污染中重金屬元素的監(jiān)測。
7、本發(fā)明的MCP用作質譜儀的離子源時,由于微波輸入端口偏離上端口,使得諧振腔的上段方便與質譜儀的輸入端口進行銜接,進行質譜分析。
8、本發(fā)明的MCP比傳統(tǒng)的電感耦合等離子體(ICP)具有更高的激發(fā)頻率,可達2450MHz,等離子體更容易形成,更加穩(wěn)定,耐受力也更強,可耐有機溶劑樣品進樣,有望成為一種與ICP競爭的分析技術。
附圖說明:
圖1為與本發(fā)明最接近的現(xiàn)有技術MPT炬管結構示意圖。
圖2為本發(fā)明實施例1的4管式MCP諧振腔的結構示意圖。
圖3為本發(fā)明實施例2的3管式MCP諧振腔的結構示意圖。
圖4為本發(fā)明實施例3的雙管式MCP諧振腔的結構示意圖。
圖5為本發(fā)明實施例4的單管式MCP諧振腔的結構示意圖。
具體實施方式
實施例1
如圖2所示,是一種能夠產(chǎn)生三重復合層流微波耦合等離子體(MCP)的微波諧振腔,結構包括外導體1、微波天線2、內(nèi)導體3、中管4、內(nèi)管5、樣品管6、樣品入口7、輔助氣入口8、工作氣入口9、維持氣入口10、屏蔽氣隔板11、屏蔽氣入口12、冷卻環(huán)13、屏蔽氣扼流錐14和阻抗匹配錐15。
本施例提供的諧振腔由外到內(nèi)依次設計有中空的軸線重合的外導體1、內(nèi)導體3、中管4、內(nèi)管5、樣品管6。其中,外導體1內(nèi)部設計有內(nèi)導體3,內(nèi)導體3內(nèi)部設計有中管4,中管4內(nèi)部設計有內(nèi)管5,內(nèi)管5內(nèi)部設計有樣品管6。樣品管6、內(nèi)管5、中管4、內(nèi)導體3與外導體1構成嵌套同軸結構,樣品管6、內(nèi)管5、中管4、內(nèi)導體3與外導體1在頂端均是開放的且頂端出口端面齊平,形成完整的微波耦合等離子體(MCP)諧振腔。如圖所示,各個管的長度依次為樣品管6>內(nèi)管5>中管4>內(nèi)導體3>外導體1。
外導體1為中空圓柱體,外導體1的內(nèi)表面與內(nèi)導體3的外表面共同構成諧振腔的工作主體。外導體1的內(nèi)腔深度為(2n+1)λ/4,其中n為0、1、2或3,λ為所使用的微波的波長。外導體1的內(nèi)徑為30~60mm。外導體上端面距離腔體底面93~100mm。外導體1的材質為高導電率、低損耗的金屬材料,如無氧銅、紫銅或高純鋁,或者采用銅合金、鋁合金加工,為提高腔體Q值,內(nèi)表面鍍銀。外導體內(nèi)表面進行防銹、防腐處理。
微波天線2位于距離諧振腔底面λ/4處。該處電場最強,實現(xiàn)在腔體電場駐波波峰處引入微波能量的目標,最大限度提高能量利用效率。微波天線2與內(nèi)導體3之間保持良好的電氣連接,微波能量以電磁耦合方式進入腔體內(nèi)部。微波天線2可采用圓柱形天線、半環(huán)形天線或T型天線。當微波功率輸入在幾百瓦時,諧振腔配套的微波源可以采用晶體管式固態(tài)微波源,源與腔之間既可以采用微波電纜進行柔性連接,也可以采用微波連接器件進行剛性連接。當微波功率輸入達到上千瓦時,諧振腔配套的微波源可以采用工業(yè)級的磁控管式微波源。源與腔之間必須采用微波連接器件進行剛性連接。大功率應用時,剛性連接工作可靠、炬焰穩(wěn)定、反射功率小。
內(nèi)導體3為內(nèi)部中空的圓柱體,其內(nèi)部放置中管4、內(nèi)管5和樣品管6。內(nèi)導體3與中管4之間為等離子體維持氣通道。外導體1在諧振腔底部與內(nèi)導體3封閉,形成一體化的諧振腔主體。內(nèi)外導體構成的微波諧振腔,輸入微波功率為80~1500瓦,微波頻率為300MHz~3000MHz,其特性阻抗范圍為50~80歐姆。內(nèi)導體外徑優(yōu)選10~18mm,內(nèi)徑優(yōu)選8~16mm。內(nèi)導體3材質可以為高導電率、低損耗的金屬材料,如無氧銅、紫銅等純銅材料或者高純鋁、銅合金、鋁合金加工而成,內(nèi)外表面鍍銀,并采取防銹防腐處理。
中管4為內(nèi)部中空、外部變徑的圓柱體結構。內(nèi)導體3的底部與中管4封閉,形成底端封閉頂端開放的維持氣層流流動的環(huán)形間隙。中管4上段λ/4段的直徑小于中管4下段直徑,中管4上段可以為圓臺體,也可以為變徑圓柱體。中管4的材質既可以為金屬,也可以為陶瓷、石墨、石英等非金屬。
內(nèi)管5為內(nèi)部中空、外部變徑的圓柱體結構。中管4的底部與內(nèi)管5封閉,形成底端封閉頂端開放的工作氣層流流動的環(huán)形間隙。內(nèi)管5上段λ/4段的直徑小于內(nèi)管5下段直徑,內(nèi)管5上段可以為圓臺體,也可以為變徑圓柱體。內(nèi)管5的材質既可以為金屬,也可以為陶瓷、石墨、石英等非金屬。
樣品管6為內(nèi)部中空、外部變徑的中空圓柱體結構。內(nèi)管5的底部與樣品管6封閉,形成底端封閉頂端開放的輔助氣層流流動的環(huán)形間隙。樣品管6上段λ/4段為圓臺體,也可以為變徑圓柱體。樣品管6的材質既可以為金屬,也可以為陶瓷、石墨、石英等非金屬。樣品管6內(nèi)部可直接進樣霧化的液體樣品氣溶膠或氣體樣品。
樣品入口7位于樣品管6的末端,引入氣體樣品或者被霧化的液體樣品氣溶膠,將被測樣品直接送入等離子體的中央通道進行激發(fā)、電離。
輔助氣入口8位于內(nèi)管5下部靠近內(nèi)管5末端的位置。采用徑向進氣方式,樣品管6上段外壁與內(nèi)管5的內(nèi)壁之間的環(huán)形間隙使得輔助氣以層流狀態(tài)流出出口側端面,雷諾系數(shù)小于2100,氣體流出均勻,有利于點火成炬,增加炬焰的穩(wěn)定性,提高樣品的承受能力和激發(fā)能力。輔助氣電離后形成內(nèi)層等離子體。輔助氣體可以選用氬氣或氦氣,分別獲得氬等離子體或氦等離子體,適應不同的應用場合。輔助氣還可以選用氮氣、氙氣或氪氣等易電離的氣體,適應不同的應用場合。
工作氣入口9位于中管4下部靠近中管4末端的位置。采用徑向進氣方式,內(nèi)管5上段外壁與中管4的內(nèi)壁之間的環(huán)形間隙使得工作氣以層流狀態(tài)流出出口側端面,雷諾系數(shù)小于2100,氣體流出均勻,有利于點火成炬,增加炬焰的穩(wěn)定性,提高樣品的承受能力和激發(fā)能力。工作氣電離后形成中層等離子體。工作氣可以選用氬氣或氦氣,分別獲得氬等離子體或氦等離子體。工作氣還可以選用氮氣、氙氣或氪氣等易電離的氣體,適應不同的應用場合。
維持氣入口10位于內(nèi)導體3下部靠近內(nèi)導體3末端的位置。采用徑向進氣方式,中管4上段外壁與內(nèi)導體3的內(nèi)壁之間的環(huán)形間隙使得維持氣以層流狀態(tài)流出出口側端面,雷諾系數(shù)小于2100,氣體流出均勻,有利于點火成炬,增加炬焰的穩(wěn)定性,提高樣品的承受能力和激發(fā)能力。維持氣電離后形成外層等離子體。維持氣可以選用氬氣或氦氣,分別獲得氬等離子體或氦等離子體。維持氣還可以選用氮氣、氙氣或氪氣等易電離的氣體,適應不同的應用場合。
屏蔽氣隔板11位于微波天線上方內(nèi)導體3與外導體1構成的環(huán)形空間內(nèi)部,使得屏蔽氣填充于腔體上部環(huán)形空間,防止屏蔽氣進入微波天線附近的腔體空間導致的在大功率輸入時產(chǎn)生打火放電現(xiàn)象。屏蔽氣隔板9中心部位開孔,內(nèi)導體從中穿過,使得腔體端面近似封閉,屏蔽氣被約束于諧振腔端面并集中于內(nèi)導體3端面外徑周圍,抑制屏蔽氣向自由空間的紊亂擴散,更有利于消除大氣環(huán)境對等離子體炬的干擾。屏蔽氣隔板11采用非金屬材料。
屏蔽氣入口12位于屏蔽氣隔板11上方的位置,以外導體1內(nèi)腔的切線方向或徑向引入外導體1與內(nèi)導體3構成的環(huán)形空間。屏蔽氣可以采用氮氣或氧氣,以采用氧氣為佳,有穩(wěn)炬和助燃的作用,并且可以根除大氣環(huán)境成分被電離產(chǎn)生的背景干擾。
冷卻環(huán)13安裝于外導體1上部的外側,冷卻管與外導體1緊密接觸。采用水冷或壓縮空氣制冷的方式冷卻外導體,以降低等離子體炬附近腔體的工作溫度,避免腔體溫度過高導致微波天線的損傷,保證諧振腔能夠長時間正常工作。冷卻管經(jīng)過氣泵或水泵連接制冷散熱器,氣泵或水泵提供冷卻動力或循環(huán)動力,使得氣或水在制冷散熱裝置與水冷裝置之間循環(huán),以實現(xiàn)降溫的功能。
屏蔽氣扼流錐14位于諧振腔出口端面內(nèi)部,使得腔體端面近似封閉,屏蔽氣被約束于諧振腔端面并環(huán)繞于內(nèi)導體端面外徑周圍,抑制屏蔽氣向自由空間的紊亂擴散,并以層流狀態(tài)從諧振腔的出口端面流出,節(jié)省氣體用量,根除大氣環(huán)境成分被電離產(chǎn)生的背景干擾,提高屏蔽氣的利用效率。屏蔽氣扼流錐12采用非金屬材料,如陶瓷、石英等,不影響腔體內(nèi)部電磁場分布。
阻抗匹配錐15位于諧振腔出口端面上部,實現(xiàn)諧振腔的特性阻抗與自由空間阻抗近似匹配,降低微波反射功率,穩(wěn)定炬焰,保護微波發(fā)生系統(tǒng)正常穩(wěn)定的工作。
當啟動微波功率輸入后,在內(nèi)導體3與中管4之間、中管4與內(nèi)管5之間、內(nèi)管5與樣品管6之間構成的三重環(huán)形間隙的出口側端面,微波電場同時電離三重層流均勻氣體,形成三重復合層流微波耦合等離子體(MCP)。即在樣品管6與內(nèi)管5之間的上端面環(huán)形間隙形成內(nèi)層等離子體;在內(nèi)管5與中管4之間的上端面環(huán)形間隙形成中層等離子體;在中管4與內(nèi)導體3之間的上端面環(huán)形間隙形成外層等離子體。內(nèi)層、中層和外層等離子體共同構成三重復合層流炬焰的主體,炬焰體積最大、功率密度最高、等離子體的樣品承受能力和激發(fā)能力最強。該等離子體具有明顯可見的中央通道,有利于氣態(tài)樣品或液態(tài)樣品氣溶膠的引入。
MCP可以通過調(diào)節(jié)維持氣、工作氣、輔助氣和載氣氣流的大小控制炬焰長度由短到長變化,通過調(diào)節(jié)入射功率的高低控制炬焰溫度由低溫到高溫變化,從而改變炬焰的電離能力。氣流調(diào)節(jié)與微波功率調(diào)節(jié)均以炬焰穩(wěn)定工作,無抽絲、抖動、旋轉現(xiàn)象為準。
維持氣、工作氣、輔助氣與載氣可以采用氬氣、氦氣或其它易電離的氣體,還可以為氮氣、氙氣或氪氣,應用于不同場合。維持氣、工作氣、輔助氣與載氣可以采用相同種類的氣體,也可以采用不同種類的氣體。
本發(fā)明的微波諧振腔微波工作頻率為300MHz~3000GHz,功率范圍為80瓦~1500瓦,中小功率時可以采用晶體管式固態(tài)微波源,大功率時可以采用成本更低的、已經(jīng)用于微波爐的工業(yè)級的磁控管式微波源。
該諧振腔產(chǎn)生的MCP可用作原子吸收光譜儀或原子熒光光譜儀的原子化器時,由于等離子體炬焰溫度高,能產(chǎn)生更多的被測元素的原子蒸汽,因而具有更高的測量靈敏度。
該諧振腔產(chǎn)生的MCP還可以用于原子發(fā)射光譜儀的激發(fā)光源。對于水溶劑樣品可經(jīng)霧化器霧化后直接進樣測量,不用去溶系統(tǒng),無樣品的記憶效應;對于氣體樣品可經(jīng)氣體采樣泵直接進樣測量;還可以引入霧化的有機溶劑樣品。
由于該諧振腔的微波天線入口位于距腔體底面λ/4處,遠離等離子體炬焰,更方便作為質譜儀的離子源與質譜儀取樣錐進行銜接,進行質譜分析。
本實施例產(chǎn)生的MCP還可以在工業(yè)領域用于材料或部件的表面處理、薄膜沉積、超精密加工;環(huán)保領域的有毒有害廢氣處理,大氣污染物的連續(xù)、實時監(jiān)測,工業(yè)廢氣與機動車尾氣的監(jiān)測;醫(yī)療領域的殺菌、美容;汽車領域的發(fā)動機點火助燃以及航空領域(如飛機發(fā)動機、火箭、導彈等)的專用點火器或發(fā)動機噴氣燃燒狀態(tài)檢測。
本實施例1微波諧振腔的簡要工作過程如下:
(1)開啟水冷或壓縮空氣冷卻系統(tǒng);
(2)啟動微波控制系統(tǒng)電源,進行預熱;
(3)開啟鋼瓶閥門,調(diào)節(jié)減壓閥的壓力,再調(diào)節(jié)維持氣、工作氣、輔助氣的氣體流量,進行管線吹掃,排出腔內(nèi)積存的空氣;
(4)開啟微波輸出,微波能量經(jīng)微波波導傳遞到微波輸入插座,再經(jīng)過天線傳輸至諧振腔內(nèi),經(jīng)腔體短路面的振蕩反射形成駐波,使得腔體上端面處的電場達到極大值,同時點火器動作,釋放初始電子,引起端面附近的層流氣體產(chǎn)生電子雪崩反應,于是,在諧振腔的上端面流出的層狀氣流被激發(fā)、電離,引燃微波等離子體炬。
(5)開啟載氣,將被測樣品引入樣品管,進入等離子體中央通道進行激發(fā)電離;
(6)為了消除大氣環(huán)境對檢測的影響,可以采用屏蔽氣流包裹等離子體,隔斷炬焰與大氣的接觸,凈化電離環(huán)境,消除背景干擾。
實施例2
如圖3所示,是一種能夠產(chǎn)生雙重復合層流微波耦合等離子體(MCP)的微波諧振腔,結構包括外導體1、微波天線2、內(nèi)導體3、中管4、樣品管6、樣品入口7、工作氣入口9、維持氣入口10、屏蔽氣隔板11、屏蔽氣入口12、冷卻環(huán)13、屏蔽氣扼流錐14和阻抗匹配錐15。
本實施例與實施例1相比,區(qū)別在于少了內(nèi)管5和輔助氣入口8,外導體1的內(nèi)徑為26~56mm,內(nèi)導體3的外徑優(yōu)選8~16mm,內(nèi)徑優(yōu)選6~14mm。本實施例的微波諧振腔所用微波源與實施例1相同,工作過程與實施例1相同,僅僅是少用一路輔助氣。
當啟動微波功率輸入后,在內(nèi)導體3與中管4之間、中管4與樣品管6之間構成的雙重環(huán)形間隙的出口側端面,微波電場同時電離雙重層流均勻氣體,形成雙重復合層流微波耦合等離子體(MCP)。即在樣品管6與中管4之間的上端面環(huán)形間隙形成中層等離子體;在中管4與內(nèi)導體3之間的上端面環(huán)形間隙形成外層等離子體。中層和外層等離子體共同構成雙重復合層流炬焰的主體,炬焰體積大、功率密度高、等離子體的樣品承受能力和激發(fā)能力強。該等離子體具有明顯可見的中央通道,有利于氣態(tài)樣品或液態(tài)樣品氣溶膠的引入。
實施例3
如圖4所示,是一種能夠產(chǎn)生層流微波耦合等離子體(MCP)的微波諧振腔,結構包括外導體1、微波天線2、內(nèi)導體3、樣品管6、樣品入口7、維持氣入口10、屏蔽氣隔板11、屏蔽氣入口12、冷卻環(huán)13、屏蔽氣扼流錐14和阻抗匹配錐15。
本實施例與實施例1相比,區(qū)別在于少了內(nèi)管5、中管4和輔助氣入口8、工作氣入口9,外導體1的內(nèi)徑為22~50mm,內(nèi)導體3的外徑優(yōu)選7~12mm,內(nèi)徑優(yōu)選5~10mm。本實施例的微波諧振腔所用微波源與實施例1相同,工作過程與實施例1相同,但沒有用輔助氣和工作氣。
當啟動微波功率輸入后,在內(nèi)導體3與樣品管6之間構成的環(huán)形間隙的出口側端面,微波電場電離層流均勻氣體,形成單個層流微波耦合等離子體(MCP)。即在樣品管6與內(nèi)導體3之間的上端面環(huán)形間隙形成單層等離子體。炬焰體積小、功率密度低、等離子體的樣品承受能力和激發(fā)能力弱。雖然該等離子體具有明顯可見的中央通道,但是,只適合引入氣體樣品或干的樣品氣溶膠。
在中低微波功率輸入時,維持氣與載氣只能采用氬氣工作;在大功率微波功率輸入時,維持氣與載氣可以采用氦氣工作。
本實施例諧振腔產(chǎn)生的MCP可用作原子吸收光譜儀或原子熒光光譜儀的原子化器,以及原子發(fā)射光譜儀的激發(fā)光源,或質譜儀的離子源。對于液體樣品可經(jīng)霧化器霧化后,不能直接進樣測量,要采用去溶系統(tǒng)將濕的樣品氣溶膠轉換為干的樣品氣溶膠,存在樣品的記憶效應;對于氣體樣品可經(jīng)氣體采樣泵直接進樣測量。
本實施例的微波諧振腔與現(xiàn)有技術的MPT炬管的主要區(qū)別如下:
(1)本實施例的微波諧振腔天線引入位置處于腔內(nèi)駐波電場極大的位置;MPT炬管天線引入位置偏離腔內(nèi)駐波電場極大的位置,造成微波耦合效率偏低。
(2)本實施例的微波諧振腔增加了屏蔽氣隔板,防止屏蔽氣進入微波天線附近的腔體空間產(chǎn)生打火放電現(xiàn)象;MPT炬管沒有屏蔽氣隔板,輸入大功率時會引起天線附近的放電,存在燒毀天線的風險。
(3)本實施例的微波諧振腔增加了屏蔽氣扼流錐,保證屏蔽氣以層流狀態(tài)從諧振腔的出口端面流出,節(jié)省氣體用量,根除大氣環(huán)境成分被電離產(chǎn)生的背景干擾,提高屏蔽氣的利用效率;MPT炬管沒有屏蔽氣扼流錐,屏蔽氣利用效率低,屏蔽效果差。
(4)本實施例的微波諧振腔在端面設計了阻抗匹配錐,實現(xiàn)諧振腔的特性阻抗與自由空間阻抗近似匹配,降低微波反射功率,穩(wěn)定炬焰,保護微波發(fā)生系統(tǒng)正常穩(wěn)定的工作;MPT炬管沒有端面的阻抗匹配錐,腔體的特性阻抗與自由空間阻抗嚴重失配,造成微波反射功率高,炬焰不穩(wěn)定,不利于微波源長期穩(wěn)定工作。
(5)本實施例的微波諧振腔在腔體上部設計了冷卻環(huán),保證在大功率工作的條件下,降低等離子體炬附近腔體的工作溫度,避免腔體溫度過高導致微波天線的損傷,保證諧振腔能夠長時間正常工作;MPT炬管僅僅適合低功率條件下工作,沒有設計冷卻環(huán)。
實施例4
如圖5所示,是一種能夠產(chǎn)生層流微波耦合等離子體(MCP)的微波諧振腔,包括外導體1、微波天線2、內(nèi)導體3、樣品入口7、維持氣入口10、屏蔽氣隔板11、屏蔽氣入口12、冷卻環(huán)13、屏蔽氣扼流錐14和阻抗匹配錐15。
本實施例提供的諧振腔僅有外導體1、內(nèi)導體3。其中,外導體1內(nèi)部設計有內(nèi)導體3。內(nèi)導體3的中心線位于諧振腔的中心軸線上,內(nèi)導體3與外導體1構成同軸結構,形成特殊的層流微波耦合等離子體(MCP)諧振腔。外導體1的內(nèi)徑為18~30mm,內(nèi)導體3的外徑優(yōu)選5~8mm,內(nèi)徑優(yōu)選3~6mm。
樣品入口7位于內(nèi)導體3的末端,引入氣體樣品,將被測氣體樣品直接送入等離子體的中央通道進行激發(fā)、電離。
當啟動微波功率輸入后,在內(nèi)導體3的出口側端面,微波電場電離層流均勻氣體,形成層流微波耦合等離子體(MCP)。該炬焰體積最小、功率密度最低、等離子體的樣品承受能力和激發(fā)能力最弱。雖然該等離子體同樣具有明顯可見的中央通道,但是,只適合引入氣體樣品。
本實施例的微波諧振腔所用微波源與實施例1相同。
本實施例的諧振腔產(chǎn)生的MCP可以用于原子發(fā)射光譜儀的激發(fā)光源,用于氣體樣品(如大氣污染物)的直接測量分析。
本實施例的微波諧振腔的工作過程與實施例1相同,但是氣體消耗量最低,因為僅僅使用一路維持氣工作。